JP7136970B2 - りんを含有する銀粉および該銀粉を含む導電性ペースト - Google Patents
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Description
属粉末が使用されている。銀は導電性に優れ、酸化されにくいなどの性質を有しているた
め、電子材料として有用である。
た流動性組成物であり、この種のペーストには、樹脂の硬化によって金属粉末が圧着され
導通を確保する樹脂硬化型と、高温焼結によって有機成分が揮発し金属粉末が焼結して導
通を確保する焼結型とがある。
ル中に分散させてなるペースト状の組成物であり、例えば500~1000℃程度の温度
で焼結することにより、有機ビヒクルが揮発し、更に金属粉末が焼結することによって導
通が確保される。このような焼結型導電性ペーストは、例えば太陽電池の電極、低温焼成
セラミック(LTCC)を使用した電子部品や積層セラミックインダクタ(MLCI)や
積層セラミックコンデンサ(MLCC)などの積層セラミック電子部品の内部電極などの
形成に使用されている。
おける)誘電体層となるグリーンシート上に印刷され、焼結される。このとき金属粉末が
焼結する際の収縮と、セラミック基板の熱による収縮やグリーンシートから誘電体層が形
成される際の収縮との間に、タイミングや量的な点において大きな差があると(以下、こ
のような状態を「収縮差が大きい」などと表現する)、金属粉末の焼結層、セラミック基
板、誘電体層のいずれか又はこれらの間においてクラックやデラミネーション(積層剥離
)などの不具合が生じることがある。
量%以下である銀粉が開示されている。この銀粉は、銀イオンを含有する水性反応系に還
元剤を加えて銀粒子を還元析出させるにあたって、前記銀粒子の還元析出前、前記銀粒子
の還元析出中、及び前記銀粒子の還元析出後の少なくともいずれかに、リン含有率が10
質量%超30質量%以下であるリンを含有する化合物(例えばフィチン酸)を添加するこ
とによって製造される(湿式反応)。
基板等よりかなり低温から焼結してしまうため、上記の収縮差が大きくクラックやデラミ
ネーションを生じるという問題がある。
の小さい銀粉を提供することである。
銀粉について検討したところ、これは通常の銀粉と焼結挙動にあまり差異がなかった。
よって、湿式反応のような有機物の混入が少なくリンを含有する銀粉を製造し、この銀粉
の特性について検討したところ、これが上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完
成するに至った。
。
前記銀粉中のリンの含有量が30~120ppmであることが好ましく、前記銀粉の平
均粒子径が0.5~10μmであることが好ましく、前記銀粉中の酸素の含有量が0.8
質量%以下であることが好ましく、前記銀粉の熱機械的分析における600℃のときの収
縮率は、6%以下であることが好ましく、前記銀粉の(111)面における結晶子径D(
111)が520Å以上であることが好ましく、前記銀粉のBET比表面積が0.1~3
.5m2/gであることが好ましく、前記銀粉のタップ密度が2.5g/cm3以上であ
ることが好ましい。
本発明の銀粉は、例えば銀とリンからなる溶湯を落下させながら、高圧水を吹き付けて
急冷凝固させることで製造することができる。
このようなリンを含有する銀粉の製造方法において、前記銀とリンからなる溶湯は、銀
とリンを溶解することで供給され、このときの前記リンの使用量が、前記銀の重量を基準
として50~2000ppmであることが好ましく、前記溶湯中のリンが、酸化リンに由
来することが好ましい。
本発明の銀粉を表面処理剤で処理することで、表面処理銀粉を製造することもできる。
本発明の銀粉を導電性ペーストに使用することができ、その導電性ペーストは、本発明
の銀粉及び分散媒を含む。前記導電性ペーストは、好ましくは焼結型導電性ペーストであ
る。
前記導電性ペーストを基板上に塗布し、該基板上に形成された塗膜を焼成して、該塗膜
から導電膜を形成することで、導電膜を製造することができる。前記焼成は、600~9
00℃の温度で行うことが好ましい。
リーンシートとの収縮差の小さい銀粉が提供される。
かつ所定の値以下を指す。
本発明の銀粉は、上記の通りリンを含有しており、かつ炭素の含有量が0.05質量%
以下のものである。
リンを含有するものとすることで、銀粉の焼結温度を高温側にシフトさせることができる
。焼結温度が高温側になると、本発明の銀粉を含む導電性ペーストをセラミック基板上や
グリーンシート上などに塗布し、塗膜を焼成して銀粉を焼結させたときの、ペースト塗膜
と前記セラミック基板やグリーンシート(の誘電体層となる部分)とについて、収縮が起
こる温度の差が小さく、これらの収縮が起こるタイミングが近くなるため、結果としてク
ラックやデラミネーションが発生しにくい。このような観点及び前記導電性ペーストから
形成される導電膜の導電性の観点から、本発明の銀粉中のリンの含有量は、好ましくは1
0~300ppmであり、より好ましくは30~120ppmである。
機物等の炭素含有物質の混入量が少ないと、混入量が多い銀粉に比べて高温側で焼結する
銀粉が得られる。また、銀粉中の炭素は、銀粉を含む導電性ペーストを塗布し、塗布膜を
焼結する際にガス発生の原因となり、これによって、形成される導電膜の基板等との密着
性が不十分になる場合がある。しかし本発明の銀粉は前記の通り有機物の含有量が少ない
ため、前記のような問題は生じにくい。このような効果の観点から、本発明の銀粉中の炭
素の含有量は、0.04質量%以下であることが好ましく、0.03質量%以下であるこ
とがより好ましい。また、本発明の銀粉の純度は99重量%以上である。
比べて焼結温度が高温側にシフトしており、具体的には、後述する実施例にて説明する条
件で熱機械的分析(TMA)を行ったときに、温度600℃における収縮率が通常6%以
下であり、好ましくは4%以下であり、より好ましくは2%以下である。本発明の銀粉は
このように高温で焼結するため、これを含む導電性ペーストをセラミック基板やグリーン
シート上に印刷し、600~900℃程度で焼成した際、クラックやデラミネーションが
発生しにくい。
μmであり、より好ましくは0.5~4.0μmであり、さらにより好ましくは0.5~
3.0μmであり、最も好ましくは1.9~2.3μmである。なお、本明細書中におい
て「平均粒子径」とは、(ヘロス法によって)レーザー回折式粒度分布測定装置により測
定した体積基準の累積50%粒子径(D50径)をいう。
観点から、好ましくは400Å以上であり、より好ましくは520Å以上である(通常1
500Å以下である)。このように結晶子径が大きいと、粉末における単位体積あたりの
結晶子の表面(焼結する部分)の面積が減り、焼結しにくくなるものと考えられる。また
、本発明の銀粉の(200)面における結晶子径D(200)は、好ましくは180Å以
上であり、より好ましくは200Å以上である(通常600Å以下である)。
、ナトリウム、カリウム、カルシウム、酸素、炭素、窒素、ケイ素、アルミニウム、塩素
などを含んでもよい。
5質量%以下である。本発明の銀粉は好ましくは水アトマイズ法により製造され、溶湯中
にリンを存在させる。リンは脱酸剤として機能するので、得られる銀粉は酸素の含有量が
少なくなり、導電性に優れた導電性ペーストの原料となりうる。
好ましくは0.2~2.0m2/g、最も好ましくは0.3~1.0m2/gである。銀
粉のBET比表面積に対する酸素の含有量の比(O/BET(wt%・g/m2))は、
好ましくは0.10~0.40wt%・g/m2、より好ましくは0.10~0.30w
t%・g/m2である。銀粉のタップ密度は、好ましくは2.5g/cm3以上、さらに
好ましくは3g/cm3以上であり、7g/cm3以下であるのが好ましい。
ずれの形状でもよく、形状が揃っていない不定形状でもよい。
また、本発明の銀粉には、表面処理が施されていてもよい。表面処理剤の例としては、
脂肪酸およびトリアゾール化合物が挙げられる。
本発明の銀粉の製造方法としては、銀粉中にリンを含有させ、かつ炭素の含有量を本発
明規定の低い範囲にすることができる方法であれば、特に限定なく採用することができる
が、炭素の含有量を低くするのが容易でコストに優れる点から、水アトマイズ法が好まし
い。
て、これを落下させながら、高圧水を吹き付けて急冷凝固させることで、リンを含有する
(そして炭素含有量の少ない)銀粉を製造する。前記溶湯は上記で説明した不可避不純物
又は微量添加元素を含み得る。
ことで供給されるが、その具体的な態様としては、例えば以下の態様が挙げられる。
(1)銀を前記の温度で溶解して溶湯とし、これにリンを(酸化リンや銀-リン合金の形
態などで)添加する。
(2)銀と銀-リン合金とを溶解する。
ン含有量にさせるためには、前記の通り酸化リンや銀-リン合金等の形態で添加等される
リンの使用量を、銀の重量を基準として50~2000ppmとすることが好ましく、2
00~1700ppmとすることがより好ましい。また、入手が容易であるという点から
は、酸化リンの使用が好ましい。
は100~160MPaである。高圧で水を溶湯に吹き付けると、粒径の小さい銀粉が得
られる。
高圧水としては、pH5~7の純水又はpH7~12のアルカリ水を使用することがで
きる。焼結温度の高い銀粉を得る観点からはアルカリ水を用いることが好ましく、この観
点からアルカリ水のpHは8~12であることが好ましい。
また、溶湯に高圧水を吹き付けて急冷凝固させて得られたスラリーを固液分離し、得ら
れた固形物を乾燥して銀粉を得ることができる。なお、必要に応じて、固液分離して得ら
れた固形物を乾燥する前に水洗してもよいし、乾燥した後に解砕したり、分級して粒度を
調整したりしてもよい。さらに、得られた銀粉に対して機械的処理を行い、その形状を(
例えばフレーク形状に)変形させてもよい。
本発明の銀粉には、前述のとおり表面処理を施してもよい。表面処理は銀粉を表面処理
剤で処理することにより行われる。より具体的には表面処理は、銀粉と表面処理剤とを乾
式で混合して行ってもよいし、銀粉のスラリーに表面処理剤を添加して混合することで行
ってもよい(湿式混合)。
本発明の銀粉は、導電性ペーストの材料などに使用することができる。特に、本発明の
銀粉は、高温で焼結することから、焼成温度が高い(好ましくは600~900℃程度、
より好ましくは650~850℃程度の高温で焼成する)焼結型導電性ペーストの材料と
して使用するのが好ましい。なお、本発明の銀粉は樹脂硬化型導電性ペーストの材料とし
て使用してもよい。
銀粉が分散媒中に分散してなるものであり、当該ペーストは必要に応じてその他の成分を
含む。前記分散媒は代表的には、(エチルセルロースやアクリル樹脂などの)バインダ樹
脂を有機溶剤に溶解したビヒクルである。前記有機溶剤としては、飽和脂肪族炭化水素類
、不飽和脂肪族炭化水素類、ケトン類、芳香族炭化水素類、グリコールエーテル類、エス
テル類、アルコール類が挙げられる。
れる。
性および製造コストの観点から、5~98質量%であるのが好ましく、70~95質量%
であるのがさらに好ましい。また、導電性ペースト中の銀粉は、平均粒子径や形状などの
点において異なるが、本発明の銀粉に該当する2種以上の銀粉の混合物であってもよい。
の)1種以上の金属粉末を含んでいてもよい。この金属粉末の平均粒子径は、特に制限は
されないが、例えば0.5~20μmであることができる。この金属粉末の導電性ペース
ト中の含有量は、1~94質量%であるのが好ましく、4~29質量%であるのがさらに
好ましい。なお、導電性ペースト中の本発明の銀粉と当該銀粉以外の金属粉末の含有量の
合計は、60~98質量%であるのが好ましい。
や導電性ペーストの導電性の観点から、0.1~10質量%であるのが好ましく、0.1
~6質量%であるのがさらに好ましい。このバインダ樹脂は、2種以上を混合して使用し
てもよい。
から、0.1~20質量%であるのが好ましく、0.1~10質量%であるのがさらに好
ましい。このガラスフリットは、2種以上を混合して使用してもよい。
電性ペーストの適切な粘度を考慮して、0.8~20質量%であるのが好ましく、0.8
~15質量%であるのがさらに好ましい。この有機溶剤は、2種以上を混合して使用して
もよい。
かい機、万能攪拌機、ニーダーなどを用いて予備混練した後、3本ロールで本混練するこ
とによって作製することができる。また、必要に応じて、その後、有機溶剤を添加して、
粘度調整を行ってもよい。また、ガラスフリットや無機酸化物とビヒクルのみを予備混練
して粒度を下げた後、最後に銀粉(及び必要に応じて金属粉末)を追加して本混練しても
よい。
ェット印刷などの)印刷などにより基板上に所定パターン形状に塗布し、基板上に形成さ
れたパターン形状の塗膜を焼成することで、この塗膜から導電膜を形成することができる
。導電性ペーストをディッピングにより塗布する場合には、導電性ペースト中に基板をデ
ィッピングして塗膜を形成し、レジストを利用したフォトリソグラフィなどにより塗膜の
不要な部分を除去することによって、基板上に所定パターン形状の塗膜を形成することが
できる(不要な部分の除去は、次に説明する導電膜の形成後に行ってもよい)。
ルゴン、水素、一酸化炭素などの非酸化性雰囲気下で行ってもよい。導電性ペーストが焼
結型の場合は下記で説明する温度での焼成を行って、ペースト中の銀粉を焼結させること
で導電膜が形成され、導電性ペーストが樹脂硬化型の場合は、焼結型に比較して低温での
焼成を行い、樹脂が硬化・収縮して銀粉同士が接触して導通し、導電膜となる。
などの基板上に塗布し、高温で焼成して焼結させても、前記セラミック基板等との収縮差
が小さく、クラックやデラミネーションを生じにくい。この場合、焼成温度は好ましくは
600~900℃程度、さらに好ましくは650~850℃程度であり、焼成時間は通常
5秒~2時間程度である。
導電性ペースト中の有機溶剤などの揮発成分を除去してもよい。
いため、太陽電池の電極、低温焼成セラミック(LTCC)を使用した電子部品や積層セ
ラミックインダクタ(MLCI)などの積層セラミック電子部品の内部電極の形成に好適
に利用することができる。
成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の
変更や改良を加えた形態も含む。
れらにより限定されない。
ショット銀5kgを1600℃に加熱して溶解した溶湯に、酸化リン(P2O5)を、
Pとしての添加量が銀の重量を基準として1500ppm(7.5g)になるように添加
した。この溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら、水アトマイズ装置により大気
中において水圧150MPa、水量160L/分で高圧水を吹き付けて急冷凝固させ、得
られたスラリーを固液分離し、固形物を水洗し、乾燥し、解砕し、風力分級して、略球状
の銀粉を得た。なお、高圧水としてアルカリ水溶液(純水に対して苛性ソーダ(NaOH
)を加えてpHを10.3に調整した)を使用した。以上の製造条件を下記表1にまとめ
る(下記実施例2及び比較例1の製造条件もまとめている)。
ップ密度、酸素含有量、粒度分布及び結晶子径を求め、さらに熱機械的分析(TMA)を
行った。また、前記銀粉の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す(上の写真が拡大率10,
000倍、中央の写真が5,000倍、下の写真が1,000倍の写真である)。
ンス製、SPS3520V)にて測定した。その結果、リン含有量は88ppmであった
。
した。その結果、炭素含有量は0.01質量%未満であった。
US)を使用して、測定器内に105℃で20分間窒素ガスを流して脱気した後、窒素と
ヘリウムの混合ガス(N2:30体積%、He:70体積%)を流しながら、BET1点
法により測定した。その結果、BET比表面積は0.51m2/gであった。
に、銀粉を内径6mmの有底円筒形のダイに充填して銀粉層を形成し、この銀粉層の上面
に0.160N/m2の圧力を均一に加えた後、銀粉層の高さを測定し、この銀粉層の高
さの測定値と、充填された銀粉の重量とから、銀粉の密度を求めて、銀粉のタップ密度と
した。その結果、タップ密度は5.2g/cm3であった。
)により測定した。その結果、酸素含有量は0.12質量%であった。そして、BET比
表面積に対する酸素含有量の比(O/BET)は0.24wt%・g/m2であった。
布測定装置(HELOS&RODOS(気流式の乾燥モジュール)))を使用して、分散
圧5barで測定した。その結果、累積10%粒子径(D10)は0.8μm、累積25
%粒子径(D25)は1.4μm、累積50%粒子径(D50)は2.3μm、累積75
%粒子径(D75)は3.3μm、累積90%粒子径(D90)は4.3μm、累積99
%粒子径(D99)は6.3μmであった。
Ultima III)によりCo線源(40kV/30mA)で、Agの(111)面
については42~47°/2θの範囲、Agの(200)面については50~54°/2
θの範囲を測定して、X線回折(XRD)の評価を行った。このX線回折パターンから得
られたAgの(111)面の半価幅βを用いて、Scherrerの式D=(K・λ)/
(β・cosθ)からAgの(111)面における結晶子径D(111)を算出したとこ
ろ、結晶子径D(111)は584Åであった。なお、Scherrerの式において、
Dは結晶子径(nm)、λは測定X線波長(nm)、βは結晶子による回折幅の広がり、
θは回折角のブラッグ角、KはScherrer定数を示し、この式中の測定X線波長λ
を0.179nm、Scherrer定数Kを0.90とした。同様に、X線回折パター
ンから得られたAgの(200)面の半値幅βを用いて、Scherrerの式からAg
の(200)面における結晶子径D(200)を算出したところ、結晶子径D(200)
は266Åであった。
詰めて、熱機械的分析(TMA)装置(セイコーインスツルメンツ株式会社製のTMA/
SS6200)の試料ホルダ(シリンダ)にセットし、測定プローブにより荷重0.14
7Nで1分間押し固めて作製した測定試料について、200mL/分の流量で窒素ガスを
流入しながら、測定荷重980mNで荷重を付与して、常温から昇温速度10℃/分で9
20℃まで昇温し、測定試料の収縮率(常温のときの測定試料の長さに対する収縮率)を
測定した。その結果、600℃のときの収縮率は-0.56%(膨張率0.56%)であ
った。
めた)、TMAの結果(銀粉の温度に対する収縮率の関係)は図2にも示した(下記実施
例2及び比較例1~3のTMAの結果も併せて表示している)。
溶湯温度及びリンの添加の有無及び添加量、噴霧水のpH、水圧及び水量を上記表1に
示す通りとした以外は、実施例1と同様にして、それぞれ実施例2の銀粉及び比較例1の
銀粉を得た(いずれも略球状であった)。
これらの得られた銀粉について、実施例1と同様にして、リン含有量、炭素含有量、B
ET比表面積、タップ密度、酸素含有量、粒度分布及び結晶子径を求め、さらに熱機械的
分析(TMA)を行った。これらの評価結果は上記表2に示した通りである。また、TM
Aの結果については図2にも示している。
銀を52g含有する硝酸銀水溶液を3,660g準備し、そこへ濃度28質量%のアン
モニア水溶液(純正化学株式会社製、特級)を150gと、20質量%の水酸化ナトリウ
ム水溶液5gとを加えた、銀イオンを含有する水性反応系を調製し、この水性反応系の液
温を28℃とした。前記銀イオンを含有する水性反応系に、還元剤として37質量%ホル
マリン水溶液(日本化成株式会社製)240gを加え十分に撹拌し、銀粉を含むスラリー
を得た。
得られた銀粉を含むスラリーにフィチン酸50質量%水溶液(築野食品工業株式会社製
、フィチン酸内のリン含有率が28.2質量%)を0.41g加え、十分に撹拌した後、
熟成させた。前記により熟成されたスラリーを濾過、水洗し、解砕して、比較例2の銀粉
を得た。
得られた銀粉について、実施例1と同様にして、リン含有量、炭素含有量、BET比表
面積、タップ密度、酸素含有量、粒度分布及び結晶子径を求め、さらに熱機械的分析(T
MA)を行った。これらの評価結果は上記表2に示した通りである。また、TMAの結果
については図2にも示している。
比較例2と同様の銀イオンを含有する水性反応系を調製し、これの液温を28℃とした
。前記銀イオンを含有する水性反応系に、フィチン酸50質量%水溶液(築野食品工業株
式会社製、フィチン酸内のリン含有率が28.2質量%)を0.41g加えた後、還元剤
として37質量%ホルマリン水溶液(日本化成株式会社製)240gを加え十分に撹拌し
、銀粉を含むスラリーを得た。
得られた銀粉を含むスラリーは十分に撹拌した後、熟成させた。前記により熟成された
スラリーを濾過、水洗し、解砕して、比較例3の銀粉を得た。
得られた銀粉について、実施例1と同様にして、リン含有量、炭素含有量、BET比表
面積、タップ密度、酸素含有量、粒度分布及び結晶子径を求め、さらに熱機械的分析(T
MA)を行った。これらの評価結果は上記表2に示した通りである。また、TMAの結果
については図2にも示している。
以上の結果から、リンを含有しない従来の銀粉(比較例1)はTMAにおける600℃
での収縮率が7.39%と大きく、この温度ですでに焼結が起こっていることがわかり、
別の従来銀粉である特許文献1の銀粉に対応する比較例2及び3のリン含有銀粉は、炭素
含有量が多いことに起因してか、TMAにおける600℃での収縮率が10%を超えてお
り、従来の銀粉より低温焼結化したと言える。
一方リンを含有し、さらに炭素含有量が所定値以下である本発明の銀粉(実施例1及び
2)は、TMAにおける600℃での収縮率が小さく、従来の銀粉より高温焼結化してお
り、結晶子径D(111)の大きい実施例1の銀粉は、特に高温焼結化していることがわ
かる。
Claims (14)
- リンを含有し、炭素の含有量が0.05質量%以下の銀粉であって、
(111)面における結晶子径D (111) が400Å以上である、
太陽電池の電極、低温焼成セラミック(LTCC)を使用した電子部品、又は積層セラミック電子部品の内部電極の形成用の導電性ペースト用の銀粉。 - 平均粒子径が0.5~10μmである、請求項1に記載の銀粉。
- 前記銀粉中の酸素の含有量が0.8質量%以下である、請求項1又は2に記載の銀粉。
- 熱機械的分析における600℃のときの収縮率が4%以下である、請求項1~3のいずれかに記載の銀粉。
- (111)面における結晶子径D(111)が520Å以上である、請求項1~4のいずれかに記載の銀粉。
- BET比表面積が0.1~3.5m2/gである、請求項1~5のいずれかに記載の銀粉。
- タップ密度が2.5g/cm3以上である、請求項1~6のいずれかに記載の銀粉。
- 銀と、酸化リン又は銀-リン合金と、からなる溶湯を落下させながら、高圧水を吹き付けて急冷凝固させる、リンを含有する銀粉の製造方法であって、
前記銀粉が、(111)面における結晶子径D(111)が400Å以上であり、且つ、太陽電池の電極、低温焼成セラミック(LTCC)を使用した電子部品、又は積層セラミック電子部品の内部電極の形成用の導電性ペースト用の銀粉である、銀粉の製造方法。 - 請求項1~6のいずれかに記載の銀粉を表面処理剤で処理する工程を有する、表面処理銀粉の製造方法。
- 請求項1~7のいずれかに記載の銀粉を製造する製造方法であって、銀と酸化リン又は銀-リン合金と、からなる溶湯を、大気中において落下させながら、高圧水を吹き付けて急冷凝固させる銀粉の製造方法。
- 請求項1~7のいずれかに記載の銀粉及び分散媒を含む、太陽電池の電極、低温焼成セラミック(LTCC)を使用した電子部品、又は積層セラミック電子部品の内部電極の形成用の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストが焼結型導電性ペーストである、請求項11に記載の導電性ペースト。
- 請求項11又は12に記載の導電性ペーストを基板上に塗布し、該基板上に形成された塗膜を焼成して、該塗膜から導電膜を形成する、導電膜の製造方法。
- 前記焼成を600~900℃の温度で行う、請求項13に記載の導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021094967A JP7136970B2 (ja) | 2017-02-02 | 2021-06-07 | りんを含有する銀粉および該銀粉を含む導電性ペースト |
Applications Claiming Priority (2)
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