KR100232438B1 - 열분해법 실리카, 이의 제조방법 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

비표면적이 90m2/g 미만, 바람직하게는 60m2/g 미만이고 DBP 흡수도가 60중량% 미만(

Description

열분해법 실리카, 이의 제조방법 및 이의 용도
본 발명은 열분해법 실리카(pyrogenic silica), 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
승온에서 기체상 중에서 단량체성 실리카를 응고시켜 수득되는 모든 고분산 실리카는 열분해법 실리카(발연 실리카라고도 함)로 분류된다. 열분해법 실리카의 공업적 제조방법으로는 두가지가 있는데, 즉 고온 가수분해법과 아아크법(arcprocess)이다.
고온 가수분해법을 포함하는 방법에서, 증기상 사염화규소, 수소, 산소 및 불활성 기체로 이루어진 균질 혼합물은 냉각된 연소 공간에서 버너(burner)에 의해 연소된다. 이러한 과정에서 다음 반응식 1 및 반응식 2의 반응이 동시에 일어난다:
2H2+O2→2H2O
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
기체 혼합물의 균질성 때문에, 반응 조건 및 이에 따른 생성 조건과 성장 조건은 매우 균일한 입자가 형성될 수 있도록 각각의 SiO2입자에 대해서 대부분 동일하다(참조:Winacker-Kchler “Chemische Technologie”, Volume 2, Anorganische Technologie II, 4th Edition, page 77(1983)]. 공지된 방법에서 공기는 산소 공급원으로서 사용된다. 공지된 방법에 의해서 제조된 열분해법 실리카는 비표면적이 90 내지 600m2/g이다.
표면적이 작은 열분해법 실리카를 제조하기 위해서는 추가의 산소를 첨가하여 반응에 사용되는 공기의 산소 함량을 현저하게 증가시키는 방법으로 공정을 변화시킬 필요가 있을 수 있다. 이러한 수단에 의해, 연소 기체 중에서, 밸러스트기체(ballast gas), 예를 들면, 공기로부터의 질소의 비율은 감소된다.
이러한 방법은 또한 표면적이 작으면서 DBP 수(number)가 줄어든 실리카를 제조할 수 없다는 단점도 있다.
본 발명의 목적은 표면적이 작으면서 DBP 수가 감소되고, 추가의 산소를 사용할 필요가 없는 열분해법 실리카를 제조하는데 있다.
본 발명은 비표면적이 90m2/g 미만, 바람직하게는 60m2/g 미만이고 DBP 흡수량(absorption)이 60중량% 미만(57.30ml 디부틸 프탈레이트/100g)임을 특징으로 하는 열분해법 실리카를 제공한다.
본 발명은 또한 규소 할라이드 및/또는 유기 규소 할라이드를 증기화시키고, 증기를 캐리어 기체(carrier gas)와 혼합시키며, 혼합물을 규소-할로겐 화합물의 비점보다 높고 혼합물의 연소 온도보다 낮은 온도, 바람직하게는 200 내지 400℃의 온도(SiCl4를 사용하는 경우)로 가열하고, 이렇게 가열된 혼합물을 수소와 혼합하며, 기체들을 화염(flame) 속에서 함께 반응시키고, 고온 폐기체들과 형성된 고체를 냉각시키며, 폐기체들을 고체로부터 분리하고, 고체에 부착되는 모든 할라이드 잔사를 습윤 공기(humidified air)를 이용하여 열처리하여 제거함을 특징으로 하는, 열분해법 실리카의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 공기와 규소 할라이드의 혼합물을 최종 온도가 450℃에 근접하도록 예비가열할 수 있다. 이와 동시에, 수소를 혼합물이 버너노즐을 빠져나오기 직전에 공기와 규소 할라이드의 고온 혼합물에 첨가할 수 있다.
사용한 버너 장치는 DD-A 제974 793호에 기술된 바와같은 버너이다.
[실시예]
(실시예 1(비교실시예))
SiCl43ℓ/h(=4.449kg/h)를 증기화하여 7Nm3/h의 수소와 함께 공지된 유형의 버너의 혼합실로 이동시킨다. 기체 혼합물을 버너의 노즐 개구(버너 입구)로부터 약 28m/sec의 속도(작동 조건하)로 유동시키고 반응실에서 연소시킨다. 당해 반응실에 이차 공기(실온)를 10Nm3/h로 첨가한다. 기체 혼합물(SiCl4-공기-수소)의 온도는 버너 입구에서 측정한다; 측정 온도는 85℃이다. 수소(실온) 0.3Nm3/h를 버너 입구를 둘러싸고 있는 환형 노즐로 공급한다. 이어서, 형성된 실리카와 폐기체를 냉각 시스템에서 약 100 내지 130℃로 냉각시키고 여과기에서 따로 따로 분리한다. 여전히 부착되어 있는 염산 잔사를 승온에서 습윤 공기로 처리하여 실리카로부터 제거한다. 수득된 열분해법 실리카의 비표면적은 110m2/g이다. 추가의 분석 데이터는 표 1에 기재하며 당해 공정에 관련된 다른 데이터는 표 2에 기재한다.
[실시예 2]
본 실시예의 방법은 실시예 1에서 기술한 바와 같다. 그러나, 8.0m2/h의 공기와 2.5m2/h의 수소가 사용된다. 공기-SiCl4혼합물을 450℃로 가열된 열 교환기를 통해 유도하여 이 과정에서 가열되도록 한다. 수소는 실온에서 버너의 혼합실로 도입된다. 버너의 혼합실로 수소를 첨가한 후, 버너 입구에서 SiCl4-공기-수소 기체 혼합물에 대하여 측정한 온도는 327℃이다. 기체 혼합물은 버너의 노즐 개구로부터 약38m/sec의 속도(작동 조건하에서)로 유동시키고 반응실에서 연소시킨다. 약 150℃로 미리 가열한 당해 반응실에 이차 공기를 10m3/h로 첨가한다. 수소(실온)를 1.00m3/h로 버너 입구를 둘러싸고 있는 환형 노즐에 공급한다. 습윤공기를 이용한 탈산 작용에 따른 실리카의 비표면적은 48m2/g이다. 추가의 분석 데이터는 표 1에 기재하며, 본 방법에 관한 기타 데이터는 표 2에 기재한다.
당해 실시예에서 주어진 온도에서 기체 공급 도관 및 버너의 내부에서 부착물이 전혀 관찰되지 않는다.
본 발명에 따르는 방법은 표면적이 작을 뿐만 아니라 DBP 수가 적은 열분해법 실리카를 수득할 수 있다는 이점을 지닌다.
본 발명에 따르는 열분해법 실리카는, 예를 들면, 실리콘 고무와 플라스틱에서의 충전제로서, 페인트와 니스(varnish)의 유동 거동 조절제로서, 촉매용 지지체로서, 석영 제조용 고순도 원료로서, 전자 충전재(material for electronic packaging)로서, 또는 충분히 충전된 고체 함유 분산액 제조용 원료로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따르는 열분해법 실리카는 다음과 같은 장점이 있다.
BET 표면적이 작고 DBP 수가 적기 때문에, 수중에서 고체 함량이 30중량% 이상인 충분히 충전된 분산제를 본 발명에 따르는 열분해법 실리카를 이용하여 제조할 수 있다. 이러한 분산제는 예를 들면, CMP(화학적-기계적 연마)와 전자 산업에서 규소 디스크의 연마에 응용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 비표면적이 90m2/g 미만이고 DBP 흡수량이 60중량% 미만(57.30ml 디부틸 프탈레이트/100g)임을 특징으로 하는 열분해법 실리카.
  2. 규소 할라이드, 유기 규소 할라이드 또는 이들 둘다를 증기화시키고, 증기를 캐리어 기체와 혼합하며, 혼합물을 규소-할로겐 화합물의 비점보다 높고 당해 혼합물의 연소온도보다 낮은 온도로 가열하고, 이렇게 가열된 혼합물을 수소와 혼합하며, 기체들을 화염 속에서 함께 반응시키고, 고온 폐기체들과 형성된 고체를 냉각시키며, 폐기체들을 고체로부터 분리하고, 고체에 부착되는 할라이드 잔사를 습윤 공기를 이용하여 열처리하여 제거함을 특징으로 하는, 열분해법 실리카의 제조방법.
  3. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된, 고무, 실리콘 고무 또는 플라스틱용 충전제.
  4. 제1항에 있어서, 비표면적이 60m2/g 미만임을 특징으로 하는 열분해법 실리카.
  5. 제2항에 있어서, 가열 온도가 200 내지 400℃임을 특징으로 하는 열분해법 실리카의 제조방법.
  6. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된, 페인트 또는 니스의 유동 거동 조절제.
  7. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된 촉매 지지체.
  8. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된, 석영 제조용 고순도 원료.
  9. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된 전자 충전재.
  10. 제1항에 따르는 열분해법 실리카로 구성된, 충전된 고체-함유 분산제 제조용 원료.
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