JPH06157049A - 合成石英ガラス部材の製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス部材の製造方法Info
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- JPH06157049A JPH06157049A JP4328613A JP32861392A JPH06157049A JP H06157049 A JPH06157049 A JP H06157049A JP 4328613 A JP4328613 A JP 4328613A JP 32861392 A JP32861392 A JP 32861392A JP H06157049 A JPH06157049 A JP H06157049A
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- quartz glass
- oxygen
- synthetic quartz
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はエステルシランの酸水素火炎中での
燃焼によって得た多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合
成石英部材を製造する方法において、ここに得られる合
成石英ガラス部材を粘度が高く、高温耐熱性のものとす
る合成石英ガラス部材の製造方法の提供を目的とするも
のである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、一般式 R1 nSi(OR2)4-n （ここにR1は水素原子、メチル基またはエチル基、R2は
メチル基またはエチル基、ｎは０〜４の正数）で示され
るエステルシランの燃焼で得られた多孔質シリカ焼結体
を加熱溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法にお
いて、同心円状の複数本のノズルからなる多重管バーナ
ーの中心ノズルから原料ガスとキャリアガスを導入し、
二重管目からは酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスを、
さらにその外方管からは水素ガスと酸素ガスの順で導入
し、可燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して
二重管目から導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量
とすることを特徴とするものである。
燃焼によって得た多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合
成石英部材を製造する方法において、ここに得られる合
成石英ガラス部材を粘度が高く、高温耐熱性のものとす
る合成石英ガラス部材の製造方法の提供を目的とするも
のである。 【構成】 本発明による合成石英ガラス部材の製造方法
は、一般式 R1 nSi(OR2)4-n （ここにR1は水素原子、メチル基またはエチル基、R2は
メチル基またはエチル基、ｎは０〜４の正数）で示され
るエステルシランの燃焼で得られた多孔質シリカ焼結体
を加熱溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法にお
いて、同心円状の複数本のノズルからなる多重管バーナ
ーの中心ノズルから原料ガスとキャリアガスを導入し、
二重管目からは酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスを、
さらにその外方管からは水素ガスと酸素ガスの順で導入
し、可燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して
二重管目から導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量
とすることを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は合成石英ガラス部材の製
造方法、特にはＯＨ基含有量が30ppm 以下で、粘度が高
く、高温耐熱性を有する合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものである。
造方法、特にはＯＨ基含有量が30ppm 以下で、粘度が高
く、高温耐熱性を有する合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラス部材の製造方法としては
四塩化けい素などのけい素化合物を必要に応じドーパン
トとしての四塩化けい素と共に多重管バーナーに供給
し、これを酸水素火炎中で火炎加水分解させて発生した
シリカ微粒子を耐熱性の担体上に堆積して多孔質シリカ
焼結体を作り、これを加熱、溶融して合成石英ガラス部
材とするという方法がよく知られている。しかし、この
方法で得られた合成石英ガラス部材はその目的が光ファ
イバー用であるということから、この方法で得られる石
英ガラス部材はＯＨ基量は100ppm以下であるが、塩素量
が10〜100ppmと高いものとなっている。
四塩化けい素などのけい素化合物を必要に応じドーパン
トとしての四塩化けい素と共に多重管バーナーに供給
し、これを酸水素火炎中で火炎加水分解させて発生した
シリカ微粒子を耐熱性の担体上に堆積して多孔質シリカ
焼結体を作り、これを加熱、溶融して合成石英ガラス部
材とするという方法がよく知られている。しかし、この
方法で得られた合成石英ガラス部材はその目的が光ファ
イバー用であるということから、この方法で得られる石
英ガラス部材はＯＨ基量は100ppm以下であるが、塩素量
が10〜100ppmと高いものとなっている。
【０００３】また、この合成石英ガラス部材の製造方法
については四塩化けい素の分解反応を高周波プラズマで
の加熱による方法も知られており、これによればＯＨ基
含有量を10ppm 以下とすることができるが、この場合も
塩素量は減少せず、10〜50ppm と可成り高いものになる
ため、高耐熱性および不純物の点で問題がある。
については四塩化けい素の分解反応を高周波プラズマで
の加熱による方法も知られており、これによればＯＨ基
含有量を10ppm 以下とすることができるが、この場合も
塩素量は減少せず、10〜50ppm と可成り高いものになる
ため、高耐熱性および不純物の点で問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そのため、この合成石
英ガラス部材の製造方法についてはこの原料ガスを塩素
を含有しない一般式 R1 nSi(OR2)4-n（ここにR1は水素原
子、メチル基またはエチル基、R2はメチル基またはエチ
ル基、ｎは０〜４の正数）で示されるエステルシランと
する方法も提案されており（特開昭60-90836号公報参
照）、これによれば実質的に塩素を含まない合成石英ガ
ラス部材を得ることができるけれども、これにはここに
含まれるＯＨ基含有量が40〜50ppm と可成り高いために
高温耐熱性の指標の一つである粘性が不充分になるとい
う欠点がある。
英ガラス部材の製造方法についてはこの原料ガスを塩素
を含有しない一般式 R1 nSi(OR2)4-n（ここにR1は水素原
子、メチル基またはエチル基、R2はメチル基またはエチ
ル基、ｎは０〜４の正数）で示されるエステルシランと
する方法も提案されており（特開昭60-90836号公報参
照）、これによれば実質的に塩素を含まない合成石英ガ
ラス部材を得ることができるけれども、これにはここに
含まれるＯＨ基含有量が40〜50ppm と可成り高いために
高温耐熱性の指標の一つである粘性が不充分になるとい
う欠点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に関
するもので、これは一般式 R1 nSi(OR2)4-n（R1、R2、ｎ
は前記に同じ）で示されるエステルシランの燃焼から得
られた多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合成石英ガラ
ス部材を製造する方法において、ここに使用する同心円
状の複数本のノズルからなる多重管バーナーの中心ノズ
ルから原料およびキャリアガスを導入し、二重管目から
は酸素ガスおよび不活性ガスの混合ガスを、さらにその
外方管からは水素ガス、酸素ガスの順で導入し、可燃性
の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して二重管目か
ら導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量とすること
を特徴とするものである。
利、欠点を解決した合成石英ガラス部材の製造方法に関
するもので、これは一般式 R1 nSi(OR2)4-n（R1、R2、ｎ
は前記に同じ）で示されるエステルシランの燃焼から得
られた多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合成石英ガラ
ス部材を製造する方法において、ここに使用する同心円
状の複数本のノズルからなる多重管バーナーの中心ノズ
ルから原料およびキャリアガスを導入し、二重管目から
は酸素ガスおよび不活性ガスの混合ガスを、さらにその
外方管からは水素ガス、酸素ガスの順で導入し、可燃性
の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して二重管目か
ら導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量とすること
を特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは目的とする合成石
英ガラス部材のＯＨ基含有量を30ppm 以下とする方法に
ついて、種々検討した結果、これについてはエステルシ
ランの燃焼時に必要とされる酸素量を理論量の 0.6〜1.
2 倍量とすればこのエステルシランの火炎加水分解また
は燃焼によって得られるシリカ微粒子のかさ密度が0.45
〜0.70g/cm3 の範囲に入り、適宜の粒径のものとなるの
で、ＯＨ基含有量が30ppm 以下のものとなることを見出
し、これによれば粘性の高い、高温耐熱性の合成石英ガ
ラス部材の得られることを確認して本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
英ガラス部材のＯＨ基含有量を30ppm 以下とする方法に
ついて、種々検討した結果、これについてはエステルシ
ランの燃焼時に必要とされる酸素量を理論量の 0.6〜1.
2 倍量とすればこのエステルシランの火炎加水分解また
は燃焼によって得られるシリカ微粒子のかさ密度が0.45
〜0.70g/cm3 の範囲に入り、適宜の粒径のものとなるの
で、ＯＨ基含有量が30ppm 以下のものとなることを見出
し、これによれば粘性の高い、高温耐熱性の合成石英ガ
ラス部材の得られることを確認して本発明を完成させ
た。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法に関す
るものであり、これはエステルシランの燃焼で得られた
多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合成石英ガラス部材
を製造する方法において、同心円状の複数本のノズルか
らなる多重管バーナーの中心ノズルより原料ガスとキャ
リアガスを導入し、二重管目から酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを、さらにその外方管から水素ガス、酸素
ガスの順で導入し、可燃性の原料ガスが必要とする酸素
理論量に対して二重管目から導入する酸素ガスの量をそ
の 0.6〜1.2 倍量とすることを特徴とするものである
が、これによればこのエステルシランから得られるシリ
カ微粒子のかさ密度を0.45〜0.70g/cm3 の範囲とするこ
とができ、これを適切な粒径なものとすることができる
ので、このＯＨ基含有量を30ppm とすることができ、し
たがって粘度が高く、高温耐熱性の合成石英ガラス部材
を得ることができるという有利性が与えられる。
るものであり、これはエステルシランの燃焼で得られた
多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合成石英ガラス部材
を製造する方法において、同心円状の複数本のノズルか
らなる多重管バーナーの中心ノズルより原料ガスとキャ
リアガスを導入し、二重管目から酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを、さらにその外方管から水素ガス、酸素
ガスの順で導入し、可燃性の原料ガスが必要とする酸素
理論量に対して二重管目から導入する酸素ガスの量をそ
の 0.6〜1.2 倍量とすることを特徴とするものである
が、これによればこのエステルシランから得られるシリ
カ微粒子のかさ密度を0.45〜0.70g/cm3 の範囲とするこ
とができ、これを適切な粒径なものとすることができる
ので、このＯＨ基含有量を30ppm とすることができ、し
たがって粘度が高く、高温耐熱性の合成石英ガラス部材
を得ることができるという有利性が与えられる。
【０００８】本発明による合成石英ガラス部材の製造方
法は一般式 R1 nSi(OR2)4-n（R1、R2、ｎは前記のとお
り）で示されるエステルシランを原料ガスとして使用
し、これを同心円状の複数本のノズルからなる多重管バ
ーナーに供給し、ここで燃焼させることによって行なわ
れる。
法は一般式 R1 nSi(OR2)4-n（R1、R2、ｎは前記のとお
り）で示されるエステルシランを原料ガスとして使用
し、これを同心円状の複数本のノズルからなる多重管バ
ーナーに供給し、ここで燃焼させることによって行なわ
れる。
【０００９】これは例えばこの製造方法の縦断面図を示
した図１に記載した方法で行なわれる。すなわち、エス
テルシラン収納容器１に収納されているエステルシラン
はポンプ２よりガス化されキャリアガス３と共に多重管
バーナー４の中心ノズル５に導入され、この多重管バー
ナー４の二重管目６には支燃性ガスとしての酸素ガスと
不活性ガスとの混合ガスが、さらにその外方管７、８に
は燃焼ガスとしての水素ガスと酸素ガスが導入され、こ
れによってこの多重管バーナー４の先端に酸水素火炎９
が形成される。エステルシランはこの酸水素火炎中で火
炎加水分解または燃焼されてシリカ微粒子を発生し、こ
のシリカ微粒子は回転しているカーボン製または石英製
の耐熱性基体10上に堆積されるが、このものはこれを軸
方向に引上げることによって多孔質シリカ焼結体11とな
る。
した図１に記載した方法で行なわれる。すなわち、エス
テルシラン収納容器１に収納されているエステルシラン
はポンプ２よりガス化されキャリアガス３と共に多重管
バーナー４の中心ノズル５に導入され、この多重管バー
ナー４の二重管目６には支燃性ガスとしての酸素ガスと
不活性ガスとの混合ガスが、さらにその外方管７、８に
は燃焼ガスとしての水素ガスと酸素ガスが導入され、こ
れによってこの多重管バーナー４の先端に酸水素火炎９
が形成される。エステルシランはこの酸水素火炎中で火
炎加水分解または燃焼されてシリカ微粒子を発生し、こ
のシリカ微粒子は回転しているカーボン製または石英製
の耐熱性基体10上に堆積されるが、このものはこれを軸
方向に引上げることによって多孔質シリカ焼結体11とな
る。
【００１０】しかし、この二重管目に供給される酸素ガ
ス量が可燃性であるエステルシランが必要とされる酸素
理論量より少なくなるとエステルシランの燃焼効率がわ
るくなって燃焼温度が低くなり、したがって得られるシ
リカ微粒子が粒径の小さいものとなり、比表面積の大き
いものとなるのでシラノール基または吸着水分が抜けに
くくなり、ＯＨ基含有量が低下し難くなるが、これが逆
にエステルシランが必要とされる酸素理論量より過剰で
あるとエステルシランの燃焼効率がよくなって燃焼温度
が高くなり、したがって得られるシリカ微粒子は粒径の
大きいものとなり、比表面積が小さくなってシラノール
基または吸着水分が抜け易くなり、ＯＨ基含有量が低下
するので、これについてはシリカ焼結体のかさ密度を高
くすることがよいということが見出された。
ス量が可燃性であるエステルシランが必要とされる酸素
理論量より少なくなるとエステルシランの燃焼効率がわ
るくなって燃焼温度が低くなり、したがって得られるシ
リカ微粒子が粒径の小さいものとなり、比表面積の大き
いものとなるのでシラノール基または吸着水分が抜けに
くくなり、ＯＨ基含有量が低下し難くなるが、これが逆
にエステルシランが必要とされる酸素理論量より過剰で
あるとエステルシランの燃焼効率がよくなって燃焼温度
が高くなり、したがって得られるシリカ微粒子は粒径の
大きいものとなり、比表面積が小さくなってシラノール
基または吸着水分が抜け易くなり、ＯＨ基含有量が低下
するので、これについてはシリカ焼結体のかさ密度を高
くすることがよいということが見出された。
【００１１】したがって、これについてさらに検討を進
めたところ、このエステルシランを燃焼させるときにそ
の燃焼のために必要とされる酸素供給量をその燃焼に必
要とされる酸素必要量の 0.6倍より小さくすると、原料
の燃焼効率が悪くなって燃焼温度が低くなり、生成する
シリカ微粒子も粒径が小さく、これから形成される多孔
質シリカ焼結体のかさ密度が0.45g/cm3 より小さくなる
ので、そのＯＨ基含有量を30ppm 以下にすることが困難
となり、この酸素供給量を酸素必要量の 1.2倍より大き
くするとバーナーノズルからの噴出線速バランスが悪く
なって火炎が乱れ、多孔質シリカ焼結体の形成が困難に
なってしまう。
めたところ、このエステルシランを燃焼させるときにそ
の燃焼のために必要とされる酸素供給量をその燃焼に必
要とされる酸素必要量の 0.6倍より小さくすると、原料
の燃焼効率が悪くなって燃焼温度が低くなり、生成する
シリカ微粒子も粒径が小さく、これから形成される多孔
質シリカ焼結体のかさ密度が0.45g/cm3 より小さくなる
ので、そのＯＨ基含有量を30ppm 以下にすることが困難
となり、この酸素供給量を酸素必要量の 1.2倍より大き
くするとバーナーノズルからの噴出線速バランスが悪く
なって火炎が乱れ、多孔質シリカ焼結体の形成が困難に
なってしまう。
【００１２】しかし、このエステルシランの燃焼に必要
とされる酸素供給量をその燃焼に必要とされる酸素必要
量の 0.6〜1.2 倍量、好ましくは 0.8〜1.0 倍量とする
と、この酸素量が生成するシリカ微粒子の粒径サイズに
寄与することから、ここに生成される多孔質シリカ焼結
体はそのかさ密度が0.45〜0.70g/cm3 の範囲、好ましく
は 0.5〜0.6g/cm3の範囲となるので、この多孔質シリカ
焼結体を真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気下
で加熱溶融して合成石英ガラス部材とすると、この合成
石英ガラス部材をＯＨ基含有量が30ppm 以下のものとす
ることができるので、これを粘性が高く高温耐熱性のも
のとすることができる。
とされる酸素供給量をその燃焼に必要とされる酸素必要
量の 0.6〜1.2 倍量、好ましくは 0.8〜1.0 倍量とする
と、この酸素量が生成するシリカ微粒子の粒径サイズに
寄与することから、ここに生成される多孔質シリカ焼結
体はそのかさ密度が0.45〜0.70g/cm3 の範囲、好ましく
は 0.5〜0.6g/cm3の範囲となるので、この多孔質シリカ
焼結体を真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気下
で加熱溶融して合成石英ガラス部材とすると、この合成
石英ガラス部材をＯＨ基含有量が30ppm 以下のものとす
ることができるので、これを粘性が高く高温耐熱性のも
のとすることができる。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 図１に示した装置を使用し、この石英ガラス製４重管バ
ーナーの２重管目から酸素ガス 2.0Nm3/時とアルゴンガ
ス 1.0Nm3/時の混合ガスを、３重管面から水素ガス 4.0
Nm3/時を、４重管目から酸素ガス 2.0Nm3/時のガスをそ
れぞれ導入して酸水素火炎を形成させた。
ーナーの２重管目から酸素ガス 2.0Nm3/時とアルゴンガ
ス 1.0Nm3/時の混合ガスを、３重管面から水素ガス 4.0
Nm3/時を、４重管目から酸素ガス 2.0Nm3/時のガスをそ
れぞれ導入して酸水素火炎を形成させた。
【００１４】ついで、この酸水素火炎中にバーナーの中
心ノズルからキャリアガスとしてのアルゴンガス 0.5Nm
3/時と原料としてのメチルトリメトキシシラン 2,000g/
時との混合ガスを供給し、このメチルトリメトキシシラ
ンの火炎加水分解でシリカ微粒子を生成させたところ、
このシリカ微粒子のかさ密度は0.55g/cm3 であったが、
このシリカ微粒子を回転している石英ガラス製ターゲッ
ト上に堆積させながら軸方向に引上げたところ、直径 2
50mmφ×長さ 800mmで重さが20kgの多孔質シリカ焼結体
が得られた。
心ノズルからキャリアガスとしてのアルゴンガス 0.5Nm
3/時と原料としてのメチルトリメトキシシラン 2,000g/
時との混合ガスを供給し、このメチルトリメトキシシラ
ンの火炎加水分解でシリカ微粒子を生成させたところ、
このシリカ微粒子のかさ密度は0.55g/cm3 であったが、
このシリカ微粒子を回転している石英ガラス製ターゲッ
ト上に堆積させながら軸方向に引上げたところ、直径 2
50mmφ×長さ 800mmで重さが20kgの多孔質シリカ焼結体
が得られた。
【００１５】つぎに、この多孔質シリカ焼結体を１×10
-2Torrの真空下に 1,550℃まで昇温、加熱したところ、
直径 150mmφ×長さ 450mmで重さが20kgの透明ガラス体
が得られたが、このガラス体中に含まれるＯＨ基を測定
したところ、これは19ppm であった。なお、この場合に
おける多孔質シリカ焼結体を製造するときの原料の必要
酸素理論量と２重管目に導入した酸素量との比は0.93で
あった。
-2Torrの真空下に 1,550℃まで昇温、加熱したところ、
直径 150mmφ×長さ 450mmで重さが20kgの透明ガラス体
が得られたが、このガラス体中に含まれるＯＨ基を測定
したところ、これは19ppm であった。なお、この場合に
おける多孔質シリカ焼結体を製造するときの原料の必要
酸素理論量と２重管目に導入した酸素量との比は0.93で
あった。
【００１６】実施例２ 実施例１における２重管目に導入した酸素量を 1.3Nm3/
時とし、原料の必要酸素理論量と２重管目に導入した酸
素量との比を0.60としたほかは実施例１と同様に処理し
たところ、得られた多孔質シリカ焼結体のかさ密度、得
られた合成石英ガラス体中のＯＨ基含有量について後記
する表１に示したとおりの結果が得られた。
時とし、原料の必要酸素理論量と２重管目に導入した酸
素量との比を0.60としたほかは実施例１と同様に処理し
たところ、得られた多孔質シリカ焼結体のかさ密度、得
られた合成石英ガラス体中のＯＨ基含有量について後記
する表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１７】比較例１〜２ 実施例１における２重管目に導入した酸素量を 1.1Nm3/
時（比較例１）、または3.21Nm3/時（比較例２）とし、
原料の必要酸素理論量と２重管目に導入した酸素量との
比を 0.5または 1.5としたほかは実施例１と同様に処理
したところ、得られた多孔質シリカ焼結体のかさ密度、
得られた合成生成ガラス体のＯＨ基含有量についてつぎ
の表１に示したとおりの結果が得られた。
時（比較例１）、または3.21Nm3/時（比較例２）とし、
原料の必要酸素理論量と２重管目に導入した酸素量との
比を 0.5または 1.5としたほかは実施例１と同様に処理
したところ、得られた多孔質シリカ焼結体のかさ密度、
得られた合成生成ガラス体のＯＨ基含有量についてつぎ
の表１に示したとおりの結果が得られた。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明は合成石英ガラス部材の製造方法
に関するものであり、これは前記したように一般式 R1 n
Si(OR2)4-n（R1、R2、ｎは前記に同じ）で示されるエス
テルシランの燃焼で得られた多孔質シリカ焼結体を加熱
溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法において、
同心円状の複数本のノズルからなる多重管バーナーの中
心ノズルから原料ガスとキャリアガスを導入し、二重管
目からは酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスを、さらに
その外方管からは水素ガス、酸素ガスの順で導入し、可
燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して二重管
目から導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量とする
ことを特徴とするものであるが、これによればここに生
成される多孔質シリカ焼結体のかさ密度を0.45〜0.70g/
cm3 の範囲とすることができ、この多孔質シリカ焼結体
をガラス化して得られる合成石英ガラス体中に含有され
るＯＨ基を30ppm 以下とすることができるので、これを
粘度が高く、高温耐熱性のものとすることができるとう
有利性が与えられる。
に関するものであり、これは前記したように一般式 R1 n
Si(OR2)4-n（R1、R2、ｎは前記に同じ）で示されるエス
テルシランの燃焼で得られた多孔質シリカ焼結体を加熱
溶融して合成石英ガラス部材を製造する方法において、
同心円状の複数本のノズルからなる多重管バーナーの中
心ノズルから原料ガスとキャリアガスを導入し、二重管
目からは酸素ガスと不活性ガスとの混合ガスを、さらに
その外方管からは水素ガス、酸素ガスの順で導入し、可
燃性の原料ガスが必要とする酸素理論量に対して二重管
目から導入する酸素ガス量をその 0.6〜1.2 倍量とする
ことを特徴とするものであるが、これによればここに生
成される多孔質シリカ焼結体のかさ密度を0.45〜0.70g/
cm3 の範囲とすることができ、この多孔質シリカ焼結体
をガラス化して得られる合成石英ガラス体中に含有され
るＯＨ基を30ppm 以下とすることができるので、これを
粘度が高く、高温耐熱性のものとすることができるとう
有利性が与えられる。
【図１】本発明で使用される多孔質シリカ焼結体製造装
置の概略縦断面図を示したものである。
置の概略縦断面図を示したものである。
１…エステルシラン収納容器、 ２…ポンプ、３…キャ
リアガス、 ４…多重管バーナー、５…中心
ノズル、 ６…二重管目ノズル、７，８…
外方管ノズル、 ９…酸水素火炎、10…耐熱性基
体、 11…多孔質シリカ焼結体。
リアガス、 ４…多重管バーナー、５…中心
ノズル、 ６…二重管目ノズル、７，８…
外方管ノズル、 ９…酸水素火炎、10…耐熱性基
体、 11…多孔質シリカ焼結体。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】しかし、このエステルシランの燃焼に必要
とされる酸素供給量を図２に示したようにその燃焼に必
要とされる酸素必要量の０．６〜１．２倍量、好ましく
は０．８〜１．０倍量とすると、この酸素量が生成する
シリカ微粒子の粒径サイズに寄与することから、ここに
生成される多孔質シリカ焼結体はそのかさ密度が０．４
５〜０．７０ｇ／ｃｍ３の範囲、好ましくは０．５〜
０．６ｇ／ｃｍ３の範囲となるので、この多孔質シリカ
焼結体を真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気下
で加熱溶融して合成石英ガラス部材とすると、この合成
石英ガラス部材をＯＨ基含有量が３０ｐｐｍ以下のもの
とすることができるので、これを粘性が高く高温耐熱性
のものとすることができる。
とされる酸素供給量を図２に示したようにその燃焼に必
要とされる酸素必要量の０．６〜１．２倍量、好ましく
は０．８〜１．０倍量とすると、この酸素量が生成する
シリカ微粒子の粒径サイズに寄与することから、ここに
生成される多孔質シリカ焼結体はそのかさ密度が０．４
５〜０．７０ｇ／ｃｍ３の範囲、好ましくは０．５〜
０．６ｇ／ｃｍ３の範囲となるので、この多孔質シリカ
焼結体を真空下または水を含まない不活性ガス雰囲気下
で加熱溶融して合成石英ガラス部材とすると、この合成
石英ガラス部材をＯＨ基含有量が３０ｐｐｍ以下のもの
とすることができるので、これを粘性が高く高温耐熱性
のものとすることができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用される多孔質シリカ焼結体製造装
置の概略縦断面図を示したものである。
置の概略縦断面図を示したものである。
【図２】本発明におけるエステルシランの燃焼時におけ
る酸素量論比とＯＨ基含有量（ｐｐｍ）との関係図を示
したものである。
る酸素量論比とＯＨ基含有量（ｐｐｍ）との関係図を示
したものである。
【符号の説明】 １…エステルシラン収納容器、 ２…ポンプ、３…キャ
リアガス、 ４…多重管バーナー、５…中心
ノズル、 ６…二重管目ノズル、７，８…
外方管ノズル、 ９…酸水素火炎、１０…耐熱性
基体、 １１…多孔質シリカ焼結体。
リアガス、 ４…多重管バーナー、５…中心
ノズル、 ６…二重管目ノズル、７，８…
外方管ノズル、 ９…酸水素火炎、１０…耐熱性
基体、 １１…多孔質シリカ焼結体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 滝田 政俊 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28番地の １ 信越化学工業株式会社合成技術研究所 内
Claims (2)
- 【請求項１】一般式 R1 nSi(OR2)4-n（ここにR1は水素原
子、メチル基またはエチル基、R2はメチル基またはエチ
ル基、ｎは０〜４の正数）で示されるエステルシランの
燃焼で得られた多孔質シリカ焼結体を加熱溶融して合成
石英ガラス部材を製造する方法において、同心円状の複
数本のノズルからなる多重管バーナーの中心ノズルから
原料ガスとキャリアガスを導入し、二重管目からは酸素
ガスと不活性ガスとの混入ガスを、さらにその外方管か
らは水素ガス、酸素ガスの順で導入し、可燃性の原料ガ
スが必要とする酸素理論量に対して二重管目から導入す
る酸素ガス量をその 0.6〜1.20倍量とすることを特徴と
する合成石英ガラス部材の製造方法。 - 【請求項２】エステルシランがメチルトリメトキシシラ
ンまたはテトラメトキシシランである請求項１に記載し
た合成石英ガラス部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32861392A JP3417962B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32861392A JP3417962B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157049A true JPH06157049A (ja) | 1994-06-03 |
| JP3417962B2 JP3417962B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=18212233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32861392A Expired - Fee Related JP3417962B2 (ja) | 1992-11-13 | 1992-11-13 | 合成石英ガラス部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3417962B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| JP2006176377A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Ｏｈ基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法及びシリカガラス体 |
-
1992
- 1992-11-13 JP JP32861392A patent/JP3417962B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001247317A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-09-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラス及びその製造方法 |
| JP4496421B2 (ja) * | 1999-12-27 | 2010-07-07 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラスの製造方法 |
| JP2006176377A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-06 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | Ｏｈ基濃度の制御された合成シリカガラスの製造方法及びシリカガラス体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3417962B2 (ja) | 2003-06-16 |
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