JP5880532B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＯＶＤ法（外付け法）、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法およびこのガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
従来、ガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている。
例えば、特許文献１には、プリフォーム（ガラス母材）の形成時に用いられる、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）等のハロゲン化物を含有しないケイ素含有化合物を酸化させる精密バーナーが開示されている。
特許文献２にはＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４またはＯＭＣＴＳ等のケイ素含有化合物を加水分解反応または酸化反応させる線状バーナーが開示されている。
特許文献２にはＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４またはＯＭＣＴＳ等のケイ素含有化合物を加水分解反応または酸化反応させる線状バーナーが開示されている。
しかしながら、特許文献１や特許文献２に記載のバーナーにおいては、バーナーの火炎内で生成されたガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する際の、ガラス原料収率の向上に改善の余地があった。
そこで、本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、ガラス微粒子堆積体のガラス原料収率を向上させることができるガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎熱分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記バーナーから噴出するガラス原料の出射口を１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を４ｍ／ｓ以上６０ｍ／ｓ以下とする。
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎熱分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記バーナーから噴出するガラス原料の出射口を１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を４ｍ／ｓ以上６０ｍ／ｓ以下とする。
また、本発明のガラス母材の製造方法は、上述のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子堆積体のガラス原料収率を向上させることができる。
［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎熱分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記バーナーから噴出するガラス原料の出射口を１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を４ｍ／ｓ以上６０ｍ／ｓ以下とする。
この構成によれば、ガラス微粒子生成用バーナーの各出射口から噴出するガラス原料を適度に拡散させ、ガラス原料と火炎を形成するガスとの撹拌を促進させてガラス原料収率を向上させることができる。
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎熱分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記バーナーから噴出するガラス原料の出射口を１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を４ｍ／ｓ以上６０ｍ／ｓ以下とする。
この構成によれば、ガラス微粒子生成用バーナーの各出射口から噴出するガラス原料を適度に拡散させ、ガラス原料と火炎を形成するガスとの撹拌を促進させてガラス原料収率を向上させることができる。
（２）前記堆積工程において、前記１つのバーナーあたり３つ以上の前記出射口を設けることが好ましい。
この構成によれば、ガラス原料と火炎を形成するガスとの撹拌をさらに促進させることができる。
この構成によれば、ガラス原料と火炎を形成するガスとの撹拌をさらに促進させることができる。
（３）前記堆積工程において、前記１つのバーナーあたり５つ以上の前記出射口を設けることが好ましい。
（４）前記堆積工程において、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を１０ｍ／ｓ以上４０ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。
（５）前記堆積工程において、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を１５ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。
（６）前記堆積工程において、前記ガラス原料をガス状態で各前記出射口に供給することが好ましい。
この構成によれば、ガラス原料の火炎熱分解反応がさらに促進される。
この構成によれば、ガラス原料の火炎熱分解反応がさらに促進される。
（７）前記堆積工程において、前記ガラス原料をガス状態とし、前記ガス状態のガラス原料と不活性ガスとを混合して、各前記出射口に供給することが好ましい。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体の密度が適正化されて、ガラス原料収率を向上させることができる。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体の密度が適正化されて、ガラス原料収率を向上させることができる。
（８）前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をシロキサンとすることが好ましい。
この構成によれば、ガラス微粒子を生成する際にＨＣｌ等の有害物質が発生しないため、有害物質を無害化する処理装置を用いる必要がなく、ガラス微粒子堆積体の製造コストを抑えることができる。
この構成によれば、ガラス微粒子を生成する際にＨＣｌ等の有害物質が発生しないため、有害物質を無害化する処理装置を用いる必要がなく、ガラス微粒子堆積体の製造コストを抑えることができる。
（９）前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）とすることが好ましい。
また、本発明のガラス母材の製造方法は、
（１０）上記の（１）から（９）のいずれかのガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体のガラス原料収率を向上させたガラス母材の製造方法を提供することができる。
（１０）上記の（１）から（９）のいずれかのガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体のガラス原料収率を向上させたガラス母材の製造方法を提供することができる。
（１１）前記堆積工程における前記出発ロッドへのガラス微粒子の堆積をＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ＭＭＤ法のいずれかにより行うことが好ましい。
［本願発明の実施形態の詳細］
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor-phase Deposition）法を例に説明するが、本発明はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様にガラス原料から火炎熱分解反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＭＤ（Multiburner Multilayer Deposition）法等に本発明を適用することも可能である。
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor-phase Deposition）法を例に説明するが、本発明はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様にガラス原料から火炎熱分解反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＭＤ（Multiburner Multilayer Deposition）法等に本発明を適用することも可能である。
図１は、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１の構成図である。製造装置１は、反応容器２と、昇降回転装置３と、原料供給装置２１と、ガラス微粒子生成用のバーナー２２と、各部の動作を制御する制御部５を備えている。
反応容器２は、ガラス微粒子堆積体Ｍが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管１２を備えている。
昇降回転装置３は、支持棒１０および出発ロッド１１を介してガラス微粒子堆積体Ｍを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置３は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいてガラス微粒子堆積体Ｍを昇降及び回転させる。
支持棒１０は、反応容器２の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器２内に配置される一方の端部（図１において下端部）には出発ロッド１１が取り付けられている。支持棒１０は、他方の端部（図１において上端部）を昇降回転装置３により把持されている。
出発ロッド１１は、ガラス微粒子が堆積されるロッドであり、支持棒１０に取り付けられている。
排気管１２は、出発ロッド１１およびガラス微粒子堆積体Ｍに付着しなかったガラス微粒子を反応容器２の外部に排出する管である。
バーナー２２には、原料供給装置２１内で気化させた原料ガス２３を供給する。なお、図１において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略されている。
原料供給装置２１は、液体原料２３Ａを気化する気化容器２４と、原料ガス２３のガス流量を制御するＭＦＣ２５と、原料ガス２３をバーナー２２へ導く供給配管２６と、気化容器２４とＭＦＣ２５と供給配管２６の一部を温度制御する温調ブース２７からなる。
原料供給装置２１は、液体原料２３Ａを気化する気化容器２４と、原料ガス２３のガス流量を制御するＭＦＣ２５と、原料ガス２３をバーナー２２へ導く供給配管２６と、気化容器２４とＭＦＣ２５と供給配管２６の一部を温度制御する温調ブース２７からなる。
ＭＦＣ２５は、バーナー２２から出射される原料ガス２３を供給配管２６を介してバーナー２２へ供給する装置である。ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいてバーナー２２へ供給する原料ガス２３の供給量の制御を行なっている。
供給配管２６は、原料ガス２３をバーナー２２へ導く配管である。供給配管２６の温度を高温に保持するために、供給配管２６の外周およびバーナー２２の外周の一部には、発熱体であるテープヒータ２８が巻き付けられることが好ましい。このテープヒータ２８が通電されることで供給配管２６やバーナー２２が加熱され、バーナー２２から出射される原料ガス２３の温度を気化に適した温度に上昇させることができる。例えば液体原料２３Ａがオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）であれば、ＯＭＣＴＳの標準沸点１７５℃より高い、１７５〜２００℃の温度に上昇させればよい。
バーナー２２は、原料ガス２３を火炎中において火炎熱分解反応させることでガラス微粒子３０を生成し、生成されたガラス微粒子３０を出発ロッド１１に噴きつけて堆積させる。
制御部５は、昇降回転装置３、原料供給装置２１等の各動作を制御している。制御部５は、昇降回転装置３に対して、ガラス微粒子堆積体Ｍの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部５は、原料供給装置２１のＭＦＣ２５に対して、バーナー２２から出射する原料ガス２３の流量を制御する制御信号を送信している。
ガラス原料や火炎形成ガスを噴出するためのバーナー２２として、例えば、円筒形のマルチノズル構造のものやあるいは線状のマルチノズル構造のものが用いられる。
図２（ａ）は、マルチノズル構造を有するバーナー２２の一形態に係るバーナーの正面図を示している。
図２（ａ）に示すバーナー２２は、中央部に、原料ガス２３を噴出する原料ポート３１を有している。原料ポート３１には、原料ガス２３と窒素（Ｎ２）等の不活性ガスを混合して供給してもよい。原料ポート３１の外周には、シールガスポート３２が設けられている。さらに、シールガスポート３２の周囲には、燃焼用ガスを噴出する燃焼ガスポート３３が同心円状に複数個配置されている。
中心の原料ポート３１からは、例えば、原料ガス２３としてＯＭＣＴＳなどに代表されるシロキサンが噴出される。シールガスポート３２からはシールガスとして例えば不活性ガスである窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。また、燃焼ガスポート３３は、例えば内周側のポート３３ａから可燃性ガスである水素（Ｈ２）が噴出され、外周側のポート３３ｂから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出される。
図２（ａ）に示すバーナー２２は、中央部に、原料ガス２３を噴出する原料ポート３１を有している。原料ポート３１には、原料ガス２３と窒素（Ｎ２）等の不活性ガスを混合して供給してもよい。原料ポート３１の外周には、シールガスポート３２が設けられている。さらに、シールガスポート３２の周囲には、燃焼用ガスを噴出する燃焼ガスポート３３が同心円状に複数個配置されている。
中心の原料ポート３１からは、例えば、原料ガス２３としてＯＭＣＴＳなどに代表されるシロキサンが噴出される。シールガスポート３２からはシールガスとして例えば不活性ガスである窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。また、燃焼ガスポート３３は、例えば内周側のポート３３ａから可燃性ガスである水素（Ｈ２）が噴出され、外周側のポート３３ｂから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出される。
図２（ｂ）に示すように、本実施形態においては、バーナー２２の中央部に、原料ポート３１が２つ設けられている。各原料ポート３１には、シロキサンがガス状態で供給される。原料ポート３１を２つ以上とすることで、原料ガスを分散してバーナー火炎内に供給できるため、原料ガスをＳｉＯ２へ化学変化させる効率を上げることが可能となる。ガラス原料の噴出口の数が多いほどその効果は高くなり、３つ以上さらには５つ以上とする事でさらにその効果は高まる。但し、多すぎると、バーナーの価格が高価になる。
次に、ガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法の手順について説明する。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。先ず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。先ず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。
続いて、ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づき、供給量を制御しながら原料ガス２３をバーナー２２に供給する。
バーナー２２に、原料ガス２３、および酸水素ガス（火炎形成ガス）を供給し、原料ガス２３を酸水素火炎内で火炎熱分解反応（酸化反応等）させることでガラス微粒子３０を生成する。
そして、バーナー２２は、火炎内で生成したガラス微粒子３０を回転および昇降する出発ロッド１１に継続的に堆積させていく。
昇降回転装置３は、制御部５からの制御信号に基づいて、出発ロッド１１および出発ロッド１１に堆積されたガラス微粒子堆積体Ｍを昇降及び回転させる。
［透明化工程］
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
以上説明したように、本実施形態においては、堆積工程において、ガラス原料の出射口である原料ポート３１が１つのバーナー２２あたり少なくとも２つ設けられている。原料ポート３１を２つ以上とすることで、原料ガス２３をＳｉＯ２へ化学変化させる反応効率を高めることができる。
また、本実施形態においては、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速（初速）を４ｍ／ｓ以上６０ｍ／ｓ以下とする、さらに好ましくは１０ｍ／ｓ以上４０ｍ／ｓ以下、さらに好ましくは１５ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下とする。このようにすることで、自由噴流により原料ガス２３が火炎の中心から火炎の外周方向に広がりやすくなるため、ガラス原料と火炎形成ガスの酸素との撹拌が促進されて原料の酸化反応をさらに進めることができる。原料ガス２３の流速が４ｍ／ｓを下回ると自由噴流の効果が弱まり、原料ガス２３の火炎外周方向への広がりにくくなる。また、原料ガス２３の流速が６０ｍ／ｓを超えるとベンチュリ効果により火炎外周を流れる酸素ガスが原料ガス流に引き込まれ、原料ガス流の断面積が狭まり、原料が酸化反応する際の加熱密度が高くなる。これにより、火炎温度が高くなりすぎて、作製されるガラス微粒子堆積体の密度が高くなり、ガラス微粒子堆積体が成長しづらくなる。
本実施形態においては、原料ガス２３として、ハロゲンフリーの原料であるシロキサン、好ましくはＯＭＣＴＳを用いている。従来、ガラス原料として用いられたＳｉＣｌ４は、以下の式（１）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２０→ ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ …式（１）
この場合、副産物として環境や人体へ悪影響を及ぼすＨＣｌ（塩酸）が生成されるため、塩酸を無害化する処理装置が必要となり、ガラス母材を製造するためのランニングコストが非常に高くなってしまう。
一方、本実施形態のように、例えばＯＭＣＴＳ等に代表されるシロキサン液を用いた場合は、以下の式（２）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
[ＳｉＯ（ＣＨ３）２]４＋１６Ｏ２→４ＳｉＯ２＋８ＣＯ２＋１２Ｈ２０ …式（２）
このように、バーナーに供給するガラス原料として、シロキサン、より好ましくはＯＭＣＴＳを用いると、塩酸のような有害物質が排出されない。そのため、有害物質を除去または無害化するための処理装置を設ける必要がなく、ガラス母材の製造コストを抑えることができる。
ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２０→ ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ …式（１）
この場合、副産物として環境や人体へ悪影響を及ぼすＨＣｌ（塩酸）が生成されるため、塩酸を無害化する処理装置が必要となり、ガラス母材を製造するためのランニングコストが非常に高くなってしまう。
一方、本実施形態のように、例えばＯＭＣＴＳ等に代表されるシロキサン液を用いた場合は、以下の式（２）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
[ＳｉＯ（ＣＨ３）２]４＋１６Ｏ２→４ＳｉＯ２＋８ＣＯ２＋１２Ｈ２０ …式（２）
このように、バーナーに供給するガラス原料として、シロキサン、より好ましくはＯＭＣＴＳを用いると、塩酸のような有害物質が排出されない。そのため、有害物質を除去または無害化するための処理装置を設ける必要がなく、ガラス母材の製造コストを抑えることができる。
上記実施の形態においては、バーナー２２の中央部に、原料ポート３１が２つ設けられる構成としているがこの例に限られない。例えば、図３（ａ）に示すように、バーナー中央部に、３つの原料ポート３１Ａが正三角形の頂点位置に設けられる構成としてもよい。また、図３（ｂ）に示すように、バーナー中央部に、５つの原料ポート３１Ｂが正五角形の頂点位置に設けられる構成としてもよい。
また、図３（ｃ）に示すように、バーナー中央部に、５つの原料ポート３１Ｃが一列に配置された構成としてもよい。さらに、図３（ｄ）に示すように、バーナー中央部に、１０個の原料ポート３１Ｄが正十角形の頂点位置に設けられる構成としてもよい。
このように、１つのバーナー２２あたり３つ以上の原料ポート３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄを設けることにより、作製されるガラス微粒子堆積体Ｍのガラス原料収率をさらに高めることができる。
また、図３（ｃ）に示すように、バーナー中央部に、５つの原料ポート３１Ｃが一列に配置された構成としてもよい。さらに、図３（ｄ）に示すように、バーナー中央部に、１０個の原料ポート３１Ｄが正十角形の頂点位置に設けられる構成としてもよい。
このように、１つのバーナー２２あたり３つ以上の原料ポート３１Ａ，３１Ｂ，３１Ｃ，３１Ｄを設けることにより、作製されるガラス微粒子堆積体Ｍのガラス原料収率をさらに高めることができる。
また、上記実施の形態においては、円柱状のバーナー２２を用いているが、この例に限られない。例えば、図４に示すように、線状バーナー１２２を用いることもできる。
線状バーナー１２２においては、線状バーナー１２２の短手方向の中央部に、複数の原料ポート１３１が線状バーナー１２２の長手方向に沿って一列に配置されている。一列に配列された原料ポート１３１の両側には複数のシールガスポート１３２が配列されている。さらに、シールガスポート１３２の外側には、複数の燃焼ガスポート１３３が２列で配列されている。上記の実施形態と同様に、中心の原料ポート１３１からは、例えば、原料ガス２３としてＯＭＣＴＳなどに代表されるシロキサンが噴出される。シールガスポート１３２からはシールガスとして、例えば窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。また、２列に配列された燃焼ガスポート１３３のうち内側のポート１３３ａから可燃性ガスである水素（Ｈ２）が噴出され、外側のポート１３３ｂから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出される。
線状バーナー１２２においては、線状バーナー１２２の短手方向の中央部に、複数の原料ポート１３１が線状バーナー１２２の長手方向に沿って一列に配置されている。一列に配列された原料ポート１３１の両側には複数のシールガスポート１３２が配列されている。さらに、シールガスポート１３２の外側には、複数の燃焼ガスポート１３３が２列で配列されている。上記の実施形態と同様に、中心の原料ポート１３１からは、例えば、原料ガス２３としてＯＭＣＴＳなどに代表されるシロキサンが噴出される。シールガスポート１３２からはシールガスとして、例えば窒素（Ｎ２）やアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。また、２列に配列された燃焼ガスポート１３３のうち内側のポート１３３ａから可燃性ガスである水素（Ｈ２）が噴出され、外側のポート１３３ｂから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出される。
図４に示すような線状バーナー１２２によれば、上記の実施形態と同様に、各原料ポート１３１から噴出する原料ガス２３を分散して、火炎内に投入させることができ、原料ガス２３をＳｉＯ２へ化学反応させる際の反応効率を向上させることができる。
また、上記実施の形態においては、原料ガス２３をＭＦＣ２５によりバーナー２２に供給してガラス微粒子を生成する構成となっているが、本発明はこの例に限られない。
また、上記実施の形態においては、シロキサン液の一例としてＯＭＣＴＳを例にとって説明したが、ＤＭＣＰＳ等、他のシロキサンでも上記実施の形態と同様の効果を有する。
また、ＳｉＣｌ４のようなシロキサン以外の原料であっても、ガラス原料収率を上げる効果は同様にある。
また、ＳｉＣｌ４のようなシロキサン以外の原料であっても、ガラス原料収率を上げる効果は同様にある。
図１に示す製造装置を使用してＯＶＤ法によってガラス微粒子の堆積、すなわちガラス微粒子堆積体Ｍの製造を行う［堆積工程］。
また、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う［透明化工程］。
また、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う［透明化工程］。
出発ロッドとして、直径３６ｍｍ、長さ４００ｍｍの純石英ガラスを用いる。各実施例、比較例においてバーナーの１つの原料ポートには５ｇ／分となるＯＭＣＴＳと０．６ＳＬＭとなるＮ２を供給する。ただし、例１２においては原料ポートにＮ２を供給していない。火炎形成ガスとしてＨ２（流量：２０〜７０ＳＬＭ）およびＯ２（流量：３０〜７０ＳＬＭ）を、バーナーシールガスとしてＡｒ（流量１〜８ＳＬＭ）を供給する。
上記の堆積工程において、バーナー単体あたりの原料ポート数、原料ポートから噴出するガス流速（ｍ／ｓ）を適宜変更して、出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行い、作製されるガラス微粒子堆積体のガラス原料収率（％）を評価する。なお、各例の中では、原料ポートの出口面積はポート間で等しい。また、ガラス原料収率とは、バーナーに投入されるＯＭＣＴＳが１００％石英ガラス微粒子に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対する、実際に出発ロッドおよびガラス微粒子堆積体に堆積するガラス微粒子の質量比である。また、バーナーＡとして図２または図３に示す円柱状のバーナーを用い、バーナーＢとして図４に示す線状バーナーを用いる。
その結果を表１に示す。
その結果を表１に示す。
［実施例（例１、７）と比較例（例１４）の比較］
実施例である例１から、バーナー単体あたりの原料ポート数を２つとする円柱状のバーナーＡを用い、各原料ポートから噴出するガス流速を２０．７（ｍ／ｓ）とし、原料ポートにＮ２を供給すると、ガラス原料収率が７３（％）になるという結果が得られる。また、例７から、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、各原料ポートから噴出するガス流速を４．０（ｍ／ｓ）とし、原料ポートにＮ２を供給すると、ガラス原料収率が５６（％）になるという結果が得られる。
実施例である例１から、バーナー単体あたりの原料ポート数を２つとする円柱状のバーナーＡを用い、各原料ポートから噴出するガス流速を２０．７（ｍ／ｓ）とし、原料ポートにＮ２を供給すると、ガラス原料収率が７３（％）になるという結果が得られる。また、例７から、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、各原料ポートから噴出するガス流速を４．０（ｍ／ｓ）とし、原料ポートにＮ２を供給すると、ガラス原料収率が５６（％）になるという結果が得られる。
一方、比較例である例１４のように、バーナー単体あたりの原料ポート数を１つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートから噴出するガス流速３．６（ｍ／ｓ）とする場合、原料ポートにＮ２を供給しても、ガラス原料収率が３８（％）に留まるという結果が得られる。
この結果から、ガラス原料のポートを１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料のポートから噴出されるガラス原料の流速を４．０（ｍ／ｓ）以上とすることで、ガラス原料収率が大きく向上することが確認できる。
［実施例（例１〜６）について］
実施例である例２〜６においては、例１よりもバーナー単体あたりの原料ポート数を増やしている。例２は原料ポートが３つ、例３は原料ポートが５つ、例４は原料ポートが１０個の円柱状のバーナーＡを用いる。また、例５は原料ポートが５０個、例６は原料ポートが１００個の線状バーナーＢを用いる。なお、例２〜６において、原料ポートから噴出するガス流速は例１と同一の値とし、例１と同じように原料ポートにＮ２を供給する。
その結果、表１に示すようにバーナー単体あたりの原料ポートの数が増えるほどガラス原料収率が向上することが確認できる。
実施例である例２〜６においては、例１よりもバーナー単体あたりの原料ポート数を増やしている。例２は原料ポートが３つ、例３は原料ポートが５つ、例４は原料ポートが１０個の円柱状のバーナーＡを用いる。また、例５は原料ポートが５０個、例６は原料ポートが１００個の線状バーナーＢを用いる。なお、例２〜６において、原料ポートから噴出するガス流速は例１と同一の値とし、例１と同じように原料ポートにＮ２を供給する。
その結果、表１に示すようにバーナー単体あたりの原料ポートの数が増えるほどガラス原料収率が向上することが確認できる。
［実施例（例２、７〜１１）について］
実施例である例２、７〜１１においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートにＮ２を供給する。そして、例毎に原料ポートから噴出するガス流速の値を変更し、例２は２０．７（ｍ／ｓ）、例７は４．０（ｍ／ｓ）、例８は８．０（ｍ／ｓ）、例９は１０．０（ｍ／ｓ）、例１０は３０．１（ｍ／ｓ）、例１１は４０．０（ｍ／ｓ）、例１２は６０．０（ｍ／ｓ）とする。
その結果、表１に示すように、ガス流速が４．０（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が５６（％）であるが、ガス流速が大きくなるほどガラス原料収率が向上し、ガス流速が２０．７（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が７６（％）となる。そして、ガス流速が２０．７（ｍ／ｓ）越えると、ガラス原料収率が低下し、ガス流速が６０．０（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が５４（％）となる。
実施例である例２、７〜１１においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートにＮ２を供給する。そして、例毎に原料ポートから噴出するガス流速の値を変更し、例２は２０．７（ｍ／ｓ）、例７は４．０（ｍ／ｓ）、例８は８．０（ｍ／ｓ）、例９は１０．０（ｍ／ｓ）、例１０は３０．１（ｍ／ｓ）、例１１は４０．０（ｍ／ｓ）、例１２は６０．０（ｍ／ｓ）とする。
その結果、表１に示すように、ガス流速が４．０（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が５６（％）であるが、ガス流速が大きくなるほどガラス原料収率が向上し、ガス流速が２０．７（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が７６（％）となる。そして、ガス流速が２０．７（ｍ／ｓ）越えると、ガラス原料収率が低下し、ガス流速が６０．０（ｍ／ｓ）の場合にガラス原料収率が５４（％）となる。
［実施例（例８、１３）について］
実施例である例８、１３においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートから噴出するガス流速の値を８．０（ｍ／ｓ）として、例８では原料ポートにＮ２を供給し、例１３では原料ポートにＮ２を供給しない。
その結果、表１に示すように、例８はガラス原料収率が６３（％）、例１３はガラス原料収率が５３（％）となる。したがって、原料ポート数およびガス流速が同じであれば、原料ガスにＮ２ガスを混合しない場合より、原料ガスにＮ２ガスを混合する場合の方が、ガラス原料収率を向上させることができる。
実施例である例８、１３においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を３つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートから噴出するガス流速の値を８．０（ｍ／ｓ）として、例８では原料ポートにＮ２を供給し、例１３では原料ポートにＮ２を供給しない。
その結果、表１に示すように、例８はガラス原料収率が６３（％）、例１３はガラス原料収率が５３（％）となる。したがって、原料ポート数およびガス流速が同じであれば、原料ガスにＮ２ガスを混合しない場合より、原料ガスにＮ２ガスを混合する場合の方が、ガラス原料収率を向上させることができる。
［実施例（例１〜１３）と、比較例（例１４、１５）との比較］
比較例である例１４、１５においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を１つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートにＮ２を供給し、例１４は原料ポートから噴出するガス流速の値を３．６（ｍ／ｓ）とし、例１５は６８．６と（ｍ／ｓ）する。
その結果、例１４はガラス原料収率が３８（％）、例１５はガラス原料収率が３５（％）となる。このように、表１に示す実施例である１〜１３は、比較例である例１４、１５よりもガラス原料収率が大きく向上していることから、ガラス原料のポートを１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料のポートから噴出されるガラス原料の流速を４〜６０（ｍ／ｓ）、さらに１０〜４０（ｍ／ｓ）、１５〜３０（ｍ／ｓ）、とすることで、ガラス原料収率が大きく向上することが確認できる。
比較例である例１４、１５においては、バーナー単体あたりの原料ポート数を１つとする円柱状のバーナーＡを用い、原料ポートにＮ２を供給し、例１４は原料ポートから噴出するガス流速の値を３．６（ｍ／ｓ）とし、例１５は６８．６と（ｍ／ｓ）する。
その結果、例１４はガラス原料収率が３８（％）、例１５はガラス原料収率が３５（％）となる。このように、表１に示す実施例である１〜１３は、比較例である例１４、１５よりもガラス原料収率が大きく向上していることから、ガラス原料のポートを１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料のポートから噴出されるガラス原料の流速を４〜６０（ｍ／ｓ）、さらに１０〜４０（ｍ／ｓ）、１５〜３０（ｍ／ｓ）、とすることで、ガラス原料収率が大きく向上することが確認できる。
以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。
１ 製造装置
２ 反応容器
３ 昇降回転装置
５ 制御部
１０ 支持棒
１１ 出発ロッド
２１ 原料供給装置
２２ バーナー
２３ 原料ガス
２３Ａ 液体原料
２４ 気化容器
２５ ＭＦＣ
２６ 供給配管
２７ 温調ブース
２８ テープヒータ
３０ ガラス微粒子
３１ 原料ポート
３２ シールガスポート
３３ 燃焼ガスポート
１２２ 線状バーナー
１３１ 原料ポート
１３２ シールガスポート
１３３ 燃焼ガスポート
Ｍ ガラス微粒子堆積体
２ 反応容器
３ 昇降回転装置
５ 制御部
１０ 支持棒
１１ 出発ロッド
２１ 原料供給装置
２２ バーナー
２３ 原料ガス
２３Ａ 液体原料
２４ 気化容器
２５ ＭＦＣ
２６ 供給配管
２７ 温調ブース
２８ テープヒータ
３０ ガラス微粒子
３１ 原料ポート
３２ シールガスポート
３３ 燃焼ガスポート
１２２ 線状バーナー
１３１ 原料ポート
１３２ シールガスポート
１３３ 燃焼ガスポート
Ｍ ガラス微粒子堆積体
Claims (9)
- 反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎熱分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記バーナーから噴出するガラス原料の出射口を１つのバーナーあたり少なくとも２つ設け、１つのガラス原料の出射口から噴出されるガラス原料の流速を１５ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下とする、ガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 前記堆積工程において、前記１つのバーナーあたり３つ以上の前記出射口を設ける、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記１つのバーナーあたり５つ以上の前記出射口を設ける、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記ガラス原料をガス状態で各前記出射口に供給する、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記ガラス原料をガス状態とし、前記ガス状態のガラス原料と不活性ガスとを混合して、各前記出射口に供給する、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をシロキサンとする、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）とする、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有する、ガラス母材の製造方法。
- 前記堆積工程における前記出発ロッドへのガラス微粒子の堆積をＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ＭＭＤ法のいずれかにより行う、請求項８に記載のガラス母材の製造方法。
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