JP2004131337A - 合成石英ガラスの製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】インゴットの周囲における潰れを防止しつつ、径方向の均質性をより向上した合成石英ガラスを製造することができる合成石英ガラスの製造装置を提供する。
【解決手段】合成炉11内に原料ガス及び燃焼ガスを噴出口12aから噴出して火炎を形成するバーナ12と、バーナ12の噴出口12aと対向して配置されたターゲット14とを備え、バーナ12の火炎により形成されたスートをターゲット14に堆積させてインゴット15を形成するとともに、火炎の合成温度到達領域がインゴット15の合成面20と一致するようにバーナ12とターゲット14とが配置されていて、バーナ12の噴出口12aの総開口面積がターゲット14の堆積面の面積の1/10以上であるとともに、バーナ12の噴出口12aがインゴット15の合成面20からインゴット径Dの半分以下の距離Zに配置され、バーナ12により複数箇所から原料ガスが噴出されるようにした。
【選択図】 図1
【解決手段】合成炉11内に原料ガス及び燃焼ガスを噴出口12aから噴出して火炎を形成するバーナ12と、バーナ12の噴出口12aと対向して配置されたターゲット14とを備え、バーナ12の火炎により形成されたスートをターゲット14に堆積させてインゴット15を形成するとともに、火炎の合成温度到達領域がインゴット15の合成面20と一致するようにバーナ12とターゲット14とが配置されていて、バーナ12の噴出口12aの総開口面積がターゲット14の堆積面の面積の1/10以上であるとともに、バーナ12の噴出口12aがインゴット15の合成面20からインゴット径Dの半分以下の距離Zに配置され、バーナ12により複数箇所から原料ガスが噴出されるようにした。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、火炎加水分解法により屈折率の均質性に優れた合成石英ガラスを製造する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
300nm以下の波長の光源を用いてシリコン等のウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する縮小露光装置の照明光学系或いは投影光学系のレンズとして用いられる光学部材として、従来の光学ガラスに代えて、合成石英ガラスやフッ化物単結晶、例えばフッ化カルシウム単結晶(蛍石)を用いることが提案されている。このような縮小露光装置の光学系などに用いられる石英ガラスには、紫外光の高透過性と屈折率の高均質化が要求されている。
【0003】
例えば、光リソグラフィ用の投影レンズ材料としての石英ガラスは、3方向に脈理が無く、光軸方向の屈折率均質性Δnが4×10−6以下、かつレンズの光軸方向の屈折率分布が中央対称性を有し、非回転対称成分のRMS値が0.0050λ以下、その回転対称成分を2、4次曲線によりカーブフィッテイングしたのちの残差成分のRMSが0.0050λ以下、且つ歪の最大値と最小値の差が2.0nm/cm以下であることが要求されている。
【0004】
一方、紫外線の高透過率性を実現するためには、石英ガラス中の不純物の濃度を抑制する必要がある。このため、底部に開口部を有する炉と、この開口部に対向するターゲットと、石英ガラス合成用のバーナとを備え、石英ガラスの原料となるSi化合物と加熱のための燃焼ガスとをバーナから噴出させ、火炎内でシリカ微粒子からなるスートを生成させてターゲット上に堆積させ、形成されたインゴットの合成面を火炎で加熱して溶融、ガラス化して、火炎加水分解法により合成石英ガラスを製造する装置が提案されている。この火炎加水分解法によれば、不純物の混入を抑制することが容易であるため、高純度の石英ガラスが得られる。
【0005】
しかし、火炎加水分解法により製造される石英ガラスは、不純物の濃度は抑えられるが、温度分布が不均一なことにより生じる脈理や、径方向の屈折率や歪の均質性に関しては満足のいくものが得られないことがあった。この屈折率の均質性は、ターゲット上にインゴットが形成されるときのインゴットの径方向の温度分布に依存すると考えられている。
【0006】
このため、均質性を最適化するようにインゴット頂部の合成面の温度分布を調整すべく、ターゲットを回転させるとともに、インゴットの合成面の温度分布に応じてバーナとインゴットとを相対的に平面移動させるようにした石英ガラスの製造装置が提案されている(特開平6−234531号公報)。この装置によれば、屈折率の均質性を良化するような温度分布を形成し、その結果として均質性が向上した石英ガラスを得ることができる。
【0007】
一方、このような合成石英ガラスの製造装置においては、インゴットの合成時に発生する塩素ガスなどを排出するための排気口を有するものであるが、排気を行うための二次空気は、炉の底部に形成された開口部から供給される。開口部の開口面積は、合成されるインゴットが時間の経過とともに下降することによって小さくなる。開口部の面積が小さくなると排気効率が低下し、これによって炉内温度が上昇しやすい。
【0008】
炉内温度の上昇はインゴット合成面付近の温度も上昇させるため、インゴットの粘度を低下させ、インゴットの潰れを生じさせる。この場合、バーナからの燃焼ガスの流量を小さくして温度上昇を防止すると、バーナからの供給熱量の差や炉内の温度分布が生じてしまい、その結果、脈理を発生させて、インゴットの品質が低下してしまう。
【0009】
このため、開口部からの二次空気の量を調節して、炉内の温度分布を最適化するために、炉の下部に炉の開口部に対し水平移動でき、開口面積を抑制できる可変開口部を設置した石英ガラス製造装置が提案されている(特開平10−236837号公報)。この装置によれば、脈理によるインゴットの品質の低下を抑えた石英ガラスを得ることができる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような合成石英ガラスの製造装置においては、バーナからの供給熱量を安定化させたことによってインゴットの上下方向(成長方向)の均質性は向上できるものの、インゴットの径方向の均質性の向上は不充分であった。特に、インゴット径が大きいものほど、径方向の屈折率均質性が低下し易く、又歪みが大きくなりやすかった。
【0011】
しかも、インゴット径が大きいと、合成面の面積も広くなるため、合成面全てを所定温度以上に加熱するには炉内に供給される熱量が増加して、炉内温度が上昇し易くなり、インゴットの周囲における潰れが生じ易かった。
【0012】
また、潰れを防止するために炉内温度を低くすると、火炎により合成面を一部づつしか加熱できないため、バーナによる加熱位置を移動させて合成面全体の加熱を繰り返し行っても、合成面全体を均一に加熱し難く、径方向の均質性を向上することは容易でなかった。
【0013】
そこで、この発明では、径方向の屈折率の均質性をより向上した合成石英ガラスを、インゴットの潰れを防止して製造することができる合成石英ガラスの製造装置を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項1に記載の発明は、石英ガラス合成炉内に原料ガス及び燃焼ガスを噴出口から噴出して火炎を形成するバーナと、該バーナの噴出口と対向して配置されたターゲットとを備え、前記バーナの火炎により形成されたスートを前記ターゲットに堆積させてインゴットを形成するとともに、前記火炎の合成温度到達領域が前記インゴットの合成面と一致するように前記バーナと前記ターゲットとが配置された合成石英ガラスの製造装置であって、前記原料ガスを複数箇所から噴出するように前記バーナを構成し、且つ、該バーナの噴出口の総開口面積を前記ターゲットの堆積面の面積の1/10以上とするとともに、該バーナの前記噴出口を前記インゴットの合成面からインゴット径の半分以下の距離に配置したことを特徴とする。
【0015】
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の構成に加え、前記バーナは、前記噴出口内に複数の原料ガス噴出部を有する一本の複合バーナであることを特徴とする。
【0016】
さらに、請求項3に記載の発明は、請求項1又は2に記載の構成に加え、前記バーナの噴出口の上流位置に前記原料ガスを整流化する整流部を設け、該整流部で整流化した前記原料ガスを、前記複数箇所から互いに略平行に噴出するように構成したことを特徴とする。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について説明する。
【0018】
図1及び図2はこの実施の形態の石英ガラスの製造装置を示す。
【0019】
図において、符号10は石英ガラスの製造装置であり、この石英ガラスの製造装置10は、炉枠16の内部に耐火物からなる合成炉11が配設され、この合成炉11の頂部に、噴出口12aを炉内の下方に向けてバーナ12が配置され、このバーナ12に原料ガス及び燃焼ガスの供給配管13が接続されている。合成炉11の内側空間の下方には、バーナ12の噴出口12aと対向してターゲット14が配置され、バーナ12の火炎により形成されたスートをターゲット14の頂部の堆積面14aに堆積させて、インゴット15を形成するようになっている。
【0020】
このターゲット14は昇降ステージ14bに固定されて、該昇降ステージ14bとともに回転可能、かつ、水平方向に揺動可能となっている。さらにバーナ12の噴出口12aからインゴット15の合成面20までの距離を一定に保つように、インゴット15の成長に応じて下降可能となっている。
【0021】
合成炉11の外周囲は、炉枠16により覆われており、この炉枠16には排気口18が形成され、この排気口18に図示しない排気管及びスクラバー等の除害装置や排気ファンなどが接続されている。また、合成炉11の炉底部には、開口部11aが設けられ、この開口部11aの開口量を調整するために開閉機構19が設けられている。開閉機構19は図示しない駆動用の枠に耐火ボードを水平方向に駆動可能に係止したものであり、合成炉11の直下に配置されている。さらに、合成炉11の複数箇所には熱電対11bが配置され、合成炉11の温度を測定可能となっている。
【0022】
ここでは、合成炉11内部と炉枠16の内部とが貫通口17で連通しており、インゴット15の形成中に合成炉11内において発生する塩素ガス等の排ガスを、開口部11aからの二次空気とともに、貫通口17及び排気口18を経由して除害して外気へ放出可能である。このとき、開閉装置19を駆動して二次空気の量を調整することによって、合成炉11内部の温度を一定に維持するようになっている。
【0023】
この石英ガラスの製造装置10のバーナ12は、図2に示すように、原料ガス噴出管21、酸素ガス噴出管22及び水素ガス噴出管23が同心円状に組合わされた反応ユニット24が、2つの半円を2つの直線で繋いだ形状の外管25内に、二組配置されている。この反応ユニット24では、原料ガス噴出管21の内部が原料ガス噴出部21a、この管21と酸素ガス噴出管22との間が原料ガス噴出部22a、この管22と水素ガス噴出管23との間が水素ガス噴出部23aとなっている。また、各反応ユニット24の周りには多数の酸素ガス噴出管22が配置され、さらに、反応ユニット24及び多数の酸素ガス噴出管22を除く外管25の内側が水素ガス噴出部23aとなるように構成されており、噴出口12a内の複数の位置で原料ガスを噴出する複合バーナとなっている。なお、このバーナ12の噴出口12aの上流側には、噴出方向に沿う方向に延びた直管からなり、原料ガスを略層流状態に整流する整流部12bが設けられている。そして、各原料噴出部21aからは原料ガスが互いに略平行に噴出されるようになっている。
【0024】
このバーナ12では、原料ガス噴出部21a、酸素ガス噴出部22a、及び水素ガス噴出部23aの総開口面積は、ターゲット14の堆積面14aの面積よりは小さいが、堆積面14aの面積の1/10以上となっている。このターゲット14の堆積面14aの面積は、予定されるインゴット15の断面積に近似するものであり、総開口面積がインゴット15に対して広いものとなっている。特に、近年製造されているインゴット径Dが300mm以上の場合、従来に比べ、著しく広い開口面積となっている。
【0025】
火炎加水分解法における石英ガラスの製造装置では、バーナ12の噴出口12aを合成面20から所定の距離に、即ち、火炎の合成温度到達領域が合成面20と一致する距離になるようにバーナ12が設置されるが、この石英ガラスの製造装置10では、このようなバーナ12の噴出口12aからインゴット15の合成面20までの距離をインゴット径Dの半分以下の範囲にしている。
【0026】
ここで、合成面20は、バーナ12の火炎により生成されるスートが堆積して、バーナ12の火炎により所定の合成温度、例えば1800〜2000℃に加熱され、溶融ガラス化される面であり、合成開始時にはターゲット14の堆積面14a、インゴット15の成長後にはインゴット15の頂部のインゴット径Dより小さい直径範囲である。
【0027】
このインゴット15の頂部の合成面20は、インゴット15の成長後に中心部分が最も突出した略半球状の曲面となるが、その場合、合成面20の曲面の最も高い位置までの距離Zがインゴット径Dの半分以下の距離となるようにするのが好ましい。
【0028】
また、火炎の合成温度到達領域は、燃焼ガスをバーナ12から噴出して形成される火炎の温度分布において、合成面を前記のような所定の合成温度に加熱可能な高温を有する範囲であり、例えば、放射温度計により測定される火炎の温度が2200〜2400℃の範囲であるのが好ましく、特に、最高温度到達域が好ましい。
【0029】
合成温度到達領域までの距離は、火炎の勢いにより変動するが、このバーナ12では、このように噴出口12aと合成面との距離をインゴット径Dの半分以下とすることにより、噴出口12aのできるだけ近い位置に合成温度到達領域を形成させているのであり、従来に比べて、火炎の勢いを弱くしているのである。
【0030】
このような火炎は、通常、バーナ12の噴出口12aから噴出させる燃焼ガスの吐出圧を従来より小さく設定することにより形成することが可能である。
【0031】
また、噴出口12aと合成面20との距離が従来より近いため、このバーナ12では、燃焼ガスの量を減らして、原料ガスに対する割合を少なくすることが可能である。例えば、原料ガスに対する水素ガスの比率を20〜40%と減らしてもよい。
【0032】
以上のような構成の石英ガラスの製造装置10により、石英ガラスを製造するには、まず、ターゲット14を200℃以上の充分な温度に加熱した後、バーナ12の酸素ガス噴出部22a及び水素ガス噴出部23aから酸水素からなる燃焼ガスを噴出させ、原料ガス噴出部21aからケイ素化合物を含有する原料ガスを噴出させることにより火炎を形成してインゴット15の合成を開始し、加水分解反応により、例えばSiO2粉からなるスートを形成する。
【0033】
ここで、原料ガスとしては、従来より使用されている四塩化ケイ素等のハロゲン化ケイ素、テトラメトキシシラン等のアルコキシシラン類、メチルトリメトキシシラン等のアルキルアルコキシシラン類、ヘキサメチルジシロキサン等のシロキサン類などのケイ素化合物を使用可能である。
【0034】
次に、このスートをターゲット14の堆積面14aに堆積させ、更に、火炎により加熱して合成面20で溶融、ガラス化する。
【0035】
そして、この状態を継続することによりインゴット15を成長させる。その間、ターゲット14は昇降ステージ14bの周りで回転させるとともに水平方向に揺動させることにより、バーナ12からの火炎をできるだけ均等に合成面20に噴出させ、インゴット15の合成面20を均一に加熱する。さらに、ターゲット14をインゴットの15の成長に応じて下降させ、バーナ12の噴出口12aから合成面20までの距離を一定に保つ。
【0036】
このとき、燃焼ガスの供給量が従来より少ないため、合成炉11内に供給される総熱量も少なく、インゴット15の自己形状保持が容易である。そのため、ターゲット15の水平方向の揺動幅を、従来に比べて大きくすることが可能であり、火炎に対して合成面20を移動させやすい。
【0037】
また、この合成期間中は、排気手段18により貫通口17を介して合成炉11内の排気を行い、炉内の過熱を防止する。この際、合成炉11の炉底部に形成された開閉機構19により合成炉11内に進入する二次空気の量を微妙に制御しながら導入し、炉内の温度を制御する。
【0038】
さらに、この合成期間中、CCDカメラ等の炉内監視カメラを用いて監視窓等からインゴット15の合成面20とバーナ12の噴出口12aとの間の距離をモニタし、インゴット15が成長していく間、その距離が一定になっていることを確認してもよい。
【0039】
この状態で火炎加水分解反応を数週間続けることにより、合成石英ガラスのインゴット15を製造することができる。そして、このインゴット15から所望の形状に切り出して、加熱処理、水素処理、フッ素処理等の各種の処理を施すことにより、光学部材が得られる。
【0040】
以上のような合成石英ガラスの製造装置10によれば、火炎の合成温度到達領域をインゴット15の合成面20と一致させるようにバーナ12及びターゲット14とが配置される装置において、バーナ12の噴出口12aの総開口面積をターゲット14の堆積面14aの面積の1/10以上にするとともに、バーナ12の噴出口12aをインゴット15の合成面20からインゴット径Dの半分以下の距離に配置し、これにより、従来に比べてバーナ12の噴出口12aの面積を広くし、且つ噴出口12aを合成面20に近づけているので、原料ガスと燃焼ガスをより広い範囲に、より低い圧力で噴出させて火炎を形成することができる。そのため、燃焼ガス量を抑えて、合成面20のより広い範囲を加熱することが可能である。
【0041】
その結果、一度に加熱できる加熱面積が広くなるため、合成面20の温度分布をより均一化しやすくなる。しかも、加熱面積を広げても燃焼ガス量を抑えることができるため、合成炉11内に放出される総熱量を抑えて炉内温度の上昇や合成炉11内の輻射熱を抑制することができ、これによりインゴット15の自己形状保持性を向上してインゴット15の周囲における潰れを防止することができる。しかも、ターゲット14の揺動幅を大きくすることが可能になるため、合成面20により均等に熱量を供給し易くなる。
【0042】
同時に、バーナ12により原料ガスが複数箇所から噴出されているため、より広い範囲の合成面20にスートを堆積させることができ、スートを溶融してガラス化する際の歪応力も十分に抑制することが可能である。
【0043】
従って、合成面20の温度分布をより均一化することにより、径方向の温度分布に起因する屈折率均質性の悪化を防止することができるとともに、堆積時に発生する歪応力を抑制して歪値を小さく抑えることができ、合成石英ガラスの径方向の均質性を向上することが可能である。
【0044】
しかも、原料ガスと燃焼ガスをより低い圧力で噴出させるので、火炎の勢いを抑えることができ、そのため、スートがターゲット14に捕捉され易くなり、原料の捕捉率を向上することが可能である。
【0045】
また、バーナ12が噴出口12a内に複数の原料ガス噴出部21aを有する一本の複合バーナであるため、複数本のバーナを用いる場合に比べて、原料ガスを火炎内により均一に分散させ易くて、より均一にスートを合成面20に堆積させることが可能である。
【0046】
さらに、バーナ12の噴出口12aの上流位置に、噴出口12aから噴出される原料ガスを整流化する整流部12bを設け、整流部12bにより原料ガスを整流化して、2つの反応ユニット24の複数の原料ガス噴出部21aから噴出される原料ガスを互いに略平行に噴出させるため、火炎中により均一に原料ガスを供給させ易く、合成面20にスートをより均一に堆積させて歪応力を抑えることができる。
【0047】
なお、この発明は上記実施の形態に限定されることなく、適宜変更可能であり、例えば上記では、バーナ12として、噴出口12aに複数の原料ガス噴出部21aを有する複合バーナを用いたが、一つの原料ガス噴出部を有するバーナを複数本合成炉11に配置することも可能である。
【0048】
また、上記において、酸素ガス及び水素ガス並びに原料ガスは、何れも各成分を含有するガスであれば使用可能であり、各ガスの比率等は濃度に応じて、適宜、変更可能である。
【0049】
【実施例】
以下、この発明の実施例について説明する。
【0050】
[実施例]
図1及び2に示す合成石英ガラスの製造装置を用いて直径350mm、厚さ1000mmの石英ガラスのインゴット15を製造した。
【0051】
バーナ12としては、噴出口12aの原料ガス噴出部21a、酸素ガス噴出部22a及び水素ガス噴出部23aの総開口面積がターゲット14の堆積面14aの面積の1/9で、2つの原料ガス噴出管21間の間隔を30mmに配置したものを使用した。
【0052】
また、バーナ12の噴出口12aとインゴット15の合成面20との間の距離を、ターゲット径Dの1/2とした。
【0053】
合成時には、ケイ素化合物を含有する原料ガスを従来と同量で供給した。この燃焼ガスの供給量は、従来の合成バーナで供給する量の2/3に相当する量であった。
【0054】
この状態を25日続けることにより、インゴット15を得た。この製造時の原料の捕捉率は70%であった。
【0055】
得られたインゴット15から、直径250mm、厚さ50mmの試料を作成し、径方向の屈折率均質性及び歪値を測定した。
【0056】
屈折率均質性の測定は、He−Neレーザを光源とした干渉計(商品名「Zygo Mark II」、Zygo社製)を用いて、オイルオンプレート方式により行い、透過面に垂直にHe−Neレーザを通して干渉縞を得、各位置における屈折率と透過面の中心の屈折率とからΔnを測定した。
【0057】
また、歪値の測定は自動複屈折測定装置を用いた。
【0058】
その結果、光軸方向の屈折率均質性Δnが3.5×10−6、非回転対称成分のRMS値が0.0040λ、その回転対称成分を2・4次でカーブフィッティングしたのちの残差成分のRMS値が0.0045λ、歪の最大値と最小値の差が1.8nm/cmであった。
【0059】
[比較例]
一つの原料噴出部の周囲に酸素ガス噴出部及び水素ガス噴出部が同心円状に配置された噴出口を有し、噴出口の総開口面積がターゲット14の堆積面14aの面積の1/12のバーナを用い、その噴出口12aと合成面20との距離を、ターゲット14径Dの3/4とし、さらに、燃焼ガスの供給量を実施例の1.5倍とするとともに、ターゲットの揺動幅を実施例の2/3倍とする他は、上記実施例と同一にし、30日間でインゴット15を製造し、試料を得た。原料の捕捉率は60%だった。
【0060】
得られた試料の径方向の屈折率均質性及び歪値を測定したところ、光軸方向の屈折率均質性Δnが5.1×10−6、非回転対称成分のRMS値が0.0073λ、その回転対称成分を2・4次でカーブフィッティングしたのちの残差成分のRMS値が0.0067λ、歪の最大値及び最小値の差が3.2nm/cmであった。
【0061】
【発明の効果】
以上詳述の通り、請求項1に記載の発明によれば、火炎の合成温度到達領域をインゴットの合成面と一致させるようにバーナ及びターゲットとが配置される装置において、バーナの噴出口の総開口面積をターゲットの堆積面の面積の1/10以上にするとともに、バーナの噴出口をインゴットの合成面からインゴット径の半分以下の距離に配置し、バーナの噴出口の面積をより広くするとともに噴出口を合成面により近づけているので、原料ガスと燃焼ガスを従来より広い範囲に低い圧力で噴出させて、火炎を形成することが可能となる。そのため、燃焼ガス量を抑えて、合成面のより広い範囲を加熱することが可能である。
【0062】
その結果、一度に加熱できる面積を広くすることができるため、合成面の温度分布をより均一化しやすく、同時に、燃焼ガス量を抑えることができるため、合成炉内に放出される総熱量を抑えて炉内温度の上昇や輻射熱を抑制し、インゴットの周囲における潰れを防止することが可能である。
【0063】
更に、原料ガスが複数箇所から噴出されるので、より広い範囲の合成面にスートを堆積させることができ、スートを溶融してガラス化する際の歪応力を十分に抑制することが可能である。
【0064】
従って、合成面の温度分布をより均一化するとともに歪みを抑制することによって、合成石英ガラスの径方向の均質性をより向上することが可能である。
【0065】
また、請求項2に記載の発明によれば、バーナが噴出口内に複数の原料ガス噴出部を有する一本の複合バーナであるので、複数本のバーナを用いる場合に比べて、原料ガスを火炎内に均一に分散させ易く、より均一にスートを堆積させることが可能である。
【0066】
さらに、請求項3に記載の発明によれば、バーナの噴出口の上流位置に前記原料ガスを整流化する整流部を設け、該整流部で整流化した前記原料ガスを、前記複数箇所から互いに略平行に噴出するように構成したので、火炎中により均一に原料ガスを分散させ易く、スートをより均一に体積させ易くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態の合成石英ガラスの製造装置を模式的に示す縦断面図である。
【図2】同実施の形態の合成石英ガラスの製造装置に用いるバーナの噴出口の配置図である。
【符号の説明】
10 合成石英ガラスの製造装置
11 合成炉
11a 開口部
12 バーナ
12a 噴出口
14 ターゲット
14a 堆積面
15 インゴット
20 合成面
21a 原料ガス噴出部
22a 酸素ガス噴出部
23a 水素ガス噴出部
【発明の属する技術分野】
この発明は、火炎加水分解法により屈折率の均質性に優れた合成石英ガラスを製造する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
300nm以下の波長の光源を用いてシリコン等のウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する縮小露光装置の照明光学系或いは投影光学系のレンズとして用いられる光学部材として、従来の光学ガラスに代えて、合成石英ガラスやフッ化物単結晶、例えばフッ化カルシウム単結晶(蛍石)を用いることが提案されている。このような縮小露光装置の光学系などに用いられる石英ガラスには、紫外光の高透過性と屈折率の高均質化が要求されている。
【0003】
例えば、光リソグラフィ用の投影レンズ材料としての石英ガラスは、3方向に脈理が無く、光軸方向の屈折率均質性Δnが4×10−6以下、かつレンズの光軸方向の屈折率分布が中央対称性を有し、非回転対称成分のRMS値が0.0050λ以下、その回転対称成分を2、4次曲線によりカーブフィッテイングしたのちの残差成分のRMSが0.0050λ以下、且つ歪の最大値と最小値の差が2.0nm/cm以下であることが要求されている。
【0004】
一方、紫外線の高透過率性を実現するためには、石英ガラス中の不純物の濃度を抑制する必要がある。このため、底部に開口部を有する炉と、この開口部に対向するターゲットと、石英ガラス合成用のバーナとを備え、石英ガラスの原料となるSi化合物と加熱のための燃焼ガスとをバーナから噴出させ、火炎内でシリカ微粒子からなるスートを生成させてターゲット上に堆積させ、形成されたインゴットの合成面を火炎で加熱して溶融、ガラス化して、火炎加水分解法により合成石英ガラスを製造する装置が提案されている。この火炎加水分解法によれば、不純物の混入を抑制することが容易であるため、高純度の石英ガラスが得られる。
【0005】
しかし、火炎加水分解法により製造される石英ガラスは、不純物の濃度は抑えられるが、温度分布が不均一なことにより生じる脈理や、径方向の屈折率や歪の均質性に関しては満足のいくものが得られないことがあった。この屈折率の均質性は、ターゲット上にインゴットが形成されるときのインゴットの径方向の温度分布に依存すると考えられている。
【0006】
このため、均質性を最適化するようにインゴット頂部の合成面の温度分布を調整すべく、ターゲットを回転させるとともに、インゴットの合成面の温度分布に応じてバーナとインゴットとを相対的に平面移動させるようにした石英ガラスの製造装置が提案されている(特開平6−234531号公報)。この装置によれば、屈折率の均質性を良化するような温度分布を形成し、その結果として均質性が向上した石英ガラスを得ることができる。
【0007】
一方、このような合成石英ガラスの製造装置においては、インゴットの合成時に発生する塩素ガスなどを排出するための排気口を有するものであるが、排気を行うための二次空気は、炉の底部に形成された開口部から供給される。開口部の開口面積は、合成されるインゴットが時間の経過とともに下降することによって小さくなる。開口部の面積が小さくなると排気効率が低下し、これによって炉内温度が上昇しやすい。
【0008】
炉内温度の上昇はインゴット合成面付近の温度も上昇させるため、インゴットの粘度を低下させ、インゴットの潰れを生じさせる。この場合、バーナからの燃焼ガスの流量を小さくして温度上昇を防止すると、バーナからの供給熱量の差や炉内の温度分布が生じてしまい、その結果、脈理を発生させて、インゴットの品質が低下してしまう。
【0009】
このため、開口部からの二次空気の量を調節して、炉内の温度分布を最適化するために、炉の下部に炉の開口部に対し水平移動でき、開口面積を抑制できる可変開口部を設置した石英ガラス製造装置が提案されている(特開平10−236837号公報)。この装置によれば、脈理によるインゴットの品質の低下を抑えた石英ガラスを得ることができる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような合成石英ガラスの製造装置においては、バーナからの供給熱量を安定化させたことによってインゴットの上下方向(成長方向)の均質性は向上できるものの、インゴットの径方向の均質性の向上は不充分であった。特に、インゴット径が大きいものほど、径方向の屈折率均質性が低下し易く、又歪みが大きくなりやすかった。
【0011】
しかも、インゴット径が大きいと、合成面の面積も広くなるため、合成面全てを所定温度以上に加熱するには炉内に供給される熱量が増加して、炉内温度が上昇し易くなり、インゴットの周囲における潰れが生じ易かった。
【0012】
また、潰れを防止するために炉内温度を低くすると、火炎により合成面を一部づつしか加熱できないため、バーナによる加熱位置を移動させて合成面全体の加熱を繰り返し行っても、合成面全体を均一に加熱し難く、径方向の均質性を向上することは容易でなかった。
【0013】
そこで、この発明では、径方向の屈折率の均質性をより向上した合成石英ガラスを、インゴットの潰れを防止して製造することができる合成石英ガラスの製造装置を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項1に記載の発明は、石英ガラス合成炉内に原料ガス及び燃焼ガスを噴出口から噴出して火炎を形成するバーナと、該バーナの噴出口と対向して配置されたターゲットとを備え、前記バーナの火炎により形成されたスートを前記ターゲットに堆積させてインゴットを形成するとともに、前記火炎の合成温度到達領域が前記インゴットの合成面と一致するように前記バーナと前記ターゲットとが配置された合成石英ガラスの製造装置であって、前記原料ガスを複数箇所から噴出するように前記バーナを構成し、且つ、該バーナの噴出口の総開口面積を前記ターゲットの堆積面の面積の1/10以上とするとともに、該バーナの前記噴出口を前記インゴットの合成面からインゴット径の半分以下の距離に配置したことを特徴とする。
【0015】
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の構成に加え、前記バーナは、前記噴出口内に複数の原料ガス噴出部を有する一本の複合バーナであることを特徴とする。
【0016】
さらに、請求項3に記載の発明は、請求項1又は2に記載の構成に加え、前記バーナの噴出口の上流位置に前記原料ガスを整流化する整流部を設け、該整流部で整流化した前記原料ガスを、前記複数箇所から互いに略平行に噴出するように構成したことを特徴とする。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態について説明する。
【0018】
図1及び図2はこの実施の形態の石英ガラスの製造装置を示す。
【0019】
図において、符号10は石英ガラスの製造装置であり、この石英ガラスの製造装置10は、炉枠16の内部に耐火物からなる合成炉11が配設され、この合成炉11の頂部に、噴出口12aを炉内の下方に向けてバーナ12が配置され、このバーナ12に原料ガス及び燃焼ガスの供給配管13が接続されている。合成炉11の内側空間の下方には、バーナ12の噴出口12aと対向してターゲット14が配置され、バーナ12の火炎により形成されたスートをターゲット14の頂部の堆積面14aに堆積させて、インゴット15を形成するようになっている。
【0020】
このターゲット14は昇降ステージ14bに固定されて、該昇降ステージ14bとともに回転可能、かつ、水平方向に揺動可能となっている。さらにバーナ12の噴出口12aからインゴット15の合成面20までの距離を一定に保つように、インゴット15の成長に応じて下降可能となっている。
【0021】
合成炉11の外周囲は、炉枠16により覆われており、この炉枠16には排気口18が形成され、この排気口18に図示しない排気管及びスクラバー等の除害装置や排気ファンなどが接続されている。また、合成炉11の炉底部には、開口部11aが設けられ、この開口部11aの開口量を調整するために開閉機構19が設けられている。開閉機構19は図示しない駆動用の枠に耐火ボードを水平方向に駆動可能に係止したものであり、合成炉11の直下に配置されている。さらに、合成炉11の複数箇所には熱電対11bが配置され、合成炉11の温度を測定可能となっている。
【0022】
ここでは、合成炉11内部と炉枠16の内部とが貫通口17で連通しており、インゴット15の形成中に合成炉11内において発生する塩素ガス等の排ガスを、開口部11aからの二次空気とともに、貫通口17及び排気口18を経由して除害して外気へ放出可能である。このとき、開閉装置19を駆動して二次空気の量を調整することによって、合成炉11内部の温度を一定に維持するようになっている。
【0023】
この石英ガラスの製造装置10のバーナ12は、図2に示すように、原料ガス噴出管21、酸素ガス噴出管22及び水素ガス噴出管23が同心円状に組合わされた反応ユニット24が、2つの半円を2つの直線で繋いだ形状の外管25内に、二組配置されている。この反応ユニット24では、原料ガス噴出管21の内部が原料ガス噴出部21a、この管21と酸素ガス噴出管22との間が原料ガス噴出部22a、この管22と水素ガス噴出管23との間が水素ガス噴出部23aとなっている。また、各反応ユニット24の周りには多数の酸素ガス噴出管22が配置され、さらに、反応ユニット24及び多数の酸素ガス噴出管22を除く外管25の内側が水素ガス噴出部23aとなるように構成されており、噴出口12a内の複数の位置で原料ガスを噴出する複合バーナとなっている。なお、このバーナ12の噴出口12aの上流側には、噴出方向に沿う方向に延びた直管からなり、原料ガスを略層流状態に整流する整流部12bが設けられている。そして、各原料噴出部21aからは原料ガスが互いに略平行に噴出されるようになっている。
【0024】
このバーナ12では、原料ガス噴出部21a、酸素ガス噴出部22a、及び水素ガス噴出部23aの総開口面積は、ターゲット14の堆積面14aの面積よりは小さいが、堆積面14aの面積の1/10以上となっている。このターゲット14の堆積面14aの面積は、予定されるインゴット15の断面積に近似するものであり、総開口面積がインゴット15に対して広いものとなっている。特に、近年製造されているインゴット径Dが300mm以上の場合、従来に比べ、著しく広い開口面積となっている。
【0025】
火炎加水分解法における石英ガラスの製造装置では、バーナ12の噴出口12aを合成面20から所定の距離に、即ち、火炎の合成温度到達領域が合成面20と一致する距離になるようにバーナ12が設置されるが、この石英ガラスの製造装置10では、このようなバーナ12の噴出口12aからインゴット15の合成面20までの距離をインゴット径Dの半分以下の範囲にしている。
【0026】
ここで、合成面20は、バーナ12の火炎により生成されるスートが堆積して、バーナ12の火炎により所定の合成温度、例えば1800〜2000℃に加熱され、溶融ガラス化される面であり、合成開始時にはターゲット14の堆積面14a、インゴット15の成長後にはインゴット15の頂部のインゴット径Dより小さい直径範囲である。
【0027】
このインゴット15の頂部の合成面20は、インゴット15の成長後に中心部分が最も突出した略半球状の曲面となるが、その場合、合成面20の曲面の最も高い位置までの距離Zがインゴット径Dの半分以下の距離となるようにするのが好ましい。
【0028】
また、火炎の合成温度到達領域は、燃焼ガスをバーナ12から噴出して形成される火炎の温度分布において、合成面を前記のような所定の合成温度に加熱可能な高温を有する範囲であり、例えば、放射温度計により測定される火炎の温度が2200〜2400℃の範囲であるのが好ましく、特に、最高温度到達域が好ましい。
【0029】
合成温度到達領域までの距離は、火炎の勢いにより変動するが、このバーナ12では、このように噴出口12aと合成面との距離をインゴット径Dの半分以下とすることにより、噴出口12aのできるだけ近い位置に合成温度到達領域を形成させているのであり、従来に比べて、火炎の勢いを弱くしているのである。
【0030】
このような火炎は、通常、バーナ12の噴出口12aから噴出させる燃焼ガスの吐出圧を従来より小さく設定することにより形成することが可能である。
【0031】
また、噴出口12aと合成面20との距離が従来より近いため、このバーナ12では、燃焼ガスの量を減らして、原料ガスに対する割合を少なくすることが可能である。例えば、原料ガスに対する水素ガスの比率を20〜40%と減らしてもよい。
【0032】
以上のような構成の石英ガラスの製造装置10により、石英ガラスを製造するには、まず、ターゲット14を200℃以上の充分な温度に加熱した後、バーナ12の酸素ガス噴出部22a及び水素ガス噴出部23aから酸水素からなる燃焼ガスを噴出させ、原料ガス噴出部21aからケイ素化合物を含有する原料ガスを噴出させることにより火炎を形成してインゴット15の合成を開始し、加水分解反応により、例えばSiO2粉からなるスートを形成する。
【0033】
ここで、原料ガスとしては、従来より使用されている四塩化ケイ素等のハロゲン化ケイ素、テトラメトキシシラン等のアルコキシシラン類、メチルトリメトキシシラン等のアルキルアルコキシシラン類、ヘキサメチルジシロキサン等のシロキサン類などのケイ素化合物を使用可能である。
【0034】
次に、このスートをターゲット14の堆積面14aに堆積させ、更に、火炎により加熱して合成面20で溶融、ガラス化する。
【0035】
そして、この状態を継続することによりインゴット15を成長させる。その間、ターゲット14は昇降ステージ14bの周りで回転させるとともに水平方向に揺動させることにより、バーナ12からの火炎をできるだけ均等に合成面20に噴出させ、インゴット15の合成面20を均一に加熱する。さらに、ターゲット14をインゴットの15の成長に応じて下降させ、バーナ12の噴出口12aから合成面20までの距離を一定に保つ。
【0036】
このとき、燃焼ガスの供給量が従来より少ないため、合成炉11内に供給される総熱量も少なく、インゴット15の自己形状保持が容易である。そのため、ターゲット15の水平方向の揺動幅を、従来に比べて大きくすることが可能であり、火炎に対して合成面20を移動させやすい。
【0037】
また、この合成期間中は、排気手段18により貫通口17を介して合成炉11内の排気を行い、炉内の過熱を防止する。この際、合成炉11の炉底部に形成された開閉機構19により合成炉11内に進入する二次空気の量を微妙に制御しながら導入し、炉内の温度を制御する。
【0038】
さらに、この合成期間中、CCDカメラ等の炉内監視カメラを用いて監視窓等からインゴット15の合成面20とバーナ12の噴出口12aとの間の距離をモニタし、インゴット15が成長していく間、その距離が一定になっていることを確認してもよい。
【0039】
この状態で火炎加水分解反応を数週間続けることにより、合成石英ガラスのインゴット15を製造することができる。そして、このインゴット15から所望の形状に切り出して、加熱処理、水素処理、フッ素処理等の各種の処理を施すことにより、光学部材が得られる。
【0040】
以上のような合成石英ガラスの製造装置10によれば、火炎の合成温度到達領域をインゴット15の合成面20と一致させるようにバーナ12及びターゲット14とが配置される装置において、バーナ12の噴出口12aの総開口面積をターゲット14の堆積面14aの面積の1/10以上にするとともに、バーナ12の噴出口12aをインゴット15の合成面20からインゴット径Dの半分以下の距離に配置し、これにより、従来に比べてバーナ12の噴出口12aの面積を広くし、且つ噴出口12aを合成面20に近づけているので、原料ガスと燃焼ガスをより広い範囲に、より低い圧力で噴出させて火炎を形成することができる。そのため、燃焼ガス量を抑えて、合成面20のより広い範囲を加熱することが可能である。
【0041】
その結果、一度に加熱できる加熱面積が広くなるため、合成面20の温度分布をより均一化しやすくなる。しかも、加熱面積を広げても燃焼ガス量を抑えることができるため、合成炉11内に放出される総熱量を抑えて炉内温度の上昇や合成炉11内の輻射熱を抑制することができ、これによりインゴット15の自己形状保持性を向上してインゴット15の周囲における潰れを防止することができる。しかも、ターゲット14の揺動幅を大きくすることが可能になるため、合成面20により均等に熱量を供給し易くなる。
【0042】
同時に、バーナ12により原料ガスが複数箇所から噴出されているため、より広い範囲の合成面20にスートを堆積させることができ、スートを溶融してガラス化する際の歪応力も十分に抑制することが可能である。
【0043】
従って、合成面20の温度分布をより均一化することにより、径方向の温度分布に起因する屈折率均質性の悪化を防止することができるとともに、堆積時に発生する歪応力を抑制して歪値を小さく抑えることができ、合成石英ガラスの径方向の均質性を向上することが可能である。
【0044】
しかも、原料ガスと燃焼ガスをより低い圧力で噴出させるので、火炎の勢いを抑えることができ、そのため、スートがターゲット14に捕捉され易くなり、原料の捕捉率を向上することが可能である。
【0045】
また、バーナ12が噴出口12a内に複数の原料ガス噴出部21aを有する一本の複合バーナであるため、複数本のバーナを用いる場合に比べて、原料ガスを火炎内により均一に分散させ易くて、より均一にスートを合成面20に堆積させることが可能である。
【0046】
さらに、バーナ12の噴出口12aの上流位置に、噴出口12aから噴出される原料ガスを整流化する整流部12bを設け、整流部12bにより原料ガスを整流化して、2つの反応ユニット24の複数の原料ガス噴出部21aから噴出される原料ガスを互いに略平行に噴出させるため、火炎中により均一に原料ガスを供給させ易く、合成面20にスートをより均一に堆積させて歪応力を抑えることができる。
【0047】
なお、この発明は上記実施の形態に限定されることなく、適宜変更可能であり、例えば上記では、バーナ12として、噴出口12aに複数の原料ガス噴出部21aを有する複合バーナを用いたが、一つの原料ガス噴出部を有するバーナを複数本合成炉11に配置することも可能である。
【0048】
また、上記において、酸素ガス及び水素ガス並びに原料ガスは、何れも各成分を含有するガスであれば使用可能であり、各ガスの比率等は濃度に応じて、適宜、変更可能である。
【0049】
【実施例】
以下、この発明の実施例について説明する。
【0050】
[実施例]
図1及び2に示す合成石英ガラスの製造装置を用いて直径350mm、厚さ1000mmの石英ガラスのインゴット15を製造した。
【0051】
バーナ12としては、噴出口12aの原料ガス噴出部21a、酸素ガス噴出部22a及び水素ガス噴出部23aの総開口面積がターゲット14の堆積面14aの面積の1/9で、2つの原料ガス噴出管21間の間隔を30mmに配置したものを使用した。
【0052】
また、バーナ12の噴出口12aとインゴット15の合成面20との間の距離を、ターゲット径Dの1/2とした。
【0053】
合成時には、ケイ素化合物を含有する原料ガスを従来と同量で供給した。この燃焼ガスの供給量は、従来の合成バーナで供給する量の2/3に相当する量であった。
【0054】
この状態を25日続けることにより、インゴット15を得た。この製造時の原料の捕捉率は70%であった。
【0055】
得られたインゴット15から、直径250mm、厚さ50mmの試料を作成し、径方向の屈折率均質性及び歪値を測定した。
【0056】
屈折率均質性の測定は、He−Neレーザを光源とした干渉計(商品名「Zygo Mark II」、Zygo社製)を用いて、オイルオンプレート方式により行い、透過面に垂直にHe−Neレーザを通して干渉縞を得、各位置における屈折率と透過面の中心の屈折率とからΔnを測定した。
【0057】
また、歪値の測定は自動複屈折測定装置を用いた。
【0058】
その結果、光軸方向の屈折率均質性Δnが3.5×10−6、非回転対称成分のRMS値が0.0040λ、その回転対称成分を2・4次でカーブフィッティングしたのちの残差成分のRMS値が0.0045λ、歪の最大値と最小値の差が1.8nm/cmであった。
【0059】
[比較例]
一つの原料噴出部の周囲に酸素ガス噴出部及び水素ガス噴出部が同心円状に配置された噴出口を有し、噴出口の総開口面積がターゲット14の堆積面14aの面積の1/12のバーナを用い、その噴出口12aと合成面20との距離を、ターゲット14径Dの3/4とし、さらに、燃焼ガスの供給量を実施例の1.5倍とするとともに、ターゲットの揺動幅を実施例の2/3倍とする他は、上記実施例と同一にし、30日間でインゴット15を製造し、試料を得た。原料の捕捉率は60%だった。
【0060】
得られた試料の径方向の屈折率均質性及び歪値を測定したところ、光軸方向の屈折率均質性Δnが5.1×10−6、非回転対称成分のRMS値が0.0073λ、その回転対称成分を2・4次でカーブフィッティングしたのちの残差成分のRMS値が0.0067λ、歪の最大値及び最小値の差が3.2nm/cmであった。
【0061】
【発明の効果】
以上詳述の通り、請求項1に記載の発明によれば、火炎の合成温度到達領域をインゴットの合成面と一致させるようにバーナ及びターゲットとが配置される装置において、バーナの噴出口の総開口面積をターゲットの堆積面の面積の1/10以上にするとともに、バーナの噴出口をインゴットの合成面からインゴット径の半分以下の距離に配置し、バーナの噴出口の面積をより広くするとともに噴出口を合成面により近づけているので、原料ガスと燃焼ガスを従来より広い範囲に低い圧力で噴出させて、火炎を形成することが可能となる。そのため、燃焼ガス量を抑えて、合成面のより広い範囲を加熱することが可能である。
【0062】
その結果、一度に加熱できる面積を広くすることができるため、合成面の温度分布をより均一化しやすく、同時に、燃焼ガス量を抑えることができるため、合成炉内に放出される総熱量を抑えて炉内温度の上昇や輻射熱を抑制し、インゴットの周囲における潰れを防止することが可能である。
【0063】
更に、原料ガスが複数箇所から噴出されるので、より広い範囲の合成面にスートを堆積させることができ、スートを溶融してガラス化する際の歪応力を十分に抑制することが可能である。
【0064】
従って、合成面の温度分布をより均一化するとともに歪みを抑制することによって、合成石英ガラスの径方向の均質性をより向上することが可能である。
【0065】
また、請求項2に記載の発明によれば、バーナが噴出口内に複数の原料ガス噴出部を有する一本の複合バーナであるので、複数本のバーナを用いる場合に比べて、原料ガスを火炎内に均一に分散させ易く、より均一にスートを堆積させることが可能である。
【0066】
さらに、請求項3に記載の発明によれば、バーナの噴出口の上流位置に前記原料ガスを整流化する整流部を設け、該整流部で整流化した前記原料ガスを、前記複数箇所から互いに略平行に噴出するように構成したので、火炎中により均一に原料ガスを分散させ易く、スートをより均一に体積させ易くなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態の合成石英ガラスの製造装置を模式的に示す縦断面図である。
【図2】同実施の形態の合成石英ガラスの製造装置に用いるバーナの噴出口の配置図である。
【符号の説明】
10 合成石英ガラスの製造装置
11 合成炉
11a 開口部
12 バーナ
12a 噴出口
14 ターゲット
14a 堆積面
15 インゴット
20 合成面
21a 原料ガス噴出部
22a 酸素ガス噴出部
23a 水素ガス噴出部
Claims (3)
- 石英ガラス合成炉内に原料ガス及び燃焼ガスを噴出口から噴出して火炎を形成するバーナと、該バーナの噴出口と対向して配置されたターゲットとを備え、前記バーナの火炎により形成されたスートを前記ターゲットに堆積させてインゴットを形成するとともに、前記火炎の合成温度到達領域が前記インゴットの合成面と一致するように前記バーナと前記ターゲットとが配置された合成石英ガラスの製造装置であって、
前記原料ガスを複数箇所から噴出するように前記バーナを構成し、且つ、該バーナの噴出口の総開口面積を前記ターゲットの堆積面の面積の1/10以上とするとともに、該バーナの前記噴出口を前記インゴットの合成面からインゴット径の半分以下の距離に配置したことを特徴とする合成石英ガラスの製造装置。 - 前記バーナは、前記噴出口内に複数の原料ガス噴出部を有する一本の複合バーナであることを特徴とする請求項1に記載の合成石英ガラスの製造装置。
- 前記バーナの噴出口の上流位置に前記原料ガスを整流化する整流部を設け、該整流部で整流化した前記原料ガスを、前記複数箇所から互いに略平行に噴出するように構成したことを特徴とする請求項1又は2に記載の合成石英ガラスの製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002298140A JP2004131337A (ja) | 2002-10-11 | 2002-10-11 | 合成石英ガラスの製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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