JP2006219309A - 多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置 - Google Patents

多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置 Download PDF

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Abstract

【課題】 多孔質石英ガラス母材を製造する際に発生する不要な塩化水素ガスの排気を行なう排気管に、シリカ微粒子が付着するのを防止する。
【解決手段】 反応炉１内の酸水素炎中で珪素化合物を加水分解して生成したシリカ微粒子を出発部材１２に付着させ堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成させる際に、反応炉１内に発生する塩化水素ガスを外部に排出する排気管３を加温する加温手段４を備える。この加温手段４は、排気管３内の温度が、排気管３に流入する際の塩化水素ガスの温度と略同じ温度からこの温度を上回る特定温度までの所定範囲内におさまるように、排気管３を加温する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高純度石英ガラス母材の製造の際に発生する不要な塩化水素ガスなどを外部へ排出するために設けた排気管の内部に、シリカ微粒子が付着して排気管が狭まったり、詰まるのを効果的に防止することができる多孔質石英母材の製造方法及び装置に関する。
従来、石英ガラスを製造する方法の一つとして、気相反応により多孔質石英ガラス母材を形成し、この多孔質石英ガラス母材を加熱してガラス化する方法が知られている。例えば、光ファイバなどのほか、レンズ、プリズム、その他の各種光学材料などを形成するために用いる多孔質石英ガラス母材の製造については、ＶＡＤ法（Vapor-phase Axial Deposition；気相軸付け法)とよばれる方法が広く知られている(例えば、特許文献１参照)。
このＶＡＤ法は、反応炉内で鉛直に垂下した出発部材である石英ガラス製の棒状の部材（以下、種棒という）の下端部に向けて、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）等の原料ガスや、水素、酸素などの燃料ガスなどをバーナから供給して酸水素炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子（ＳｉＯ２）を種棒の下端部に付着・堆積させることにより、多孔質石英ガラス母材を形成する。次に、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に移し入れ、ヒータで加熱して焼結することにより、透明ガラス化させるものである。
このような方法で多孔質石英ガラス母材を製造する際には、火炎加水分解反応、つまり
２Ｈ２＋Ｏ２ → ２Ｈ２Ｏ
２Ｈ２Ｏ＋ＳｉＣｌ４→ ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ
により、ガラス原料として必要なシリカ微粒子とともに、不要な塩化水素ガス（ＨＣｌ）も生成される。このため、例えば図３に示すように、多孔質石英ガラス母材１１０を形成する反応炉１０１のほかに洗浄塔１０２を設け、反応炉１０１内に発生する塩化水素ガスなどは、排気管１０３を介して洗浄塔１０２へ送り込み、この洗浄塔１０２内で上部からシャワー状に水を散布させて塩酸１１１を生成した後、外部に排水させる、といった除去方法が行なわれている。また、この洗浄塔１０２には、排気管１０３から洗浄塔１０２へ流れる塩化水素ガス等のガスの排出量を調整するため、排気管１０４、バルブ１０５及び排気ファン１０６を設けており、バルブ１０５の開度を調整することによりガス排出量を調整する。
特開昭６２−７２５３６号公報
しかしながら、この多孔質石英ガラス母材の製造装置では、反応炉１０１と洗浄塔１０２とを連通する排気管１０３に、塩化水素ガスなどとともにシリカ微粒子が入り込むことがある。このシリカ微粒子は、反応炉１０１内から排気管１０３に入り込んだ直後には５００℃前後の高い温度を有する一方、排気管１０３は外壁面が外気にさらされていることが多いので、排気管１０３の内壁面も比較的低い温度状態にある。従って、排気管１０３内に流入したシリカ微粒子は、急速に冷却されて排気管１０３の内壁面に付着しその流路を狭める。その結果、排気管１０３内部では、塩化水素ガスなどの気体流速が変化し、ひいては多孔質石英ガラス母材の生産性低下などの悪影響をもたらす。このような事情から、多孔質石英ガラス母材の製造途中でたびたび排気管１０３内の清掃を行わなければならず、その清掃作業も面倒であった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、不要な塩化水素ガスなどのガスの排気を行なう排気管に、シリカ微粒子が付着するのを抑えることができ、ひいては排気管の清掃を頻繁に行なう必要がなくなるとともに、母材の生産性を高めることができる多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明は、反応炉内の酸水素炎中で珪素化合物を加水分解して生成したシリカ微粒子を出発部材に付着させて堆積させ、多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記反応炉内の不要なガスを外部に排出する排気管を加温することを特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造方法を提供する。
また、前記排気管内の温度が前記排気管に流入するときの前記ガスの温度以上になるように、前記排気管を加温する上記の多孔質石英ガラス母材の製造方法を提供する。
本発明は、反応炉内の酸水素炎中で珪素化合物を加水分解して生成したシリカ微粒子を出発部材に付着させて堆積させ、多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記反応炉内の不要なガスを外部に排出する排気管を加温する加温手段を備えたことを特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造装置を提供する。
また、前記加温手段は、前記排気管内の温度が、前記排気管に流入するときの前記ガスの温度以上になるように、前記排気管を加温する上記の多孔質石英ガラス母材の製造装置を提供する。
本発明によれば、排気管に流入するシリカ微粒子を排気管内で加温させるようになっており、多孔質石英ガラス母材を製造する際に、排気管に流入するシリカ微粒子が急速に冷されて排気管内に付着するのを効果的に阻止できる。従って、排気管内の塩化水素ガスなどの流速が一定になるので、反応炉内での圧力状態も常時安定させることができ、母材の生産効率を大幅に高めることができるとともに、排気管の清掃を頻繁に行なう必要もなくなる多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置を提供できる。
以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る多孔質石英ガラス母材の製造装置を示すものであり、この多孔質石英ガラス母材の製造装置は、反応炉１と洗浄塔２との間を連結する排気管３に、加温手段４を備えている。
反応炉１は、高温に保持された炉内部においてバーナ１１から送り出される原料ガスを酸水素炎中で加水分解し、生成したスート(煤)状のシリカ微粒子（ＳｉＯ２）を種棒１２に付着させて堆積させ、多孔質石英ガラス母材(以下、これを母材とよぶ)１３を形成するが、このとき不要な塩化水素ガス（ＨＣｌ）及び不活性ガスも発生する。このため、反応炉１には、排気管３の取入口３１が取り付けられており、この排気管３から洗浄塔２に向けて塩化水素ガスおよび一部の不活性ガス(例えば窒素ガス)などを排気させる。
洗浄塔２は、排気管３から取り込んだ塩化水素ガスに向けて、塔内の上部に設けたノズル２１からシャワー状に水を散布させて塩酸水５を生成し、外部に排水させる。
排気管３は、反応炉１内に発生する塩化水素ガスや不活性ガスなどの不要なガスを外部に排出するものであり、内部を通過するこれらのガスの温度に耐え得る適宜の材料で形成されており、反応炉１と洗浄塔２との差圧によって反応炉１内から洗浄塔２へ排気させている。この排気管３には、内部を通過する前述のガスの流速が早すぎたり遅すぎたりすることがなく、常時一定の最適な流速で排気させるため、適正な内径のもの(本実施形態では、１００ｍｍ)を用いている。これにより、反応炉１の内部を最適な圧力及び温度等の状態に維持しており、火炎加水分解反応を効率的に行なわせることができ、反応炉１で生成されるシリカ微粒子が排気管３から無駄に排気されることもない。つまり、シリカ微粒子を種棒１２に確実に付着させ堆積させることができるわけである。なお、この排気管３では、管内を通過するガスの取入口３１付近での温度がおよそ５７０℃前後、取出口付近での温度がおよそ１００℃前後を有している。
なお、洗浄塔２には、従来と同様に、排気管３から洗浄塔２へ流れる塩化水素ガス等のガスの排出量を調整するため、排気管２２、バルブ２３及び排気ファン２４を設けており、バルブ２３の開度を調整することによりガス排出量を調整する。
加温手段４は、図２に示すように、排気管３の内部を通過する塩化水素ガスとともにシリカ微粒子が流入し、排気管３で冷却されて内壁面に付着し、排気管が狭まったり詰まる等のトラブルを防止するため、排気管３の外周面に周設しており、排気管３を加温する。 この加温手段４は、排気管３内の温度（Ｔ）が、排気管３に流入するときの前述のガスの温度以上（例えば本実施形態では、５７０℃≦Ｔ≦７００℃）に、排気管３を加温する。このため、本実施形態では、加温手段４にリボンヒータを用いている。このリボンヒータは、ガラス繊維で織り上げられた帯状(リボン状)の布に発熱体であるニクロム線４１を均一に取り付けた柔軟性を有するものである。発熱体は、ガラス繊維で被覆されガラスの布で包み込んである。また、このリボンヒータには、図示外の温度調節器又は電圧調整器などの温度調整手段が付設されており、管内に設けた温度計測手段からの温度情報に基づき、排気管３内がいつも前述の所要の温度範囲に保持されるように手動(若しくは自動)で調整する。なお、排気管３には、図２に示すように、加温手段４から発生する熱が設置場所の外気で奪われることがないように、排気管３の外側に断熱材７を巻装している。
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
「例１」
本発明の実施例について説明する。
例１(本発明)では、図１に示すように、反応炉１と洗浄塔２とを備えた多孔質石英ガラス母材の製造装置を用いており、反応炉１と洗浄塔２との間を連通する排気管３の内径が１００ｍｍであって、この排気管３の外周にはリボンヒータで構成した加温手段４(図２参照)を取り付けてある。また、その外周に断熱材７を巻装した。
「例２」
一方、例２(比較例)では、図３に示す従来の多孔質石英ガラス母材の製造装置を用いた。即ち、例２では、例１と同一内径の排気管を設けているが、この排気管には加温手段を取り付けておらず断熱材のみを外周に巻装してある。
次に、例１の多孔質石英ガラス母材の製造装置(本発明)と、例２の多孔質石英ガラス母材の製造装置(比較例)とについて、同一時間（例えば、４０時間程度）運転を行なって母材を製造したときに、排気管の内壁にシリカ微粒子がどのくらい付着するのかを調べてみた。その結果、下記の表１に示すように、例１の排気管３の内部には、シリカ微粒子が、排気管３の内径方向について内径全体のおよそ２０％程度付着していた(開口率８０％)が、例２の排気管の内部にはシリカ微粒子が内径全体のおよそ４０％程度付着していた（開口率６０％）ことが判明した。
Figure 2006219309
これにより、加温手段を備えた例１(本発明)のものは、例２（比較例)のものに比べて、排気管へのシリカ微粒子の付着率を半減させることができるとの知見が得られた。
本発明は、排気管を通過するシリカ微粒子を加温するように構成しており、多孔質石英ガラス母材を製造する際に、シリカ微粒子が冷却されて排気管内に付着するのを効果的に阻止できるので、排気管の清掃を頻繁に行なうことが必要なくなるとともに、母材の生産効率を大幅に高めることができる効果を有し、ＶＡＤ法などを用いた多孔質石英ガラス母材の製造装置等に有用である。
本発明の実施形態に係る多孔質石英ガラス母材の製造装置を示す概略構成図。 本発明の実施形態に係る排気管を示す概略断面図。 従来の多孔質石英ガラス母材の製造装置を示す概略構成図。
符号の説明
１ 反応炉
１１ バーナ
１２ 出発部材(種棒)
１３ 多孔質石英ガラス母材(母材)
２ 洗浄塔
２１ ノズル
２２ 排気管
２３ バルブ
２４ 排気ファン
３ 排気管
４ 加温手段
７ 断熱材

Claims (4)

  1. 反応炉内の酸水素炎中で珪素化合物を加水分解して生成したシリカ微粒子を出発部材に付着させて堆積させ、多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記反応炉内の不要なガスを外部に排出する排気管を加温することを特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造方法。
  2. 前記排気管内の温度が前記排気管に流入するときの前記ガスの温度以上になるように、前記排気管を加温する請求項１に記載の多孔質石英ガラス母材の製造方法。
  3. 反応炉内の酸水素炎中で珪素化合物を加水分解して生成したシリカ微粒子を出発部材に付着させて堆積させ、多孔質石英ガラス母材を形成する際に、前記反応炉内の不要なガスを外部に排出する排気管を加温する加温手段を備えたことを特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造装置。
  4. 前記加温手段は、前記排気管内の温度が、前記排気管に流入するときの前記ガスの温度以上になるように、前記排気管を加温する請求項３に記載の多孔質石英ガラス母材の製造装置。
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