KR101231479B1 - 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응로 내의 산수소염 중에서 규소 화합물을 가수분해하여 생성한 실리카 미립자를 출발 부재 상에 증착시켜 다공질 석영 유리 모재를 형성하는 것을 포함하며, 상기 반응로로부터 불필요한 가스를 배출하기 위한 배기관을 가온하는 것을 특징으로 하는 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 다공성 석영 유리 모재의 제조시에 발생하는 불필요한 염화수소 가스를 배출하기 위한 배기관에 실리카 미립자가 부착되는 것을 방지할 수 있다.
다공질 석영 유리 모재, 실리카 미립자, 염화수소 가스

Description

다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치 {PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING POROUS QUARTZ GLASS BASE}
본 발명은 고순도 석영 유리 모재의 제조시에 발생하는 불필요한 가스, 예를 들면 염화수소 가스를 외부로 배출하기 위해 설치한 배기관의 내부 표면에 실리카 미립자가 부착되어 배기관이 좁아지거나 막히는 것을 효과적으로 방지할 수 있는 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
알려져 있는 석영 유리 제조 방법의 하나는, 기상 반응에 의해 다공질 석영 유리 모재를 형성하고, 이 다공질 석영 유리 모재를 가열하여 유리화하는 것을 포함한다. 예를 들면, 광 섬유, 렌즈, 프리즘 및 기타 각종 광학 재료를 형성하기 위해 사용하는 다공질 석영 유리 모재의 제조에 대해서는, VAD법(vapor-phase axial deposition method; 기상축 증착법)으로 불리는 방법이 널리 알려져 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조).
이 VAD법에서는, 반응로 내에 수직으로 늘어뜨린 출발 부재인 석영 유리제의 막대 형상 부재(이하, 타겟이라고 함)의 하단부에, 예를 들면 사염화규소(SiCl4)와 같은 원료 가스, 및 수소 및 산소와 같은 연료 가스를 버너로부터 공급한다. 원료 가스를 산수소염 중에서 가수분해시키고, 이로써 생성된 실리카 미립자(SiO2)를 타겟의 하단부에 부착시켜 증착시킴으로써 다공질 석영 유리 모재를 형성한다. 이어서, 이 다공질 석영 유리 모재를 가열로로 옮기고, 히터로 가열하여 소결함으로써 투명 유리를 수득한다.
상기한 방법에 의한 다공질 석영 유리 모재의 제조시에는, 하기 화염 가수분해 반응이 일어난다.
2H2+O2→2H2O
2H2O+SiCl4→SiO2+4HCl
그 결과, 유리 원료로서 필요한 실리카 미립자와 동시에 불필요한 염화수소 가스(HCl)도 발생한다. 이 때문에, 예를 들면 도 3에 도시한 바와 같은 제거 기술이 사용되고 있다. 이 기술에서는, 내부에서 다공질 석영 유리 모재 (110)을 형성하는 반응로 (101) 이외에 세정탑 (102)가 설치된다. 반응로 (101) 내에서 발생하는 염화수소 가스 및 다른 가스는 배기관 (103)을 통해 세정탑 (102)로 송입된다. 이 세정탑 (102)에서는, 가스를 상부로부터 물과 함께 살포하여 염산 (111)을 생성한다. 그 다음, 산은 외부로 배출된다. 이 세정탑 (102)에는 배기량, 즉 배기관 (103)을 통해 세정탑 (102)로 유입되는 염화수소 가스를 포함하는 가스의 양을 조정할 목적으로 배기관 (104), 밸브 (105) 및 배기팬 (106)을 설치한다. 밸브 (105)의 개방도를 조정함으로써 배출되는 가스의 양을 조절한다.
특허 문헌 1: JP-A-62-72536
그러나, 이 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치에서는, 반응로 (101)과 세정탑 (102)를 연통하는 배기관 (103)에 염화수소 가스 및 다른 가스와 함께 실리카 미립자가 유입되는 경우가 있다. 이 실리카 미립자는 반응로 (101)로부터 배기관 (103)에 유입된 직후에는 약 500 ℃의 높은 온도를 갖는다. 반면, 배기관 (103)의 외벽 표면은 주위 대기에 빈번하게 노출되기 때문에, 배기관 (103)의 내벽 표면도 비교적 저온 상태이다. 따라서, 배기관 (103)에 유입된 실리카 미립자는 급속히 냉각되어 배기관 (103)의 내벽 표면에 부착됨으로써 유로를 좁힌다. 그 결과, 배기관 (103) 내 염화수소 가스를 포함하는 가스의 유속이 변화되고, 이는 다시, 예를 들면 다공질 석영 유리 모재의 생산성 저하를 야기하는 악영향을 초래한다. 이러한 상황으로 인해, 다공질 석영 유리 모재의 제조 도중 배기관 (103)의 내부를 빈번하게 세정할 필요가 있었다. 이 세정 작업은 번거로웠다.
본 발명은 상기한 상황 하에 이루어진 것이다.
본 발명의 목적은 염화수소 가스와 같은 불필요한 가스를 배출하기 위한 배기관에 실리카 미립자가 부착되는 것을 억제함으로써, 배기관을 빈번하게 세정할 필요가 없고 모재의 생산성을 증가시키는 데 효과적인 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 반응로 내의 산수소염 중에서 규소 화합물을 가수분해하여 생성한 실리카 미립자를 출발 부재에 증착시켜 다공질 석영 유리 모재를 형성하는 것을 포함하며, 상기 반응로로부터 불필요한 가스를 배출하기 위한 배기관을 가온하는 것을 특징으로 하는 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 배기관 내의 온도가 상기 배기관으로 유입할 때의 상기 가스의 온도 이상이 되도록 상기 배기관을 가온하는, 상기한 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 반응로 내의 산수소염 중에서 규소 화합물을 가수분해하여 생성한 실리카 미립자를 출발 부재에 증착시켜 다공질 석영 유리 모재를 형성할 때, 상기 반응로로부터 불필요한 가스를 배출하기 위한 배기관을 가온하는 가온 부재를 구비한 것을 특징으로 하는 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 가온 부재가 상기 배기관 내의 온도가 상기 배기관으로 유입할 때의 상기 가스의 온도 이상이 되도록 상기 배기관을 가온하는, 상기한 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 배기관에 유입되는 실리카 미립자를 배기관 내에서 가온시키기 때문에, 다공질 석영 유리 모재의 제조시에 배기관에 유입되는 실리카 미립자가 급속히 냉각되어 배기관의 내부 표면에 부착되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 따라서, 배기관 내 염화수소 가스를 포함하는 가스의 유속이 일정해지기 때문에, 반응로 내 압력 상태도 항상 안정하게 유지할 수 있음으로써, 모재의 생산 효율을 크게 증가시킬 수 있는 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치를 제공할 수 있다. 또한 상기 방법 및 장치에서는 배기관을 빈번하게 세정할 필요가 없다.
도 1은 본 발명의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치의 실시 형태의 구성을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에서의 배기관을 나타낸 개략 단면도이다.
도 3은 종래의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치의 구성을 나타낸 개략도이다.
도면에 사용된 참조 번호는 각각 하기를 나타낸다.
1: 반응로
11: 버너
12: 출발 부재(타겟)
13: 다공질 석영 유리 모재(모재)
2: 세정탑
21: 노즐
22: 배기관
23: 밸브
24: 배기팬
3: 배기관
4: 가온 부재
7: 단열재
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 실시 형태를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치의 실시 형태를 나타낸다. 이 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치는 반응로 (1)과 세정탑 (2)를 연통하는 배기관 (3)에 설치된 가온 부재 (4)를 구비하고 있다.
내부가 고온으로 유지되는 반응로 (1)에서는, 버너 (11)로부터 송출되는 원료 가스를 산수소염 중에서 가수분해하고, 생성된 그을음 형태의 실리카 미립자(SiO2)를 타겟 (12)에 부착시켜 증착시킴으로써 다공질 석영 유리 모재(이하, 모재라고 함) (13)을 형성한다. 이 작업 중에, 불필요한 염화수소 가스(HCl)가 불활성 가스와 함께 발생한다. 그러므로, 반응로 (1)에는 배기관 (3)의 취입구 (31)이 부착되어 있다. 이 배기관 (3)을 통해서, 세정탑 (2)를 향해 염화수소 가스 및 일부의 불활성 가스(예를 들면, 질소 가스)와 같은 가스를 배출시킨다.
세정탑 (2)에서는, 배기관 (3)을 통해 도입된 염화수소 가스를 탑의 상부에 설치한 노즐 (21)로부터의 물과 함께 살포한다. 그 결과, 염산 수용액 (5)가 생성된다. 이 산은 외부로 배출시킨다.
배기관 (3)은 반응로 (1) 내에서 발생하는 불필요한 가스, 예컨대 염화수소 가스 및 불활성 가스를 외부로 배출하기 위한 관이다. 이 관은 관을 통과하는 이들 가스의 온도에 견디는 적절한 재료로 구성되어 있다. 가스는 반응로 (1)과 세정탑 (2) 사이의 압력차에 의해 반응로 (1)로부터 세정탑 (2)로 배출된다.
배기관 (3) 내 압력은 "대기압 - 30 Pa" 내지 "대기압"의 범위가 되도록 조정하는 한편, 반응로 내 압력은 일정하게 유지한다. 배기관 내 압력이 "대기압 - 30 Pa"보다 낮은 경우에는, 반응로로부터의 과도한 배기가 발생하여 모재의 손상 및 수율 저하가 유발된다. 배기관 내 압력이 대기압을 초과하면, 반응로로부터의 배기가 불충분하고 반응로의 상부에 실리카 부착이 발생하여 모재의 손상을 야기시키는 경우가 있다.
배기관 (3)의 길이는 바람직하게는 500 ㎜ 내지 1,000 ㎜이다. 보다 짧은 길이를 갖는 배기관은 그 내부 표면에 실리카 미립자가 부착되는 경향이 덜하지만, 지나치게 짧은 길이는 세정탑 (2) 내에서 살포되는 물이 반응로로 유입될 가능성을 초래할 수 있다.
배기관 (3)의 내경은 바람직하게는 50 내지 100 ㎜이다. 그 이유는 하기와 같다. 그 내경이 50 ㎜보다 작은 경우에는, 배기관 (3)에서 실리카 부착 및 막힘이 발생하기 쉽다. 그 내경이 100 ㎜보다 큰 경우에는, 배출되는 가스의 유속이 충분하게 증가될 수 없거나 배기 조건에서의 변동이 반응로의 내부에 영향을 주기 쉽다.
배기관 (3)으로서는, 그의 내부를 통과하는 가스가 지나치게 빠르거나 지나치게 느리지 않은 유속을 가져서, 가스가 항상 일정한 최적의 유속으로 배출될 수 있도록, 적절한 내경(본 실시 형태에서는 100 ㎜)을 갖는 관을 사용한다. 이에 따라, 반응로 (1)의 내부를 압력, 온도 등과 관련하여 최적의 상태로 유지함으로써, 화염 가수분해 반응을 효율적으로 행할 수 있고, 반응로 (1)에서 생성되는 실리카 미립자가 배기관 (3)을 통해 소모적으로 배출되는 것을 방지한다. 즉, 실리카 미립자를 타겟 (12)에 확실하게 부착시켜 증착시킬 수 있다. 이 배기관 (3)에서는, 관을 통과하는 가스의 온도가, 취입구 (31) 주위에서 측정시에는 약 570 ℃이고, 취출구 주위에서 측정시에는 약 100 ℃ 이다.
배기관 (3)의 재료로는, 내열성 및 내산성의 관점으로부터 인코넬(Inconel) 또는 석영 유리가 사용된다. 다른 재료를 사용하면, 염소 가스가 물과 접촉하는 부분이 염산 수용액 등과 반응하여 부식되기 쉽다.
종래에 사용된 장치에서와 같이, 세정탑 (2)에는 배기량, 즉 배기관 (3)을 통해 세정탑 (2)로 유입되는 염화수소 가스를 포함하는 가스의 양을 조정할 목적으로 배기관 (22), 밸브 (23) 및 배기팬 (24)를 설치한다. 밸브 (23)의 개방도를 조정함으로써 배출되는 가스의 양을 조절한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 가온 부재 (4)는, 예를 들면 배기관 (3)을 통과하는 염화수소 가스와 함께 배기관 (3)으로 유입된 실리카 미립자가 배기관 (3)에 의해 냉각되어 그의 내벽 표면에 부착됨으로써 배기관이 좁아지거나 막히는 문제점을 방지할 목적으로, 배기관 (3)의 외주 표면을 둘러싸도록 설치하여 배기관 (3)을 가온한다.
이 가온 부재 (4)는 배기관 (3) 내의 온도(T)가, 가스가 배기관 (3)에 유입될 때 측정한 가스의 온도 이상(예를 들면, 본 실시 형태에서는 570 ℃≤T≤700 ℃)이도록 배기관 (3)을 가온한다. 이를 위해, 본 실시 형태에서는 가온 부재 (4)로 리본 히터를 사용하고 있다. 이 리본 히터는, 유리 섬유로 짠 스트립(리본) 형의 천에 발열체로서 니크롬선 (41)을 균일하게 부착한 것을 포함하는 유연성 히터이다. 발열체는 각각 유리 섬유로 피복되어 유리의 천으로 싸여 있다. 이 리본 히터에는, 도면에 도시하지 않은 온도 조절기, 예컨대 온도 조정기 또는 전압 조정기가 설치되어 있다. 관 내에 설치한 온도 측정 장치로부터 송출된 온도 정보에 기초하여, 배기관 (3)의 내부가 항상 앞서 나타낸 목적한 온도 범위 내 온도로 유지되도록 히터를 수동으로(또는 자동으로) 조정한다. 도 2에 도시한 바와 같이, 배기관 (3)은 외부를 단열재 (7)로 둘러싸서, 가온 부재 (4)로부터 발생하는 열이 주위 공기에 의해 제거되는 것을 방지한다.
본 발명을 하기 실시예를 참조하여 보다 상세히 설명할 것이지만, 발명을 이에 제한시키고자 하는 것은 아니며, 그 취지 및 범위를 벗어나지 않는 한 다양한 변경 및 변형이 가능하다.
실시예 1
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.
실시예 1(본 발명)에서는, 도 1에 도시한 바와 같은 반응로 (1)과 세정탑 (2)를 포함하는 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치를 사용하였다. 반응로 (1)과 세정탑 (2)를 연통하는 배기관 (3)의 내경은 100 ㎜이다. 이 배기관 (3)의 외주에는 리본 히터를 포함하는 가온 부재 (4)(도 2 참조)를 장착하였다. 이 가온 부재의 외주 주위에는 단열재 (7)을 감았다.
실시예 2
한편, 실시예 2(비교예)에서는, 도 3에 도시한 종래의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치를 사용하였다. 즉, 실시예 2의 장치는 실시예 1의 장치와 동일한 내경의 배기관을 구비하고 있다. 그러나, 이 배기관에는 가온 부재를 장착하지 않고 단열재만을 그의 외주 주위에 감았다.
이어서, 실시예 1의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치(본 발명) 및 실시예 2의 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치(비교예)를 동일한 기간(예를 들면, 약 40 시간) 동안 작동시켜 모재를 제조하였다. 이 작동 후, 각 장치를 배기관의 내벽 표면에 실리카 미립자가 어느 정도 부착되었는지에 대해 조사하였다. 그 결과, 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서는 배기관 (3)의 내부에 내경 방향 실리카 증착의 비율로서, 실리카 미립자가 전체 내경의 약 20 ％의 양으로 부착되어 있지만(개구율 80 ％), 실시예 2에서는 배기관의 내부에 실리카 미립자가 전체 내경의 약 40 ％의 양으로 부착되어 있다(개구율 60 ％)는 것이 판명되었다.
배기관의 내경 개구율
실시예 1(본 발명) 100 ㎜ 80 ％
실시예 2(비교예) 100 ㎜ 60 ％
이에 따라, 가온 부재를 설치한 실시예 1(본 발명)의 장치는 실시예 2(비교예)의 장치에 비해, 배기관에 대한 실리카 미립자의 부착률을 반감시키는 데 효과적인 것이 판명되었다.
본 발명은 배기관을 통과하는 실리카 미립자를 가온하는 구성을 갖고 있기 때문에, 다공질 석영 유리 모재의 제조 동안 실리카 미립자가 냉각되어 배기관의 내부 표면에 부착되는 것을 효과적으로 억제할 수 있다. 그러므로, 본 발명은 배 기관을 빈번하게 세정할 필요가 없고 모재 생산의 효율을 크게 증가시킬 수 있는 효과를 갖는다. 본 발명은 예를 들면 VAD법 등에 의한 다공질 석영 유리 모재의 제조 장치에 유용하다.
본 출원은 2005년 2월 8일자로 출원된 일본 특허 출원 제2005-031557호를 기초로 하며, 그 내용은 본원에 참조로서 포함된다.

Claims (7)

  1. 반응로 내의 산수소염 중에서 규소 화합물을 가수분해하여 생성한 실리카 미립자를 출발 부재 상에 증착시켜 다공질 석영 유리 모재를 형성하는 것을 포함하며, 상기 반응로로부터 불필요한 가스를 배출하기 위한 배기관 내의 온도가 상기 배기관으로 유입할 때의 가스의 온도 이상이 되도록 배기관을 가온하며, 상기 배기관으로 유입할 때의 가스의 온도는 570 내지 700℃인 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배기관이 인코넬(Inconel) 또는 석영 유리인 재료로 제조된 것인 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 배기관 내 압력이 (대기압 - 30 Pa) 내지 대기압의 범위인 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
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