JPH07100614B2 - 多孔質石英ガラス母材の製造方法 - Google Patents
多孔質石英ガラス母材の製造方法Info
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- JPH07100614B2 JPH07100614B2 JP60227873A JP22787385A JPH07100614B2 JP H07100614 B2 JPH07100614 B2 JP H07100614B2 JP 60227873 A JP60227873 A JP 60227873A JP 22787385 A JP22787385 A JP 22787385A JP H07100614 B2 JPH07100614 B2 JP H07100614B2
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、気相反応法による大口径な多孔質石英ガラス
母材の製造方法に関するものである。
母材の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来より、合成石英ガラスを製造する方法の一つとし
て、気相反応法（気相反応合成反応法とも云う）により
多孔質石英ガラス母材を形成し、この母材を加熱しガラ
ス化する方法が採用されている。すなわち、バーナから
四塩化珪素等の珪素化合物、水素、酸素等の原料ガスを
鉛直に懸下され回転する石英製等の出発部材（以下出発
部材あるいは種棒と書く）上に向けて供給し、四塩化珪
素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、生成し
たシリカ微粒子を前記種棒の下端部に付着・堆積させて
多孔質石英ガラス母材を形成する。そして、この多孔質
石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで加熱して母材
を焼結することによりガラス化する方法である。上記方
法により形成される多孔質石英ガラス母材はほぼ円柱状
の形状を呈する。
て、気相反応法（気相反応合成反応法とも云う）により
多孔質石英ガラス母材を形成し、この母材を加熱しガラ
ス化する方法が採用されている。すなわち、バーナから
四塩化珪素等の珪素化合物、水素、酸素等の原料ガスを
鉛直に懸下され回転する石英製等の出発部材（以下出発
部材あるいは種棒と書く）上に向けて供給し、四塩化珪
素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ、生成し
たシリカ微粒子を前記種棒の下端部に付着・堆積させて
多孔質石英ガラス母材を形成する。そして、この多孔質
石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで加熱して母材
を焼結することによりガラス化する方法である。上記方
法により形成される多孔質石英ガラス母材はほぼ円柱状
の形状を呈する。
［発明の解決しようとする問題点］ 前記気相反応法により出発して製造した石英ガラスを例
えばフォトマスク用の基板材料として利用する場合、石
英ガラス素材はかなり大型のものが要求され、これを気
相反応合成反応法による多孔質石英ガラス母材（以下単
に母材と書くことがある）から製造する場合には、該母
材としては径が28〜30cmφ、長さ100cm以上のものが必
要となってくる。こういう大型のものを合成する場合大
型のバーナを用いかつ母材の強度を高めるために強い火
炎中でシリカ微粒子を付着させることが必要である。し
かし、従来採用されている方法、即ち種棒から出発し形
成途中の母材底部にシリカ微粒子を含む酸水素炎を吹き
付けて多孔質石英ガラス母材を形成する方法において、
バーナの位置、水素の流量等を一定条件下に固定したま
まで大型のものを合成しようとすると、強い火炎により
第２図（ａ）に示すように中央部分がくぼんだり、第２
図（ｂ）に示すように角ばった形状になってしまい、こ
れにより母材近傍のガラス微粒子の流れが変化し、つい
には母材外周部の形状も乱れてしまい安定な合成が出来
なかった。
えばフォトマスク用の基板材料として利用する場合、石
英ガラス素材はかなり大型のものが要求され、これを気
相反応合成反応法による多孔質石英ガラス母材（以下単
に母材と書くことがある）から製造する場合には、該母
材としては径が28〜30cmφ、長さ100cm以上のものが必
要となってくる。こういう大型のものを合成する場合大
型のバーナを用いかつ母材の強度を高めるために強い火
炎中でシリカ微粒子を付着させることが必要である。し
かし、従来採用されている方法、即ち種棒から出発し形
成途中の母材底部にシリカ微粒子を含む酸水素炎を吹き
付けて多孔質石英ガラス母材を形成する方法において、
バーナの位置、水素の流量等を一定条件下に固定したま
まで大型のものを合成しようとすると、強い火炎により
第２図（ａ）に示すように中央部分がくぼんだり、第２
図（ｂ）に示すように角ばった形状になってしまい、こ
れにより母材近傍のガラス微粒子の流れが変化し、つい
には母材外周部の形状も乱れてしまい安定な合成が出来
なかった。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記の問題を解決し、大口径な長尺母材を安
定して製造する方法も提案するものであり、その要旨は
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシリカ
微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質石英ガ
ラス母材を合成する方法において、多孔質石英ガラス母
材の底部中央部に突起部を形成した後、母材が所望径に
なるまで母材の径の成長に合わせて、出発部材に対して
合成用バーナを鉛直上向き方向から斜め上向き方向に徐
々に傾けて、しかも合成用バーナに供給する水素の流量
および珪素化合物の流量を増加方向に徐々に変化させる
ことにより、シリカ微粒子を含む火炎流を母材底部中央
にできる突起部で整流させて合成用バーナを傾けた側の
母材の半径方向に拡がらせ、母材の形成を整えることを
特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造方法である。
定して製造する方法も提案するものであり、その要旨は
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシリカ
微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質石英ガ
ラス母材を合成する方法において、多孔質石英ガラス母
材の底部中央部に突起部を形成した後、母材が所望径に
なるまで母材の径の成長に合わせて、出発部材に対して
合成用バーナを鉛直上向き方向から斜め上向き方向に徐
々に傾けて、しかも合成用バーナに供給する水素の流量
および珪素化合物の流量を増加方向に徐々に変化させる
ことにより、シリカ微粒子を含む火炎流を母材底部中央
にできる突起部で整流させて合成用バーナを傾けた側の
母材の半径方向に拡がらせ、母材の形成を整えることを
特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造方法である。
本発明においては、鉛直に懸下した種棒を回転させつつ
引上げながら、トリクロロシラン，四塩化珪素，四臭化
珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成し
たシリカ微粒子を前記種棒上に堆積させ、さらに堆積面
の定められた部位の位置を検出して、該検出部位の基準
面からの高さを一定に保つよう多孔質石英ガラス母材の
引上げ速度を制御して、大口径で長尺な多孔質石英ガラ
ス母材が得られる。前記した位置を検出する母材の堆積
面の部位としては、例えば後記する母材底部の突起部が
適当である。
引上げながら、トリクロロシラン，四塩化珪素，四臭化
珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成し
たシリカ微粒子を前記種棒上に堆積させ、さらに堆積面
の定められた部位の位置を検出して、該検出部位の基準
面からの高さを一定に保つよう多孔質石英ガラス母材の
引上げ速度を制御して、大口径で長尺な多孔質石英ガラ
ス母材が得られる。前記した位置を検出する母材の堆積
面の部位としては、例えば後記する母材底部の突起部が
適当である。
ここでバーナの角度とは多重管バーナの中心軸と鉛直線
のなす角をいい、多重管バーナが鉛直上方を向いたと
き、バーナ角度０゜とする。
のなす角をいい、多重管バーナが鉛直上方を向いたと
き、バーナ角度０゜とする。
本発明の好ましい形態によれば、成長面である母材の底
部形状は第１図（ｂ）に示すように、回転する出発部材
に対して合成用バーナを鉛直上向きから僅かに斜め方向
に傾けて、シリカ微粒子を含む火炎流の大部分を多孔質
石英ガラス母材の半径方向片側に拡がらせることによ
り、第１図（ｃ）に示すように中央部に８〜15mm高さの
突起が常に形成されており、シリカを含む火炎の一端が
この突起部20の先端を越えないで母材の半径方向をカバ
ーする範囲内でバーナ角度、水素、珪素化合物の流量を
徐々に変化させる。このようにすれば、シリカを含む火
炎流は多孔質石英ガラス母材底部の突起部20で整流さ
れ、母材外周にそって上昇していくので形状の整った均
一な母材11が形成される。
部形状は第１図（ｂ）に示すように、回転する出発部材
に対して合成用バーナを鉛直上向きから僅かに斜め方向
に傾けて、シリカ微粒子を含む火炎流の大部分を多孔質
石英ガラス母材の半径方向片側に拡がらせることによ
り、第１図（ｃ）に示すように中央部に８〜15mm高さの
突起が常に形成されており、シリカを含む火炎の一端が
この突起部20の先端を越えないで母材の半径方向をカバ
ーする範囲内でバーナ角度、水素、珪素化合物の流量を
徐々に変化させる。このようにすれば、シリカを含む火
炎流は多孔質石英ガラス母材底部の突起部20で整流さ
れ、母材外周にそって上昇していくので形状の整った均
一な母材11が形成される。
バーナ角度、珪素化合物、水素の流量を最初から固定し
た状態で大口径な母材を合成しようとすると、母材の径
の成長に伴なって火炎が母材底部にとりこまれ第２図
（ａ）のように中央付近の温度が集中的に高くなり中央
部がへこんでしまったり、あるいは第２図（ｂ）に示す
ように角ばった形状のものが出来てしまう。
た状態で大口径な母材を合成しようとすると、母材の径
の成長に伴なって火炎が母材底部にとりこまれ第２図
（ａ）のように中央付近の温度が集中的に高くなり中央
部がへこんでしまったり、あるいは第２図（ｂ）に示す
ように角ばった形状のものが出来てしまう。
本発明では、多孔質ガラス母材の径の成長に合せて、原
料ガスの流量を徐々に高めながら、バーナ５を外側に傾
むけていくのでシリカ付着面の形状、温度分布が常に一
定に保たれ、底部形状の乱れが生じない。
料ガスの流量を徐々に高めながら、バーナ５を外側に傾
むけていくのでシリカ付着面の形状、温度分布が常に一
定に保たれ、底部形状の乱れが生じない。
［実施例］ 第３図に示す装置を使用し、径65mmの多重管バーナ５の
中心部（第１層）に四塩化珪素と水素ガスを、第２層、
第７層、第９層に水素を、第３層、６層、８層、10層に
シールガスとして窒素ガスを、第４層、５層、11層に酸
素ガスを導入し、石英製の径75mmφの鉛直に懸下した種
棒10の先端部の下方80mmの位置にバーナ５を設置し種棒
10を回転させながら母材合成反応を開始した。
中心部（第１層）に四塩化珪素と水素ガスを、第２層、
第７層、第９層に水素を、第３層、６層、８層、10層に
シールガスとして窒素ガスを、第４層、５層、11層に酸
素ガスを導入し、石英製の径75mmφの鉛直に懸下した種
棒10の先端部の下方80mmの位置にバーナ５を設置し種棒
10を回転させながら母材合成反応を開始した。
スタート開始後第１表に示す条件下で四塩化珪素の流
量、水素の流量およびバーナの角度を変化させながら、
母材底部の突起部20の位置を一定に保ちながら母材11を
上方に引上げ母材11を該母材11の径方向、軸方向に成長
させていき母材11の径が30cmφになった時点で四塩化珪
素、水素の流量、バーナの角度を固定し、母材底部の突
起部20の位置が一定に保たれるよう制御しながら引上げ
成長させ約28時間かけて径30cm、長さ100cmの多孔質ガ
ラス母材を形成させた。母材合成反応スタート後約60分
後に多孔質ガラス母材の底部に約8mm高さの突起が形成
され、母材の径の増大とともに経時的にこの突起部20も
成長してきたが最終的には12mm高さで一定に保持され
た。シリカを含む火炎流は整流された状態で円柱状の母
材11におけるバーナを傾けた側の半径方向にわたって均
一に広がりこれにより形状の整った母材が合成出来た。
量、水素の流量およびバーナの角度を変化させながら、
母材底部の突起部20の位置を一定に保ちながら母材11を
上方に引上げ母材11を該母材11の径方向、軸方向に成長
させていき母材11の径が30cmφになった時点で四塩化珪
素、水素の流量、バーナの角度を固定し、母材底部の突
起部20の位置が一定に保たれるよう制御しながら引上げ
成長させ約28時間かけて径30cm、長さ100cmの多孔質ガ
ラス母材を形成させた。母材合成反応スタート後約60分
後に多孔質ガラス母材の底部に約8mm高さの突起が形成
され、母材の径の増大とともに経時的にこの突起部20も
成長してきたが最終的には12mm高さで一定に保持され
た。シリカを含む火炎流は整流された状態で円柱状の母
材11におけるバーナを傾けた側の半径方向にわたって均
一に広がりこれにより形状の整った母材が合成出来た。
母材底部の突起部20の位置即ち基準面からの高さを適切
な一定値に保つためにこの実施例では水平に走るレーザ
ー光14を用いた。レーザー光14は、図示されていない装
置により前記突起部20の位置を保つべき基準面からの高
さにおいて水平に走っており、突起部20がレーザー光14
を横切ると回転している母材11が上方に引上げられるよ
う母材引上装置（図示せず）と連動させた。
な一定値に保つためにこの実施例では水平に走るレーザ
ー光14を用いた。レーザー光14は、図示されていない装
置により前記突起部20の位置を保つべき基準面からの高
さにおいて水平に走っており、突起部20がレーザー光14
を横切ると回転している母材11が上方に引上げられるよ
う母材引上装置（図示せず）と連動させた。
［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、母材底部に凹所等
の不規則な形状部分が生じることなく、底部、外周部そ
の他全体として形状の整った大口径な母材を製造するこ
とが可能になった。また、形状の再現性も優れている。
の不規則な形状部分が生じることなく、底部、外周部そ
の他全体として形状の整った大口径な母材を製造するこ
とが可能になった。また、形状の再現性も優れている。
第１図は本発明の説明図であって、（ａ）はスタート
時、（ｂ）は定常時、（ｃ）は母材底部の突起部の説明
図である。第２図（ａ），（ｂ）は本発明以外の方法に
よる母材形状の例を示す説明図である。第３図は多孔質
石英ガラス母材を得るための装置の一例を示す説明図で
ある。 １……H2ガスボンベ ２……O2ガスボンベ 3,4……流量制御器 ５……多重管バーナ ６……SiCl4貯槽 ７……SiCl4供給ポンプ ８……SiCl4気化器 ９……反応器 10……種棒 11……多孔質ガラス母材 12……NaOH貯槽 13……HCl吸収塔 14……母材位置検知用レーザー光 20……母材底部の突起部
時、（ｂ）は定常時、（ｃ）は母材底部の突起部の説明
図である。第２図（ａ），（ｂ）は本発明以外の方法に
よる母材形状の例を示す説明図である。第３図は多孔質
石英ガラス母材を得るための装置の一例を示す説明図で
ある。 １……H2ガスボンベ ２……O2ガスボンベ 3,4……流量制御器 ５……多重管バーナ ６……SiCl4貯槽 ７……SiCl4供給ポンプ ８……SiCl4気化器 ９……反応器 10……種棒 11……多孔質ガラス母材 12……NaOH貯槽 13……HCl吸収塔 14……母材位置検知用レーザー光 20……母材底部の突起部
Claims (1)
- 【請求項１】珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生
成したシリカ微粒子を回転する出発部材上に堆積させて
多孔質石英ガラス母材を合成する方法において、多孔質
石英ガラス母材の底部中央部に突起部を形成した後、母
材が所望径になるまで母材の径の成長に合わせて、出発
部材に対して合成用バーナを鉛直上向き方向から斜め上
向き方向に徐々に傾けて、しかも合成用バーナに供給す
る水素の流量および珪素化合物の流量を増加方向に徐々
に変化させることにより、シリカ微粒子を含む火炎流を
母材底部中央にできる突起部で整流させて合成用バーナ
を傾けた側の母材の半径方向に拡がらせ、母材の形状を
整えることを特徴とする多孔質石英ガラス母材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227873A JPH07100614B2 (ja) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227873A JPH07100614B2 (ja) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291432A JPS6291432A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH07100614B2 true JPH07100614B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=16867682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227873A Expired - Fee Related JPH07100614B2 (ja) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100614B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW564242B (en) * | 1998-07-29 | 2003-12-01 | Shinetsu Chemical Co | Porous optical fiber base materials, optical fiber base materials and methods for producing them |
| JP2006219309A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Asahi Glass Co Ltd | 多孔質石英ガラス母材の製造方法及び装置 |
| JP5589744B2 (ja) * | 2009-10-15 | 2014-09-17 | 旭硝子株式会社 | 石英ガラス母材の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5738329A (en) * | 1980-07-09 | 1982-03-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Controlling method for deposition of oxide powder in axial vapor deposition method |
| JPS6081035A (ja) * | 1983-10-12 | 1985-05-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-15 JP JP60227873A patent/JPH07100614B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6291432A (ja) | 1987-04-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |