JP2004359519A - 合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】合成シリカガラス多孔体の大きさの制約や排気装置の排気能力に左右されることなく、合成シリカガラスの微粒子が反応器の内壁へ付着するのを抑制し得る合成シリカガラス多孔体の製造方法の提供。
【解決手段】強制排気される反応器１内に支持棒４を垂直に配置し、支持棒を回転させながら引き上げてその下端に珪素化合物の酸水素炎６ａ中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を堆積させる合成シリカガラス多孔体６の製造方法において、前記反応器を内壁が３００〜１０００℃の温度になるように保温する。
【選択図】 図１
【解決手段】強制排気される反応器１内に支持棒４を垂直に配置し、支持棒を回転させながら引き上げてその下端に珪素化合物の酸水素炎６ａ中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を堆積させる合成シリカガラス多孔体６の製造方法において、前記反応器を内壁が３００〜１０００℃の温度になるように保温する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線透過率に優れ、紫外線レーザー等に使用される合成シリカガラスの母材となる合成シリカガラス多孔体（スート）の製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置としては、反応容器内にその上部の開口部からターゲットを垂下させ、前記反応容器内でターゲット下端にバーナからの火炎を当てて、火炎中で合成したガラス微粒子を該ターゲットの先端に堆積させて光ファイバ用多孔質母材を製造する光ファイバ用多孔質母材の製造装置において、
前記反応容器は、前記光ファイバ用多孔質母材を製造する際の該光ファイバ用多孔質母材の先端位置から該反応容器の底部内壁までの最短距離、及び、前記光ファイバ用多孔質母材の外周面からそれに対面する該反応容器の内壁までの最短距離が、前記光ファイバ用多孔質母材の外径の１．５倍以上となるようにその大きさが定められているものが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−２０９１４０号公報
【０００４】
上記光ファイバ用多孔質母材の製造装置によれば、反応容器内壁に余剰ガラス微粒子が到達しにくくなり、該内壁への余剰ガラス微粒子の付着・堆積を著しく減少させることができる。このため、これら反応容器内壁に付着・堆積した余剰ガラス微粒子堆積層が壊れて発生するガラス微粒子が再飛散して、製造中の母材に再付着することを著しく抑制するこができ若しくはなくすことができる、というものである。
【０００５】
又、排気装置付排気口を有する反応器内に種棒を配置し、珪素化合物を酸水素炎中で火炎加水分解して種棒上にシリカ微粒子を堆積・成長させて大口径の長尺母材を製造する方法において、反応器上部中央部に設けた一定開度の２次空気導入口から空気を導入し、上下部複数箇所に設けた排出口から排気し、二次空気の導入によって排ガス量をバーナー供給ガス量の８〜１５倍に制御する多孔質石英ガラス母材の製造方法も開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献２】
特開昭６２−３０３５号公報
【０００７】
上記多孔質石英ガラス母材の製造方法によれば、反応器内の気流の乱れがないので内壁へのシリカ微粒子の付着が著しく低減される、というものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置では、反応器（リアクタ）の内壁への合成シリカガラスの微粒子の付着をある程度低減し得るものの、前者では、製造する合成シリカガラス多孔体の大きさが、反応器の大きさに制約されてしまう不具合がある。
又、後者では、バーナーからのガス流量が増加するに伴って排気量の増加、すなわち、排気装置の排気能力の大幅なアップを図らなければならない不具合がある。
【０００９】
そこで、本発明は、合成シリカガラス多孔体の大きさの制約や排気装置の排気能力に左右されることなく、合成シリカガラスの微粒子が反応器の内壁へ付着するのを抑制し得る合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置の提供を課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の合成シリカガラス多孔体の製造方法は、強制排気される反応器内に支持棒を垂直に配置し、支持棒を回転させながら引き上げてその下端に珪素化合物の酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を堆積させる合成シリカガラス多孔体の製造方法において、前記反応器を内壁が３００〜１０００℃の温度になるように保温することを特徴とする。
【００１１】
一方、合成シリカガラス多孔体の製造装置は、上部に引き上げ筒、側部に排気装置へ接続される排気管を設けた反応器と、引上げ筒から反応器内に垂直に挿入され、回転かつ昇降可能な支持棒と、反応器に挿着され、珪素化合物を酸水素炎と一緒に支持棒の下端に向けて吹き付ける多重管バーナとを備える合成シリカガラス多孔体の製造装置において、前記反応器の外壁を温度調節可能な発熱手段を介在させて断熱材で被覆したことを特徴とする。
【００１２】
【作用】
本発明の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、酸水素炎中での加水分解により生成され、支持棒の下端に堆積しなかった比較的高温の合成シリカガラスの微粒子は、温度の低い部分に付着し易い性質があるものの、３００〜１０００℃の温度に保温されている反応器の内壁への付着が大幅に抑制される。
【００１３】
反応器の内壁の保温温度が、３００℃未満であると、付着抑制効果が低くなる。一方、１０００℃を超えると、反応器内の気流が乱れ、収率の低下となる。
反応器の内壁の保温温度は、４００〜９００℃が好ましく、より好ましくは５００〜７００℃である。
【００１４】
発熱手段としては、カーボンワイヤーヒーター等の抵抗発熱体が用いられる。発熱手段の温度調節は、反応器の外壁の温度を測定する熱電温度計等の温度計の測定値に基づいて内壁温度が所要の範囲に入るように、抵抗発熱体への通電を制御することによって行われる。
断熱材としては、厚さ１０ｍｍ程度のシリカガラスファイバーやアルミナ質ブラケット材等が用いられ、その被覆範囲は、反応器の外壁のみならず、引上げ筒の外壁の一部、排気装置へ接続される排気管の外壁の一部に及ばせることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１は本発明に係る合成シリカガラス多孔体の製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【００１６】
図中１は石英ガラスからなり、上下端を閉止したほぼ円筒状の反応器（リアクタ）で、反応器１の上部には、その外径より適宜小径の石英ガラス管からなる引上げ筒２が気密に連設されている一方、反応器１の側部には、石英ガラスからなり、図示しない排気装置へ接続される水平な排気管３の一端が気密に挿着されている。
又、反応器１内には、石英ガラスからなり、回転かつ昇降可能な支持棒４が、引上げ筒２から軸心部に位置させて垂直に挿入されている一方、反応器１の下部には、石英ガラスからなり、四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素化合物を酸水素炎６ａと一緒に支持棒４の下端（ターゲット）に吹き付け、酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子（０．１〜０．２μｍ）を堆積させて合成シリカガラス多孔体５とする多重管バーナ６が、排気管３と対向する位置に斜めに挿着されている。
そして、反応器１の外壁及びこの外壁に連なる引上げ筒２と排気管３の外壁の一部は、カーボンワイヤーヒーター等の抵抗発熱体からなる発熱手段７を介在させて、シリカガラスファイバー等からなる厚さ５〜１０ｍｍ程度の断熱材８により被覆されており、発熱手段７は、反応器１の外壁の温度を測定する熱電温度計等の温度計（図示せず）の測定値に基づいて内壁温度が３００〜１０００℃の値になるように抵抗発熱体への通電を制御することにより、温度調節可能に設けられている。
【００１７】
【実施例】
外径９００ｍｍ、高さ９００ｍｍの反応器の外壁及び外径の６００ｍｍの引上げ筒と外径６００ｍｍの排気管の外壁の一部を、カーボンワイヤーヒーターを介在させて厚さ１０ｍｍの断熱材で被覆すると共に、多重管バーナーを備えた装置を用い、多重管バーナーにアルゴンガス（Ａｒ）をキャリアガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）を２４００ｇ／ｈｒの割合で、又、水素ガスを１２ｍ３／ｈ、窒素ガス（Ｎ２）を２．５ｍ３／ｈｒ、及び酸素ガス（Ｏ２）を５ｍ３／ｈｒの割合で供給すると共に、排気管から排ガスを２０ｍ３／ｈｒの割合で強制排気し、かつ、反応器の内壁温度を従来より約１００℃高い３００℃に保ちながら、酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を、１０ｒｐｍで回転する支持棒の下端に堆積させて直径３０ｃｍ、長さ１００ｃｍの合成シリカガラス多孔体を製造したところ、反応器の内壁への合成シリカガラスの微粒子の付着量が激減し、得られる合成シリカガラス多孔体の歩留まりは、従来の６０％から１００％へと飛躍的に向上した。
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、酸水素炎中での加水分解により生成され、支持棒の下端に堆積しなかった比較的高温の合成シリカガラスの微粒子は、温度の低い部分に付着し易い性質があるものの、３００〜１０００℃の温度に保温されている反応器の内壁への付着が大幅に抑制されるので、従来のように、合成シリカガラス多孔体の大きさの制約や排気装置の排気能力に左右されることなく、合成シリカガラスの微粒子が反応器の内壁へ付着するのを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る合成シリカガラス多孔体の製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 反応器（リアクタ）
２ 引上げ筒
３ 排気管
４ 支持棒
５ 合成シリカガラス多孔体
６ 多重管バーナー
６ａ 酸水素炎
７ 発熱手段
８ 断熱材
【発明の属する技術分野】
本発明は、紫外線透過率に優れ、紫外線レーザー等に使用される合成シリカガラスの母材となる合成シリカガラス多孔体（スート）の製造方法及びその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置としては、反応容器内にその上部の開口部からターゲットを垂下させ、前記反応容器内でターゲット下端にバーナからの火炎を当てて、火炎中で合成したガラス微粒子を該ターゲットの先端に堆積させて光ファイバ用多孔質母材を製造する光ファイバ用多孔質母材の製造装置において、
前記反応容器は、前記光ファイバ用多孔質母材を製造する際の該光ファイバ用多孔質母材の先端位置から該反応容器の底部内壁までの最短距離、及び、前記光ファイバ用多孔質母材の外周面からそれに対面する該反応容器の内壁までの最短距離が、前記光ファイバ用多孔質母材の外径の１．５倍以上となるようにその大きさが定められているものが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平１１−２０９１４０号公報
【０００４】
上記光ファイバ用多孔質母材の製造装置によれば、反応容器内壁に余剰ガラス微粒子が到達しにくくなり、該内壁への余剰ガラス微粒子の付着・堆積を著しく減少させることができる。このため、これら反応容器内壁に付着・堆積した余剰ガラス微粒子堆積層が壊れて発生するガラス微粒子が再飛散して、製造中の母材に再付着することを著しく抑制するこができ若しくはなくすことができる、というものである。
【０００５】
又、排気装置付排気口を有する反応器内に種棒を配置し、珪素化合物を酸水素炎中で火炎加水分解して種棒上にシリカ微粒子を堆積・成長させて大口径の長尺母材を製造する方法において、反応器上部中央部に設けた一定開度の２次空気導入口から空気を導入し、上下部複数箇所に設けた排出口から排気し、二次空気の導入によって排ガス量をバーナー供給ガス量の８〜１５倍に制御する多孔質石英ガラス母材の製造方法も開示されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
【特許文献２】
特開昭６２−３０３５号公報
【０００７】
上記多孔質石英ガラス母材の製造方法によれば、反応器内の気流の乱れがないので内壁へのシリカ微粒子の付着が著しく低減される、というものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置では、反応器（リアクタ）の内壁への合成シリカガラスの微粒子の付着をある程度低減し得るものの、前者では、製造する合成シリカガラス多孔体の大きさが、反応器の大きさに制約されてしまう不具合がある。
又、後者では、バーナーからのガス流量が増加するに伴って排気量の増加、すなわち、排気装置の排気能力の大幅なアップを図らなければならない不具合がある。
【０００９】
そこで、本発明は、合成シリカガラス多孔体の大きさの制約や排気装置の排気能力に左右されることなく、合成シリカガラスの微粒子が反応器の内壁へ付着するのを抑制し得る合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置の提供を課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の合成シリカガラス多孔体の製造方法は、強制排気される反応器内に支持棒を垂直に配置し、支持棒を回転させながら引き上げてその下端に珪素化合物の酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を堆積させる合成シリカガラス多孔体の製造方法において、前記反応器を内壁が３００〜１０００℃の温度になるように保温することを特徴とする。
【００１１】
一方、合成シリカガラス多孔体の製造装置は、上部に引き上げ筒、側部に排気装置へ接続される排気管を設けた反応器と、引上げ筒から反応器内に垂直に挿入され、回転かつ昇降可能な支持棒と、反応器に挿着され、珪素化合物を酸水素炎と一緒に支持棒の下端に向けて吹き付ける多重管バーナとを備える合成シリカガラス多孔体の製造装置において、前記反応器の外壁を温度調節可能な発熱手段を介在させて断熱材で被覆したことを特徴とする。
【００１２】
【作用】
本発明の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置においては、酸水素炎中での加水分解により生成され、支持棒の下端に堆積しなかった比較的高温の合成シリカガラスの微粒子は、温度の低い部分に付着し易い性質があるものの、３００〜１０００℃の温度に保温されている反応器の内壁への付着が大幅に抑制される。
【００１３】
反応器の内壁の保温温度が、３００℃未満であると、付着抑制効果が低くなる。一方、１０００℃を超えると、反応器内の気流が乱れ、収率の低下となる。
反応器の内壁の保温温度は、４００〜９００℃が好ましく、より好ましくは５００〜７００℃である。
【００１４】
発熱手段としては、カーボンワイヤーヒーター等の抵抗発熱体が用いられる。発熱手段の温度調節は、反応器の外壁の温度を測定する熱電温度計等の温度計の測定値に基づいて内壁温度が所要の範囲に入るように、抵抗発熱体への通電を制御することによって行われる。
断熱材としては、厚さ１０ｍｍ程度のシリカガラスファイバーやアルミナ質ブラケット材等が用いられ、その被覆範囲は、反応器の外壁のみならず、引上げ筒の外壁の一部、排気装置へ接続される排気管の外壁の一部に及ばせることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
図１は本発明に係る合成シリカガラス多孔体の製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【００１６】
図中１は石英ガラスからなり、上下端を閉止したほぼ円筒状の反応器（リアクタ）で、反応器１の上部には、その外径より適宜小径の石英ガラス管からなる引上げ筒２が気密に連設されている一方、反応器１の側部には、石英ガラスからなり、図示しない排気装置へ接続される水平な排気管３の一端が気密に挿着されている。
又、反応器１内には、石英ガラスからなり、回転かつ昇降可能な支持棒４が、引上げ筒２から軸心部に位置させて垂直に挿入されている一方、反応器１の下部には、石英ガラスからなり、四塩化珪素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素化合物を酸水素炎６ａと一緒に支持棒４の下端（ターゲット）に吹き付け、酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子（０．１〜０．２μｍ）を堆積させて合成シリカガラス多孔体５とする多重管バーナ６が、排気管３と対向する位置に斜めに挿着されている。
そして、反応器１の外壁及びこの外壁に連なる引上げ筒２と排気管３の外壁の一部は、カーボンワイヤーヒーター等の抵抗発熱体からなる発熱手段７を介在させて、シリカガラスファイバー等からなる厚さ５〜１０ｍｍ程度の断熱材８により被覆されており、発熱手段７は、反応器１の外壁の温度を測定する熱電温度計等の温度計（図示せず）の測定値に基づいて内壁温度が３００〜１０００℃の値になるように抵抗発熱体への通電を制御することにより、温度調節可能に設けられている。
【００１７】
【実施例】
外径９００ｍｍ、高さ９００ｍｍの反応器の外壁及び外径の６００ｍｍの引上げ筒と外径６００ｍｍの排気管の外壁の一部を、カーボンワイヤーヒーターを介在させて厚さ１０ｍｍの断熱材で被覆すると共に、多重管バーナーを備えた装置を用い、多重管バーナーにアルゴンガス（Ａｒ）をキャリアガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）を２４００ｇ／ｈｒの割合で、又、水素ガスを１２ｍ３／ｈ、窒素ガス（Ｎ２）を２．５ｍ３／ｈｒ、及び酸素ガス（Ｏ２）を５ｍ３／ｈｒの割合で供給すると共に、排気管から排ガスを２０ｍ３／ｈｒの割合で強制排気し、かつ、反応器の内壁温度を従来より約１００℃高い３００℃に保ちながら、酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を、１０ｒｐｍで回転する支持棒の下端に堆積させて直径３０ｃｍ、長さ１００ｃｍの合成シリカガラス多孔体を製造したところ、反応器の内壁への合成シリカガラスの微粒子の付着量が激減し、得られる合成シリカガラス多孔体の歩留まりは、従来の６０％から１００％へと飛躍的に向上した。
【００１８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の合成シリカガラスの製造方法及びその製造装置によれば、酸水素炎中での加水分解により生成され、支持棒の下端に堆積しなかった比較的高温の合成シリカガラスの微粒子は、温度の低い部分に付着し易い性質があるものの、３００〜１０００℃の温度に保温されている反応器の内壁への付着が大幅に抑制されるので、従来のように、合成シリカガラス多孔体の大きさの制約や排気装置の排気能力に左右されることなく、合成シリカガラスの微粒子が反応器の内壁へ付着するのを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る合成シリカガラス多孔体の製造装置の実施の形態の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 反応器（リアクタ）
２ 引上げ筒
３ 排気管
４ 支持棒
５ 合成シリカガラス多孔体
６ 多重管バーナー
６ａ 酸水素炎
７ 発熱手段
８ 断熱材
Claims (2)
- 強制排気される反応器内に支持棒を垂直に配置し、支持棒を回転させながら引き上げてその下端に珪素化合物の酸水素炎中での加水分解により生成した合成シリカガラスの微粒子を堆積させる合成シリカガラス多孔体の製造方法において、前記反応器を内壁が３００〜１０００℃の温度になるように保温することを特徴とする合成シリカガラス多孔体の製造方法。
- 上部に引き上げ筒、側部に排気装置へ接続される排気管を設けた反応器と、引上げ筒から反応器内に垂直に挿入され、回転かつ昇降可能な支持棒と、反応器に挿着され、珪素化合物を酸水素炎と一緒に支持棒の下端に向けて吹き付ける多重管バーナとを備える合成シリカガラス多孔体の製造装置において、前記反応器の外壁を温度調節可能な発熱手段を介在させて断熱材で被覆したことを特徴とする合成シリカガラス多孔体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003162417A JP2004359519A (ja) | 2003-06-06 | 2003-06-06 | 合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003162417A JP2004359519A (ja) | 2003-06-06 | 2003-06-06 | 合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004359519A true JP2004359519A (ja) | 2004-12-24 |
Family
ID=34054572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003162417A Pending JP2004359519A (ja) | 2003-06-06 | 2003-06-06 | 合成シリカガラス多孔体の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP2004359519A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106648A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
-
2003
- 2003-06-06 JP JP2003162417A patent/JP2004359519A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007106648A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20081218 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20090417 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |