JP4099987B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はOVD法(外付法)によるガラス微粒子堆積体の製造方法の改良に関し、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
光ファイバ母材の製法の一つとしてOVD法(外付法)がある。これは図5に示すように、反応容器1内においてガラス微粒子合成用バーナー11(図5の例では11,12および13の3本を使用しているが1本でもよい)に形成される酸水素火炎中にガラス原料となるSiCl4 やGeCl4 等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化反応により生成するSiO2 やGeO2 等のガラス微粒子を、自らの中心軸を回転軸として回転し上記バーナーとは相対的に往復運動(トラバース)する出発ロッド9に対して径方向に堆積させ、該出発ロッド9外周にガラス微粒子堆積体14を形成させる方法である。形成されたガラス微粒子堆積体14を高温加熱により透明ガラス化して光ファイバ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得る。
このガラス微粒子堆積体形成工程においてガラス微粒子堆積体14中に異物が混入すると、その後ファイバ化されたときのファイバ強度を低下させる原因となる。
【0003】
これに対し、例えば特開平5−116979号公報(文献1)、特開平5−116980号公報(文献2)、特開平8−217480号公報(文献3)、特開2000−109329号公報(文献4)等にガラス微粒子堆積体中の異物を低減させる先行技術が知られている。
文献1では出発ロッドに清浄ガスを吹きつけながらガラス微粒子を堆積させることにより異物混入を防止する方法、文献2ではガラス微粒子合成用バーナーとは別の酸水素バーナーから出発ロッド全長にわたり火炎を吹きつけながら堆積させる方法が提案されている。
文献3では反応容器の材質をニッケル(Ni)若しくはNi基合金に限定し、非稼働時の管理方法として不活性ガスまたは清浄空気(クリーンエア:CAと略記)を反応容器内に導入している。この方法によれば、非稼働時の結露を防止し、反応容器金属から生成する水和物を低減し製造中の母材中への金属微粒子の混入を防止できる。
文献4ではガラス微粒子堆積体の成長端前方側に設けた前室において出発ロッド表面に不活性ガスまたは清浄空気を吹きつけてから該出発ロッドにガラス微粒子を堆積させる方法が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記各文献に提案される方法はいずれも有効ではあるが、ガラス微粒子堆積体内への異物混入の問題が完全に解決されているわけではないのが現状である。
そこで、本発明はOVD法によるガラス微粒子堆積体の製造において、異物混入をさらに低減してガラス微粒子堆積体を製造できる方法を課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の(1) 乃至(3) の構成を採用することにより、上記課題を解決するものである。
(1) ガラス微粒子堆積体出し入れ用上蓋付き上煙突、胴部に排気口を有する反応容器及び下煙突が連通して直列に配置された装置を用い、前記反応容器内に回転及び上下運動自在に保持された出発ロッド外周にガラス微粒子合成用バーナから噴出するガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記装置内へ投入する1分あたりの清浄空気の風量を装置内容積の5倍以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(2) 上記清浄空気のクリーン度が平均粒径0.3μm以上の大きさのダストで1000個/CF以下であることを特徴とする上記(1) 記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
(3) 上記排気口から排気する排気圧力が室圧差で29Pa以下とすることを特徴とする上記(1) 又は(2) に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
【0006】
【発明の実施の態様】
本発明は、前記特開平8−217480号公報に提案される装置非稼働時に反応容器内に清浄空気を導入して非稼働時の結露を防止し、金属酸化物の基材表面からの剥離を抑制する方法をさらに発展させて、装置稼働時、すなわちガラス微粒子堆積体を製造時にも反応装置内に清浄空気を大量に導入することにより、装置内部のクリーン度を向上させ、また排気管内圧を大幅に下げなくとも装置内に流れを作ることができて、ターゲットに堆積しなかったガラス微粒子を効率的に排気させ、特に導入するCAの風量を、1分あたり該装置内容積(排気口部分が閉鎖されていると仮定したもの)の5倍以上とすることでこれらの効果を確実にするものである。
【0007】
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明するが、図1〜図3において共通する符号は同じものを意味する。
図1は本発明の一実施態様を示す概略説明図である。反応容器1の上下にはその内部が反応容器1と連通している上煙突2及び下煙突3(閉鎖管)が設けてあり、上煙突2上部には支持棒4を挿入するための支持棒挿入用穴17のある上蓋5が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなるガラスロッド6の両端にダミーロッド7,8を接続してなる出発ロッド9や、これにガラス微粒子堆積体10を形成してなる母材を反応容器1から出し入れできるようにしてある。
また、上蓋5には清浄空気導入口18が設けられ、ここに清浄空気導入用配管19が取り付けられていて、CAを反応容器内に供給できる。20は清浄空気ジェネレイターである。
【0008】
反応容器1の胴部にはガラス微粒子合成用バーナー11,12及び13が、各バーナーの先端が反応容器1内で火炎を形成し、火炎中に生成するガラス微粒子を出発ロッド9外周に堆積させガラス微粒子堆積体10を形成できるように取付けてある。14,15及び16は各バーナー11,12及び13に供給されるガス〔ガラス原料ガス(ドーパント原料ガスを含む場合もある),燃料ガス,助燃性ガス及び不活性ガス等〕のラインを模式的に示している。また、反応容器1の胴部には排気口21が設けられ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に排出されるようにしてある。22は排気管、23は圧力計、24は排気手段(ファン)を示し、図中の太い矢印は回転方向又は移動方向を示す。
【0009】
ガラス微粒子堆積中は、堆積しなかったガラス微粒子を外部へ漏らさないようにするために、装置内を負圧に保つ必要があり、従来より、排気管21に連通する排気装置で減圧にしている。このため、反応容器1内への外気の混入を完全に防ぐことは困難であり、上蓋5の出発材出し入れ用の支持棒挿入用穴17と支持棒4の間のクリアランス部分やバーナー11,12及び13周りの隙間(バーナー取り付け部分のクリアランス)等からの外気混入がある。
【0010】
しかし、本発明に従い清浄空気導入用配管19からCAを、装置内容積の5倍以上の容積(m3 )/分という大風量で流して装置内に流れを作ることにより、排気圧を従来ほどには下げない状態であっても堆積しなかったガラス微粒子を効率的に排気することができ、かつ外気の混入も最小限に防ぐことができる。
なお、本発明における装置内容積とは、上煙突内容積、排気口が塞がれていると仮定したときの反応容器内容積及び下煙突内容積を合わせた容積である。
【0011】
風量が1分あたり装置内容積の5倍未満では装置内に流れを作ることが難しい。排気圧力を下げて流れを作ることもできるが、この場合、装置内圧力が室圧よりも大きく下がるため外気が装置内へ混入する。装置内の清浄化という観点では風量上限値は存在しないが、あまりに風量が大きいとガラス微粒子堆積体の割れが懸念される等の問題により、好ましくは1分あたり装置内容積の30倍未満とする。
【0012】
本発明に用いるCAとしては、その清浄度(クリーン度)が、0.3μm以上の大きさのダストで1000個/CF以下であることが好ましい。1000個/CFを超えるものではガラス微粒子堆積体中に混入するガスト数が多いため、ファイバ強度試験時に断線が多発する。ここで、CFとは立方フィートを示す。
また本発明の趣旨から、CAは清浄度が高い程好ましいが、現実的には製造コストの面から0.3μm以上の大きさのダストが1〜100個/CF程度のものを用いる。
【0013】
さらに、排気圧(室圧−排気管圧)を29Pa以下とすることにより、外気混入防止効果をより確実にすることができる。
なお、本発明における排気圧は、排気管22内において反応容器1から50cm離れた位置で圧力計23により測定したときの室圧差(圧力)をいう。このとき室内圧力>排気管圧力とする。
室内圧力−反応容器内圧力が0Pa以下となった場合は、ガラス微粒子が装置から漏れ出すし、また排気圧が29Paを超えると、装置内への大気の巻き込みが多くなり、大量のダストを装置内へ混入させてしまう。
【0014】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるところはない。
(実施例1)
図1に示すようなNiで構成された反応容器1と上及び下煙突2及び3を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2、反応容器1、下煙突3の内容積の合計は0.857m3 であった。上煙突2上部には支持棒4を挿入するための支持棒挿入用穴17と清浄空気導入口18を有する上蓋5を設置し た。反応容器1には3本のガラス微粒子合成用バーナー11,12及び13を設置した。コア/クラッド部を有する直径30mmのガラスロッド6(500mm)の両端に石英ガラス製のダミーロッド7及び8を溶着して出発ロッド9を作製し、該出発ロッド9を40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらガラス微粒子合成用バーナー3本(設置間隔150mm)にはそれぞれ、原料となるSiCl4 :4〜6SLM(スタンダードリットル)/分、火炎を形成するためのH2 :50〜100SLM及びO2 :60〜80SLM、さらにシールガスとしてAr:6SLMを供給した。図3に各バーナーの噴出口断面とガスの流し方を示した。
排気圧は10Paとし、上蓋5の清浄空気導入口18から、大きさが0.3μm以上であるダスト数が40〜60個/CFである清浄空気を風量15m3 /分で投入した。装置外における空気の清浄度(クリーン度)は0.3μm以上のダスト数が100,000個/CFであった。最終目標のガラス重量9.4kgにするべく、ガラス微粒子堆積体10の合成を続けた。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は10回/Mmであった。
【0015】
本実施例及び以下の実施例、比較例で行ったスクリーニング試験は、通常海底ケーブル用ファイバに対し製品出荷前に実施されるファイバの強度試験であって、ファイバの長手方向で2%の引き伸び率となるような荷重(1.8〜2.2kgf,/S )をファイバに与えて断線発生部分(低強度箇所)を事前に切断しておく試験であり、この試験におい断線箇所が多くなるほど、検査頻度や接続箇所が多くなり最終的なファイバコストが何倍にも跳ね上がるため、断線が少ないことが重要である。
【0016】
(実施例2)
実施例1において、排気圧は100Paとした以外は実施例1と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は0.3μm以上の大きさのダスト数が100000個/CFであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は50回/Mmであった。
【0017】
(実施例3)
実施例1において、排気管圧力を100Paとし、導入する清浄空気の清浄度を大きさが0.3μm以上となるダスト数が2,000個/CFとした以外は、実施例1と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は0.3μm以上の大きさのダスト数が100,000個/CFであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は100回/Mmであった。
【0018】
(比較例1)
実施例1において、排気管圧力を100Paとし、導入する清浄空気の清浄度を大きさが0.3μm以上となるダスト数が40〜60個/CF、清浄空気の風量を1m3 /分とした以外は、実施例1と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。このときの装置外の空気の清浄度は0.3μm以上の大きさのダスト数が100000個/CFであった。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は200回/Mmであった。
【0019】
(比較例2)
実施例1において、排気圧は100Paとし、上蓋5からの清浄空気の投入は行わなず、その他は実施例1と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した。装置外における空気の清浄度(クリーン度)は0.3μm以上のダスト数が100,000個/CFであった。最終的に得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際の断線頻度は300回/Mmであった。
以上の実施例1〜3、比較例1及び2の条件と結果を後記の表1にまとめて示す。
【0020】
(比較例3及び実施例4〜8)
実施例1において、排気圧、清浄空気の清浄度、清浄空気の風量を表1に示すように変化させ、その他の条件は実施例1と同様にしてガラス微粒子堆積体を合成した(比較例3及び実施例4〜8)。装置外の空気の清浄度は100,000個/CFであった。最終的に得られた各ガラス微粒子体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の結果は表1に示すとおりであった。
【0021】
【表1】
【0022】
本発明の実施例2と比較例1,2を比較すると本発明により断線頻度が圧倒的に低減していることがわかる。また、導入する清浄空気の清浄度が高く、排気管圧が適切な場合には断線頻度が10回/Mmと非常に好結果を得られることがわかる。
さらに比較例3と実施例4,5からは本願発明の風量限定により好結果を得られること、また実施例1〜3及び実施例6〜8の結果からは排気圧の限定により好結果を得られることがわかる。
【0023】
【発明の効果】
以上説明のとおり、本発明はガラス微粒子堆積体を形成中の反応容器内に1分当たり当該装置内容積の5倍以上の容量という大量の清浄空気を導入することにより、堆積しなかったガラス微粒子を効率良く排出し、しかも排気管内圧を大幅に下げなくとも反応容器内への外気及び異物混入なく排気できるので、得られたガラス微粒子堆積体をガラス化した後得られるファイバは、異物に起因する断線が低減し、外径変動も低減された優れた品質のものとなる。従って、製造効率及び品質の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例において用いたOVD法によるガラス微粒子堆積体製造装置の概略説明図である。
【図2】本発明の図1の装置の上蓋の清浄空気導入口に清浄空気導入用配管を取り付けた状態を説明する概略図である。
【図3】本発明の実施例,比較例に用いたバーナーの噴出口部分の断面構造とガスの流し方を説明する概略図である。
【符号の説明】
1 反応容器、 2 上煙突、 3 下煙突、
4 支持棒、 5 上蓋、 6 ガラスロッド、
7及び8 ダミーロッド、 9 出発ロッド、
10 ガラス微粒子堆積体、
11,12及び13 ガラス微粒子合成用のバーナー、
14,15及び16 ガスライン、
17 支持棒挿入用穴、
18 清浄空気導入口、
19 清浄空気導入用配管、
20 清浄空気ジェネレーター、
21 排気口、 22 排気管、 23 圧力計、 24 ファン。
Claims (3)
- ガラス微粒子堆積体出し入れ用上蓋付き上煙突、胴部に排気口を有する反応容器及び下煙突が連通して直列に配置された装置を用い、前記反応容器内に回転及び上下運動自在に保持された出発ロッド外周にガラス微粒子合成用バーナから噴出するガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記装置内へ投入する1分当たりの清浄空気の風量を、装置内容積の5倍以上とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記清浄空気のクリーン度が平均粒径0.3μm以上の大きさのダストで1000個/CF以下であることを特徴とする請求項1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記排気口から排気する排気圧力を室圧差で29Pa以下とすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
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