JP4389849B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を出発ロッドに堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法に関し、特にガラス微粒子堆積体製造後のクラック発生を抑制したガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。

光ファイバ母材などのガラス母材を製造する中間製品であるガラス微粒子堆積体の製造方法として、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などのガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法が知られている。これらの製造方法においては、容器内でガラス微粒子を堆積させた後、ガラス微粒子堆積体を容器外に取り出しているが、得られたガラス微粒子堆積体にクラック（割れ）が発生する場合があり、生産性向上の観点からクラックの発生を防止することが重要である。

ガラス微粒子堆積体製造時に発生するクラックを防止する先行技術としては、例えば、ＶＡＤ法においてガラス微粒子堆積体の上部からダウンフロー流を供給し、かつダウンフロー流の流速と方向を管理することで、反応容器内に付着するガラス微粒子の量を減らし、ガラス微粒子堆積体のクラックを防止する方法（特許文献１参照）、ＯＶＤ法によるガラス微粒子堆積体の作製において、端部のガラス微粒子嵩密度を０．６〜１．５ｇ／ｃｃに管理することで、ガラス微粒子堆積体のクラック発生を防止する方法（特許文献２参照）、ＶＡＤ法において、ガラス微粒子堆積初期においてコア径とクラッド外径の比率を調整することで、細径コアを有するコアの割れを防止する方法（特許文献３参照）、ＶＡＤ法においてガラス微粒子堆積初期におけるガス流量を調整することでガラス微粒子堆積体の割れを防止する方法（特許文献４参照）などが提案されている。

特開２００３−３２１２４１号公報 特開２００３−４０６２５号公報 特開平７−２４２４３３号公報 特開平７−２５６２５号公報

ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法によるガラス微粒子堆積体の製造中に発生する割れは、前記特許文献に記載された方法などによりある程度防止することができるが、ガラス微粒子堆積の終了後の冷却中にガラス微粒子堆積体が割れると、ガラス微粒子の堆積に費やした原料費、加工費の全てが無駄になるため、その損失は大きい。
本発明は、このガラス微粒子堆積の終了後の冷却中に割れが発生する問題に着目し、ガラス微粒子堆積終了後のクラック発生を抑制したガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは上記課題を解決するため、ガラス微粒子堆積終了後のクラック発生現象について鋭意検討し、ガラス微粒子堆積終了後に容器からガラス微粒子堆積体を取り出すのは、ガラス微粒子堆積体を３００℃以下まで冷却してからとし、かつその冷却中にガラス微粒子堆積体の表面の温度差、特に周方向と長手方向における温度差が３００℃以下になるように管理する必要があることを見出した。

すなわち本発明は次の（１）〜（５）の構成を採ることによって前記課題を解決するものである。
（１）容器内で出発ロッドをその長手の軸を中心に回転させながらガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッド上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、ガラス微粒子堆積終了後のガラス微粒子堆積体を、その表面温度が３００℃以下になるまで前記容器内で冷却した後前記容器から取り出すようにし、かつ容器内での冷却開始から１分後以後のガラス微粒子堆積体の表面の温度差を３００℃以下に保つことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
（２）前記容器内での冷却時間を６０分以内とすることを特徴とする前記（１）のガラス微粒子堆積体の製造方法。

（３）ガラス微粒子堆積体の冷却中に、出発ロッドの長手の軸を中心にガラス微粒子堆積体を回転させることを特徴とする前記（１）又は（２）のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（４）ガラス微粒子堆積体の冷却中に容器内に供給される気体がガラス微粒子堆積体に吹き付けられる箇所が固定点とならないように容器内に気体を供給することを特徴とする前記（１）ないし（３）のいずれか１のガラス微粒子堆積体の製造方法。
（５）ガラス微粒子堆積体の冷却中に、容器内の気体を攪拌することを特徴とする前記（１）ないし（４）のいずれか１のガラス微粒子堆積体の製造方法。

本発明の方法によれば、ガラス微粒子の堆積終了から容器外へ取出し、製品とする間に、ガラス微粒子堆積体にクラックが発生するのを効果的に抑制することができる。このようなクラック発生を抑制した本発明は、ガラス微粒子の堆積に費やした原料費、加工費等の無駄を防ぐことができ、産業上極めて大きな利用価値を有するものである。本発明の一つの形態では、ガラス微粒子堆積体の表面の温度差を小さくして冷却することにより、冷却所要時間を６０分以内とすることができるので生産性の点からも有利である。

容器内で出発ロッドをその長手の軸を中心に回転させながらガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッド上（ＶＡＤ法では出発ロッドの先端部、ＯＶＤ法及びＭＭＤ法では出発ロッドの周囲）に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する本発明の方法においては、ガラス微粒子堆積終了後のガラス微粒子堆積体の表面温度は９００℃程度の高温となっている。
本発明ではこの高温のガラス微粒子堆積体を容器内で３００℃以下まで冷却した後、容器外へ取り出すようにし、かつ、その冷却期間中にガラス微粒子堆積体の表面の温度差、つまり周方向及び長手方向における温度差が３００℃以下になるように管理する。

本発明の方法においては、冷却期間中にガラス微粒子堆積体の表面の温度差を３００℃以下とするために、次の（ａ）〜（ｃ）の手段を単独あるいは組み合わせて採用する。
（ａ）出発ロッドの長手の軸を中心にガラス微粒子堆積体を回転させる。
（ｂ）容器内に気体を供給してガラス微粒子堆積体に吹き付けるときに、気体が吹き付けられる箇所が固定点とならないように前記容器内に気体を供給する。
（ｃ）容器内の気体を攪拌する。
いずれの場合においても、３００℃以下まで冷却するのに要する冷却所要時間が、長い方が表面の温度差を小さくする効果は大きいが、これらの手段を採用することにより、表面の温度差を３００℃以下に保ちながらガラス微粒子堆積体の温度を３００℃以下に冷却することが可能であり、生産性の点から、冷却時間（ガラス微粒子の堆積が終わってバーナーの火炎が消えたときから、ガラス微粒子堆積体を容器外に取り出すまでの時間）は６０分以内とするのが望ましい。
冷却時間については、これらの手段に加えて、容器内に送風される冷却用ガスの量（あるいは容器からの排気量）を調整することによって調整することができる。

以下、上記（ａ）〜（ｃ）の手段について説明する。
先ず、（ａ）に関し、ガラス微粒子堆積体を冷却する間ガラス微粒子を回転させることにより周方向の温度差を３００℃以下に制御することができる。
回転速度と回転数は、装置の構成や設定された冷却時間などの製造条件、あるいはガラス微粒子堆積体の大きさや製品の性状などを考慮して適宜設定すればよいが、ガラス微粒子堆積体の堆積後の割れ防止の観点から、回転速度は４回／分以上とするのが効果的である。

次に（ｂ）に関し、容器内に気体を供給してガラス微粒子堆積体に吹き付けるときに、気体が吹き付けられる箇所が固定点とならないように前記容器内に気体を供給することによっても周方向の温度差を３００℃以下に制御することができる。
そのための手法としては、例えば、ガラス微粒子堆積体に向かわないようにバーナーを水平方向において傾けるとよい。あるいは、ガラス微粒子堆積体又はバーナーを長手軸方向に移動させることも考えられる。
また、バーナーをガラス微粒子堆積体から遠ざかるように移動させて、ガラス微粒子堆積体表面とガラス合成用バーナーとの距離を一定距離（例えば２００ｍｍ）以上離してもよい。こうすることでガラス微粒子堆積体の一部が局所的に冷却されるのを軽減することができる。
あるいは、バーナー（ガス配管）に流す窒素などの不活性ガスを、ガス配管への逆流が生じない最小限の量としてもよい。

ガラス合成用バーナーから不活性ガスを流す理由は、容器内のガス（大気）がガス配管内に流れ込むのを防止するためであるが、結果的にバーナーから噴出する不活性ガスにより容器内のガスが攪拌されて（バーナーから排気口への流れができて）ガラス微粒子堆積体の周方向と長手方向の温度差が低減される。しかし、供給されるガスは室温程度であり、ガラス微粒子堆積体に直接当たると、その部分が急激に冷やされて、ガラス微粒子堆積体の周方向の温度差が大きくなり、３００℃を超えることがある。そうなると割れの頻度が高くなるので、容器内に供給されるガスはガラス微粒子堆積体の決まった箇所のみに局所的に当たらないようにしなければならない。

また、冷却用のガスを供給する供給口をガラス微粒子堆積体の長手方向に均等な間隔で配置すれば、長手方向に温度分布が生じるのを防ぐことができる。これによりガラス微粒子堆積体が、その表面の温度差がつきにくい状態で冷却され、温度差を３００℃以下に抑えることができる。
また、容器内は対流の影響で上部ほど温度が高くなりやすいので、容器上部に冷却ガス供給口を設けてそこから冷却ガスを容器内に供給し、ガラス微粒子堆積体の上下で温度差が付きにくくして、ガラス微粒子堆積体の温度差を３００℃以下とすることもできる。

前記（ｃ）に関し、容器内にプロペラ等を配置して回転させ、容器内の気体を循環させることによりガラス微粒子堆積体の周囲温度を均一にして、ガラス微粒子堆積体表面の温度差を３００℃以下とすることができる。なお、前記（ｂ）において、容器内に気体を供給することも結果的に容器内の気体を攪拌することに相当する場合が多い。

本発明の製造方法によりガラス微粒子堆積体の割れが抑制されるメカニズムは次のように考えられる。
ガラス微粒子堆積体表面の温度差が大きくなると、ガラス微粒子堆積体における熱膨張差が大きくなる。この熱膨張差によりガラス微粒子堆積体の一部に大きなせん断応力が加わり、ガラス微粒子堆積体が割れると推測される。
ガラス微粒子堆積体表面の周方向と長手方向における温度差が大きくなる要因はいくつかあるが、例えばガラス微粒子堆積後に長手軸を中心とする回転を停止すると、バーナーから噴出するパージ用ガスによりガラス微粒子の片側のみが冷却され、周方向に温度差が生じることとなる。また、マッフル内へ導入するガスの量が長手方向で不均一であったり、ガラス微粒子堆積体の一部に局所的にガスが当たったりするとガラス微粒子堆積体の長手方向において温度差が生じる。
本発明のようにガラス微粒子の堆積終了後も回転を続けることにより周方向で均一な温度分布にすることができ、ガラス微粒子堆積体の割れを防止できる。また、回転を停止しても、周方向の温度差が３００℃以下となるようにガラス微粒子体積体外周の雰囲気温度を制御すれば、ガラス微粒子堆積体の割れを防ぐことができる。

以下、実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
図１の構成の装置を用いてＭＭＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造し、ガラス微粒子堆積終了後の冷却条件を変えて冷却し、冷却中のガラス微粒子堆積体の表面の温度差を測定し、ガラス微粒子堆積体の割れ発生頻度との関係を評価した。
図１のガラス微粒子堆積体製造装置１の主要部は、８本のバーナー３からなるバーナー列と３本の排気管５を有する反応容器２で構成されている。
この装置において出発ロッド６の上下を支持棒７、７′で保持して、トラバース装置８、８′により回転させつつ上下に往復移動させながら、周囲にバーナー３で生成されるガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体９を製造する。１０はバーナー３に原料ガス（ＳｉＣｌ₄ など）や一般ガス（Ｈ₂ 、Ｏ₂ 、不活性ガスなど）のガスを供給するガス供給装置である。

〔実施例１〜７、比較例１〕
試験は直径３０ｍｍ、長さ１６００ｍｍの出発ロッド６の表面にガラス微粒子を堆積させ直径２００ｍｍのガラス微粒子堆積体とした。
いずれも、ガラス微粒子堆積終了後、回転させながら（比較例１では停止）冷却し、ガラス微粒子堆積体の温度が３００℃（温度差があるので、最高温度が３００℃）となった時点で容器からガラス微粒子堆積体を取り出した。回転時間の調整は冷却用ガスの流量調整により行った。これらの例において、バーナーから噴出する不活性ガスはトータルで１５〜２０ｓｌｍ／本、バーナー周囲から導入するクリーンエアはトータルで約７０ｍ³ ／分である。
ガラス微粒子の堆積終了時には表面温度は約９００℃である。それを最高温度が３００℃となるまで冷却する間、ガラス微粒子堆積体の全長の温度をモニタし、その最大値と最小値の差を温度差とする。冷却中に、各瞬間の温度差は変化するが、冷却開始から１分後以降の間でガラス微粒子堆積体の最大の温度差を表１に示す。

実施例１、２、３を比較すると回転時間が増加するほど、ガラス微粒子堆積体周方向の温度差は低減し、これに伴い、割れ発生頻度も低減する。また、実施例４、５、６を比較すると回転数を上げるほど周方向の温度差が低減し、割れ発生頻度が低減している。実施例４のように４回／分で１分間ガラス微粒子堆積体を回転させるだけでもある程度の割れ防止効果がある。
実施例５においては割れ発生頻度は０．１％と十分低く、かつ周方向温度差も１０℃と低いが、実施例３の６０分の回転時間であっても同じ割れ発生頻度、周方向温度差（０．１％、１０℃）となっており、６０分を超えて冷却するのは時間がかかるぶん時間当たりの生産性が悪くなることになる。
また、比較例１ではガラス微粒子堆積後に回転を完全停止し、その後はガラス合成バー
ナーを堆積終了時の位置から移動させず（ガラス微粒子堆積体とバーナーとの距離は１５０ｍｍ）、各バーナーから窒素を１５ｓｌｍ吹き流す。この窒素は直接ガラス微粒子堆積体に当たる。１０分間冷却させた後に取り出す。この場合、周方向温度差は４００℃と大きく、割れ発生頻度が１０％と最も高くなっている。

〔実施例８〕
前記と同様にしてガラス微粒子堆積終了後、バーナーをガラス微粒子堆積体から２００ｍｍ離した他は比較例１と同様にして、ガラス微粒子堆積体は回転させず、窒素を１５ｓｌｍ吹き流す。この場合、窒素はガラス微粒子堆積体に局所的に吹き付けられることはない。その結果、周方向温度差は３００℃まで低減し、割れ頻度は７％（実施例７と同じ）となる。
〔実施例９〕
前記と同様にしてガラス微粒子堆積終了後、容器内上部にプロペラを設け、３０ｒｐｍで回転させて容器上部から下部への下降流を生じさせる。それ以外は比較例１と同様にする。容器下端には排気口がないので下端から上昇流も起きている。ガラス微粒子堆積体は回転させない。バーナーからは窒素をトータルで２．５ｓｌｍ（逆流しない最小量）流す。これは実質的に容器に気体を供給することにならない。その結果、周方向温度差は３００℃で、割れ頻度は７％（実施例７と同じ）である。
〔比較例２〕
冷却時間を７分とし、ガラス微粒子堆積体の温度が３５０℃のときに容器から出した他は実施例７と同様に操作した。その結果、割れ頻度は１０％（比較例１と同じ）である。実施例７との比較から、割れ頻度を１０％未満とするためには、３００℃以下に冷却してから取り出すのが必要であることが分かる。

本発明によれば、光ファイバ用ガラス母材の中間製品であるガラス微粒子堆積体を生産性よく製造することができ、本発明は光ファイバの分野において利用可能性が大きいものである。さらに、フォトマスク用ガラス部材、Ｘｅランプ用ガラス部材の製造にも利用することができる。

実施例で使用したガラス微粒子堆積体製造装置の構成の概要を模式的に示す説明図。

符号の説明

１ ガラス微粒子堆積体製造装置
２ 反応容器
３ バーナー
５ 排気管
６ 出発ロッド
７，７′ 支持棒
８，８′ トラバース装置
９ ガラス微粒子堆積体
１０ ガス供給装置

Claims (5)

1. 容器内で出発ロッドをその長手の軸を中心に回転させながらガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッド上に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法であって、ガラス微粒子堆積終了後のガラス微粒子堆積体を、その表面温度が３００℃以下になるまで．前記容器内で冷却した後前記容器から取り出すようにし、かつ容器内での冷却開始から１分後以後のガラス微粒子堆積体の表面の温度差を３００℃以下に保つことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. 前記容器内での冷却時間を６０分以内とすることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
3. ガラス微粒子堆積体の冷却中に、出発ロッドの長手の軸を中心にガラス微粒子堆積体を回転させることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
4. ガラス微粒子堆積体の冷却中に容器内に供給される気体がガラス微粒子堆積体に吹き付けられる箇所が、固定点とならないように前記容器内に前記気体を供給することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
5. ガラス微粒子堆積体の冷却中に、容器内の気体を攪拌することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。