JPWO2002102729A1 - ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2002102729A1 JPWO2002102729A1 JP2003505281A JP2003505281A JPWO2002102729A1 JP WO2002102729 A1 JPWO2002102729 A1 JP WO2002102729A1 JP 2003505281 A JP2003505281 A JP 2003505281A JP 2003505281 A JP2003505281 A JP 2003505281A JP WO2002102729 A1 JPWO2002102729 A1 JP WO2002102729A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction vessel
- glass
- support rod
- particle deposit
- chimney
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 562
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims abstract description 256
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 212
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 133
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 334
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 242
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 138
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 117
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 89
- 238000003780 insertion Methods 0.000 claims description 50
- 230000037431 insertion Effects 0.000 claims description 50
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 39
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 38
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 37
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 34
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 claims description 29
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 claims description 17
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 14
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 5
- 230000004323 axial length Effects 0.000 claims description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 74
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 44
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 29
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 25
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 11
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 7
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 4
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000011143 downstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000001089 thermophoresis Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/0144—Means for after-treatment or catching of worked reactant gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01406—Deposition reactors therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/50—Multiple burner arrangements
- C03B2207/52—Linear array of like burners
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
製造作業中にガラス微粒子堆積体への異物の付着、混入を効果的に抑制することができるガラス微粒子堆積体の製造装置を提供すること。本発明は、上煙突、反応容器、並びに下煙突で構成されたガラス微粒子堆積体製造装置であって、支持棒により該装置内に支持された出発ロッドを軸回りに回転させるとともに上下に往復運動させながら出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置において、前記反応容器の内側に反応容器の内壁と中央の回転部材との間を隔てる石英製のスリーブを設置してなることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
Description
<技術分野>
本発明は、OVD法によるガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法に関し、特に製造作業中のガラス微粒子堆積体中への異物の混入を低減させることが可能なガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法に関する。
<背景技術>
バーナ(以下バーナ)を使用し、酸水素火炎中にガラス原料となるSiCl4やGeCl4を供給して火炎加水分解反応によりSiO2やGeO2ガラス微粒子を生成させ、出発ロッドに対して径方向にガラス微粒子を堆積させるOVD法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合、バーナで生成されたガラス微粒子は出発ロッドの周囲に堆積するが、堆積体に堆積しなかったガラス微粒子は反応容器及びそれに付設された上煙突や下煙突からなる製造装置の空間内に浮遊する。
ガラス微粒子は高温ガスの影響により上方に流されやすいため、浮遊するガラス微粒子は製造装置の内壁面、特に反応容器や上煙突の内壁面に付着し、付着量が多くなると剥がれ落ちガラス微粒子堆積体の表面に異物として付着する。また、反応装置の構成材質によっては、金属系ダストが発生する場合もある。
ガラス微粒子堆積体にこれらの異物が付着すると、焼結透明化の際に気泡発生の原因となり、さらには光ファイバに線引きするときに断線を生じたり、光ファ1バの伝送損失が増加するという問題がある。
従ってガラス微粒子堆積体の製造の際には、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物の量を極力低減することが必要であり、そのための方法が種々検討され、提案されている。
例えば特開平5−116979号公報や特開平5−116980号公報には、出発ロッド(ガラス微粒子堆積体)そのものにクリーンエアや酸水素火炎を吹き付けて、ガラス微粒子堆積体への異物混入を防ぐ方法が開示されている。しかしながら、堆積面に直接クリーンエアを吹き付けると、ガラス微粒子に剥離(割れ)が生じる。また、酸水素火炎で堆積面を炙る場合、ガラス微粒子堆積体に変形が生じ易い(特にスス嵩密度が低い場合)という問題がある。
また、特開平8−217480号公報には、停止中の多孔質母材製造用反応容器の結露防止手段に関する発明が記載されており、反応容器の材質をNi若しくはNi基合金とすることにより金属酸化物の生成抑制に効果があることが記載されている。しかし、Ni自体もガラス微粒子堆積体に混入すれば、ファイバの断線原因や伝送損失増加の原因となる。
本発明は反応容器、上煙突及び下煙突で構成されるガラス微粒子堆積体製造装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造するに当たり、製造作業中にガラス微粒子堆積体への異物の付着、混入を効果的に抑制することができるガラス微粒子堆積体の製造装置及びガラス微粒子堆積体の製造方法を提供しようとするものである。
<発明の開示>
本発明は上記課題を解決する手段として次の(1)〜(64)の構成を採るものである。
(1)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(2)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突及び下煙突の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(3)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(4)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(5)上記(1)または(2)記載の装置において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差が10mm以下であり、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(6)上記(1)または(2)記載の装置において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(7)上記(1)又は(2)記載の装置において、前記石英製のスリーブが円筒形状であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(8)上記(3)又は(5)記載の装置において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(9)上記(4)又は(6)記載の装置において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(10) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した反応容器でガラス微粒子堆積体を製造することをガラス微粒子堆積体の製造方法。
(11) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した上煙突及び下煙突を装備してガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(12) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(13) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(14) 上記(10)または(11)記載の方法において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(15) 上記(10または(11))記載の方法において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いだガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(16) 上記(10)又は(11)記載の方法において、前記石英製のスリーブを円筒形状とし、該スリーブの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(17) 上記(14)記載の方法において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(18) 上記(15)記載の方法において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(19) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(20) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、前記反応容器または煙突または下煙突が円筒形状であり、前記反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積の最大外径との差が100mm以下であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(21) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(22) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(23) 上記(20)乃至(22)記載の装置において、前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状でありいずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
なおここでさらにのぞましくは、前記反応容器または上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差は50mm以下とする。
(24) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(25) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(26) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造としたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(27) 上記(26)記載の装置において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を40mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
なおより望ましくは、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差は10mm以下とする。
(28) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(29) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(30) 上記(29)記載の方法において、前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状であり、反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(31) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(32) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(33) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器または、上煙突または下煙突が円筒形状であり、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なおより望ましくは、前記反応容器または、上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差を50mm以下とする。
(34) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管を、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けて、クリーンガスを下向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(35) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記下煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けて、クリーンガスを上向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(36) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造とし、上蓋中央の支持棒挿入口と支持棒とのクリアランス部に、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で吹き付けるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(37) 上記(36)記載の方法において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を40mm以下としたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なお、より望ましくは、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差は10mm以下とする。
(38) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(39) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器、上煙突及び下煙突の外周雰囲気を、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下に保持するガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なおより望ましくは、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×105個/m3以下に保持する。
(40) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間が気密に設けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(41) 上記(40)記載の装置において、前記バーナと前記反応容器の取付け部との間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(42) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器がバーナを一体に形成した側壁を有するガラス微粒子堆積体の製造装置。
(43) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う筒が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(44) 上記(43)記載の装置において、前記筒の軸方向長さが10mm以上に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(45) 上記(43)又は(44)記載の装置において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(46) 上記(43)乃至(45)記載のいずれか1項記載の装置において、前記筒とバーナとの間をOリングで気密にシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(47) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う蛇腹管が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(48) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間に隙間がないよう気密にし、かつバーナ位置をガラス微粒子堆積体径方向に固定したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法
(49) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する筒で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子積体の製造方法。
(50) 上記(49)記載の方法において、前記筒の軸方向長さが10mm以上であるガラス微粒子積体の製造方法。
(51) 上記(49)又は(50)記載の方法において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造方法。
(52) 上記(49)乃至(51)記載のいずれか1項記載の方法において、前記筒とバーナとの間にOリングを気密に設置するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(53) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する蛇腹管で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を堆積するガラス微粒子積体の製造方法。
(54) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と該反応容器に取付けられる排気管回りの隙間がシール材でシールされたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(55) 上記(54)記載の装置において、前記シール材がガラステープ、アルミテープ、Oリング、アルミ板、Ni板のいずれかであるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(56) 上記(54)又は(55)記載の装置において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差が2〜10mmに設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(57) 上記(54)乃至(56)のいずれか1項記載の装置において、排気管と反応容器の材質が石英若しくは、Ni若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(58) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と排気管とが一体に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(59) 昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器に取り付けられる排気管回りの隙間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(60) 上記(59)記載の方法において、排気管回りをガラステープ又はアルミテープ又はOリング又はアルミ板又はNi板であるシール材でシールするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(61) 上記(59)又は(60)記載の方法において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差を2〜10mmとしたガラス微粒子堆積体の製造方法。
(62) 上記(59)乃至(61)のいずれか1項に記載の方法において、前記排気管と反応容器の材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(63) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器と前記排気管とが一体になっているガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(64) 上記(63)の方法において、前記反応容器と前記排気管との材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
<発明を実施するための最良の形態>
以下、図面を参照して本発明の装置を詳細に説明する。図1は本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図である。図1に例示したガラス微粒子堆積体製造装置10は、バーナ4及び排気管5が設けられた反応容器1、上部にガラス微粒子堆積体11の出し入れを行うための上蓋14を有する上煙突2、並びに下煙突3で構成されている。
本発明の装置によるガラス微粒子堆積体製造の基本操作は次のとおりである。ガラス微粒子堆積体製造装置10内に、支持棒6によって保持された出発ロッド(例えばコア及びクラッドからなるコアロッド7の両端に上側ダミーロッド8及び下側ダミーロッド9を接続したもの)を装入する。この出発ロッドを軸回りに回転させるとともに支持棒6の上部に接続された昇降装置(図7、8参照)により上下に往復運動させながら、バーナ4で合成されるガラス微粒子を前記出発ロッド外周に堆積させてガラス微粒子堆積体11を製造する。
本発明の装置の反応容器1に設けるバーナ4としては、従来使用されている形式のものを使用すればよいが、例えば図2に示すた多重管方式のバーナが好適に使用できる。図2において18は原料及び水素ガス噴出ポート、19及び22はアルゴンガス噴出ポート、20は水素ガス噴出ポート、21及び23は酸素ガス噴出ポートである。
次に本発明の特徴点を列記する。
(1)ファイバ断線の原因となる金属系ダスト(Ni、Cr、Fe、Al)の発生源をできる限り少なくするために、金属製の反応容器1の内側にバーナ4と排気管5を挿入可能な穴を有する石英スリーブ15を設置している。さらに、上煙突2及び下煙突3の内側にも石英スリーブ16及び17を設置するのが望ましい。装置全体を石英製とした場合、熱が外へ逃げやすく、作業がし難い問題があり、また、メカニカルな機構を有する部分については石英を適用し難いという問題もあるが、このように石英製のスリーブを設置することで材質の影響をなくすことができる。
また、排気効率を向上させる観点から、石英スリーブ15、16、17を円筒形状とし、それぞれの石英スリーブの内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差(図1におけるa1、a2、a3の各2倍)が100mm以下になるよう設定するのが好ましい。なお、石英スリーブ15、16、17の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差の下限値は、出発ロッドやガラス微粒子堆積体を含む回転部材のふれ回り等を考慮して、通常は10mm程度である。
このような石英スリーブ15、16、17を設置した装置によりガラス微粒子堆積体の製造を行う場合、図1に示したように出発ロッドの有効部の上方のダミーロッド8及び有効部の下方のダミーロッド9の部分に、それぞれ出発ロッドとともに移動する石英円板12及び13を設置してガラス微粒子堆積体11の周囲の空間を狭くすることによって、さらに排気効率を向上させることができる。
各石英スリーブ15、16、17の形状及び取付け状態の1例を図3、4、5に示す。図3は反応容器1への反応容器用石英スリーブ15の取付け例であり、バーナ4を挿入するバーナ挿入穴24と排気管5を挿入する排気管挿入穴25を設けた反応容器用石英スリーブ15を反応容器1内へ挿入し、支え用フランジ26a(石英スリーブ側)及び支え用フランジ26b(反応容器側)で保持している。
また、図4及び図5はそれぞれ上煙突2及び下煙突3への取付け例であり、上部にフランジ27及び28を有する上煙突用石英スリーブ16及び下煙突用石英スリーブ17を挿入し、フランジにより保持させることによって取付けられる。(2)上蓋14には、図6にその1例を示すように、中央に支持棒6を挿入する支持棒挿入口27が設けられているが、この挿入口27と支持棒6との隙間からダストを含む外気が流入してガラス微粒子堆積体11への異物付着の一因となる場合がある。この支持棒挿入口27からのダスト流入を防止するため、図6に示すように支持棒挿入口27の内径と支持棒6の外径との差(図6のbの2倍)を10mm以下とし、かつ支持棒挿入口27の外周に5mm以上の高さを有する外周壁28を支持棒6の回りを囲うように設置して、外気の巻き込みを抑止するのが好ましい。上蓋14の材質は石英若しくはNiとする。
また、さらに外気混入の抑止効果を高めるため、図7に示すように外周壁28にクリーンガス導入管31を設置して支持棒6と外周壁28との間にクリーンガスを導入するのが好ましい。クリーンガスとしては大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガス又は窒素ガスなどが使用できる。なお、図7において29は出発ロッド、30は出発ロッドを接続した支持棒6を軸回りに回転させながら上下に往復運動させるための昇降装置を示す。
(3)また、図8に示すように、支持棒6を覆う形で上蓋14と昇降装置30とを繋ぐ、支持棒6の上下往復運動に応じて伸縮可能な蛇腹管32を設置することによって、支持棒挿入口27からの外気巻き込みを防止することもできる。
さらに、外気混入の抑止効果を高めるため、蛇腹管32にクリーンガス導入管33を取付け蛇腹管32内に大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下であるクリーンガス又は窒素ガスなどのクリーンガスを導入してもよい。
図9は本発明の他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図である。なお、図1に示したガラス微粒子堆積体製造装置と同一の構成箇所および部位には同一符号を用いるものとする。図9に例示したガラス微粒子堆積体製造装置10Aは、バーナ4及び排気管5が設けられた反応容器1、上部にガラス微粒子堆積体11の出し入れを行うための上蓋38を有する上煙突2、並びに下煙突3で構成されている。
本発明の方法は基本的には、この製造装置10A内に支持棒6によって支持され、回転する出発ロッド(例えばコア及びクラッドからなるコアロッド7の両端に上側ダミーロッド8及び下側ダミーロッド9を接続したもの)に対向させてバーナ4を配置し、前記出発ロッドを上下に往復運動させながらガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させてガラス微粒子堆積体11を製造する方法である。
バーナ4としては、先の図2に示した多重管方式のバーナが好適に使用できる。
次に本発明の特徴点を列記する。
(1)反応容器1、上煙突2及び下煙突3から発生する異物の量を低減するため、また、製造装置10A内を浮遊するガラス微粒子やダスト(以下、浮遊ダストと記載する)を効率的に排気するために上煙突2、反応容器1及び下煙突3の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差(図9におけるa1、a2、a3の各2倍)が100mm以下になるよう、製造装置10Aの大きさをできる限りコンパクトに設計する。なお、前記反応容器1等の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差の下限値は、製造工程中にガラス微粒子堆積体11が反応容器1等の壁面やバーナ4等に接触することがないように適宜設定すればよく、通常は10mm程度である。
(2)ファイバ断線や伝送損失増加の原因となる金属系ダスト(Ni、Cr、Fe、Al)の発生源をできる限り少なくするために、反応容器1の材質を骨格部を除く大部分(50%以上)を石英とする。また、上煙突2や下煙突3についても、メカニカルな機構を有する上蓋38などを除き、大部分(50%以上)を石英製とするのが好ましい。骨格部や上蓋に関してはNi又はNi基合金とする。
図10に反応容器1の構成例を示す。この例の反応容器1はNi製の骨格部36に、ガラス微粒子合成用のバーナ4を設置した石英製の外壁34と、排気管5を取付けた外壁35とを組み合わせて構成されている。
(3)製造装置10A内の空間に浮遊するガラス微粒子やその他のダストの排気効率を上げるために出発ロット有効部の上方及び/又は下方に石英円板12、13を取り付け、これらが出発ロット(すなわち、ガラス微粒子堆積体11)とともに上下に移動するようにするのが好ましい。これによって、ガラス微粒子堆積体11の周囲の空間をより狭くし、排気効率を上げることができる。
この場合、上煙突2及び反応容器1の内径と上部石英円板12の外径との差(図9におけるb1、b2の各2倍)、並びに下煙突3及び反応容器1の内径と下部石英円板13の外径との差(図9におけるc1、c2の各2倍)が50mm以下となるようにするのが好ましい。
なお、反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状とし、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下とすることで、円板より上方もしくは、下方の雰囲気圧力を高く保持することができ、上部及び下部からの外気の巻き込みを防ぐことができる。また100mm以下とすることで排気容積を小さくすることができるため、反応容器内を浮遊するガラス微粒子を効率的に排気することができる。
なおここでさらにのぞましくは、前記反応容器または上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差は50mm以下とする。50mm以下とすることにより上記効果は更に向上する。
上部の石英円板12及び下部の石英円板13の構造、取付け方法の1例を図11(a)及び(b)に示す。この例において上側の石英円板12は中央に取付穴40を有する円板42の周囲に、上側に上部からの落下物を受ける受け皿を形成する形で外周壁43を設けたものである。また、下側の石英円板13は中央に取付穴46を有する円板48で構成されている。
これら上部の石英円板12及び下部の石英円板13は、それぞれの取付穴40及び46に、コアロッド7に接続された上側のダミーロッド8及び下側のダミーロッド9を挿入する形で出発ロッドに取付けられる。ダミーロッド8及び9はいずれも、それぞれ石英円板12及び13の取付穴40及び46に嵌合する外径の細径部とそれより太い外径の太径部で構成されている。
(4)製造装置10A内の浮遊ダストを効率的に排気するため、上煙突2及び/又は下煙突3内に大きさが0.3μm以上のダスト数を3.5×104個/m3以下に抑えた空気又は窒素からなるクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入するのが好ましい。
製造装置10A内のガスの流れが効果的に排気管5に向かうようにするため、上煙突2へクリーンガスを導入するガス導入管50及び下煙突3へクリーンガスを導入するガス導入管52は、該ガス導入管と上煙突及び下煙突の中心軸とのなす角度(図9のα及びβ)が90°未満となるようにし、クリーンガスが反応容器1側へ向けて導入されるように傾斜した形で取付けつけるのが好ましい。図12(a)及び(b)にガス導入管50及び52の取付け状態の1例を示す。
(5)上蓋38の中央には、出発ロッド等を吊り下げるための支持棒6を挿入する挿入口が設けられているが、ダスト数の多い外気が製造装置10A内へ流入するのを抑制するため、支持棒挿入口と支持棒6とのクリアランス(挿入口の内径と支持棒の外径との差)は40mm以下とするのが好ましい。更に望ましくは、10mm以下とするのが望ましい。40mm以下とすることで外気の巻き込みを防ぐことができる。また、上部および下部からクリーンガスを導入することで、巻き込みを防止する効果はさらに高まる。
また、上蓋38は図13にその1例を示すように二重構造でかつ内表面54に凹凸が存在しない、すなわち、深さが1mm程度以上の凹部や段差など浮遊するガラス微粒子等が堆積しやすい部分のない平板状の構造とするのが好ましい。図13(a)は横方向から(b)は上方向から見た断面図である。図13の例において中央に支持棒6を挿入する支持棒挿入口56が設けられており、上蓋38と支持棒6とのクリアランスdは5mm以下とする。
さらに、上蓋38に設けたガス導入口58から二重構造の内部空間に大きさが0.3μm以上のダスト数を3.5×104個/m3以下に抑えた空気又は窒素からなるクリーンガスを導入し、支持棒側の隙間から1リットル/分以上の流量で上蓋38と支持棒6とのクリアランス部に導入吹き付けるようにするのが好ましい。3.5×105個/m3以下とすることで外気を装置内部に巻き込んでも装置内のクリーン度を維持することができる。また3.5×104個/m3以下に抑えることでさらにクリーン度を高めることができる。
(6)浮遊ダストの排気効率を上げるために、排気管5の中心位置がガラス微粒子合成用のバーナ4の中間位置(最上部のバーナと最下部のバーナの中間の位置)より上方となるように排気管5を設置するのが好ましい。これは、熱気により上方へ向かう浮遊ダストを効率よく排出するためである。
(7)外気の装置内への巻き込みを完全に防止することはできないため、反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外周雰囲気(例えば、出発ロッドの回転軸を中心に最大で半径5m以内程度まで)を、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下に保持しておくのが望ましい。
本発明者らはOVD法により製造されるガラス微粒子堆積体中への異物混入を更に低減する方法を研究した結果、従来の技術においては、反応容器とバーナ(以下、単にバーナと略記することもある)の取付け部周辺の構造について考察されているところがないことに気づき、この反応容器にバーナを取付けている部分には通常2〜10mmのクリアランスが設けられているが、このクリアランス部分からの空気巻き込みを極力遮断することを試みた結果、異物混入低減に非常に有効であること、さらにガラス微粒子堆積体の堆積速度向上という効果も得られることを見いだし、本発明に到達した。
以下、図14〜図18において先の図1のガラス微粒子堆積体製造装置と共通する符号は同じを意味する。
(1)バーナと出発ロッド(少なくともコア又はコアとクラッドからなるガラスロッドを有する)の相対的運動が略鉛直方向のみである場合、すなわちバーナを出発ロッドに対して出発ロッド及びガラス微粒子堆積体の径方向(水平方向)に移動させることなくガラス微粒子堆積体を形成する場合には、出発ロッドを鉛直方向に往復運動させ、反応容器のバーナ取付け部(穴)とバーナ外周の隙間(クリアランス)を何らかの手段なくしてバーナと反応容器の間を気密にし、外気の巻き込みなくガラス微粒子を堆積させる。
図14は本発明の更に他の実施態様を示す概略説明図である。反応容器1の上下にはその内部が反応容器と連通している上煙突2及び下煙突3(閉鎖管)が設けてあり、上煙突2上部は支持棒6を挿入する穴のある上蓋14が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなるコアロッド7の両端にダミーロッド8,9を接続してなる出発ロッド90や、これにガラス微粒子堆積体を形成してなる母材を反応容器から出し入れできるようにしてある。また上部のダミーロッド8には熱を遮断し上蓋の支持棒6の取付け穴部分からの異物落下等を遮断する目的で石英円板12を取り付けてある。反応容器にはバーナ60,62及び63が、反応容器1のバーナ取付け部(穴)65,66及び67を介して各バーナの先端が反応容器内でガラス微粒子を噴出して出発ロッド90の外周にガラス微粒子堆積体11を形成できるように取付けてある。68,69及び70は各バーナに供給されるガスのラインを模式的に示している。また、反応容器1には排気口72が設けられ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に排出されるようにしてある。5は排気管、73は圧力計、74は排気手段を示し、矢印は移動方向を示す。
本発明においては、図15の(A)に示すように各バーナ60、62及び63の外周とバーナ取付け部(穴)65,66及び67の隙間(クリアランス)65′、66′及び67′をガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板などをシール材76として用いてシールすることにより各バーナ60、62及び63を反応容器1に気密に固定する。ガラステープを用いたシールは金属発塵がない点で好ましい。
また図2の(B)に示すように金属板77a及びシール材テープ77bを用いて固定することも好ましい実施の態様である。
なお、反応容器の材質としては例えば石英、Ni、Ni基合金等、バーナの材質としては例えば石英、Ni、Ni基合金等を挙げることがてきる。
バーナを反応容器に気密に固定する手段として、さらに好ましくはバーナを反応容器の一部と一体化した構造にすることが挙げられる。アルミ板、Ni板等を用いてシールしても、やはり金属からの発塵の可能性があり、一体成形のものではこれをを防ぐことができるためである。
図16はバーナ一体型反応容器1Aの一実施態様を説明する概略斜視図であり、バーナ60,62及び63を一体に形成したバーナ一体型外壁34と、排気口72(及び排気管5)を一体形成した排気口一体型外壁35が骨格部36に気密に取付けられる構成となっている。その他の部分は図1と同様にしてガラス微粒子堆積体を形成できる。
このようなバーナ一体型反応容器の反応容器及びバーナ材質としては、固定型の場合と同様に石英、Ni、Ni基合金等が挙げられる。
ところで、OVD法の一手段として、ガラス微粒子堆積体の外径が大きくなるのに対応して堆積面とバーナの噴出口の距離を調整する目的でバーナをガラス微粒子堆積体の径方向(水平方向)に移動させながら堆積してゆく方法がある。このような場合には上記(1)のように反応容器にバーナを固定することはできないので、(2)反応容器のバーナ取付け部周辺とバーナの反応容器から外部に出ている部分を別の管または伸縮自在の蛇腹管で囲い込む、という手段を採用する。
図17は本発明に係る筒で囲うタイプの反応容器の一実施態様を示す部分説明図であり、(A)は概略断面図、(B)は部分側面図である。各バーナ60,62及び63はスライド装置80により出発ロッドやガラス微粒子堆積体の径方向に移動可能となっている。各バーナ60,62及び63の外周を筒82,83及び84で覆い、筒82,83及び84の端部は反応容器1Bの外壁に密接する形状に加工されている。
このとき、各筒82,83及び84の長さLを10mm以上とすることで、外気が混入しにくくなることが実験により確認された。10mm未満ではこの効果を得難く、また長さの上限値は特に限定されるところはないが、設備やバーナのサイズ及びコストを考慮すると500mm程度までで十分である。好ましくは200〜300mm程度である。
また、筒の材質を石英とすることで筒からの発塵(金属系異物の発生)を防ぐことができる。各筒82,83及び84とバーナ60,62及び63との間に図示のようにOリング94,95及び96を設置すると、さらに外気が混入しにくい。またOリング94,95及び96と各バーナ60,62及び63及びOリング94,95及び96と筒82,83及び84の隙間部にはゼリー状の隙間埋め剤を塗り付けると気密性が更に向上し好ましい。
なお、反応容器、バーナの材質としては石英,Ni、Ni基合金等が好ましい。
図18は本発明に係る蛇腹管で囲うタイプの反応容器の一実施態様を示す部分説明図であり、(A)は概略断面図、(B)は部分側面図である。各バーナ60,62及び63はスライド装置80により出発ロッドやガラス微粒子堆積体の径方向に移動可能となっている。各バーナ60,62及び63の外周を蛇腹管101,102及び103で覆い、蛇腹管101,102及び103の端部は反応容器1Cの外壁に密接する形状に加工されており、蛇腹管の場合にはバーナ周りの隙間を完全に密閉することができる。伸縮自在の蛇腹管としては、例えばテフロン系樹脂やガラス繊維等の耐熱性に優れた材質を用いる。
なお、反応容器、バーナの材質としては石英,Ni、Ni基合金等が好ましい。
ところで、本発明に従い反応容器にバーナを気密に固定して堆積する場合には、バーナを移動させる場合よりガラスの堆積速度が向上することが判明した。同じサイズのガラス微粒子堆積体をバーナの移動の有無以外は同じ条件で作成すると過程すると、固定して行う場合は移動する場合より約20%堆積速度が向上する。この理由としては、以下のように推察した。
ガラス堆積初期の堆積ターゲットとなる部分が細いときには、バーナが出発材ガラスロットから離れていると堆積面上の火炎温度が下がり、堆積ガラスの嵩密度が下がるため、早くガラスが太径化する。このターゲット太径化効果で初期収率が上がる。一方、ガラス微粒子堆積体がある程度太径化してしまうと、バーナとガラスロッド間距離が近いほうが堆積面上の火炎温度が上がり、サーモホレシス効果によりガラスの堆積収率が上がる。
上記した本発明の実施態様では反応容器とバーナとの間を気密にする構成について述べたが、同様に、反応容器と排気管との間を気密にしたものであってもよい。
具体的には、先の図15に示したように、排気管5は反応容器1の排気管取付け穴に挿入して使用するが、排気管取付け穴のクリアランス部をガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板、Oリング等のシール材を用いて塞ぐことで、外気の反応容器内への混入が抑制でき、ガラス微粒子堆積体中の異物数を減少させることができる。また、排気管と反応容器とのクリアランスは外径差で2〜10mmが好ましい。これ以上のクリアランスとなる場合はシール材の使用量が増えるため、シール材からの発塵も無視できなくなる。
さらに、排気管5と反応容器1とを一体型とした反応容器を用いると、ガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板からの発塵を防ぐことができるため、なお良い。なお、一体型の反応容器の材質としては、石英、Ni、Ni基合金が発塵し難く、好ましい。
<実施例>
〈実施例1〉
以下、実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
図3に示した構成のNi製の反応容器1(内径:310mm)と反応容器用石英スリーブ15(内径:250mm)、図4に示した構成のNi製の上煙突2(内径:300mm)と上煙突用石英スリーブ16(内径:240mm)、及び図5に示した構成のNi製の下煙突3(内径:300mm)と下煙突用石英スリーブ17(内径:240mm)を組み合わせた、図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は図6、7に示した構造のもので、中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられており、支持棒挿入口27の周囲には支持棒6を囲む形で、クリーンガス導入管31が設けられた高さが1000mmの石英製の外周壁28が設置されている。
ガラス微粒子の堆積作業中は、クリーンガス導入管31から支持棒6と外周壁28との間に大きさ0.3μm以上のダスト数が1.75×103個/m3のクリーンエアを5000リットル/分の流量で導入した。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×106個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。この例では石英円板12及び石英円板13を取は取付けなかった。
出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらガラス微粒子合成用のバーナ4から生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体11を作製した。
バーナ4としては、図2に示した構造で直径30mmのバーナ3本を間隔150mmで設置した。3本のバーナ4へはそれぞれ原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMを供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで2回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで1回であった。ここでのスクリーニング試験は、ファイバ長手方向で2%の引き伸び率となる荷重(1.8〜2.2kgf程度)を負荷して断線の有無を調べるファイバ強度試験である。
(実施例2)
図3に示した構成のNi製の反応容器1(内径:310mm)と反応容器用石英スリーブ15(内径:250mm)、図4に示した構成のNi製の上煙突2(内径:300mm)と上煙突用石英スリーブ16(内径:240mm)、及び図5に示した構成のNi製の下煙突3(内径:300mm)と下煙突用石英スリーブ17(内径:240mm)を組み合わせた、図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けら上蓋14の上部に、図8に示すように支持棒6を覆うように上蓋14と昇降装置30との間を繋ぐ、支持棒6の上下往復運動に応じて伸縮する蛇腹管32を設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中は、蛇腹管32に設けられたクリーンガス導入管33から蛇腹管32内に大きさ0.3μm以上のダスト数が1.75×103個/m3のクリーンエアを5000リットル/分の流量で導入した。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×104個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで1回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで0回であった。
(実施例3)
図10に示したような、骨格部36はNi製で他は石英で構成された反応容器1(内径:260mm)、図12に示した形状の石英製の上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:250mm)を有する、図9に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10Aを用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には図13に示した構造の、支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径55mm)を有する、内表面54に凹凸が存在しない平板状のNi製の上蓋38が設置されている。排気管5はその中心位置が3本のバーナ4の中心位置(すなわち、中間のバーナの位置)から50mm上方になるよう設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中は、上蓋38のガス導入口58から大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×103個/m3である窒素ガスを導入し、支持棒6と上蓋38の支持棒挿入口56とのクリアランス部に20リットル/分の流量で吹き付けた。上煙突2及び下煙突3へはクリーンガスの導入を行わなかった。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、ダミーロッド8側には外周壁43を有する石英円板12を、ダミーロッド9側には石英円板13を取り付けた。
石英円板12は外径が230mm、取付穴40の径が31mmの円板42の外周に高さ100mmの外周壁43を取付けたもので、石英円板13は外径が230mm、取付穴29の径が36mmの円板48で構成されている。
出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらガラス微粒子合成用のバーナ4から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体11を作製した。
バーナ4としては、図2に示した構造で直径30mmのバーナ3本を間隔150mmで設置した。3本のバーナ4へはそれぞれ原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMを供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で90mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで4回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで3回であった。ここでのスクリーニング試験は、ファイバ長手方向で2%の引き伸び率となる荷重(1.8〜2.2kgf程度)を負荷して断線の有無を調べるファイバ強度試験である。
(実施例4)
実施例3で使用した装置において、排気管5の中心位置を3本のバーナ4の中心位置より50mm下方に設置した。反応容器1、上下煙突2及び3の外側の雰囲気中の大きさ0.3μm以上のダスト数は17.5×103個/m3とした。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで5回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで5回であった。
(実施例5)
実施例3で使用した装置において、ガス導入管50(取付け角度α=45°)及び52(取付け角度β=45°)を使用して、上煙突2及び下煙突3内へ、大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×103〜7.0×103個/m3のクリーンエアを10リットル/分の流速で導入した。
その他の装置仕様及び条件は実施例3と全く同様にして、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで1回となった。この後、スクリーニング試験を行った結果、断線回数は100kmで0回であった。
(実施例6)
実施例3で使用した装置において、出発ロッドの上方に取り付ける石英円板12を外壁43がないものに変更した。この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで2回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで1回であった。これは、上煙突2内に付着していたガラス微粒子(前回の稼動時に付着したもの)が上煙突2内へのクリーンエアのダウンフローにより落下したためと考えられる。
(実施例7)
図10に示したような、骨格部36はNi製で他は石英で構成された反応容器1(内径:260mm)、図12に示した形状のNi−Mo−Cr合金製の上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:250mm)を有する、図9に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10Aを用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径55mm)を有する、内表面凹凸が存在しない平板状のNi製の上蓋が設置されている。排気管5はその中心位置が3本のバーナ4の中心位置(すなわち、中間のバーナの位置)と同じ高さになるよう設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×107個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用い、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、実施例3と同様のスス付け条件でガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで30回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで20回であった。断線面からはCrが検出された。
(実施例8)
上煙突2及び下煙突3の材質を石英とした以外は全て実施例7と同様にしてガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで25回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで15回であった。
(実施例9)
出発ロッドのダミーロッド8側に、高さ100mmの外周壁43を有する、外径が230mmの石英円板12を、ダミーロッド9側には外径が230mmの石英円板13を取り付けた他は実施例8と同様にしてガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで15回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで8回であった。
(実施例10)
図14に示すようなNiで構成された反応容器1(本実施例では内径310mm)1と、該反応容器1にそれぞれ連通する上及び下煙突2及び3(本実施例ではそれぞれ内径300mm)を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2上部には支持棒6(本実施例では外径50mm)を挿入する穴(本実施例では内径55mm)を有する上蓋14を設置した。反応容器1にはガラス微粒子合成用のバーナを3本(60,62及び63)設置し、バーナ60,62及び63と反応容器1のバーナ取付け部(穴)とのクリアランス65′、66′及び67′はNi製の板77aで塞いでできる限り小さくした後、ガラステープ77bを使って残された隙間を完全に塞いだ。コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのガラスロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。
支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)60,62及び63には原料となるSiCl4:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するためのH2:80SLM及びO2:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。このときのガラス微粒子体堆積速度は14.4g/分であった。
得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は100kmで1回と非常に良好であった。
本実施例で行ったスクリーニング試験は、通常海底ケーブル用ファイバに対し製品出荷前に実施されるファイバの強度試験であって、ファイバの長手方向で2%の引き伸び率となるような荷重(1.8〜2.2kgf)をファイバに与えて断線発生部分(低強度箇所)を事前に切断しておく試験であり、この試験におい断線箇所が多くなるほど、検査頻度や接続箇所が多くなり最終的なファイバコストが何倍にも跳ね上がるため、断線が少ないことが重要である。
実施例4ではバーナと反応容器とを個別に組み合わせてガラス微粒子堆積体の作成を行ったが、図14の反応容器として図16に示したバーナ及び排気口一体型反応容器を用いてガラス微粒子堆積体の作成を行っても同様の効果が得られることを確認した。
(実施例11)
実施例10と同様の図14の構成において、図17に示すように石英製の筒82,83及び84(本実施例では長さL=300mm)をバーナ60,62及び63の周りに取り付け、バーナ60,62及び63外壁と筒82,83及び84の内壁の隙間にはOリング94,95及び96を設置し、さらにOリング94,95及び96外周と筒82,83及び84内壁の隙間にはシリコン系樹脂を塗り付し気密にした。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1B内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。バーナに流すガスの種類と流量は実施例10と同様に行ったが、ガラス微粒子堆積体の作成中にはガラス微粒子堆積体11の外径を常時モニターし、モニターした外径変化(増加)に対応してバーナ60,62及び63をスライド装置80によりガラス微粒子堆積体の径方向に反応容器外側へと移動させた。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1.5mmと良好であり、割れも発生しなかった。このときのガラス微粒子体堆積速度は12g/分であった。
得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数を100kmで2回と良好であった。
(実施例12)
実施例11においてバーナ60,62及び63の周りに石英製の筒82,83及び84を取付けたが、Oリングは取り付けずに、その他は実施例11と同様にしてガラス微粒子堆積体を作成した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±2mmと良好であり、スス割れも発生しなかった。さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数を100kmで4回であった。
(実施例13)
実施例10と同様の図14の構成において、図18に示すように蛇腹管101,102及び103(本実施例では長さL=300mm)をバーナ60,62及び63の周りに気密に取り付けた。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1C内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。バーナに流すガスの種類と流量は実施例10と同様に行ったが、ガラス微粒子堆積体の作成中にはガラス微粒子堆積体11の外径を常時モニターし、モニターした外径変化(増加)に対応してバーナ60,62及び63をスライド装置80によりガラス微粒子堆積体の径方向に反応容器外側へと移動させた。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は100kmで1回と非常に良好であった。
(実施例14)
図14に示すようなNiで構成された反応容器と上、下煙突とを有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ55mm)とのクリアランスはNi製の板で可能な限り小さくし、さらにその上からガラステープで完全に隙間を塞いだ。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。
さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで1回であった。本実施例では排気管と反応容器とのクリアランスをNi板とガラステープを用いて塞いだが、アルミ板、アルミテープを用いても、同様の効果が得られる。
(実施例15)
図16に示すような排気管と一体の反応容器を用いて、それ以外は図14に示すような構成の装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置させた。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±1mmと良好で、ススも割れも発生しなかった。
さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで0回であった。
<比較例>
(比較例1)
実施例1で使用したのと同じNiで構成された反応容器1(内径:310mm)と上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:300mm)を組み合わせた、石英スリーブ15、16、17を設置しない点以外は図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は図6、7に示した構造のもので、中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられており、支持棒挿入口27の周囲には支持棒6を囲む形で、高さが1000mmの石英製の外周壁28が設置されたものを使用したが、ガラス微粒子の堆積作業中は、クリーンガスの導入は行わなかった。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×104個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで10回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで15回であった。
(比較例2)
実施例1で使用したのと同じNiで構成された反応容器1(内径:310mm)と上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:300mm)を組み合わせた、石英スリーブ15、16、17を設置しない点以外は図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられた構造のものである(図7の外周壁28や図8の蛇腹管32は設けられていない)。ガラス微粒子の堆積作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×106個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで40回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで45回であった。
(比較例3)
実施例3で使用した装置において、反応容器1の材質を全てNi−Mo−Cr合金とした。上蓋38の内表面54には径10mm、深さ10mmの凹部を3カ所設けて凹凸を付けた。この時、反応容器1、上下煙突2及び3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで13回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで4回であった。断線面からはCrが検出された。
さらにこの装置を用いてガラス微粒子の堆積を10回繰り返した結果、上蓋38の凹凸部(φ10mm凹部)にガラス微粒子が堆積してゆき、その堆積したガラス微粒子が装置稼働中に落下し、ガラス微粒子堆積体11に付着した。この結果、ファイバ化時のガラス径変動は13→26回(200km)に増加し、スクリーニング試験においても断線回数が4→8回(100km)にまで増加した。
(比較例4)
実施例3で使用した装置において、反応容器1の内径を410mm、上、下煙突2及び3の内径を400mmに変えた装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径:55mm)を有するNi製の上蓋38を設置した。
作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、ダミーロッド8側には外周壁43を有する石英円板12を、ダミーロッド9側には石英円板13を取り付けた。
石英円板12は外径が230mm、取付穴40の径が31mmの円板42の外周に高さ100mmの外周壁43を取付けたもので、石英円板13は外径が230mm、取付穴46の径が36mmの円板48で構成されている。
その他の条件は実施例3と同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で90mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動は200kmで10回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで4回であった。
(比較例5)
実施例3で使用した装置において、上蓋38の支持棒挿入口56の径を70mmに広げ、支持棒6と支持棒挿入口56との間のクリアランス部への窒素の吹き付けを行わず、また、上煙突2の外側の雰囲気中の大きさ0.3μm以上のダスト数を3.5×107個/m3(ほぼ通常の大気条件)に増加させた。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで14回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで6回であった。
(比較例6)
実施例10と同様に図14に示すようなNiで構成された反応容器1(本比較例では内径310mm)と、該反応容器1にそれぞれ連通する上及び下煙突2及び3(本比較例ではそれぞれ内径300mm)を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2上部には支持棒6(本比較例では外径50mm)を挿入する穴(本比較例では内径55mm)を有する上蓋14を設置した。反応容器1にはガラス微粒子合成用のバーナを3本(60,62及び63)設置し、バーナ60,62及び63と反応容器1のバーナ取付け部(穴)との隙間(クリアランス)は10mmであったが、バーナ周りには何も設置しなかった。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。
支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)60,62及び63に流したガスの種類と流量は実施例10と同様にし、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得た。
得られたガラス微粒子堆積体は外径変動が±5mmと大きく、スス割れも発生し、次工程に付すことができない不良品であった。
(比較例7)
図16に示すようNIで構成された反応容器と上、下煙突を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ50mm)と反応容器穴(穴径φ70mm)との隙間(クリアランス)を外径差で20mmとし、排気管回りには何も設置しなかった。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)の外径変動は±5mmと悪く、ススも割れが発生し、下流工程に流すことができなかった。
(比較例8)
図16に示すようNIで構成された反応容器と上、下煙突を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ50mm)と反応容器穴(穴径φ55mm)との隙間(クリアランス)を外径差で5mmとし、排気管回りには何も設置しなかった。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)の外径変動は±1.5mmとまずまずで、ススも割れはなかった。さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで15回であった。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、2001年06月14日出願の日本特許出願(特願2001−180404)、2001年06月19日出願の日本特許出願(特願2001−185174)及び、2001年06月19日出願の日本特許出願(特願2001−185175)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
<産業上の利用可能性>
本発明の装置によれば、金属製の反応容器、上煙突及び下煙突であっても、金属による不純物の生成などの悪影響が緩和され、また、ガラス微粒子堆積体の製造中に製造装置内に浮遊する堆積しなかったガラス微粒子などの浮遊ダストを効率よく装置外に排出することができ、さらに、外部からの異物の混入を抑制することができるので、ガラス微粒子堆積体への異物の混入がなく、安定した品質のガラス微粒子堆積体を製造することができる。
また、上蓋と支持棒との間のクリアランスを狭くたり、該クリアランス部にクリーンガスを導入すること、あるいは外周部の雰囲気中のダスト数を低減することにより外部からの異物の混入を抑制することができ、さらに装置の材質を石英製とすることにより、金属系の異物の発生を抑制することができる。
また、本発明によれば反応容器のバーナ取付け部(穴)とバーナの隙間(クリアランス)から外気が混入するのを防ぐことにより、ガラス微粒子堆積体内に混入する異物数を低減し、かつ外径変動(変形)や割れの少ないガラス微粒子堆積体を製造することができる。反応容器外部に出ているバーナと上記取付け部を筒又は蛇腹管で覆う本発明の方法によれば、ガラス微粒子堆積体の外径増加に対応させてバーナをガラス微粒子堆積体径方向に移動しながら堆積するOVD法においてもバーナ周辺からの外気混入をほぼ完全に防止できて上記効果を奏する。
また、実施例10と実施例11の堆積速度のデータから明らかなように、本発明に従いバーナを反応容器に気密に固定し、径方向への移動なく堆積する場合には、ガラス微粒子の堆積速度が向上する効果もある。
【図面の簡単な説明】
図1は、本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図2は、本発明の装置に用いられる多重管方式のバーナの1例を示す断面図。
図3は、反応容器への反応容器用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図4は、上煙突への上煙突用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図5は、下煙突への下煙突用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図6は、上蓋の構造例を示す断面図。
図7は、外周壁を設けた上蓋の構造例を示す断面図。
図8は、蛇腹管を設けた上蓋の構造例を示す断面図。
図9は、本発明の他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図10は、反応容器の1構成例を示す説明図。
図11は、本発明において出発ロッドに取付ける上部の石英円板及び下部の石英円板の構造、取付け方法の1例を示す説明図。
図12は、上煙突及び下煙突へのガス導入管の取付け状態の1例を示す説明図。
図13は、上蓋の構造の1例を示す説明図。
図14は、本発明の更に他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図15は、本発明に係るバーナ取付け部とバーナの隙間を気密にシールした反応容器の実施態様を説明する概略部分断面図であり、(A)はシール材で隙間をシールした反応容器、(B)は金属板で隙間をシールし、さらにガラステープでシールした反応容器を示す。
図16は、本発明に係るバーナ一体型反応容器の一実施態様を説明する概略斜視図であり、各部分の組立前の状態を示す。
図17は、本発明に係る可動式バーナをOリングを介して筒で覆った反応容器を説明する概略図であり、(A)は概略断面図、(B)は概略側面図を示す。
図18は、本発明に係る可動式バーナを蛇腹管で覆った反応容器の一実施態様を説明する概略図であり、(A)は概略断面図、(B)は概略側面図を示す。
なお、図中の符号、1は反応容器、2は上煙突、3は下煙突、4はバーナ、5は排気管、6は支持棒、7はコアロッド、8,9はダミーロッド、10はガラス微粒子堆積体製造装置、11はガラス微粒子堆積体、12は石英円板、13は石英円板、14は上蓋、15は反応容器用石英スリーブ、16は上煙突用石英スリーブ、17は下煙突用石英スリーブ、18は原料及び水素ガス噴出ポート、19はアルゴンガス噴出ポート、20は水素ガス噴出ポート、21は酸素ガス噴出ポート、22はアルゴンガス噴出ポート、23は酸素ガス噴出ポート、24はバーナ挿入穴、25は排気管挿入穴、26a,26bは支え用フランジ、27は支持棒挿入口、28は外周壁、29は出発ロッド、30は昇降装置、31はクリーンガス導入管、32は蛇腹管、33はクリーンガス導入管、10Aはガラス微粒子堆積体製造装置、34は外壁、35は外壁、36は骨格部、38は上蓋、40は取付穴、42は円板、43は外周壁、48は円板、46は取付穴、50はガス導入管、52はガス導入管、56は支持棒挿入口、58はガス導入口、60,62及び63はガラス微粒子合成用のバーナ、65,66及び67はバーナ取付け部、65′,66′及び67′は隙間(クリアランス)、68,69及び70はガスライン、72は排気口、73は圧力計、74はファン、76,77a及び77bはシール材、1Aはバーナ一体型反応容器、80はスライド装置、82,83及び84は筒、90は出発ロッド、94,95及び96はOリング、101,102及び103は蛇腹管である。
本発明は、OVD法によるガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法に関し、特に製造作業中のガラス微粒子堆積体中への異物の混入を低減させることが可能なガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法に関する。
<背景技術>
バーナ(以下バーナ)を使用し、酸水素火炎中にガラス原料となるSiCl4やGeCl4を供給して火炎加水分解反応によりSiO2やGeO2ガラス微粒子を生成させ、出発ロッドに対して径方向にガラス微粒子を堆積させるOVD法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合、バーナで生成されたガラス微粒子は出発ロッドの周囲に堆積するが、堆積体に堆積しなかったガラス微粒子は反応容器及びそれに付設された上煙突や下煙突からなる製造装置の空間内に浮遊する。
ガラス微粒子は高温ガスの影響により上方に流されやすいため、浮遊するガラス微粒子は製造装置の内壁面、特に反応容器や上煙突の内壁面に付着し、付着量が多くなると剥がれ落ちガラス微粒子堆積体の表面に異物として付着する。また、反応装置の構成材質によっては、金属系ダストが発生する場合もある。
ガラス微粒子堆積体にこれらの異物が付着すると、焼結透明化の際に気泡発生の原因となり、さらには光ファイバに線引きするときに断線を生じたり、光ファ1バの伝送損失が増加するという問題がある。
従ってガラス微粒子堆積体の製造の際には、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物の量を極力低減することが必要であり、そのための方法が種々検討され、提案されている。
例えば特開平5−116979号公報や特開平5−116980号公報には、出発ロッド(ガラス微粒子堆積体)そのものにクリーンエアや酸水素火炎を吹き付けて、ガラス微粒子堆積体への異物混入を防ぐ方法が開示されている。しかしながら、堆積面に直接クリーンエアを吹き付けると、ガラス微粒子に剥離(割れ)が生じる。また、酸水素火炎で堆積面を炙る場合、ガラス微粒子堆積体に変形が生じ易い(特にスス嵩密度が低い場合)という問題がある。
また、特開平8−217480号公報には、停止中の多孔質母材製造用反応容器の結露防止手段に関する発明が記載されており、反応容器の材質をNi若しくはNi基合金とすることにより金属酸化物の生成抑制に効果があることが記載されている。しかし、Ni自体もガラス微粒子堆積体に混入すれば、ファイバの断線原因や伝送損失増加の原因となる。
本発明は反応容器、上煙突及び下煙突で構成されるガラス微粒子堆積体製造装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造するに当たり、製造作業中にガラス微粒子堆積体への異物の付着、混入を効果的に抑制することができるガラス微粒子堆積体の製造装置及びガラス微粒子堆積体の製造方法を提供しようとするものである。
<発明の開示>
本発明は上記課題を解決する手段として次の(1)〜(64)の構成を採るものである。
(1)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(2)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突及び下煙突の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(3)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(4)昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(5)上記(1)または(2)記載の装置において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差が10mm以下であり、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(6)上記(1)または(2)記載の装置において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(7)上記(1)又は(2)記載の装置において、前記石英製のスリーブが円筒形状であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(8)上記(3)又は(5)記載の装置において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(9)上記(4)又は(6)記載の装置において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(10) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した反応容器でガラス微粒子堆積体を製造することをガラス微粒子堆積体の製造方法。
(11) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した上煙突及び下煙突を装備してガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(12) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(13) 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(14) 上記(10)または(11)記載の方法において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(15) 上記(10または(11))記載の方法において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いだガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(16) 上記(10)又は(11)記載の方法において、前記石英製のスリーブを円筒形状とし、該スリーブの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(17) 上記(14)記載の方法において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(18) 上記(15)記載の方法において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(19) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(20) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、前記反応容器または煙突または下煙突が円筒形状であり、前記反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積の最大外径との差が100mm以下であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(21) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(22) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(23) 上記(20)乃至(22)記載の装置において、前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状でありいずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
なおここでさらにのぞましくは、前記反応容器または上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差は50mm以下とする。
(24) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(25) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(26) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造としたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(27) 上記(26)記載の装置において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を40mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
なおより望ましくは、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差は10mm以下とする。
(28) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置。
(29) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(30) 上記(29)記載の方法において、前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状であり、反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(31) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(32) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(33) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器または、上煙突または下煙突が円筒形状であり、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なおより望ましくは、前記反応容器または、上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差を50mm以下とする。
(34) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管を、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けて、クリーンガスを下向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(35) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記下煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けて、クリーンガスを上向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(36) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造とし、上蓋中央の支持棒挿入口と支持棒とのクリアランス部に、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で吹き付けるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(37) 上記(36)記載の方法において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を40mm以下としたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なお、より望ましくは、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差は10mm以下とする。
(38) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(39) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器、上煙突及び下煙突の外周雰囲気を、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下に保持するガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
なおより望ましくは、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×105個/m3以下に保持する。
(40) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間が気密に設けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(41) 上記(40)記載の装置において、前記バーナと前記反応容器の取付け部との間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(42) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器がバーナを一体に形成した側壁を有するガラス微粒子堆積体の製造装置。
(43) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う筒が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(44) 上記(43)記載の装置において、前記筒の軸方向長さが10mm以上に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(45) 上記(43)又は(44)記載の装置において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(46) 上記(43)乃至(45)記載のいずれか1項記載の装置において、前記筒とバーナとの間をOリングで気密にシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(47) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う蛇腹管が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(48) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間に隙間がないよう気密にし、かつバーナ位置をガラス微粒子堆積体径方向に固定したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法
(49) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する筒で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子積体の製造方法。
(50) 上記(49)記載の方法において、前記筒の軸方向長さが10mm以上であるガラス微粒子積体の製造方法。
(51) 上記(49)又は(50)記載の方法において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造方法。
(52) 上記(49)乃至(51)記載のいずれか1項記載の方法において、前記筒とバーナとの間にOリングを気密に設置するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(53) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する蛇腹管で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を堆積するガラス微粒子積体の製造方法。
(54) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と該反応容器に取付けられる排気管回りの隙間がシール材でシールされたガラス微粒子堆積体の製造装置。
(55) 上記(54)記載の装置において、前記シール材がガラステープ、アルミテープ、Oリング、アルミ板、Ni板のいずれかであるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(56) 上記(54)又は(55)記載の装置において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差が2〜10mmに設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(57) 上記(54)乃至(56)のいずれか1項記載の装置において、排気管と反応容器の材質が石英若しくは、Ni若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
(58) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と排気管とが一体に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
(59) 昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器に取り付けられる排気管回りの隙間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(60) 上記(59)記載の方法において、排気管回りをガラステープ又はアルミテープ又はOリング又はアルミ板又はNi板であるシール材でシールするガラス微粒子堆積体の製造方法。
(61) 上記(59)又は(60)記載の方法において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差を2〜10mmとしたガラス微粒子堆積体の製造方法。
(62) 上記(59)乃至(61)のいずれか1項に記載の方法において、前記排気管と反応容器の材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(63) 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器と前記排気管とが一体になっているガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
(64) 上記(63)の方法において、前記反応容器と前記排気管との材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
<発明を実施するための最良の形態>
以下、図面を参照して本発明の装置を詳細に説明する。図1は本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図である。図1に例示したガラス微粒子堆積体製造装置10は、バーナ4及び排気管5が設けられた反応容器1、上部にガラス微粒子堆積体11の出し入れを行うための上蓋14を有する上煙突2、並びに下煙突3で構成されている。
本発明の装置によるガラス微粒子堆積体製造の基本操作は次のとおりである。ガラス微粒子堆積体製造装置10内に、支持棒6によって保持された出発ロッド(例えばコア及びクラッドからなるコアロッド7の両端に上側ダミーロッド8及び下側ダミーロッド9を接続したもの)を装入する。この出発ロッドを軸回りに回転させるとともに支持棒6の上部に接続された昇降装置(図7、8参照)により上下に往復運動させながら、バーナ4で合成されるガラス微粒子を前記出発ロッド外周に堆積させてガラス微粒子堆積体11を製造する。
本発明の装置の反応容器1に設けるバーナ4としては、従来使用されている形式のものを使用すればよいが、例えば図2に示すた多重管方式のバーナが好適に使用できる。図2において18は原料及び水素ガス噴出ポート、19及び22はアルゴンガス噴出ポート、20は水素ガス噴出ポート、21及び23は酸素ガス噴出ポートである。
次に本発明の特徴点を列記する。
(1)ファイバ断線の原因となる金属系ダスト(Ni、Cr、Fe、Al)の発生源をできる限り少なくするために、金属製の反応容器1の内側にバーナ4と排気管5を挿入可能な穴を有する石英スリーブ15を設置している。さらに、上煙突2及び下煙突3の内側にも石英スリーブ16及び17を設置するのが望ましい。装置全体を石英製とした場合、熱が外へ逃げやすく、作業がし難い問題があり、また、メカニカルな機構を有する部分については石英を適用し難いという問題もあるが、このように石英製のスリーブを設置することで材質の影響をなくすことができる。
また、排気効率を向上させる観点から、石英スリーブ15、16、17を円筒形状とし、それぞれの石英スリーブの内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差(図1におけるa1、a2、a3の各2倍)が100mm以下になるよう設定するのが好ましい。なお、石英スリーブ15、16、17の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差の下限値は、出発ロッドやガラス微粒子堆積体を含む回転部材のふれ回り等を考慮して、通常は10mm程度である。
このような石英スリーブ15、16、17を設置した装置によりガラス微粒子堆積体の製造を行う場合、図1に示したように出発ロッドの有効部の上方のダミーロッド8及び有効部の下方のダミーロッド9の部分に、それぞれ出発ロッドとともに移動する石英円板12及び13を設置してガラス微粒子堆積体11の周囲の空間を狭くすることによって、さらに排気効率を向上させることができる。
各石英スリーブ15、16、17の形状及び取付け状態の1例を図3、4、5に示す。図3は反応容器1への反応容器用石英スリーブ15の取付け例であり、バーナ4を挿入するバーナ挿入穴24と排気管5を挿入する排気管挿入穴25を設けた反応容器用石英スリーブ15を反応容器1内へ挿入し、支え用フランジ26a(石英スリーブ側)及び支え用フランジ26b(反応容器側)で保持している。
また、図4及び図5はそれぞれ上煙突2及び下煙突3への取付け例であり、上部にフランジ27及び28を有する上煙突用石英スリーブ16及び下煙突用石英スリーブ17を挿入し、フランジにより保持させることによって取付けられる。(2)上蓋14には、図6にその1例を示すように、中央に支持棒6を挿入する支持棒挿入口27が設けられているが、この挿入口27と支持棒6との隙間からダストを含む外気が流入してガラス微粒子堆積体11への異物付着の一因となる場合がある。この支持棒挿入口27からのダスト流入を防止するため、図6に示すように支持棒挿入口27の内径と支持棒6の外径との差(図6のbの2倍)を10mm以下とし、かつ支持棒挿入口27の外周に5mm以上の高さを有する外周壁28を支持棒6の回りを囲うように設置して、外気の巻き込みを抑止するのが好ましい。上蓋14の材質は石英若しくはNiとする。
また、さらに外気混入の抑止効果を高めるため、図7に示すように外周壁28にクリーンガス導入管31を設置して支持棒6と外周壁28との間にクリーンガスを導入するのが好ましい。クリーンガスとしては大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガス又は窒素ガスなどが使用できる。なお、図7において29は出発ロッド、30は出発ロッドを接続した支持棒6を軸回りに回転させながら上下に往復運動させるための昇降装置を示す。
(3)また、図8に示すように、支持棒6を覆う形で上蓋14と昇降装置30とを繋ぐ、支持棒6の上下往復運動に応じて伸縮可能な蛇腹管32を設置することによって、支持棒挿入口27からの外気巻き込みを防止することもできる。
さらに、外気混入の抑止効果を高めるため、蛇腹管32にクリーンガス導入管33を取付け蛇腹管32内に大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下であるクリーンガス又は窒素ガスなどのクリーンガスを導入してもよい。
図9は本発明の他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図である。なお、図1に示したガラス微粒子堆積体製造装置と同一の構成箇所および部位には同一符号を用いるものとする。図9に例示したガラス微粒子堆積体製造装置10Aは、バーナ4及び排気管5が設けられた反応容器1、上部にガラス微粒子堆積体11の出し入れを行うための上蓋38を有する上煙突2、並びに下煙突3で構成されている。
本発明の方法は基本的には、この製造装置10A内に支持棒6によって支持され、回転する出発ロッド(例えばコア及びクラッドからなるコアロッド7の両端に上側ダミーロッド8及び下側ダミーロッド9を接続したもの)に対向させてバーナ4を配置し、前記出発ロッドを上下に往復運動させながらガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させてガラス微粒子堆積体11を製造する方法である。
バーナ4としては、先の図2に示した多重管方式のバーナが好適に使用できる。
次に本発明の特徴点を列記する。
(1)反応容器1、上煙突2及び下煙突3から発生する異物の量を低減するため、また、製造装置10A内を浮遊するガラス微粒子やダスト(以下、浮遊ダストと記載する)を効率的に排気するために上煙突2、反応容器1及び下煙突3の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差(図9におけるa1、a2、a3の各2倍)が100mm以下になるよう、製造装置10Aの大きさをできる限りコンパクトに設計する。なお、前記反応容器1等の内径とガラス微粒子堆積体11の最大外径との差の下限値は、製造工程中にガラス微粒子堆積体11が反応容器1等の壁面やバーナ4等に接触することがないように適宜設定すればよく、通常は10mm程度である。
(2)ファイバ断線や伝送損失増加の原因となる金属系ダスト(Ni、Cr、Fe、Al)の発生源をできる限り少なくするために、反応容器1の材質を骨格部を除く大部分(50%以上)を石英とする。また、上煙突2や下煙突3についても、メカニカルな機構を有する上蓋38などを除き、大部分(50%以上)を石英製とするのが好ましい。骨格部や上蓋に関してはNi又はNi基合金とする。
図10に反応容器1の構成例を示す。この例の反応容器1はNi製の骨格部36に、ガラス微粒子合成用のバーナ4を設置した石英製の外壁34と、排気管5を取付けた外壁35とを組み合わせて構成されている。
(3)製造装置10A内の空間に浮遊するガラス微粒子やその他のダストの排気効率を上げるために出発ロット有効部の上方及び/又は下方に石英円板12、13を取り付け、これらが出発ロット(すなわち、ガラス微粒子堆積体11)とともに上下に移動するようにするのが好ましい。これによって、ガラス微粒子堆積体11の周囲の空間をより狭くし、排気効率を上げることができる。
この場合、上煙突2及び反応容器1の内径と上部石英円板12の外径との差(図9におけるb1、b2の各2倍)、並びに下煙突3及び反応容器1の内径と下部石英円板13の外径との差(図9におけるc1、c2の各2倍)が50mm以下となるようにするのが好ましい。
なお、反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状とし、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下とすることで、円板より上方もしくは、下方の雰囲気圧力を高く保持することができ、上部及び下部からの外気の巻き込みを防ぐことができる。また100mm以下とすることで排気容積を小さくすることができるため、反応容器内を浮遊するガラス微粒子を効率的に排気することができる。
なおここでさらにのぞましくは、前記反応容器または上煙突または下煙突のいずれかの内径と、前記円板の外径との差は50mm以下とする。50mm以下とすることにより上記効果は更に向上する。
上部の石英円板12及び下部の石英円板13の構造、取付け方法の1例を図11(a)及び(b)に示す。この例において上側の石英円板12は中央に取付穴40を有する円板42の周囲に、上側に上部からの落下物を受ける受け皿を形成する形で外周壁43を設けたものである。また、下側の石英円板13は中央に取付穴46を有する円板48で構成されている。
これら上部の石英円板12及び下部の石英円板13は、それぞれの取付穴40及び46に、コアロッド7に接続された上側のダミーロッド8及び下側のダミーロッド9を挿入する形で出発ロッドに取付けられる。ダミーロッド8及び9はいずれも、それぞれ石英円板12及び13の取付穴40及び46に嵌合する外径の細径部とそれより太い外径の太径部で構成されている。
(4)製造装置10A内の浮遊ダストを効率的に排気するため、上煙突2及び/又は下煙突3内に大きさが0.3μm以上のダスト数を3.5×104個/m3以下に抑えた空気又は窒素からなるクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入するのが好ましい。
製造装置10A内のガスの流れが効果的に排気管5に向かうようにするため、上煙突2へクリーンガスを導入するガス導入管50及び下煙突3へクリーンガスを導入するガス導入管52は、該ガス導入管と上煙突及び下煙突の中心軸とのなす角度(図9のα及びβ)が90°未満となるようにし、クリーンガスが反応容器1側へ向けて導入されるように傾斜した形で取付けつけるのが好ましい。図12(a)及び(b)にガス導入管50及び52の取付け状態の1例を示す。
(5)上蓋38の中央には、出発ロッド等を吊り下げるための支持棒6を挿入する挿入口が設けられているが、ダスト数の多い外気が製造装置10A内へ流入するのを抑制するため、支持棒挿入口と支持棒6とのクリアランス(挿入口の内径と支持棒の外径との差)は40mm以下とするのが好ましい。更に望ましくは、10mm以下とするのが望ましい。40mm以下とすることで外気の巻き込みを防ぐことができる。また、上部および下部からクリーンガスを導入することで、巻き込みを防止する効果はさらに高まる。
また、上蓋38は図13にその1例を示すように二重構造でかつ内表面54に凹凸が存在しない、すなわち、深さが1mm程度以上の凹部や段差など浮遊するガラス微粒子等が堆積しやすい部分のない平板状の構造とするのが好ましい。図13(a)は横方向から(b)は上方向から見た断面図である。図13の例において中央に支持棒6を挿入する支持棒挿入口56が設けられており、上蓋38と支持棒6とのクリアランスdは5mm以下とする。
さらに、上蓋38に設けたガス導入口58から二重構造の内部空間に大きさが0.3μm以上のダスト数を3.5×104個/m3以下に抑えた空気又は窒素からなるクリーンガスを導入し、支持棒側の隙間から1リットル/分以上の流量で上蓋38と支持棒6とのクリアランス部に導入吹き付けるようにするのが好ましい。3.5×105個/m3以下とすることで外気を装置内部に巻き込んでも装置内のクリーン度を維持することができる。また3.5×104個/m3以下に抑えることでさらにクリーン度を高めることができる。
(6)浮遊ダストの排気効率を上げるために、排気管5の中心位置がガラス微粒子合成用のバーナ4の中間位置(最上部のバーナと最下部のバーナの中間の位置)より上方となるように排気管5を設置するのが好ましい。これは、熱気により上方へ向かう浮遊ダストを効率よく排出するためである。
(7)外気の装置内への巻き込みを完全に防止することはできないため、反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外周雰囲気(例えば、出発ロッドの回転軸を中心に最大で半径5m以内程度まで)を、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下に保持しておくのが望ましい。
本発明者らはOVD法により製造されるガラス微粒子堆積体中への異物混入を更に低減する方法を研究した結果、従来の技術においては、反応容器とバーナ(以下、単にバーナと略記することもある)の取付け部周辺の構造について考察されているところがないことに気づき、この反応容器にバーナを取付けている部分には通常2〜10mmのクリアランスが設けられているが、このクリアランス部分からの空気巻き込みを極力遮断することを試みた結果、異物混入低減に非常に有効であること、さらにガラス微粒子堆積体の堆積速度向上という効果も得られることを見いだし、本発明に到達した。
以下、図14〜図18において先の図1のガラス微粒子堆積体製造装置と共通する符号は同じを意味する。
(1)バーナと出発ロッド(少なくともコア又はコアとクラッドからなるガラスロッドを有する)の相対的運動が略鉛直方向のみである場合、すなわちバーナを出発ロッドに対して出発ロッド及びガラス微粒子堆積体の径方向(水平方向)に移動させることなくガラス微粒子堆積体を形成する場合には、出発ロッドを鉛直方向に往復運動させ、反応容器のバーナ取付け部(穴)とバーナ外周の隙間(クリアランス)を何らかの手段なくしてバーナと反応容器の間を気密にし、外気の巻き込みなくガラス微粒子を堆積させる。
図14は本発明の更に他の実施態様を示す概略説明図である。反応容器1の上下にはその内部が反応容器と連通している上煙突2及び下煙突3(閉鎖管)が設けてあり、上煙突2上部は支持棒6を挿入する穴のある上蓋14が設置され、コア又はコアとクラッドを有してなるコアロッド7の両端にダミーロッド8,9を接続してなる出発ロッド90や、これにガラス微粒子堆積体を形成してなる母材を反応容器から出し入れできるようにしてある。また上部のダミーロッド8には熱を遮断し上蓋の支持棒6の取付け穴部分からの異物落下等を遮断する目的で石英円板12を取り付けてある。反応容器にはバーナ60,62及び63が、反応容器1のバーナ取付け部(穴)65,66及び67を介して各バーナの先端が反応容器内でガラス微粒子を噴出して出発ロッド90の外周にガラス微粒子堆積体11を形成できるように取付けてある。68,69及び70は各バーナに供給されるガスのラインを模式的に示している。また、反応容器1には排気口72が設けられ、堆積されなかった余剰のガラス微粒子が排気と共に排出されるようにしてある。5は排気管、73は圧力計、74は排気手段を示し、矢印は移動方向を示す。
本発明においては、図15の(A)に示すように各バーナ60、62及び63の外周とバーナ取付け部(穴)65,66及び67の隙間(クリアランス)65′、66′及び67′をガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板などをシール材76として用いてシールすることにより各バーナ60、62及び63を反応容器1に気密に固定する。ガラステープを用いたシールは金属発塵がない点で好ましい。
また図2の(B)に示すように金属板77a及びシール材テープ77bを用いて固定することも好ましい実施の態様である。
なお、反応容器の材質としては例えば石英、Ni、Ni基合金等、バーナの材質としては例えば石英、Ni、Ni基合金等を挙げることがてきる。
バーナを反応容器に気密に固定する手段として、さらに好ましくはバーナを反応容器の一部と一体化した構造にすることが挙げられる。アルミ板、Ni板等を用いてシールしても、やはり金属からの発塵の可能性があり、一体成形のものではこれをを防ぐことができるためである。
図16はバーナ一体型反応容器1Aの一実施態様を説明する概略斜視図であり、バーナ60,62及び63を一体に形成したバーナ一体型外壁34と、排気口72(及び排気管5)を一体形成した排気口一体型外壁35が骨格部36に気密に取付けられる構成となっている。その他の部分は図1と同様にしてガラス微粒子堆積体を形成できる。
このようなバーナ一体型反応容器の反応容器及びバーナ材質としては、固定型の場合と同様に石英、Ni、Ni基合金等が挙げられる。
ところで、OVD法の一手段として、ガラス微粒子堆積体の外径が大きくなるのに対応して堆積面とバーナの噴出口の距離を調整する目的でバーナをガラス微粒子堆積体の径方向(水平方向)に移動させながら堆積してゆく方法がある。このような場合には上記(1)のように反応容器にバーナを固定することはできないので、(2)反応容器のバーナ取付け部周辺とバーナの反応容器から外部に出ている部分を別の管または伸縮自在の蛇腹管で囲い込む、という手段を採用する。
図17は本発明に係る筒で囲うタイプの反応容器の一実施態様を示す部分説明図であり、(A)は概略断面図、(B)は部分側面図である。各バーナ60,62及び63はスライド装置80により出発ロッドやガラス微粒子堆積体の径方向に移動可能となっている。各バーナ60,62及び63の外周を筒82,83及び84で覆い、筒82,83及び84の端部は反応容器1Bの外壁に密接する形状に加工されている。
このとき、各筒82,83及び84の長さLを10mm以上とすることで、外気が混入しにくくなることが実験により確認された。10mm未満ではこの効果を得難く、また長さの上限値は特に限定されるところはないが、設備やバーナのサイズ及びコストを考慮すると500mm程度までで十分である。好ましくは200〜300mm程度である。
また、筒の材質を石英とすることで筒からの発塵(金属系異物の発生)を防ぐことができる。各筒82,83及び84とバーナ60,62及び63との間に図示のようにOリング94,95及び96を設置すると、さらに外気が混入しにくい。またOリング94,95及び96と各バーナ60,62及び63及びOリング94,95及び96と筒82,83及び84の隙間部にはゼリー状の隙間埋め剤を塗り付けると気密性が更に向上し好ましい。
なお、反応容器、バーナの材質としては石英,Ni、Ni基合金等が好ましい。
図18は本発明に係る蛇腹管で囲うタイプの反応容器の一実施態様を示す部分説明図であり、(A)は概略断面図、(B)は部分側面図である。各バーナ60,62及び63はスライド装置80により出発ロッドやガラス微粒子堆積体の径方向に移動可能となっている。各バーナ60,62及び63の外周を蛇腹管101,102及び103で覆い、蛇腹管101,102及び103の端部は反応容器1Cの外壁に密接する形状に加工されており、蛇腹管の場合にはバーナ周りの隙間を完全に密閉することができる。伸縮自在の蛇腹管としては、例えばテフロン系樹脂やガラス繊維等の耐熱性に優れた材質を用いる。
なお、反応容器、バーナの材質としては石英,Ni、Ni基合金等が好ましい。
ところで、本発明に従い反応容器にバーナを気密に固定して堆積する場合には、バーナを移動させる場合よりガラスの堆積速度が向上することが判明した。同じサイズのガラス微粒子堆積体をバーナの移動の有無以外は同じ条件で作成すると過程すると、固定して行う場合は移動する場合より約20%堆積速度が向上する。この理由としては、以下のように推察した。
ガラス堆積初期の堆積ターゲットとなる部分が細いときには、バーナが出発材ガラスロットから離れていると堆積面上の火炎温度が下がり、堆積ガラスの嵩密度が下がるため、早くガラスが太径化する。このターゲット太径化効果で初期収率が上がる。一方、ガラス微粒子堆積体がある程度太径化してしまうと、バーナとガラスロッド間距離が近いほうが堆積面上の火炎温度が上がり、サーモホレシス効果によりガラスの堆積収率が上がる。
上記した本発明の実施態様では反応容器とバーナとの間を気密にする構成について述べたが、同様に、反応容器と排気管との間を気密にしたものであってもよい。
具体的には、先の図15に示したように、排気管5は反応容器1の排気管取付け穴に挿入して使用するが、排気管取付け穴のクリアランス部をガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板、Oリング等のシール材を用いて塞ぐことで、外気の反応容器内への混入が抑制でき、ガラス微粒子堆積体中の異物数を減少させることができる。また、排気管と反応容器とのクリアランスは外径差で2〜10mmが好ましい。これ以上のクリアランスとなる場合はシール材の使用量が増えるため、シール材からの発塵も無視できなくなる。
さらに、排気管5と反応容器1とを一体型とした反応容器を用いると、ガラステープ、アルミテープ、アルミ板、Ni板からの発塵を防ぐことができるため、なお良い。なお、一体型の反応容器の材質としては、石英、Ni、Ni基合金が発塵し難く、好ましい。
<実施例>
〈実施例1〉
以下、実施例により本発明の方法をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
図3に示した構成のNi製の反応容器1(内径:310mm)と反応容器用石英スリーブ15(内径:250mm)、図4に示した構成のNi製の上煙突2(内径:300mm)と上煙突用石英スリーブ16(内径:240mm)、及び図5に示した構成のNi製の下煙突3(内径:300mm)と下煙突用石英スリーブ17(内径:240mm)を組み合わせた、図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は図6、7に示した構造のもので、中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられており、支持棒挿入口27の周囲には支持棒6を囲む形で、クリーンガス導入管31が設けられた高さが1000mmの石英製の外周壁28が設置されている。
ガラス微粒子の堆積作業中は、クリーンガス導入管31から支持棒6と外周壁28との間に大きさ0.3μm以上のダスト数が1.75×103個/m3のクリーンエアを5000リットル/分の流量で導入した。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×106個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。この例では石英円板12及び石英円板13を取は取付けなかった。
出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらガラス微粒子合成用のバーナ4から生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体11を作製した。
バーナ4としては、図2に示した構造で直径30mmのバーナ3本を間隔150mmで設置した。3本のバーナ4へはそれぞれ原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMを供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで2回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで1回であった。ここでのスクリーニング試験は、ファイバ長手方向で2%の引き伸び率となる荷重(1.8〜2.2kgf程度)を負荷して断線の有無を調べるファイバ強度試験である。
(実施例2)
図3に示した構成のNi製の反応容器1(内径:310mm)と反応容器用石英スリーブ15(内径:250mm)、図4に示した構成のNi製の上煙突2(内径:300mm)と上煙突用石英スリーブ16(内径:240mm)、及び図5に示した構成のNi製の下煙突3(内径:300mm)と下煙突用石英スリーブ17(内径:240mm)を組み合わせた、図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けら上蓋14の上部に、図8に示すように支持棒6を覆うように上蓋14と昇降装置30との間を繋ぐ、支持棒6の上下往復運動に応じて伸縮する蛇腹管32を設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中は、蛇腹管32に設けられたクリーンガス導入管33から蛇腹管32内に大きさ0.3μm以上のダスト数が1.75×103個/m3のクリーンエアを5000リットル/分の流量で導入した。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×104個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで1回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで0回であった。
(実施例3)
図10に示したような、骨格部36はNi製で他は石英で構成された反応容器1(内径:260mm)、図12に示した形状の石英製の上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:250mm)を有する、図9に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10Aを用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には図13に示した構造の、支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径55mm)を有する、内表面54に凹凸が存在しない平板状のNi製の上蓋38が設置されている。排気管5はその中心位置が3本のバーナ4の中心位置(すなわち、中間のバーナの位置)から50mm上方になるよう設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中は、上蓋38のガス導入口58から大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×103個/m3である窒素ガスを導入し、支持棒6と上蓋38の支持棒挿入口56とのクリアランス部に20リットル/分の流量で吹き付けた。上煙突2及び下煙突3へはクリーンガスの導入を行わなかった。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、ダミーロッド8側には外周壁43を有する石英円板12を、ダミーロッド9側には石英円板13を取り付けた。
石英円板12は外径が230mm、取付穴40の径が31mmの円板42の外周に高さ100mmの外周壁43を取付けたもので、石英円板13は外径が230mm、取付穴29の径が36mmの円板48で構成されている。
出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらガラス微粒子合成用のバーナ4から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体11を作製した。
バーナ4としては、図2に示した構造で直径30mmのバーナ3本を間隔150mmで設置した。3本のバーナ4へはそれぞれ原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMを供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で90mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで4回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで3回であった。ここでのスクリーニング試験は、ファイバ長手方向で2%の引き伸び率となる荷重(1.8〜2.2kgf程度)を負荷して断線の有無を調べるファイバ強度試験である。
(実施例4)
実施例3で使用した装置において、排気管5の中心位置を3本のバーナ4の中心位置より50mm下方に設置した。反応容器1、上下煙突2及び3の外側の雰囲気中の大きさ0.3μm以上のダスト数は17.5×103個/m3とした。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで5回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで5回であった。
(実施例5)
実施例3で使用した装置において、ガス導入管50(取付け角度α=45°)及び52(取付け角度β=45°)を使用して、上煙突2及び下煙突3内へ、大きさが0.3μm以上のダスト数が3.5×103〜7.0×103個/m3のクリーンエアを10リットル/分の流速で導入した。
その他の装置仕様及び条件は実施例3と全く同様にして、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで1回となった。この後、スクリーニング試験を行った結果、断線回数は100kmで0回であった。
(実施例6)
実施例3で使用した装置において、出発ロッドの上方に取り付ける石英円板12を外壁43がないものに変更した。この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで2回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで1回であった。これは、上煙突2内に付着していたガラス微粒子(前回の稼動時に付着したもの)が上煙突2内へのクリーンエアのダウンフローにより落下したためと考えられる。
(実施例7)
図10に示したような、骨格部36はNi製で他は石英で構成された反応容器1(内径:260mm)、図12に示した形状のNi−Mo−Cr合金製の上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:250mm)を有する、図9に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10Aを用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径55mm)を有する、内表面凹凸が存在しない平板状のNi製の上蓋が設置されている。排気管5はその中心位置が3本のバーナ4の中心位置(すなわち、中間のバーナの位置)と同じ高さになるよう設置した。
ガラス微粒子の堆積作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×107個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用い、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、実施例3と同様のスス付け条件でガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで30回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで20回であった。断線面からはCrが検出された。
(実施例8)
上煙突2及び下煙突3の材質を石英とした以外は全て実施例7と同様にしてガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで25回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで15回であった。
(実施例9)
出発ロッドのダミーロッド8側に、高さ100mmの外周壁43を有する、外径が230mmの石英円板12を、ダミーロッド9側には外径が230mmの石英円板13を取り付けた他は実施例8と同様にしてガラス微粒子堆積体11(外径200mm)を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで15回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで8回であった。
(実施例10)
図14に示すようなNiで構成された反応容器1(本実施例では内径310mm)1と、該反応容器1にそれぞれ連通する上及び下煙突2及び3(本実施例ではそれぞれ内径300mm)を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2上部には支持棒6(本実施例では外径50mm)を挿入する穴(本実施例では内径55mm)を有する上蓋14を設置した。反応容器1にはガラス微粒子合成用のバーナを3本(60,62及び63)設置し、バーナ60,62及び63と反応容器1のバーナ取付け部(穴)とのクリアランス65′、66′及び67′はNi製の板77aで塞いでできる限り小さくした後、ガラステープ77bを使って残された隙間を完全に塞いだ。コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのガラスロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。
支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)60,62及び63には原料となるSiCl4:4SLM(スタンダードリットル/分)、火炎を形成するためのH2:80SLM及びO2:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。このときのガラス微粒子体堆積速度は14.4g/分であった。
得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は100kmで1回と非常に良好であった。
本実施例で行ったスクリーニング試験は、通常海底ケーブル用ファイバに対し製品出荷前に実施されるファイバの強度試験であって、ファイバの長手方向で2%の引き伸び率となるような荷重(1.8〜2.2kgf)をファイバに与えて断線発生部分(低強度箇所)を事前に切断しておく試験であり、この試験におい断線箇所が多くなるほど、検査頻度や接続箇所が多くなり最終的なファイバコストが何倍にも跳ね上がるため、断線が少ないことが重要である。
実施例4ではバーナと反応容器とを個別に組み合わせてガラス微粒子堆積体の作成を行ったが、図14の反応容器として図16に示したバーナ及び排気口一体型反応容器を用いてガラス微粒子堆積体の作成を行っても同様の効果が得られることを確認した。
(実施例11)
実施例10と同様の図14の構成において、図17に示すように石英製の筒82,83及び84(本実施例では長さL=300mm)をバーナ60,62及び63の周りに取り付け、バーナ60,62及び63外壁と筒82,83及び84の内壁の隙間にはOリング94,95及び96を設置し、さらにOリング94,95及び96外周と筒82,83及び84内壁の隙間にはシリコン系樹脂を塗り付し気密にした。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1B内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。バーナに流すガスの種類と流量は実施例10と同様に行ったが、ガラス微粒子堆積体の作成中にはガラス微粒子堆積体11の外径を常時モニターし、モニターした外径変化(増加)に対応してバーナ60,62及び63をスライド装置80によりガラス微粒子堆積体の径方向に反応容器外側へと移動させた。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1.5mmと良好であり、割れも発生しなかった。このときのガラス微粒子体堆積速度は12g/分であった。
得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数を100kmで2回と良好であった。
(実施例12)
実施例11においてバーナ60,62及び63の周りに石英製の筒82,83及び84を取付けたが、Oリングは取り付けずに、その他は実施例11と同様にしてガラス微粒子堆積体を作成した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±2mmと良好であり、スス割れも発生しなかった。さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数を100kmで4回であった。
(実施例13)
実施例10と同様の図14の構成において、図18に示すように蛇腹管101,102及び103(本実施例では長さL=300mm)をバーナ60,62及び63の周りに気密に取り付けた。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1C内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。バーナに流すガスの種類と流量は実施例10と同様に行ったが、ガラス微粒子堆積体の作成中にはガラス微粒子堆積体11の外径を常時モニターし、モニターした外径変化(増加)に対応してバーナ60,62及び63をスライド装置80によりガラス微粒子堆積体の径方向に反応容器外側へと移動させた。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得たが、外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。得られたガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、常法によりファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は100kmで1回と非常に良好であった。
(実施例14)
図14に示すようなNiで構成された反応容器と上、下煙突とを有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ55mm)とのクリアランスはNi製の板で可能な限り小さくし、さらにその上からガラステープで完全に隙間を塞いだ。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±1mmと良好であり、割れも発生しなかった。
さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで1回であった。本実施例では排気管と反応容器とのクリアランスをNi板とガラステープを用いて塞いだが、アルミ板、アルミテープを用いても、同様の効果が得られる。
(実施例15)
図16に示すような排気管と一体の反応容器を用いて、それ以外は図14に示すような構成の装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置させた。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)は外径変動も±1mmと良好で、ススも割れも発生しなかった。
さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで0回であった。
<比較例>
(比較例1)
実施例1で使用したのと同じNiで構成された反応容器1(内径:310mm)と上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:300mm)を組み合わせた、石英スリーブ15、16、17を設置しない点以外は図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は図6、7に示した構造のもので、中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられており、支持棒挿入口27の周囲には支持棒6を囲む形で、高さが1000mmの石英製の外周壁28が設置されたものを使用したが、ガラス微粒子の堆積作業中は、クリーンガスの導入は行わなかった。作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×104個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで10回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで15回であった。
(比較例2)
実施例1で使用したのと同じNiで構成された反応容器1(内径:310mm)と上煙突2及び下煙突3(いずれも内径:300mm)を組み合わせた、石英スリーブ15、16、17を設置しない点以外は図1に準じた構成のガラス微粒子堆積体製造装置10を用いて出発ロッドへのガラス微粒子の堆積を行った。
上蓋14は中央に支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口27(内径:55mm)が設けられた構造のものである(図7の外周壁28や図8の蛇腹管32は設けられていない)。ガラス微粒子の堆積作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので3.5×106個/m3であった。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9を溶着して出発ロッドを作製した。石英円板12及び石英円板13は取り付けなかった。
ガラス微粒子の堆積条件は実施例1と全く同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロット直径33mm)にするべく、堆積作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動(大きさは中心値125に対して+0.7μmを超えるもの以上)は200kmで40回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで45回であった。
(比較例3)
実施例3で使用した装置において、反応容器1の材質を全てNi−Mo−Cr合金とした。上蓋38の内表面54には径10mm、深さ10mmの凹部を3カ所設けて凹凸を付けた。この時、反応容器1、上下煙突2及び3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで13回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで4回であった。断線面からはCrが検出された。
さらにこの装置を用いてガラス微粒子の堆積を10回繰り返した結果、上蓋38の凹凸部(φ10mm凹部)にガラス微粒子が堆積してゆき、その堆積したガラス微粒子が装置稼働中に落下し、ガラス微粒子堆積体11に付着した。この結果、ファイバ化時のガラス径変動は13→26回(200km)に増加し、スクリーニング試験においても断線回数が4→8回(100km)にまで増加した。
(比較例4)
実施例3で使用した装置において、反応容器1の内径を410mm、上、下煙突2及び3の内径を400mmに変えた装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2の上部には支持棒6(外径:50mm)を挿入する支持棒挿入口56(内径:55mm)を有するNi製の上蓋38を設置した。
作業中の反応容器1、上煙突2及び下煙突3の外側の雰囲気中のダスト数は大きさ0.3μm以上のもので17.5×103個/m3とした。
コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド7(長さ:500mm)を用いて、図11に示したように一端に石英ガラス製の上側のダミーロッド8(太径部外径:35mm)を、他端に石英ガラス製の下側のダミーロッド9(太径部外径:40mm)を溶着して出発ロッドを作製し、ダミーロッド8側には外周壁43を有する石英円板12を、ダミーロッド9側には石英円板13を取り付けた。
石英円板12は外径が230mm、取付穴40の径が31mmの円板42の外周に高さ100mmの外周壁43を取付けたもので、石英円板13は外径が230mm、取付穴46の径が36mmの円板48で構成されている。
その他の条件は実施例3と同様にして、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で90mm)にするべく、この作業を繰り返し、外径200mmのガラス微粒子堆積体11を作製した。得られたガラス微粒子堆積体11を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その結果、異物によるファイバの外径変動は200kmで10回となった。また、この後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで4回であった。
(比較例5)
実施例3で使用した装置において、上蓋38の支持棒挿入口56の径を70mmに広げ、支持棒6と支持棒挿入口56との間のクリアランス部への窒素の吹き付けを行わず、また、上煙突2の外側の雰囲気中の大きさ0.3μm以上のダスト数を3.5×107個/m3(ほぼ通常の大気条件)に増加させた。
この装置を用いて実施例3と同様の出発ロッド、スス付け条件でガラス微粒子堆積体11を作製した。これを透明ガラス化して得られた母材をファイバ化した結果、異物によるファイバ外径の変動は200kmで14回となった。また、その後のスクリーニング試験の際、断線回数は100kmで6回であった。
(比較例6)
実施例10と同様に図14に示すようなNiで構成された反応容器1(本比較例では内径310mm)と、該反応容器1にそれぞれ連通する上及び下煙突2及び3(本比較例ではそれぞれ内径300mm)を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上煙突2上部には支持棒6(本比較例では外径50mm)を挿入する穴(本比較例では内径55mm)を有する上蓋14を設置した。反応容器1にはガラス微粒子合成用のバーナを3本(60,62及び63)設置し、バーナ60,62及び63と反応容器1のバーナ取付け部(穴)との隙間(クリアランス)は10mmであったが、バーナ周りには何も設置しなかった。
コア及びクラッド部を有し、直径30mm、長さ500mmのコアロッド7の両側に石英製のダミーロッド8及び9を溶着して出発ロッド90とし、上部のダミーロッド8には遮熱のための石英円板12を取り付けた。
支持棒6で把持した出発ロッド90を反応容器1内部に鉛直に設置し、40rpmで回転させながら200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナ60,62及び63から生成するガラス微粒子を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作成した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)60,62及び63に流したガスの種類と流量は実施例10と同様にし、最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく堆積を続けて、外径200mmのガラス微粒子堆積体を得た。
得られたガラス微粒子堆積体は外径変動が±5mmと大きく、スス割れも発生し、次工程に付すことができない不良品であった。
(比較例7)
図16に示すようNIで構成された反応容器と上、下煙突を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ50mm)と反応容器穴(穴径φ70mm)との隙間(クリアランス)を外径差で20mmとし、排気管回りには何も設置しなかった。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)の外径変動は±5mmと悪く、ススも割れが発生し、下流工程に流すことができなかった。
(比較例8)
図16に示すようNIで構成された反応容器と上、下煙突を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。上蓋上部には支持棒を挿入する穴を有する上蓋を設置した。反応容器にはガラス微粒子生成用のバーナを3本設置し、排気管(外径φ50mm)と反応容器穴(穴径φ55mm)との隙間(クリアランス)を外径差で5mmとし、排気管回りには何も設置しなかった。コア/クラッド部を有する直径30mmのコアロッド(500mm)を用いて両側に石英ガラス製ダミーロッドを溶着して出発ロッドを作製し、各石英ガラス製ダミーロッドには石英円板を取り付けた。出発ロッドを40rpmで回転させながら鉛直に設置し、200mm/分の速度で上下に1100mmトラバース運動させながらバーナから生成するガラス微粒子堆積体を順次堆積させてガラス微粒子堆積体を作製した。直径30mmのバーナ3本(間隔150mm)には原料となる四塩化珪素:4SLM(スタンダードリットル/分)をそれぞれ供給し、火炎を形成するための水素:80SLM及び酸素:40SLM、さらにシールガスとしてAr:2SLMをバーナ3本にそれぞれ供給した。
最終目標のガラス層厚み30mm(ガラス直径で93mm、コアロッド直径33mm)にするべく、この作業を繰り返した。
最終的に得られたガラス微粒子堆積体(外径200mm)の外径変動は±1.5mmとまずまずで、ススも割れはなかった。さらにガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後、スクリーニング試験の際に断線する回数100kmで15回であった。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、2001年06月14日出願の日本特許出願(特願2001−180404)、2001年06月19日出願の日本特許出願(特願2001−185174)及び、2001年06月19日出願の日本特許出願(特願2001−185175)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
<産業上の利用可能性>
本発明の装置によれば、金属製の反応容器、上煙突及び下煙突であっても、金属による不純物の生成などの悪影響が緩和され、また、ガラス微粒子堆積体の製造中に製造装置内に浮遊する堆積しなかったガラス微粒子などの浮遊ダストを効率よく装置外に排出することができ、さらに、外部からの異物の混入を抑制することができるので、ガラス微粒子堆積体への異物の混入がなく、安定した品質のガラス微粒子堆積体を製造することができる。
また、上蓋と支持棒との間のクリアランスを狭くたり、該クリアランス部にクリーンガスを導入すること、あるいは外周部の雰囲気中のダスト数を低減することにより外部からの異物の混入を抑制することができ、さらに装置の材質を石英製とすることにより、金属系の異物の発生を抑制することができる。
また、本発明によれば反応容器のバーナ取付け部(穴)とバーナの隙間(クリアランス)から外気が混入するのを防ぐことにより、ガラス微粒子堆積体内に混入する異物数を低減し、かつ外径変動(変形)や割れの少ないガラス微粒子堆積体を製造することができる。反応容器外部に出ているバーナと上記取付け部を筒又は蛇腹管で覆う本発明の方法によれば、ガラス微粒子堆積体の外径増加に対応させてバーナをガラス微粒子堆積体径方向に移動しながら堆積するOVD法においてもバーナ周辺からの外気混入をほぼ完全に防止できて上記効果を奏する。
また、実施例10と実施例11の堆積速度のデータから明らかなように、本発明に従いバーナを反応容器に気密に固定し、径方向への移動なく堆積する場合には、ガラス微粒子の堆積速度が向上する効果もある。
【図面の簡単な説明】
図1は、本発明のガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図2は、本発明の装置に用いられる多重管方式のバーナの1例を示す断面図。
図3は、反応容器への反応容器用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図4は、上煙突への上煙突用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図5は、下煙突への下煙突用石英スリーブの取付け例を示す説明図。
図6は、上蓋の構造例を示す断面図。
図7は、外周壁を設けた上蓋の構造例を示す断面図。
図8は、蛇腹管を設けた上蓋の構造例を示す断面図。
図9は、本発明の他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図10は、反応容器の1構成例を示す説明図。
図11は、本発明において出発ロッドに取付ける上部の石英円板及び下部の石英円板の構造、取付け方法の1例を示す説明図。
図12は、上煙突及び下煙突へのガス導入管の取付け状態の1例を示す説明図。
図13は、上蓋の構造の1例を示す説明図。
図14は、本発明の更に他の方法を実施するガラス微粒子堆積体製造装置の基本的構成を模式的に説明する概略断面図。
図15は、本発明に係るバーナ取付け部とバーナの隙間を気密にシールした反応容器の実施態様を説明する概略部分断面図であり、(A)はシール材で隙間をシールした反応容器、(B)は金属板で隙間をシールし、さらにガラステープでシールした反応容器を示す。
図16は、本発明に係るバーナ一体型反応容器の一実施態様を説明する概略斜視図であり、各部分の組立前の状態を示す。
図17は、本発明に係る可動式バーナをOリングを介して筒で覆った反応容器を説明する概略図であり、(A)は概略断面図、(B)は概略側面図を示す。
図18は、本発明に係る可動式バーナを蛇腹管で覆った反応容器の一実施態様を説明する概略図であり、(A)は概略断面図、(B)は概略側面図を示す。
なお、図中の符号、1は反応容器、2は上煙突、3は下煙突、4はバーナ、5は排気管、6は支持棒、7はコアロッド、8,9はダミーロッド、10はガラス微粒子堆積体製造装置、11はガラス微粒子堆積体、12は石英円板、13は石英円板、14は上蓋、15は反応容器用石英スリーブ、16は上煙突用石英スリーブ、17は下煙突用石英スリーブ、18は原料及び水素ガス噴出ポート、19はアルゴンガス噴出ポート、20は水素ガス噴出ポート、21は酸素ガス噴出ポート、22はアルゴンガス噴出ポート、23は酸素ガス噴出ポート、24はバーナ挿入穴、25は排気管挿入穴、26a,26bは支え用フランジ、27は支持棒挿入口、28は外周壁、29は出発ロッド、30は昇降装置、31はクリーンガス導入管、32は蛇腹管、33はクリーンガス導入管、10Aはガラス微粒子堆積体製造装置、34は外壁、35は外壁、36は骨格部、38は上蓋、40は取付穴、42は円板、43は外周壁、48は円板、46は取付穴、50はガス導入管、52はガス導入管、56は支持棒挿入口、58はガス導入口、60,62及び63はガラス微粒子合成用のバーナ、65,66及び67はバーナ取付け部、65′,66′及び67′は隙間(クリアランス)、68,69及び70はガスライン、72は排気口、73は圧力計、74はファン、76,77a及び77bはシール材、1Aはバーナ一体型反応容器、80はスライド装置、82,83及び84は筒、90は出発ロッド、94,95及び96はOリング、101,102及び103は蛇腹管である。
Claims (64)
- 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突及び下煙突の内側に石英製のスリーブが設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記(1)または(2)記載の装置において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差が10mm以下であり、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁が設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記(1)または(2)記載の装置において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記(1)又は(2)記載の装置において、前記石英製のスリーブが円筒形状であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記(3)又は(5)記載の装置において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記(4)又は(6)記載の装置において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管が設置されているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した反応容器でガラス微粒子堆積体を製造することをガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
内側に石英製のスリーブを設置した上煙突及び下煙突を装備してガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 昇降装置に接続された支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 上記(10)または(11)記載の方法において、前記上蓋の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下とし、かつ前記支持棒挿入口の外周に5mm以上の高さの外周壁を設けたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記(10)または(11)記載の方法において、前記支持棒を覆う形で前記上蓋と上方の昇降装置との間を蛇腹管で繋いだガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記(10)または(11)記載の方法において、前記石英製のスリーブを円筒形状とし、該スリーブの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記(14)記載の方法において、前記支持棒と前記外周壁との間にクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記(15)記載の方法において、前記蛇腹管内へクリーンガスを導入するクリーンガス導入管を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状であり、前記反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積の最大外径との差が100mm以下であるガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記(20)乃至(22)のいずれかに記載の装置において、前記反応容器または、上煙突または下煙突が円筒形状であり、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造としたガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記(26)記載の装置において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を40mm以下とするガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置を用いてガラス微粒子堆積体を製造する方法であり、
前記反応容器の構成材料の50%以上が石英であるでガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 上記29記載の方法において、前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状であり、反応容器、上煙突及び下煙突のいずれかの内径とガラス微粒子堆積体の最大外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より上方に、出発ロッドとともに移動する、上部からの落下物を受け止める外周壁を有する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記出発ロッドの有効部より下方に、出発ロッドとともに移動する円板を設置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器または上煙突または下煙突が円筒形状であり、いずれかの内径と、前記円板の外径との差を100mm以下としてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記上煙突へクリーンガスを導入するガス導入管を、該ガス導入管と上煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう下向きに取り付けて、クリーンガスを下向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記下煙突内へ大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で導入し、かつ前記下煙突へクリーンガスを導入するガス導入管が、該ガス導入管と下煙突の中心軸とのなす角度が90°未満となるよう上向きに取り付けて、クリーンガスを上向きに向けて導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記上蓋を2重構造でかつ内表面に凹凸が存在しない構造とし、上蓋中央の支持棒挿入口と支持棒とのクリアランス部に、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×104個/m3以下のクリーンガスを1リットル/分以上の流量で吹き付けるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 上記36記載の方法において、上蓋中央の支持棒挿入口の内径と支持棒外径との差を10mm以下としたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記排気管の中心位置が、最上部のバーナと最下部のバーナの中間位置より上方となるように排気管を配置したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器、上煙突及び下煙突の外周雰囲気を、大きさ0.3μm以上のダスト数が3.5×105個/m3以下に保持するガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間が気密に設けられたガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記40記載の装置において、前記バーナと前記反応容器の取付け部との間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器がバーナを一体に形成した側壁を有するガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う筒が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記43記載の装置において、前記筒の軸方向長さが10mm以上に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記43又は44記載の装置において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記43乃至45記載のいずれか1項記載の装置において、前記筒とバーナとの間をOリングで気密にシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有し、前記反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆う蛇腹管が装備されているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナと前記反応容器の取付け部との間に隙間がないよう気密にし、かつバーナ位置をガラス微粒子堆積体径方向に固定したガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する筒で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子積体の製造方法。 - 上記49記載の方法において、前記筒の軸方向長さが10mm以上であるガラス微粒子積体の製造方法。
- 上記49又は50記載の方法において、前記筒の材質が石英であるガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記49乃至51記載のいずれか1項記載の方法において、前記筒とバーナとの間にOリングを気密に設置するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記バーナのバーナ外径より大きい内径を有する蛇腹管で反応容器のバーナ取付け部及び反応容器外部に出ているバーナ部分を気密に覆い、かつ前記バーナをガラス微粒子堆積体の外径変化に対応させて該ガラス微粒子堆積体径方向に移動させながらガラス微粒子堆積体を堆積するガラス微粒子積体の製造方法。 - 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と該反応容器に取付けられる排気管回りの隙間がシール材でシールされたガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 上記54記載の装置において、前記シール材がガラステープ、アルミテープ、Oリング、アルミ板、Ni板のいずれかであるガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記54又は55記載の装置において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差が2〜10mmに設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 上記54乃至56のいずれか1項記載の装置において、排気管と反応容器の材質が石英若しくは、Ni若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造装置であり、
前記反応容器と排気管とが一体に設けられているガラス微粒子堆積体の製造装置。 - 昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
反応容器に取り付けられる排気管回りの隙間をシール材でシールしたガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 上記59記載の方法において、排気管回りをガラステープ又はアルミテープ又はOリング又はアルミ板又はNi板であるシール材でシールするガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記59又は60記載の方法において、排気管外径と排気管取入れ口の穴径との差を2〜10mmとしたガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 上記59乃至61のいずれか1項に記載の方法において、前記排気管と反応容器の材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 支持棒を昇降自在に挿入する上蓋を有した上煙突、バーナ及び排気管が設けられた反応容器、並びに下煙突を備え、OVD法により反応容器内で前記支持棒に支持された出発ロッドの外周にガラス微粒子を堆積させるガラス微粒子堆積体の製造方法であり、
前記反応容器と前記排気管とが一体になっているガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 上記63の方法において、前記反応容器と前記排気管との材質が石英若しくはNi若しくはNi基合金であるガラス微粒子堆積体の製造装置を使用するガラス微粒子堆積体の製造方法。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001180404 | 2001-06-14 | ||
JP2001180404 | 2001-06-14 | ||
JP2001185174 | 2001-06-19 | ||
JP2001185175 | 2001-06-19 | ||
JP2001185174 | 2001-06-19 | ||
JP2001185175 | 2001-06-19 | ||
PCT/JP2002/005907 WO2002102729A1 (en) | 2001-06-14 | 2002-06-13 | Device and method for producing stack of fine glass particles |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2002102729A1 true JPWO2002102729A1 (ja) | 2004-09-30 |
Family
ID=27346939
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003505281A Pending JPWO2002102729A1 (ja) | 2001-06-14 | 2002-06-13 | ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20040060326A1 (ja) |
EP (1) | EP1405833A4 (ja) |
JP (1) | JPWO2002102729A1 (ja) |
KR (1) | KR20040008223A (ja) |
CN (1) | CN1291935C (ja) |
WO (1) | WO2002102729A1 (ja) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7574875B2 (en) * | 1999-09-29 | 2009-08-18 | Fibre Ottiche Sud - F.O.S. S.P.A. | Method for vapour deposition on an elongated substrate |
JP4423068B2 (ja) * | 2004-03-03 | 2010-03-03 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 |
JP4498917B2 (ja) * | 2004-12-28 | 2010-07-07 | 株式会社フジクラ | ガラス棒状体の製造方法 |
JP5264543B2 (ja) * | 2008-02-27 | 2013-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
JP5174096B2 (ja) * | 2010-08-02 | 2013-04-03 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材製造装置及び光ファイバ母材製造方法 |
JP5691325B2 (ja) * | 2010-09-14 | 2015-04-01 | 住友電気工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造装置および多孔質ガラス母材の製造方法 |
JP5821443B2 (ja) * | 2010-09-16 | 2015-11-24 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の製造方法およびガラス母材を製造する焼結炉 |
JP5762374B2 (ja) * | 2012-09-20 | 2015-08-12 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造装置 |
JP5962382B2 (ja) * | 2012-09-24 | 2016-08-03 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 |
JP5651675B2 (ja) * | 2012-12-25 | 2015-01-14 | 株式会社フジクラ | ガラス多孔質体の製造装置及び製造方法、並びに光ファイバ母材の製造方法 |
EP3218317B1 (en) | 2014-11-13 | 2018-10-17 | Gerresheimer Glas GmbH | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
JP6284275B2 (ja) * | 2014-12-22 | 2018-02-28 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造装置 |
JP6960728B2 (ja) * | 2016-08-22 | 2021-11-05 | 信越化学工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造装置 |
WO2018098816A1 (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | 中天科技精密材料有限公司 | 光纤预制棒的制造设备、制造方法及其制造系统 |
CN107840562B (zh) * | 2017-10-12 | 2020-02-21 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种石英制品的制备装置 |
JP6864641B2 (ja) * | 2018-03-20 | 2021-04-28 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法 |
JP6756759B2 (ja) * | 2018-03-22 | 2020-09-16 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造装置 |
CN113227000B (zh) * | 2018-12-04 | 2022-10-21 | 住友电气工业株式会社 | 玻璃微粒沉积体的制造装置以及制造方法 |
CN113165933B (zh) | 2018-12-04 | 2022-10-14 | 住友电气工业株式会社 | 玻璃微粒沉积体制造用燃烧器、玻璃微粒沉积体的制造装置以及制造方法 |
WO2023120595A1 (ja) * | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 住友電気工業株式会社 | 反応容器およびそれを備えるガラス微粒子堆積体の製造装置 |
Family Cites Families (40)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54116429A (en) * | 1978-03-03 | 1979-09-10 | Hitachi Ltd | Production of material for optical fiber |
JPS5669234A (en) * | 1979-11-09 | 1981-06-10 | Hitachi Ltd | Preparation of base material for optical fiber |
JPS5688837A (en) * | 1979-12-20 | 1981-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Method and apparatus for preparation of optical fiber stock by vapor-phase axial deposition method |
JPS5688838A (en) * | 1979-12-20 | 1981-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Apparatus for preparation of optical fiber stock by vapor-phase axial deposition method |
JPS6029651B2 (ja) * | 1982-06-25 | 1985-07-11 | 住友電気工業株式会社 | 光フアイバ用母材の製造装置 |
JPS5954537U (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-10 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ母材の製造装置 |
JPS61281038A (ja) * | 1985-06-03 | 1986-12-11 | Ocean Cable Co Ltd | 光フアイバ母材製造装置 |
JPH0660023B2 (ja) * | 1986-01-10 | 1994-08-10 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
JPS62202832A (ja) * | 1986-03-03 | 1987-09-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ母材製造装置 |
JPH0332500Y2 (ja) * | 1986-08-19 | 1991-07-10 | ||
JPH0274533A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
CA2004234C (en) * | 1988-12-01 | 1994-04-19 | Keiji Oohashi | Optical fiber production method |
JPH02153835A (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
JP2604454B2 (ja) * | 1988-12-23 | 1997-04-30 | 信越化学工業株式会社 | シングルモード型光ファイバープリフォームの製造方法 |
JPH0374630U (ja) * | 1989-11-17 | 1991-07-26 | ||
JP2537678Y2 (ja) * | 1990-11-19 | 1997-06-04 | 信越化学工業 株式会社 | バーナ操作器 |
JPH0517164A (ja) * | 1991-07-02 | 1993-01-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ガラス微粒子の合成方法 |
JP3295444B2 (ja) * | 1991-12-06 | 2002-06-24 | 東ソー株式会社 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
KR950000588A (ko) * | 1993-06-18 | 1995-01-03 | 쿠라우찌 노리타카 | 싱글모드광파이버모재의 제조방법 |
JPH07237931A (ja) * | 1994-02-23 | 1995-09-12 | Hitachi Cable Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法及び製造装置 |
JPH07300332A (ja) * | 1994-05-02 | 1995-11-14 | Fujikura Ltd | 光ファイバ母材製造装置 |
JPH09111462A (ja) * | 1995-10-13 | 1997-04-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法 |
JP3575505B2 (ja) * | 1995-10-26 | 2004-10-13 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
JP3196629B2 (ja) * | 1996-01-08 | 2001-08-06 | 信越化学工業株式会社 | シリカガラスの製造方法及び製造装置 |
JP3651129B2 (ja) * | 1996-08-02 | 2005-05-25 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法 |
JP3521681B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2004-04-19 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
JPH1072231A (ja) * | 1996-08-30 | 1998-03-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法 |
JPH10203843A (ja) * | 1997-01-17 | 1998-08-04 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置 |
JPH11180725A (ja) * | 1997-12-24 | 1999-07-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材製造方法 |
JPH11209140A (ja) * | 1998-01-21 | 1999-08-03 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光ファイバ用多孔質母材の製造装置 |
JP3674315B2 (ja) * | 1998-06-17 | 2005-07-20 | 住友電気工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造装置 |
US6301936B1 (en) * | 1998-06-17 | 2001-10-16 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Apparatus for manufacturing porous glass preform |
JP2000109327A (ja) * | 1998-10-02 | 2000-04-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ガラス微粒子堆積装置 |
JP2000109334A (ja) * | 1998-10-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ用母材の製造方法 |
WO2000023385A1 (fr) * | 1998-10-21 | 2000-04-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Dispositif et procede de production de matiere de base de verre poreuse |
JP2000128565A (ja) * | 1998-10-23 | 2000-05-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ母材の製造方法及び装置 |
JP3077107B1 (ja) * | 1999-03-01 | 2000-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバの多孔質ガラス母材製造用チャンバ |
DE60019029T2 (de) * | 1999-07-02 | 2006-02-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Verfahren und Vorrichtung zum herstellen einer Vorform aus Glas für optische Fasern mittels des Aussenabscheidungsverfahrens |
JP2001089179A (ja) * | 1999-09-16 | 2001-04-03 | Hitachi Cable Ltd | 光ファイバ用多孔質母材の製造装置 |
US6656253B2 (en) * | 2000-05-18 | 2003-12-02 | The Procter & Gamble Company | Dynamic electrostatic filter apparatus for purifying air using electrically charged liquid droplets |
-
2002
- 2002-06-13 KR KR10-2003-7016251A patent/KR20040008223A/ko not_active Application Discontinuation
- 2002-06-13 JP JP2003505281A patent/JPWO2002102729A1/ja active Pending
- 2002-06-13 CN CNB028118278A patent/CN1291935C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2002-06-13 WO PCT/JP2002/005907 patent/WO2002102729A1/ja active Search and Examination
- 2002-06-13 EP EP02736087A patent/EP1405833A4/en not_active Withdrawn
- 2002-06-13 US US10/344,637 patent/US20040060326A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1291935C (zh) | 2006-12-27 |
EP1405833A1 (en) | 2004-04-07 |
WO2002102729A1 (en) | 2002-12-27 |
CN1531511A (zh) | 2004-09-22 |
US20040060326A1 (en) | 2004-04-01 |
KR20040008223A (ko) | 2004-01-28 |
EP1405833A4 (en) | 2012-02-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPWO2002102729A1 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法 | |
JPWO2002102724A1 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP2003073131A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
US7143612B2 (en) | Method of manufacturing glass particulate sedimentary body, and method of manufacturing glass base material | |
JP5589744B2 (ja) | 石英ガラス母材の製造方法 | |
US6301936B1 (en) | Apparatus for manufacturing porous glass preform | |
US6449986B2 (en) | Method of production of porous glass base material for optical fiber with cleaning of the burner with gas at 25 m/s or faster | |
JP4449272B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP4099987B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP2003160342A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 | |
JP2003040626A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP7141935B2 (ja) | 合成シリカガラス製造装置 | |
JP3651129B2 (ja) | 光ファイバ母材の製造装置及び製造方法 | |
JP3635706B2 (ja) | 多孔質母材の製造方法及び多孔質母材製造用反応容器 | |
JP2014125359A (ja) | ガラス多孔質体の製造装置及び製造方法、並びに光ファイバ母材の製造方法 | |
JP2003286033A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置 | |
JP2000007366A (ja) | 多孔質ガラス母材の製造装置 | |
JP2003212553A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法および製造装置 | |
JPH0660023B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JP2003212558A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法 | |
JPH0222137A (ja) | 合成石英母材の製造方法 | |
JP2023083805A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造装置 | |
JP2000319024A (ja) | 多孔質ガラス母材の製造装置およびこれを用いた多孔質ガラス母材の製造方法 | |
JP2003286035A (ja) | ガラス母材の製造方法 | |
JPS63123831A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 |