JPH02153835A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- JPH02153835A JPH02153835A JP30611788A JP30611788A JPH02153835A JP H02153835 A JPH02153835 A JP H02153835A JP 30611788 A JP30611788 A JP 30611788A JP 30611788 A JP30611788 A JP 30611788A JP H02153835 A JPH02153835 A JP H02153835A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01406—Deposition reactors therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は元ファイバ用母材の製造方法に関し、詳しくは
反応容器内でＶＡＤ（気相軸付け）法文は０ＶＤ（外付
け）法により多孔質ガラス母材′に＃！造する際に、該
反応容器の腐食劣化を防いで高品質の元ファイバ用母材
を製造する方法に関するものである。
反応容器内でＶＡＤ（気相軸付け）法文は０ＶＤ（外付
け）法により多孔質ガラス母材′に＃！造する際に、該
反応容器の腐食劣化を防いで高品質の元ファイバ用母材
を製造する方法に関するものである。
元ファイバ用母材の製法の一つとして、ＳｉＣ／４等の
気体のガラス原料を燃焼バーナーに導入して火炎中で加
水分解反応又は酸化反応させることにより、微粒子状ガ
ラスを生成させ、これを回転する心棒又は出発材の先端
や外周に堆積させて回転軸方向に成長させてゆく方法は
ＶＡＤ法又はＯＶＤ法として広く行われている方法であ
る。
気体のガラス原料を燃焼バーナーに導入して火炎中で加
水分解反応又は酸化反応させることにより、微粒子状ガ
ラスを生成させ、これを回転する心棒又は出発材の先端
や外周に堆積させて回転軸方向に成長させてゆく方法は
ＶＡＤ法又はＯＶＤ法として広く行われている方法であ
る。
第２図に示すように、下記（１）式の反応により生成し
たＨＣ／や付着・堆積しなかつｆｌ−８１０２１−反応
系外に排出するための排気管５を設けた反応容器７内に
燃焼バーナ２と出発材６を設置して多孔質母材１全合成
している。この反応容器７の材質としては石英或いＦｉ
ｓｉ、Ａｚ等の金属が用いられている。
たＨＣ／や付着・堆積しなかつｆｌ−８１０２１−反応
系外に排出するための排気管５を設けた反応容器７内に
燃焼バーナ２と出発材６を設置して多孔質母材１全合成
している。この反応容器７の材質としては石英或いＦｉ
ｓｉ、Ａｚ等の金属が用いられている。
しかしながら、下記（１）式のような火炎加水分解反応
によ５５ｉｏ２ 微粒子と共に腐食性ガスであるＨＣ
１！が生成する。
によ５５ｉｏ２ 微粒子と共に腐食性ガスであるＨＣ
１！が生成する。
ＳｉＣ／ ＋２Ｈ２０→８１０２＋４ＨＣ／ ・旧・・
ｉｌ＋また、空気中の不純物が反応容器内に混入し、生
成したガラス微粒子に取りこまれるという問題があった
。
ｉｌ＋また、空気中の不純物が反応容器内に混入し、生
成したガラス微粒子に取りこまれるという問題があった
。
そして、第２図の方法で石英製反応容器を用いる場合は
生成ガスＭＣＩ！との反応性は問題ないが、その耐熱性
、耐熱衝撃性に問題があり、母材の合成速度全土けるこ
とが困難であった。また、石英材料自体の価格も高価で
あり、この二点が相まった結果、生産コストを上昇せし
め、元ファイバ母材のコスト低減の妨げとなっている。
生成ガスＭＣＩ！との反応性は問題ないが、その耐熱性
、耐熱衝撃性に問題があり、母材の合成速度全土けるこ
とが困難であった。また、石英材料自体の価格も高価で
あり、この二点が相まった結果、生産コストを上昇せし
め、元ファイバ母材のコスト低減の妨げとなっている。
一方、Ｎｉ、Ａｊ等の金属製反応容器を使用した場合は
コストが安く耐熱性、耐熱衝撃性は十分であるが、上記
（１）式の火炎加水分解反応によシ生成したＨＣ１！が
、下記＋２１．１３１式のように容器金属と反応して、
該金属製反応容器を腐食し、金属元素を母材中に混入せ
しめ元ファイバの品質を着るしく低下させるという問題
があった。
コストが安く耐熱性、耐熱衝撃性は十分であるが、上記
（１）式の火炎加水分解反応によシ生成したＨＣ１！が
、下記＋２１．１３１式のように容器金属と反応して、
該金属製反応容器を腐食し、金属元素を母材中に混入せ
しめ元ファイバの品質を着るしく低下させるという問題
があった。
Ｎｉ ＋２ＨＣ１！→ＮＩＣ１２＋Ｈ２・・・（２）２
Ａ／ ＋６ＨＣ／→２Ａ／Ｃ／ ＋５Ｈ２・・・［３１
本発明は反応容器を改良することにより、このような従
来の不具合点ヲ覗り除き、高品質かつ低価格の元ファイ
バ用母材を製造できる方法を提供すること全目的とする
ものである。
Ａ／ ＋６ＨＣ／→２Ａ／Ｃ／ ＋５Ｈ２・・・［３１
本発明は反応容器を改良することにより、このような従
来の不具合点ヲ覗り除き、高品質かつ低価格の元ファイ
バ用母材を製造できる方法を提供すること全目的とする
ものである。
本発明者らは上記の問題点を解決すべく種々検討した結
果、ガラス微粒子合成用の反応容器として、ＳｉＣ’ｊ
ｉコーテイングした金属製マツフルを用い、更に上記８
ｉＣコーテイングの表面を酸化させた状態で使用するこ
とにより、高品質な元ファイバ用母材を製造することが
できることを見い出し、本発明に到達した。
果、ガラス微粒子合成用の反応容器として、ＳｉＣ’ｊ
ｉコーテイングした金属製マツフルを用い、更に上記８
ｉＣコーテイングの表面を酸化させた状態で使用するこ
とにより、高品質な元ファイバ用母材を製造することが
できることを見い出し、本発明に到達した。
すなわち本発明は反応容器内で気体のガラス原料を燃焼
バーナーから噴出させて火炎加水分解させて、これによ
り生成する微粒子状ガラスを回転する出発材に堆積させ
て回転軸方向に多孔質ガラス母材を生長させてゆく元フ
ァイバ用母材の製造方法において、上記反応容器として
８ｉＣ；ｉコーティングした金属製容器を用い、該Ｓｉ
Ｃコーティング層の表面を酸化させた状態で使用するこ
とを特徴とする元ファイバ用母材の製造方法である。
バーナーから噴出させて火炎加水分解させて、これによ
り生成する微粒子状ガラスを回転する出発材に堆積させ
て回転軸方向に多孔質ガラス母材を生長させてゆく元フ
ァイバ用母材の製造方法において、上記反応容器として
８ｉＣ；ｉコーティングした金属製容器を用い、該Ｓｉ
Ｃコーティング層の表面を酸化させた状態で使用するこ
とを特徴とする元ファイバ用母材の製造方法である。
上記ｓｉｃコーティング層表面の酸化は酸水素バーナで
空焼することによれば簡便で有利である。
空焼することによれば簡便で有利である。
第１図は本発明の実施態様を説明する図である。第１図
において第２図と共通の符番１．２．５．６は＠２図と
同じ構成・作用の部位を意味しており、多孔質母材１の
合成・反応そのものは第２図の従来法と同様に行なうが
、反応容器としてＮｉ、Ａｊ、ステンレス等の金属製容
器３の内我面にｓｉｃ層４がコーティングされ、しかも
８１０層の表面は酸化された状態のものである点に本発
明の特徴がある。
において第２図と共通の符番１．２．５．６は＠２図と
同じ構成・作用の部位を意味しており、多孔質母材１の
合成・反応そのものは第２図の従来法と同様に行なうが
、反応容器としてＮｉ、Ａｊ、ステンレス等の金属製容
器３の内我面にｓｉｃ層４がコーティングされ、しかも
８１０層の表面は酸化された状態のものである点に本発
明の特徴がある。
金属製容器の材質としてＮｉ、Ａｊ 、ステンレス等を
使用し、金属表面への８１０コーテイングは通常のＣＶ
Ｄ法あるいはプラズマＣＶＤ法により行なう。Ｓｌの原
料としてはＳｉＣ／４．ＳｉＨ４゜８１ＨＣ／３ 等
が用いられ、またＣの原料としてはＣ２Ｈ２，ＣＨ４，
ＣＣ／４等が用いられる。蒸着温度は通常＋７）ＣＶＤ
法の場合７００Ｃ〜１３００Ｃ’、プラズマＣｖＤ法で
７００〜ｔｏｏｏｃ程度である。また、ＳｉＣコーテイ
ングの淳さはその表面を酸化させた状態で使用すれば１
μｍ 以上で有効である。また８ｉＣ膜の厚さ１ｆｒ５
０μｍ 以上にすると剥離し易くなるし、これ以上の厚
さにしても効果に変わりはない。
使用し、金属表面への８１０コーテイングは通常のＣＶ
Ｄ法あるいはプラズマＣＶＤ法により行なう。Ｓｌの原
料としてはＳｉＣ／４．ＳｉＨ４゜８１ＨＣ／３ 等
が用いられ、またＣの原料としてはＣ２Ｈ２，ＣＨ４，
ＣＣ／４等が用いられる。蒸着温度は通常＋７）ＣＶＤ
法の場合７００Ｃ〜１３００Ｃ’、プラズマＣｖＤ法で
７００〜ｔｏｏｏｃ程度である。また、ＳｉＣコーテイ
ングの淳さはその表面を酸化させた状態で使用すれば１
μｍ 以上で有効である。また８ｉＣ膜の厚さ１ｆｒ５
０μｍ 以上にすると剥離し易くなるし、これ以上の厚
さにしても効果に変わりはない。
本発明のコーテイング材８１０表面の酸化膜の作成方法
としては酸水素炎で空焼する方法がある。従がって本発
明の具体的な方法としては表面を８ｉＣコーテイングし
た金属製マツフルを多孔質母材の合成を開始する前に酸
水素炎バーナで予め空焼きしてその表面に８１０２ｉ形
成させておき、引き続いて多孔質母材の合成を行なえば
よいわけである。あるいは、マツフル全体を高温炉内で
０２／Ｈ・雰囲気（０２濃度５〜１００Ｘ）中、当該金
属の融点以下の高温に保持する方法を採用してもよい。
としては酸水素炎で空焼する方法がある。従がって本発
明の具体的な方法としては表面を８ｉＣコーテイングし
た金属製マツフルを多孔質母材の合成を開始する前に酸
水素炎バーナで予め空焼きしてその表面に８１０２ｉ形
成させておき、引き続いて多孔質母材の合成を行なえば
よいわけである。あるいは、マツフル全体を高温炉内で
０２／Ｈ・雰囲気（０２濃度５〜１００Ｘ）中、当該金
属の融点以下の高温に保持する方法を採用してもよい。
表面に８１０２ 膜が形成されていることは、８ＲＭ
（電子顕微鏡）による観察、ラマン分光分析による同定
、電気抵抗値の変化を測定する等の手段により確認でき
る。
（電子顕微鏡）による観察、ラマン分光分析による同定
、電気抵抗値の変化を測定する等の手段により確認でき
る。
（本発明方法は反応容器基材としてＮｉ、Ａ／ 、ステ
ンレス等の金属を使用しており、熱衝撃性が石英よりも
強く、耐熱性の点でも優れているため、ガラス微粒子堆
積体（母材）の合成速度を格段に上けることができ、元
ファイバの低価格化へのインパクトが非常に大きい。
ンレス等の金属を使用しており、熱衝撃性が石英よりも
強く、耐熱性の点でも優れているため、ガラス微粒子堆
積体（母材）の合成速度を格段に上けることができ、元
ファイバの低価格化へのインパクトが非常に大きい。
更に、基材表面ｔ−８ｉＣでコーティングし、該ＳｉＣ
表面は酸化され実質的ＩＣ５ｉｎ２ となっているた
め反応容器基材の金属が反応生成ガスであるＨＣ／に侵
されることがない。その結果、金属元素等の基材中の不
純物が元ファイバ用多孔質母材中に混入することがない
。
表面は酸化され実質的ＩＣ５ｉｎ２ となっているた
め反応容器基材の金属が反応生成ガスであるＨＣ／に侵
されることがない。その結果、金属元素等の基材中の不
純物が元ファイバ用多孔質母材中に混入することがない
。
実施例１
第１図の実施態様において、反応容器基材としてＮｉ
ｆ用い、基材表面に基材温度１００ ＱＣで８ｉＣ／４
１００ ｃｃ ７分、ＣＨ４１００ｅＣ７分で供給して
、ＣＶＤ法によりＳｉＣコーテイングを２０μｍ 施し
た。しかる後、バーナーの酸水素炎で１０時間空９し丸
。このときの流量条件はＨ５５Ａ／ａ＋ｉｎ、 Ｏ２５
５Ａ／ ｍｉｎ、 Ａｒ ｌ ０４７ｗ１ｎとした。
ｆ用い、基材表面に基材温度１００ ＱＣで８ｉＣ／４
１００ ｃｃ ７分、ＣＨ４１００ｅＣ７分で供給して
、ＣＶＤ法によりＳｉＣコーテイングを２０μｍ 施し
た。しかる後、バーナーの酸水素炎で１０時間空９し丸
。このときの流量条件はＨ５５Ａ／ａ＋ｉｎ、 Ｏ２５
５Ａ／ ｍｉｎ、 Ａｒ ｌ ０４７ｗ１ｎとした。
この反応容器の表面’ｉ８ ＫＭで観察した結果、Ｓｉ
Ｃコ一テイング表面に厚さ２μｍ の酸化膜が認められ
た。この反応容器（マツフル）を使用して、ガラス微粒
子ｔ−８１）７ｗ１ｎの合成速度にて合成した。この元
ファイバ用母材ｔ−用い、シングルモードファイバを作
成したところｔ３μｚＸ １５５μｍＫおける伝送損失
はそれぞれα５４ （ＩＢ／ ＫｍＸ（１）９ｄＢ／Ｋ
ｍが得られ、不純物の存在も認められなかった。
Ｃコ一テイング表面に厚さ２μｍ の酸化膜が認められ
た。この反応容器（マツフル）を使用して、ガラス微粒
子ｔ−８１）７ｗ１ｎの合成速度にて合成した。この元
ファイバ用母材ｔ−用い、シングルモードファイバを作
成したところｔ３μｚＸ １５５μｍＫおける伝送損失
はそれぞれα５４ （ＩＢ／ ＫｍＸ（１）９ｄＢ／Ｋ
ｍが得られ、不純物の存在も認められなかった。
この条件で光ファイバ用母材ｔ−５０本連続して作製し
死後、マツフル表面を観察した結果酸化膜の劣化は認め
られなかった。
死後、マツフル表面を観察した結果酸化膜の劣化は認め
られなかった。
比較例１
反応容器基材として８１０コーテイングを施こしていな
いＮ１を用い、その他の条件は実施例１と同様にしてガ
ラス微粒子の合成を行なった。この元ファイバ用母材を
用い、実施例１と同様にシングルモードファイバを作製
したところ、ｔ３μｍ、ｔ５５．ａｍにおける伝送損失
はそれぞれ（１，４２ｄＢ、／’Ｙ；、ｒｎ、α４５
ｄＢ／ＫｍであｐＮｉの不純物吸収が認められた。また
、マツフ内面にＮ１塩化物が認められた。
いＮ１を用い、その他の条件は実施例１と同様にしてガ
ラス微粒子の合成を行なった。この元ファイバ用母材を
用い、実施例１と同様にシングルモードファイバを作製
したところ、ｔ３μｍ、ｔ５５．ａｍにおける伝送損失
はそれぞれ（１，４２ｄＢ、／’Ｙ；、ｒｎ、α４５
ｄＢ／ＫｍであｐＮｉの不純物吸収が認められた。また
、マツフ内面にＮ１塩化物が認められた。
以上の説明および実施例、比較例の結果から明らかなよ
うに、本発明の元ファイバ用母材の製造方法は、ガラス
微粒子合成用の反応容器としてＳｉＣをコーティングし
た金属製容器を用い、該ＳｉＣコーテイングの表面を酸
化させ良状態で使用することによって、不純物汚染のな
い元ファイバ用母材を得ることができ、しかも石英製の
場合に比べて長寿命であるため生産コストを低減するこ
とが可能であり、効果的である。
うに、本発明の元ファイバ用母材の製造方法は、ガラス
微粒子合成用の反応容器としてＳｉＣをコーティングし
た金属製容器を用い、該ＳｉＣコーテイングの表面を酸
化させ良状態で使用することによって、不純物汚染のな
い元ファイバ用母材を得ることができ、しかも石英製の
場合に比べて長寿命であるため生産コストを低減するこ
とが可能であり、効果的である。
第１図は本発明の実施態様を説明する概略図、第２図は
従来の金属製あるいは石英製反応容器を用いた場合の実
施態様を説明する概略図である。 １は多孔質ガラス母材、２はガラス微粒子合成用バーナ
ー ３は金属製（Ｎ１）反応容器、４は８ｉＣコ一チ゛
イング層でありその表面には酸化膜（＄１０□）を形成
している、５は排気管である。
従来の金属製あるいは石英製反応容器を用いた場合の実
施態様を説明する概略図である。 １は多孔質ガラス母材、２はガラス微粒子合成用バーナ
ー ３は金属製（Ｎ１）反応容器、４は８ｉＣコ一チ゛
イング層でありその表面には酸化膜（＄１０□）を形成
している、５は排気管である。
Claims (2)
- （１）反応容器内で気体のガラス原料を燃焼バーナーか
ら噴出させて火炎加水分解させて、これにより生成する
微粒子状ガラスを回転する出発材に堆積させて回転軸方
向に多孔質ガラス母材を生長させてゆく光ファイバ用母
材の製造方法において、上記反応容器としてＳｉＣをコ
ーティングした金属製容器を用い、該 ＳｉＣコーティング層の表面を酸化させた状態で使用す
ることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - （２）上記ＳｉＣコーティング層表面を酸水素炎バーナ
で空焼して酸化させることを特徴とする請求項（１）に
記載の光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30611788A JPH02153835A (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30611788A JPH02153835A (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153835A true JPH02153835A (ja) | 1990-06-13 |
Family
ID=17953251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30611788A Pending JPH02153835A (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02153835A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1405833A1 (en) * | 2001-06-14 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Device and method for producing stack of fine glass particles |
| JP2013510070A (ja) * | 2009-11-09 | 2013-03-21 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 石英ガラスシリンダの製造方法、及び当該方法を実施するための担体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61201634A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
| JPS6334130B2 (ja) * | 1983-05-11 | 1988-07-08 | Ihara Chemical Ind Co |
-
1988
- 1988-12-05 JP JP30611788A patent/JPH02153835A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6334130B2 (ja) * | 1983-05-11 | 1988-07-08 | Ihara Chemical Ind Co | |
| JPS61201634A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1405833A1 (en) * | 2001-06-14 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Device and method for producing stack of fine glass particles |
| EP1405833A4 (en) * | 2001-06-14 | 2012-02-22 | Sumitomo Electric Industries | DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A STACK OF GOOD GLASS PARTICLES |
| JP2013510070A (ja) * | 2009-11-09 | 2013-03-21 | ヘレーウス クヴァルツグラース ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト | 石英ガラスシリンダの製造方法、及び当該方法を実施するための担体 |
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