JP3176949B2 - シリカ多孔質母材の製造方法 - Google Patents
シリカ多孔質母材の製造方法Info
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相軸付け法（ＶＡＤ
法）によりシリカ多孔質母材を製造する方法に関するも
のであり、特に、高速により高収率でシリカ多孔質母材
を製造する方法に関するものである。
法）によりシリカ多孔質母材を製造する方法に関するも
のであり、特に、高速により高収率でシリカ多孔質母材
を製造する方法に関するものである。
【０００２】ＶＡＤ法により製造されたシリカ多孔質母
材を燒結することにより石英ガラスが得られる。
材を燒結することにより石英ガラスが得られる。
【０００３】
【従来の技術】一般に、ＶＡＤ法によりシリカ多孔質母
材を製造する方法としては、気体のガラス原料、水素ガ
ス、酸素ガス及び不活性ガスをバーナーに供給して、火
炎加水分解させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微
粒子を石英製等の出発部材上に付着、堆積させることに
よりシリカ多孔質母材を製造する方法が用いられてい
る。このとき、気体のガラス原料には四塩化珪素、三塩
化シラン等の珪素化合物が用いられ、火炎を形成する水
素ガス及び酸素ガスは、水素ガスの完全燃焼を行なうた
め、化学量論比又はそれよりも酸素ガスが多くなるよう
に供給される。また、不活性ガスは、バーナー開口部で
の水素ガスと酸素ガスの速やかな燃焼を妨げて、バーナ
ー開口部の過熱による破損を防止する目的で供給され
る。
材を製造する方法としては、気体のガラス原料、水素ガ
ス、酸素ガス及び不活性ガスをバーナーに供給して、火
炎加水分解させてシリカ微粒子を生成し、このシリカ微
粒子を石英製等の出発部材上に付着、堆積させることに
よりシリカ多孔質母材を製造する方法が用いられてい
る。このとき、気体のガラス原料には四塩化珪素、三塩
化シラン等の珪素化合物が用いられ、火炎を形成する水
素ガス及び酸素ガスは、水素ガスの完全燃焼を行なうた
め、化学量論比又はそれよりも酸素ガスが多くなるよう
に供給される。また、不活性ガスは、バーナー開口部で
の水素ガスと酸素ガスの速やかな燃焼を妨げて、バーナ
ー開口部の過熱による破損を防止する目的で供給され
る。
【０００４】
【発明の解決しようとする課題】ＶＡＤ法によりシリカ
多孔質母材を製造する場合には、経済性、生産性を向上
させるため、収率は高いほど好ましい。一方、収率が悪
いと以下のような問題が生ずる。
多孔質母材を製造する場合には、経済性、生産性を向上
させるため、収率は高いほど好ましい。一方、収率が悪
いと以下のような問題が生ずる。
【０００５】１）経済性、生産性が悪くなる。
【０００６】２）付着、堆積しないシリカ微粒子が大量
に発生することになり、排気装置の能力低下を招き、長
時間安定的な排気が得られず、しかも合成状況が逐次変
化するため、シリカ多孔質母材の形状変化、表面剥離、
出発部材からの脱落、成長端の焼結という問題が生ず
る。
に発生することになり、排気装置の能力低下を招き、長
時間安定的な排気が得られず、しかも合成状況が逐次変
化するため、シリカ多孔質母材の形状変化、表面剥離、
出発部材からの脱落、成長端の焼結という問題が生ず
る。
【０００７】３）付着、堆積しないシリカ微粒子は反応
容器の内壁に付着し、この付着物が剥がれ落ちる場合に
も、剥がれ落ちた付着物がシリカ多孔質母材に接触し、
シリカ多孔質母材の表面を傷つけ、形状変化、表面剥
離、出発部材からの脱落等の原因となる。
容器の内壁に付着し、この付着物が剥がれ落ちる場合に
も、剥がれ落ちた付着物がシリカ多孔質母材に接触し、
シリカ多孔質母材の表面を傷つけ、形状変化、表面剥
離、出発部材からの脱落等の原因となる。
【０００８】４）付着、堆積しないシリカ微粒子が反応
容器内に大量に浮遊すると、シリカ多孔質母材先端の光
学的手段による位置制御が不能となる。
容器内に大量に浮遊すると、シリカ多孔質母材先端の光
学的手段による位置制御が不能となる。
【０００９】このため、収率を改善する方法が種々提案
されている。例えば、特公昭６２−４２８６５号公報に
は同芯円状多重管バーナーを用いて、内側から外側へ燃
焼ガスとして水素ガス、酸素ガス、水素ガスと層状に流
出する配置とし、該酸素ガスをはさんで内側から流出す
る水素ガスの水素流量と外側から流出する水素ガスの水
素流量の比を１≦（外側水素流量）／（内側水素流量）
≦５となるようにして多重火炎を形成することにより合
成収率の向上と屈折率分布の制御を行なう方法が開示さ
れている。しかし、この方法では供給四塩化珪素流量１
５００ｃｃ／ｍｉｎ（０．６８ｋｇ／ｈｒ）、供給四塩
化ゲルマニウム流量２００ｃｃ／ｍｉｎ（０．１１ｋｇ
／ｈｒ）で、全水素ガス流量２４リットル／ｍｉｎ、全
酸素ガス流量４１リットル／ｍｉｎ、（水素流量）／
（酸素流量）＝０．５８５の場合で合成収率はせいぜい
７２％と低く、一方、供給四塩化珪素流量１６００ｃｃ
／ｍｉｎ（０．７３ｋｇ／ｈｒ）、供給四塩化ゲルマニ
ウム流量２００ｃｃ／ｍｉｎ（０．１１ｋｇ／ｈｒ）
で、全水素ガス流量３２リットル／ｍｉｎ、酸素ガス流
量４０リットル／ｍｉｎ、（水素流量）／（酸素流量）
＝０．８の場合は合成収率６５％しか得られていない。
また、特開昭６１−１８６２３９号公報には同芯円状多
重管バーナーを使用して多重火炎を形成し、第ｋ番目の
火炎の流速をＶk、第ｋ番目の火炎の外側の第（ｋ＋
１）番目の火炎の流速をＶk+1 、ガラス原料の流量をＶ
m とした場合に、０．１Ｖk+1 ≦Ｖk ≦２．５Ｖk+1 、
Ｖm ≦Ｖk+1、Ｖm ≦Ｖk なる条件を満たし、前記第ｋ
番目の火炎流を前記第（ｋ＋１）番目の火炎流より退行
させて得られる火炎により、大型の母材を高速に、安定
に、かつ効率よく合成する方法が開示されている。しか
し、この方法においても、供給四塩化珪素流量を２２０
０ｃｃ／ｍｉｎ（１ｋｇ／ｈｒ）程度で合成収率は６５
％と低く、合成速度も３．５ｇ／ｍｉｎと低い。
されている。例えば、特公昭６２−４２８６５号公報に
は同芯円状多重管バーナーを用いて、内側から外側へ燃
焼ガスとして水素ガス、酸素ガス、水素ガスと層状に流
出する配置とし、該酸素ガスをはさんで内側から流出す
る水素ガスの水素流量と外側から流出する水素ガスの水
素流量の比を１≦（外側水素流量）／（内側水素流量）
≦５となるようにして多重火炎を形成することにより合
成収率の向上と屈折率分布の制御を行なう方法が開示さ
れている。しかし、この方法では供給四塩化珪素流量１
５００ｃｃ／ｍｉｎ（０．６８ｋｇ／ｈｒ）、供給四塩
化ゲルマニウム流量２００ｃｃ／ｍｉｎ（０．１１ｋｇ
／ｈｒ）で、全水素ガス流量２４リットル／ｍｉｎ、全
酸素ガス流量４１リットル／ｍｉｎ、（水素流量）／
（酸素流量）＝０．５８５の場合で合成収率はせいぜい
７２％と低く、一方、供給四塩化珪素流量１６００ｃｃ
／ｍｉｎ（０．７３ｋｇ／ｈｒ）、供給四塩化ゲルマニ
ウム流量２００ｃｃ／ｍｉｎ（０．１１ｋｇ／ｈｒ）
で、全水素ガス流量３２リットル／ｍｉｎ、酸素ガス流
量４０リットル／ｍｉｎ、（水素流量）／（酸素流量）
＝０．８の場合は合成収率６５％しか得られていない。
また、特開昭６１−１８６２３９号公報には同芯円状多
重管バーナーを使用して多重火炎を形成し、第ｋ番目の
火炎の流速をＶk、第ｋ番目の火炎の外側の第（ｋ＋
１）番目の火炎の流速をＶk+1 、ガラス原料の流量をＶ
m とした場合に、０．１Ｖk+1 ≦Ｖk ≦２．５Ｖk+1 、
Ｖm ≦Ｖk+1、Ｖm ≦Ｖk なる条件を満たし、前記第ｋ
番目の火炎流を前記第（ｋ＋１）番目の火炎流より退行
させて得られる火炎により、大型の母材を高速に、安定
に、かつ効率よく合成する方法が開示されている。しか
し、この方法においても、供給四塩化珪素流量を２２０
０ｃｃ／ｍｉｎ（１ｋｇ／ｈｒ）程度で合成収率は６５
％と低く、合成速度も３．５ｇ／ｍｉｎと低い。
【００１０】さらに、ＶＡＤ法においては、より経済
性、生産性を向上させるためには、高速により（合成速
度を高く）大型のシリカ多孔質母材を得ることが望まし
く、そのためには大型のバーナーを用いて多量の珪素化
合物を供給して、高収率を得る必要がある。しかし、従
来の方法によるとガラス原料として最も汎用な四塩化珪
素である場合、収率はあまり高くないので、さらに、四
塩化珪素供給量を多量（例えば、１．５ｋｇ／ｈｒ以
上）に供給すると８０％以上の高収率を得ることは難し
くなり、合成速度も高くならない。しかも、従来の方法
において使用されている多重管バーナーを用いて火炎を
形成する場合、水素ガスと酸素ガスは化学量論比又はそ
れよりも酸素ガスが多くなるように供給されていたた
め、ガラス原料の反応性の向上や、シリカ多孔質母材の
径を大きくすることを狙ってガス量の増加を行なうと、
収率の向上と共にシリカ多孔質母材の堆積面の温度が増
大し嵩密度が大きくなるため、ひどい場合には成長端の
焼結が生ずるおそれがあった。
性、生産性を向上させるためには、高速により（合成速
度を高く）大型のシリカ多孔質母材を得ることが望まし
く、そのためには大型のバーナーを用いて多量の珪素化
合物を供給して、高収率を得る必要がある。しかし、従
来の方法によるとガラス原料として最も汎用な四塩化珪
素である場合、収率はあまり高くないので、さらに、四
塩化珪素供給量を多量（例えば、１．５ｋｇ／ｈｒ以
上）に供給すると８０％以上の高収率を得ることは難し
くなり、合成速度も高くならない。しかも、従来の方法
において使用されている多重管バーナーを用いて火炎を
形成する場合、水素ガスと酸素ガスは化学量論比又はそ
れよりも酸素ガスが多くなるように供給されていたた
め、ガラス原料の反応性の向上や、シリカ多孔質母材の
径を大きくすることを狙ってガス量の増加を行なうと、
収率の向上と共にシリカ多孔質母材の堆積面の温度が増
大し嵩密度が大きくなるため、ひどい場合には成長端の
焼結が生ずるおそれがあった。
【００１１】このように、従来の方法では収率向上にお
いて充分な効果は得られていないので、さらに、シリカ
多孔質母材を高速で製造する場合には、収率が向上せ
ず、上記したような種々の問題点が生じるおそれがあ
り、シリカ多孔質母材を高速により高収率で製造するに
は限界が生じていた。
いて充分な効果は得られていないので、さらに、シリカ
多孔質母材を高速で製造する場合には、収率が向上せ
ず、上記したような種々の問題点が生じるおそれがあ
り、シリカ多孔質母材を高速により高収率で製造するに
は限界が生じていた。
【００１２】本発明は、以上のような問題点に鑑みてな
されたものであり、その目的は高速により、しかも、高
収率でシリカ多孔質母材の製造を行なう方法を提供する
ことにある。
されたものであり、その目的は高速により、しかも、高
収率でシリカ多孔質母材の製造を行なう方法を提供する
ことにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記した課題を解決するために鋭意検討した結果、多重
管バーナーを用いて多重火炎によりシリカ多孔質母材の
製造するに際し、その収率を大きく左右するものが多重
管バーナーで形成される多重火炎のうち、最外のものが
最も大きな影響を有していることを見出し、さらに最外
火炎を形成する水素ガスの流量と酸素ガスの流量の比が
化学量論理比よりも水素ガスが多くなるように供給し、
燃焼させることにより、収率が飛躍的に向上することを
見出し本発明を完成するに至ったものである。すなわ
ち、本発明は、気体のガラス原料、水素ガス、酸素ガス
及び不活性ガスをバーナーに供給して、火炎加水分解さ
せてシリカ微粒子を生成し、これを出発部材上に堆積さ
せるシリカ多孔質母材の製造方法において、バーナーと
してガラス原料を供給する原料供給用ノズルと、該原料
供給用ノズルのまわりに順次配置され、それぞれ個別の
火炎流を順次に形成する複数の火炎形成用ノズルを有す
る多重管バーナーを用い、かつ、該多重管バーナーにお
いて最外火炎を形成する水素ガスの流量と酸素ガスの流
量の比が、（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素流
量）＞２であることを特徴とするものである。
上記した課題を解決するために鋭意検討した結果、多重
管バーナーを用いて多重火炎によりシリカ多孔質母材の
製造するに際し、その収率を大きく左右するものが多重
管バーナーで形成される多重火炎のうち、最外のものが
最も大きな影響を有していることを見出し、さらに最外
火炎を形成する水素ガスの流量と酸素ガスの流量の比が
化学量論理比よりも水素ガスが多くなるように供給し、
燃焼させることにより、収率が飛躍的に向上することを
見出し本発明を完成するに至ったものである。すなわ
ち、本発明は、気体のガラス原料、水素ガス、酸素ガス
及び不活性ガスをバーナーに供給して、火炎加水分解さ
せてシリカ微粒子を生成し、これを出発部材上に堆積さ
せるシリカ多孔質母材の製造方法において、バーナーと
してガラス原料を供給する原料供給用ノズルと、該原料
供給用ノズルのまわりに順次配置され、それぞれ個別の
火炎流を順次に形成する複数の火炎形成用ノズルを有す
る多重管バーナーを用い、かつ、該多重管バーナーにお
いて最外火炎を形成する水素ガスの流量と酸素ガスの流
量の比が、（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素流
量）＞２であることを特徴とするものである。
【００１４】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。
る。
【００１５】本発明では、バーナーとしてガラス原料を
供給する原料供給用ノズルと、原料供給用ノズルのまわ
りに順次配置され、それぞれ個別の火炎流を順次に形成
する複数の火炎形成用ノズルを有する同芯円状又はこれ
に類似する多重管バーナーを使用して行なわれる。多重
管バーナーとしては、例えば、４重管バーナー、９重管
バーナー、１３重管バーナー等があげられる。なお、ガ
ラス原料の反応性と供給熱量の増大を図るためには、９
重管バーナー等のような多重に火炎を形成する多重管バ
ーナーを用いることが好ましい。第１図は多重管バーナ
ーの９重管バーナーを示す図であり、第２図は１３重管
バーナーを示す図である。これらの図において、１，１
１は各多重管バーナーの最内管によるガラス原料及びガ
ラス原料同伴ガス層、２，７，１２，１７，２１は水素
ガス層、４，９，１４，１９，２３は酸素ガス層、３，
５，６，８，１３，１５，１６，１８，２０，２２は不
活性ガス層、１０はバーナーフードを示す。第１図又は
第２図のように多重管バーナーにガスを供給、燃焼する
ことにより、ガラス原料及びガラス原料同伴ガス層を中
心に複数層の火炎が生じる。第１図の９重管バーナーに
おいては１〜５の各ガス層により内側火炎が、６〜９の
各ガス層により外側火炎が形成し、あわせて２重火炎が
形成する。また、第２図の１３重管バーナーにおいては
１１〜１５の各ガス層により内側火炎が、１６〜１９の
各ガス層により中間火炎が、２０〜２３の各ガス層によ
り外側火炎が形成し、あわせて３重火炎が形成する。
供給する原料供給用ノズルと、原料供給用ノズルのまわ
りに順次配置され、それぞれ個別の火炎流を順次に形成
する複数の火炎形成用ノズルを有する同芯円状又はこれ
に類似する多重管バーナーを使用して行なわれる。多重
管バーナーとしては、例えば、４重管バーナー、９重管
バーナー、１３重管バーナー等があげられる。なお、ガ
ラス原料の反応性と供給熱量の増大を図るためには、９
重管バーナー等のような多重に火炎を形成する多重管バ
ーナーを用いることが好ましい。第１図は多重管バーナ
ーの９重管バーナーを示す図であり、第２図は１３重管
バーナーを示す図である。これらの図において、１，１
１は各多重管バーナーの最内管によるガラス原料及びガ
ラス原料同伴ガス層、２，７，１２，１７，２１は水素
ガス層、４，９，１４，１９，２３は酸素ガス層、３，
５，６，８，１３，１５，１６，１８，２０，２２は不
活性ガス層、１０はバーナーフードを示す。第１図又は
第２図のように多重管バーナーにガスを供給、燃焼する
ことにより、ガラス原料及びガラス原料同伴ガス層を中
心に複数層の火炎が生じる。第１図の９重管バーナーに
おいては１〜５の各ガス層により内側火炎が、６〜９の
各ガス層により外側火炎が形成し、あわせて２重火炎が
形成する。また、第２図の１３重管バーナーにおいては
１１〜１５の各ガス層により内側火炎が、１６〜１９の
各ガス層により中間火炎が、２０〜２３の各ガス層によ
り外側火炎が形成し、あわせて３重火炎が形成する。
【００１６】本発明においては、最外火炎を形成する水
素ガスと酸素ガスの流量比（最外火炎水素流量）／（最
外火炎酸素流量）が化学量論比である２よりも大きけれ
ば効果を有するが、シリカ多孔質母材堆積面の温度を適
当に保たせるために、２＜（最外火炎水素流量）／（最
外火炎酸素流量）≦３．５が好ましい。
素ガスと酸素ガスの流量比（最外火炎水素流量）／（最
外火炎酸素流量）が化学量論比である２よりも大きけれ
ば効果を有するが、シリカ多孔質母材堆積面の温度を適
当に保たせるために、２＜（最外火炎水素流量）／（最
外火炎酸素流量）≦３．５が好ましい。
【００１７】本発明では、最外火炎において、水素ガス
が酸素ガスに比べ過剰になるため、バーナーから発した
水素ガスは最初に、供給した酸素ガスと化学量論量まで
しか反応せず、過剰分の水素ガスはバーナー口から離れ
た距離において、反応容器内の空気中に含まれる酸素と
緩やかな反応により比較的低温で且つ大きな火炎を形成
して、シリカ多孔質母材の堆積面を大きく覆うため、母
材堆積面の温度が過度に高くならずに、ガラス原料の反
応性と生成したシリカ微粒子の堆積効率の向上を図るこ
とができると考えられる。
が酸素ガスに比べ過剰になるため、バーナーから発した
水素ガスは最初に、供給した酸素ガスと化学量論量まで
しか反応せず、過剰分の水素ガスはバーナー口から離れ
た距離において、反応容器内の空気中に含まれる酸素と
緩やかな反応により比較的低温で且つ大きな火炎を形成
して、シリカ多孔質母材の堆積面を大きく覆うため、母
材堆積面の温度が過度に高くならずに、ガラス原料の反
応性と生成したシリカ微粒子の堆積効率の向上を図るこ
とができると考えられる。
【００１８】また、本発明では、最外火炎において水素
ガスが酸素ガスに比べ過剰になるようにするために、バ
ーナーに供給される全水素ガスの流量と全酸素ガスの流
量の比が（全水素流量）／（全酸素流量）＞２であるこ
とが好ましく、さらに、最外火炎の内側に存在する火災
は、水素ガスが酸素ガスに比べて過剰になる場合の火炎
流の乱れを防ぎ、また、酸素ガスが水素ガスに比べて過
剰になる場合の最外火炎の水素ガスとの燃焼を防いで、
より本発明の効果を発揮させるために、最外火炎以外の
火炎を形成する水素ガスと酸素ガスの流量は、化学量論
比付近にすることがより好ましい。
ガスが酸素ガスに比べ過剰になるようにするために、バ
ーナーに供給される全水素ガスの流量と全酸素ガスの流
量の比が（全水素流量）／（全酸素流量）＞２であるこ
とが好ましく、さらに、最外火炎の内側に存在する火災
は、水素ガスが酸素ガスに比べて過剰になる場合の火炎
流の乱れを防ぎ、また、酸素ガスが水素ガスに比べて過
剰になる場合の最外火炎の水素ガスとの燃焼を防いで、
より本発明の効果を発揮させるために、最外火炎以外の
火炎を形成する水素ガスと酸素ガスの流量は、化学量論
比付近にすることがより好ましい。
【００１９】
【実施例】以下に本発明の内容を具体的に実施例にて示
すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２０】実施例１ 第１図のような同芯円状９重管バーナーを使用して、内
側火炎を形成する水素ガス流量を３４Ｎリットル／ｍｉ
ｎ、酸素ガス流量１７Ｎリットル／ｍｉｎ、外側火炎を
形成する水素ガス流量１００Ｎリットル／ｍｉｎ、酸素
ガス流量３８Ｎリットル／ｍｉｎで２重火炎を形成し
た。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素
流量）は２．６３、（全水素流量）／（全酸素流量）は
２．４４であった。バーナーの中心層にガラス原料であ
る四塩化珪素３．３Ｎリットル／ｍｉｎ（１．５ｋｇ／
ｈｒ）を供給してシリカ多孔質母材の製造を行なったと
ころ、収率８５％、合成速度７．４ｇ／ｍｉｎであっ
た。
側火炎を形成する水素ガス流量を３４Ｎリットル／ｍｉ
ｎ、酸素ガス流量１７Ｎリットル／ｍｉｎ、外側火炎を
形成する水素ガス流量１００Ｎリットル／ｍｉｎ、酸素
ガス流量３８Ｎリットル／ｍｉｎで２重火炎を形成し
た。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素
流量）は２．６３、（全水素流量）／（全酸素流量）は
２．４４であった。バーナーの中心層にガラス原料であ
る四塩化珪素３．３Ｎリットル／ｍｉｎ（１．５ｋｇ／
ｈｒ）を供給してシリカ多孔質母材の製造を行なったと
ころ、収率８５％、合成速度７．４ｇ／ｍｉｎであっ
た。
【００２１】実施例２ 外側火災の水素流量を８０Ｎリットル／ｍｉｎにした以
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率７９％、合成速度６．９ｇ／ｍｉ
ｎであった。このときの（最外火炎水素流量）／（最外
火炎酸素流量）は２．１１、（全水素流量）／（全酸素
流量）は２．０７であった。
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率７９％、合成速度６．９ｇ／ｍｉ
ｎであった。このときの（最外火炎水素流量）／（最外
火炎酸素流量）は２．１１、（全水素流量）／（全酸素
流量）は２．０７であった。
【００２２】比較例１ 外側火炎の水素流量を４５Ｎリットル／ｍｉｎにした以
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率６１％、合成速度５．３ｇ／ｍｉ
ｎであり、製造の途中で多孔質石英ガラス母材の側面が
剥離した。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火
炎酸素流量）は１．１８、（全水素流量）／（全酸素流
量）は１．４４であった。
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率６１％、合成速度５．３ｇ／ｍｉ
ｎであり、製造の途中で多孔質石英ガラス母材の側面が
剥離した。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火
炎酸素流量）は１．１８、（全水素流量）／（全酸素流
量）は１．４４であった。
【００２３】比較例２ 外側火炎の水素流量を７０Ｎリットル／ｍｉｎにした以
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率６９％、合成速度６．０ｇ／ｍｉ
ｎであった。このときの（最外火炎水素流量）／（最外
火災酸素流量）は１．８４、（全水素流量）／（全酸素
流量）は１．８９であった。
外は実施例１と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造を
行なったところ、収率６９％、合成速度６．０ｇ／ｍｉ
ｎであった。このときの（最外火炎水素流量）／（最外
火災酸素流量）は１．８４、（全水素流量）／（全酸素
流量）は１．８９であった。
【００２４】実施例３ 第２図のような同芯円状１３重管バーナーを使用して、
内側火炎を形成する水素ガス流量を５５Ｎリットル／ｍ
ｉｎ、酸素ガス流量２７．５Ｎリットル／ｍｉｎ、中間
火炎を形成する水素ガス流量を４０Ｎリットル／ｍｉ
ｎ、酸素ガス流量２０Ｎリットル／ｍｉｎ、外側火炎を
形成する水素ガス流量１８０Ｎリットル／ｍｉｎ、酸素
ガス流量５７Ｎリットル／ｍｉｎで３重火炎を形成し
た。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素
流量）は３．１６、（全水素流量）／（全酸素流量）は
２．６３であった。バーナーの中心層にガラス原料であ
る四塩化珪素８．０Ｎリットル／ｍｉｎ（３．６４ｋｇ
／ｈｒ）を供給してシリカ多孔質母材の製造を行なった
ところ、収率８１．７％、合成速度１７．５ｇ／ｍｉｎ
であった。
内側火炎を形成する水素ガス流量を５５Ｎリットル／ｍ
ｉｎ、酸素ガス流量２７．５Ｎリットル／ｍｉｎ、中間
火炎を形成する水素ガス流量を４０Ｎリットル／ｍｉ
ｎ、酸素ガス流量２０Ｎリットル／ｍｉｎ、外側火炎を
形成する水素ガス流量１８０Ｎリットル／ｍｉｎ、酸素
ガス流量５７Ｎリットル／ｍｉｎで３重火炎を形成し
た。このときの（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素
流量）は３．１６、（全水素流量）／（全酸素流量）は
２．６３であった。バーナーの中心層にガラス原料であ
る四塩化珪素８．０Ｎリットル／ｍｉｎ（３．６４ｋｇ
／ｈｒ）を供給してシリカ多孔質母材の製造を行なった
ところ、収率８１．７％、合成速度１７．５ｇ／ｍｉｎ
であった。
【００２５】実施例４ 外側火炎の水素流量を１５０Ｎリットル／ｍｉｎにした
以外は実施例３と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造
を行なったところ、収率７３．３％、合成速度１５．７
ｇ／ｍｉｎであった。このときの（最外火炎水素流量）
／（最外火炎酸素流量）は２．６３、（全水素流量）／
（全酸素流量）は２．３４であった。
以外は実施例３と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造
を行なったところ、収率７３．３％、合成速度１５．７
ｇ／ｍｉｎであった。このときの（最外火炎水素流量）
／（最外火炎酸素流量）は２．６３、（全水素流量）／
（全酸素流量）は２．３４であった。
【００２６】比較例３ 外側火炎の水素流量を１００Ｎリットル／ｍｉｎにした
以外は実施例３と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造
を行なったところ、収率５２．３％、合成速度１１．２
ｇ／ｍｉｎであり、合成途中で多孔質石英ガラス母材の
側面が剥離した。このときの（最外火炎水素流量）／
（最外火炎酸素流量）は１．７５、（全水素流量）／
（全酸素流量）は１．８７であった。
以外は実施例３と同じ条件下でシリカ多孔質母材の製造
を行なったところ、収率５２．３％、合成速度１１．２
ｇ／ｍｉｎであり、合成途中で多孔質石英ガラス母材の
側面が剥離した。このときの（最外火炎水素流量）／
（最外火炎酸素流量）は１．７５、（全水素流量）／
（全酸素流量）は１．８７であった。
【００２７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、従来の方法による最外火炎を形成する水素ガ
スと酸素ガスを化学量論比又はそれよりも酸素ガスが多
くなるように供給して行なう場合に比べて、シリカ多孔
質母材堆積面の温度が過度に高くならずに、ガラス原料
の反応性と生成したシリカ微粒子の堆積効率の向上が可
能となるため、収率が低いために生じる種々の問題点等
を改善して、シリカ多孔質母材を高速により、高収率で
製造することができるという効果を有する。
によれば、従来の方法による最外火炎を形成する水素ガ
スと酸素ガスを化学量論比又はそれよりも酸素ガスが多
くなるように供給して行なう場合に比べて、シリカ多孔
質母材堆積面の温度が過度に高くならずに、ガラス原料
の反応性と生成したシリカ微粒子の堆積効率の向上が可
能となるため、収率が低いために生じる種々の問題点等
を改善して、シリカ多孔質母材を高速により、高収率で
製造することができるという効果を有する。
【図１】第１図は９重管バーナーを示す図である。
【図２】第２図は１３重管バーナーを示す図である。
これらの図において番号は以下のことを示す。 １，１１…ガラス原料及びガラス原料同伴ガス層 ２，７，１２，１７，２１…水素ガス層 ４，９，１４，１９，２３…酸素ガス層 ３，５，６，８，１３，１５，１６，１８，２０，２２
…不活性ガス層 １０…バーナーフード。
…不活性ガス層 １０…バーナーフード。
フロントページの続き (72)発明者 小田切泰樹 山口県新南陽市宮の前２丁目６番10号 (72)発明者 塩田英司 山口県防府市大字大崎276−376 (72)発明者 久保富義 山口県新南陽市政所４丁目５−５−104 (72)発明者 堀切英克 神奈川県横浜市緑区みたけ台12−64 (56)参考文献 特開 昭63−55135（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−159234（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−201040（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−275725（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−24855（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 37/018
Claims (2)
- 【請求項１】 気体のガラス原料、水素ガス、酸素ガス
及び不活性ガスをバーナーに供給して、火炎加水分解さ
せてシリカ微粒子を生成し、これを出発部材上に堆積さ
せるシリカ多孔質母材の製造方法において、バーナーと
してガラス原料を供給する原料供給用ノズルと、該原料
供給用ノズルのまわりに順次配置され、それぞれ個別の
火炎流を順次に形成する複数の火炎形成用ノズルを有す
る多重管バーナーを用い、かつ、該多重管バーナーにお
いて最外火炎を形成する水素ガスの流量と酸素ガスの流
量の比が、（最外火炎水素流量）／（最外火炎酸素流
量）＞２であることを特徴とするシリカ多孔質母材の製
造方法。 - 【請求項２】 多重管バーナーに供給される全水素ガス
の流量と全酸素ガスの流量の比が、（全水素流量）／
（全酸素流量）＞２であることを特徴とする請求項１に
記載のシリカ多孔質母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07778791A JP3176949B2 (ja) | 1991-04-10 | 1991-04-10 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07778791A JP3176949B2 (ja) | 1991-04-10 | 1991-04-10 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105468A JPH05105468A (ja) | 1993-04-27 |
| JP3176949B2 true JP3176949B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=13643688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07778791A Expired - Fee Related JP3176949B2 (ja) | 1991-04-10 | 1991-04-10 | シリカ多孔質母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3176949B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3215358B2 (ja) * | 1997-07-01 | 2001-10-02 | 信越化学工業株式会社 | ガラス微粒子生成用バーナ |
| JP3705169B2 (ja) | 2000-09-14 | 2005-10-12 | 住友電気工業株式会社 | 多孔質ガラス体の製造方法 |
-
1991
- 1991-04-10 JP JP07778791A patent/JP3176949B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05105468A (ja) | 1993-04-27 |
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