JPS6126527A - 多孔質石英ガラス母材の製造法 - Google Patents
多孔質石英ガラス母材の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野Ｊ
本発明は、気相反応合成法による多孔質石英ガラス母材
の製造法に関する。
の製造法に関する。
「従来技術およびその問題点」
従来、石英ガラスを気相反応合成法によって製造する際
には、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分
解し、出発細材上にシリカ微粒子を堆積させて多孔質石
英ガラス母材を生成させ、これを焼成することによって
行なわれていた。このようにして製造された合成石英ガ
ラスは低膨張性であり、光学特性に優れているため、デ
ィスプレー、各種レンズ、プリズム、半導体製造用炉心
管、ポート、ルツボ、あるいはフォトマスク用等の材料
として注目されている。
には、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分
解し、出発細材上にシリカ微粒子を堆積させて多孔質石
英ガラス母材を生成させ、これを焼成することによって
行なわれていた。このようにして製造された合成石英ガ
ラスは低膨張性であり、光学特性に優れているため、デ
ィスプレー、各種レンズ、プリズム、半導体製造用炉心
管、ポート、ルツボ、あるいはフォトマスク用等の材料
として注目されている。
ところで、気相反応合成法によって多孔質石英ガラス母
材を製造するには、多重管バーナの中心部から四塩化珪
素等の珪素化合物およびキャリヤガスを流出させ、その
外周から不活性ガスを流出させ、さらにその外周から水
素、酸素を流出させて、珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解することによって行なわれている。そして、珪素化
合物のキャリヤガスとしては、窒素、アルゴンなどの不
活性ガスが使用されていた。
材を製造するには、多重管バーナの中心部から四塩化珪
素等の珪素化合物およびキャリヤガスを流出させ、その
外周から不活性ガスを流出させ、さらにその外周から水
素、酸素を流出させて、珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解することによって行なわれている。そして、珪素化
合物のキャリヤガスとしては、窒素、アルゴンなどの不
活性ガスが使用されていた。
しかしながら、上記のような従来の多孔質ガラス母材の
製造法においては、火炎が乱れやすく、均一な高温の火
炎が得られにくいので、合成速度が遅く、収率が低かっ
た。また、燃焼が不安定となりやすいので、酸水素炎の
生成ノズ、ルが閉塞しやすかった。
製造法においては、火炎が乱れやすく、均一な高温の火
炎が得られにくいので、合成速度が遅く、収率が低かっ
た。また、燃焼が不安定となりやすいので、酸水素炎の
生成ノズ、ルが閉塞しやすかった。
「発明の目的」
本発明の目的は、高温かつ均一な酸水素炎が得られるよ
うにし、多孔質石英ガラス母材の付着効率を高めて収率
を向上させ、ノズルの閉塞を防止するようにした多孔質
石英ガラス母材の製造法を提供することにある。
うにし、多孔質石英ガラス母材の付着効率を高めて収率
を向上させ、ノズルの閉塞を防止するようにした多孔質
石英ガラス母材の製造法を提供することにある。
「発明の構成」
本発明の多孔質石英ガラス母材の製造法は、多重管バー
ナの中心部から珪素化合物およびキャリヤガスを流出さ
せ、その外周から不活性ガスを流出させ、さらにその外
周から水素、酸素を流出させて、前記珪素化合物を酸水
素炎中で加水分解するに際し、珪素化合物のキャリヤガ
スとして水素を用いる方法である。
ナの中心部から珪素化合物およびキャリヤガスを流出さ
せ、その外周から不活性ガスを流出させ、さらにその外
周から水素、酸素を流出させて、前記珪素化合物を酸水
素炎中で加水分解するに際し、珪素化合物のキャリヤガ
スとして水素を用いる方法である。
次に図面を参照して本発明をさらに具体的に説明する。
第１図に示すように、ポンベｌおよびポンベ２から水素
および酸素がフローコントローラ３．４を通して多重管
バーナ５に供給される。また、四塩化珪素、トリクロロ
シラン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６
からポンプ７により熱交換器８を通して多重管バーナ５
に供給される。なお、図示してないが、窒素、アルゴン
などの不活性ガスも多重管バーナ５に供給されるように
なっている。
および酸素がフローコントローラ３．４を通して多重管
バーナ５に供給される。また、四塩化珪素、トリクロロ
シラン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６
からポンプ７により熱交換器８を通して多重管バーナ５
に供給される。なお、図示してないが、窒素、アルゴン
などの不活性ガスも多重管バーナ５に供給されるように
なっている。
多重管へ−す５は、第２図に示すように、四重管式構造
になっており、その中心部には四塩化珪素等の珪素化合
物およびそのキャリヤガスの流出口１４が形成され、そ
の外周には窒素、アルゴンなどの不活性ガスの流出口１
５が形成され、その外周には水素の流出口１６が形成さ
れ、さらにその外周には酸素の流出口１７が形成されて
いる０本発明では流出口１４から流出させる珪素化合物
のキャリヤガスとして水素が使用される。流出口１５か
ら流出する不活性ガスはエアカーテンを形成する役割を
なす。なお、流出口１６から酸素を流出させ、流出口１
７から水素を流出させてもよい。
になっており、その中心部には四塩化珪素等の珪素化合
物およびそのキャリヤガスの流出口１４が形成され、そ
の外周には窒素、アルゴンなどの不活性ガスの流出口１
５が形成され、その外周には水素の流出口１６が形成さ
れ、さらにその外周には酸素の流出口１７が形成されて
いる０本発明では流出口１４から流出させる珪素化合物
のキャリヤガスとして水素が使用される。流出口１５か
ら流出する不活性ガスはエアカーテンを形成する役割を
なす。なお、流出口１６から酸素を流出させ、流出口１
７から水素を流出させてもよい。
したがって、流出口１Ｂおよび流出口１７から流出する
水素および酸素によって酸水素炎が形成される。この状
態で流出口１４から四塩化珪、素等の珪素化合物および
水素が流出すると、酸水素炎中で珪素化合物が加水分解
して平均粒径約０．１〜０．２用程度の５ｉＱ２の微粒
子が生成する。この加水分解反応を珪素化合物が四塩化
珪素である場合について化学式で示すと次のようになる
。
水素および酸素によって酸水素炎が形成される。この状
態で流出口１４から四塩化珪、素等の珪素化合物および
水素が流出すると、酸水素炎中で珪素化合物が加水分解
して平均粒径約０．１〜０．２用程度の５ｉＱ２の微粒
子が生成する。この加水分解反応を珪素化合物が四塩化
珪素である場合について化学式で示すと次のようになる
。
５ｉＣ１４＋ ２Ｈ２０→ＳｉＯ□＋４ＨＣＩそして、
この５ｉＱ２微粒子はパイレックス製の反応器８中の石
英からなる回転する出発部材１０に付着し、順次成長し
て多孔質石英ガラス母材１１が形成される。この際に発
生する）１Ｇ＋はＮａＯＨ液の貯槽１２から循環される
ＮａＯＨ液と洗浄塔１３で向流接触して吸収除去される
。
この５ｉＱ２微粒子はパイレックス製の反応器８中の石
英からなる回転する出発部材１０に付着し、順次成長し
て多孔質石英ガラス母材１１が形成される。この際に発
生する）１Ｇ＋はＮａＯＨ液の貯槽１２から循環される
ＮａＯＨ液と洗浄塔１３で向流接触して吸収除去される
。
このように本発明では、珪素化合物のキャリヤガスとし
て水素を用いるので、高温で均一な酸水素炎が形成され
、ＳｉＱ□微粒子の合成速度が速められる。また、Ｓｉ
Ｏ□微粒子の出発部材１０への付着効率も高くなり、総
じて多孔質石英ガラス母材１１の収率が向上する。した
がって、フォトマスク等の材料に適した大型の多孔質石
英ガラス母材１１を得ることができる。また、酸水素炎
の燃焼が良好になされるので、多重管バーナ５のノズル
の閉塞も防止される。
て水素を用いるので、高温で均一な酸水素炎が形成され
、ＳｉＱ□微粒子の合成速度が速められる。また、Ｓｉ
Ｏ□微粒子の出発部材１０への付着効率も高くなり、総
じて多孔質石英ガラス母材１１の収率が向上する。した
がって、フォトマスク等の材料に適した大型の多孔質石
英ガラス母材１１を得ることができる。また、酸水素炎
の燃焼が良好になされるので、多重管バーナ５のノズル
の閉塞も防止される。
なお、珪素化合物として四塩化珪素を用いた場合、キャ
リヤガスとしての水素の導入割合は、次の範囲とするこ
とが好ましい。
リヤガスとしての水素の導入割合は、次の範囲とするこ
とが好ましい。
Ｎ２／ （Ｎ２ ＋５ｉＣ１４） ＝５〜２０ ｖｏ１
％水素の分圧が上記よりも少ない場合には５ｉＱ２の生
成反応が不完全となり、水素の分圧が上記よりも多い場
合には酸水素炎が乱れる傾向がある。
％水素の分圧が上記よりも少ない場合には５ｉＱ２の生
成反応が不完全となり、水素の分圧が上記よりも多い場
合には酸水素炎が乱れる傾向がある。
「発明の実施例」
実施例
第１図および第２図に示す装置を用い、多重管バーナ５
の流出口１４から５ｉＣＩ４を８８Ｊ１ ／ｈｒ （７
）速度で、およびキャリヤガスとしてＮ２を５０１１１
Ｊ１ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１５からＮ２を
１００文／ｈｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ２
をＥｌｏｏＭ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７か
ら０２を１８００１ ／ｈｒの速度で流出させて多孔質
石英ガラス母材を製造した。このときの酸水素炎の火炎
温度は１０６０℃、５ｉＱ２の付着率は９０％であった
。
の流出口１４から５ｉＣＩ４を８８Ｊ１ ／ｈｒ （７
）速度で、およびキャリヤガスとしてＮ２を５０１１１
Ｊ１ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１５からＮ２を
１００文／ｈｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ２
をＥｌｏｏＭ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７か
ら０２を１８００１ ／ｈｒの速度で流出させて多孔質
石英ガラス母材を製造した。このときの酸水素炎の火炎
温度は１０６０℃、５ｉＱ２の付着率は９０％であった
。
比較例１
第１図および第２図に示す装置を用い、多重管へ−す５
の流出口１４から５ｉＣｌａを２６文／ｈｒ （７）速
度で、およびギヤリヤガスとして０２を３４０１ ／ｈ
ｒの速度で流出させ、流出口１５からＮ２を１００文／
ｈｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ２を１１００
ｊＬ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７から０２を
１２００文／ｈｒの速度で流出させて多孔質石英ガラス
母材を製造した。このときの酸水素炎の火炎温度は８１
０°Ｃ１５ｉ（ｈの付着率は８０〜７０％であった。
の流出口１４から５ｉＣｌａを２６文／ｈｒ （７）速
度で、およびギヤリヤガスとして０２を３４０１ ／ｈ
ｒの速度で流出させ、流出口１５からＮ２を１００文／
ｈｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ２を１１００
ｊＬ ／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７から０２を
１２００文／ｈｒの速度で流出させて多孔質石英ガラス
母材を製造した。このときの酸水素炎の火炎温度は８１
０°Ｃ１５ｉ（ｈの付着率は８０〜７０％であった。
比較例２
第１図および第２図に示す装置を用い、多重管／ヘーナ
５の流出口１４から５ｉＣＩ４を２６文／ｈｒの速度で
、およびキャリヤガスとしてＮ２を２８０１ ／ｈｒの
速度で流出させ、流出口１５からＮ２を１００９．／ｈ
ｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ３を１０００文
／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７から０２を１５４
０１ ／ｈｒの速度で流出させて多孔質石英ガラス母材
を製造した。このときの酸水素炎の火炎温度は８６０℃
、５ｉＱ２の付着率は４５〜５０％であった。
５の流出口１４から５ｉＣＩ４を２６文／ｈｒの速度で
、およびキャリヤガスとしてＮ２を２８０１ ／ｈｒの
速度で流出させ、流出口１５からＮ２を１００９．／ｈ
ｒの速度で流出させ、流出口１６からＮ３を１０００文
／ｈｒの速度で流出させ、流出口１７から０２を１５４
０１ ／ｈｒの速度で流出させて多孔質石英ガラス母材
を製造した。このときの酸水素炎の火炎温度は８６０℃
、５ｉＱ２の付着率は４５〜５０％であった。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、珪素化合物のギ
ヤリヤガスとして水素を用いたことにより、高温で均一
な酸水素炎が形成され、火炎の乱れか減少する。その結
果、ＳｉＯ□微粒子の生成速度が速くなり、かつ、５ｉ
Ｑ２微粒子の付着効率も高まるので多孔質石英ガラス母
材を高収率で製造することができる。また、多重管バー
ナのノズルの閉塞も防止される。
ヤリヤガスとして水素を用いたことにより、高温で均一
な酸水素炎が形成され、火炎の乱れか減少する。その結
果、ＳｉＯ□微粒子の生成速度が速くなり、かつ、５ｉ
Ｑ２微粒子の付着効率も高まるので多孔質石英ガラス母
材を高収率で製造することができる。また、多重管バー
ナのノズルの閉塞も防止される。
第１図は本発明において使用される多孔質石英ガラス母
材の製造装置の一例を示す説明図、第２図は同製造装置
における多重管バーナを示す斜視図である。 図中、５は多重管バーナ、１０は出発部材、１１は多孔
質石英ガラス母材、１４は珪素化合物のガスおよびキャ
リヤガスの流出口、１５は不活性ガスの流出口、１６は
水素の流出口、１７は酸素の流出口である。 第２図 ５ｉｃｋ＋ Ｈ２
材の製造装置の一例を示す説明図、第２図は同製造装置
における多重管バーナを示す斜視図である。 図中、５は多重管バーナ、１０は出発部材、１１は多孔
質石英ガラス母材、１４は珪素化合物のガスおよびキャ
リヤガスの流出口、１５は不活性ガスの流出口、１６は
水素の流出口、１７は酸素の流出口である。 第２図 ５ｉｃｋ＋ Ｈ２
Claims (1)
- 多重管バーナの中心部から珪素化合物およびキャリヤガ
スを流出させ、その外周から不活性ガスを流出させ、さ
らにその外周から水素、酸素を流出させて、前記珪素化
合物を酸水素炎中で加水分解する多孔質石英ガラス母材
の製造法において、前記珪素化合物のキャリヤガスとし
て水素を用いることを特徴とする多孔質石英ガラス母材
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59144168A JPH0829953B2 (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 多孔質石英ガラス母材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59144168A JPH0829953B2 (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 多孔質石英ガラス母材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126527A true JPS6126527A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0829953B2 JPH0829953B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=15355778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59144168A Expired - Fee Related JPH0829953B2 (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 多孔質石英ガラス母材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829953B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0698581A2 (en) | 1994-08-26 | 1996-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus for producing preform for optical fibers |
| US5702495A (en) * | 1993-02-10 | 1997-12-30 | Nikon Corporation | Silica glass member for UV-lithography, method for silica glass production, and method for silica glass member production |
| EP0976690A2 (en) * | 1998-07-29 | 2000-02-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Porous or vitrified preforms for optical fibres and methods for producing them |
| EP1186917A2 (en) * | 2000-09-05 | 2002-03-13 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Co-flow diffusion flame burner device for fabricating of optical waveguide |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913452A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-24 | Fujitsu Ltd | デイジタル無線通信方式 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP59144168A patent/JPH0829953B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913452A (ja) * | 1982-07-15 | 1984-01-24 | Fujitsu Ltd | デイジタル無線通信方式 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5702495A (en) * | 1993-02-10 | 1997-12-30 | Nikon Corporation | Silica glass member for UV-lithography, method for silica glass production, and method for silica glass member production |
| EP0698581A2 (en) | 1994-08-26 | 1996-02-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus for producing preform for optical fibers |
| EP0698581A3 (en) * | 1994-08-26 | 1996-10-16 | Sumitomo Electric Industries | Method and device for producing an optical fiber preform |
| EP0976690A2 (en) * | 1998-07-29 | 2000-02-02 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Porous or vitrified preforms for optical fibres and methods for producing them |
| EP0976690A3 (en) * | 1998-07-29 | 2000-12-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Porous or vitrified preforms for optical fibres and methods for producing them |
| US6306500B1 (en) | 1998-07-29 | 2001-10-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Porous optical fiber base materials, optical fiber base materials and methods for producing them |
| EP1186917A2 (en) * | 2000-09-05 | 2002-03-13 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Co-flow diffusion flame burner device for fabricating of optical waveguide |
| EP1186917A3 (en) * | 2000-09-05 | 2004-01-28 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Co-flow diffusion flame burner device for fabricating of optical waveguide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0829953B2 (ja) | 1996-03-27 |
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