JP4089019B2 - 多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度合成石英ガラスの前駆体である石英ガラス多孔質母材を合成するための多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナに関する。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質石英ガラス母材の製造方法の一つとして、気相反応により生成したシリカ微粒子を石英製等の出発部材に向けて堆積させ、成長させる方法がある。この方法は、バーナから、例えば四塩化珪素等の珪素化合物からなるガラス原料、水素ガス、酸素ガス、不活性ガスを、鉛直に懸下した回転する出発部材に向けて供給し、ガラス原料を酸水素炎中で加水分解あるいは酸化反応させて生成するシリカ微粒子を該出発部材の下端部に付着・堆積させ、且つ、この出発部材を回転しつつ母材の軸方向に引き上げることにより、多孔質石英ガラス母材を形成させるものである。こうして合成した多孔質石英ガラス母材は、焼結炉でヘリウム雰囲気中又は減圧下で加熱処理することにより透明な高純度石英ガラスとすることができる。
【０００３】
このような気相合成法による多孔質石英ガラス母材合成技術は、基礎的な技術は既に確立されおり、乱れのない安定した火炎を形成させるためには多重管バーナが好適である。この際、ガラス微粒子の成長速度には限界があるため、多孔質母材を高速で合成するには母材径を大口径化するのが一般的である。しかし大型の多孔質石英ガラス母材を高速で合成しようとする場合には様々の問題があり、生産性向上の観点からバーナの改良に技術開発の力点が置かれている。
【０００４】
生産性の尺度として用いられる合成速度（ｋｇ／ｈｒ）を高めるためには、火炎中でのガラス原料の反応を促進させ、且つ、生成したシリカ微粒子を効率的に堆積面に付着させてゆくことが重要なポイントである。ガラス原料の反応を促進するには、反応温度を高くして粒成長するのに十分な滞留時間を与えることが必要であり、またガラス微粒子の堆積を促進するためには、堆積面と火炎の温度差を大きくし、ガラス微粒子に働くサーモホレシス効果を最大限に利用することが必要と考えられる。そのためには火炎の乱れを極力抑えることも重要となるが、バーナを大口径化するに伴い様々な問題が生ずるため、多孔質母材を高速で安定して製造することはなかなか困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記課題を解決するため、いくつかの提案がなされている。例えば特開昭６３ー２７４６３７号、特公平４ー１６４１８号では多重管バーナの各層に流す成分ガスの流速分布を規定する方法が提案されている。この方法では、多重管バーナでガラス原料を加水分解又は酸化反応させてガラス原料を生成させる際、ガラス原料の供給により火炎温度が低下してくるので、ガラス原料の供給量に見合った分だけ酸素ガス、水素ガスの量を増大する必要がある。例えば２ｋｇ／ｈｒ以上の合成速度を得ようとすれば、水素ガスだけでも数１００ＮＬ／ｍｉｎもの量であり、このためのバーナは大口径になる。
【０００６】
このような大口径バーナにおいては、各ノズルに導入する原料ガス導入口近傍でのガスの乱れや、ノズル円周方向での流れの分布により、安定した火炎流を形成するのに好適なガスの流速分布を整えにくくなり、また、火炎を形成する酸素ガスと水素ガス供給ノズルの保護用に酸素ガス及び水素ガス導入ノズル間に供給する不活性ガス供給ノズルの影響により、酸素ガスと水素ガスの拡散・混合が阻害され、ガラス原料の反応、粒成長、堆積に好適な火炎状態が達成できず、高速で多孔質母材を製造できないという問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記の問題を解決すべく、多孔質石英ガラス母材を高速且つ安定して合成するに適した大型の多重管バーナの構造について実験、研究を重ねた結果、大型の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナにおいて、乱れのない安定した火炎を形成させるためには、以下の三点が重要であることが分かった。
【０００８】
すなわち、まず第一に（１）多重管バーナの各ノズルに供給された各原料ガス成分を各ノズル内で整流し、ノズル円周方向で均一な線速度分布を維持しつつ各ノズルから吐出させること、第二点として（２）内周炎と外周炎の線速度比を一定値の範囲内に保持すること、更に第三点として（３）酸素ガス／水素ガス間の拡散距離を適正範囲内に保持することが重要であることを見い出し、本発明に至ったものである。
【０００９】
本発明は、内周炎を形成する複数個のノズルで構成される内筒と外周炎を形成する複数個のノズルで構成される外筒とからなる二段構造のバーナであって、該複数個のノズルは先端を解放した管径の異なる同心状の多重管群体からなるとともに、その中心層である第１層ノズルをガラス原料及び水素ガスを供給するノズルとしてなる多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナにおいて、第１層ノズルの内径をｄ、内周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ１、外周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ２としたとき、比Ｄ１／ｄが２．０〜３．５であり、且つ比Ｄ２／ｄが４．０〜６．０であることを特徴とする多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナを提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明において、上記二段構造における内周炎を形成する複数個のノズルで構成される内筒は、主として反応を行うための部分であり、ノズルの数は個々のガス流を整流させるように例えば４〜６層というように配置される。また、外周炎を形成する複数個のノズルで構成される外筒は、主として内周炎の火炎温度を維持するための保温に与かる部分であり、ノズルの数は個々のガス流を整流させるように例えば５〜８層というように配置される。本発明においては、中心層であって、ガラス原料及び水素ガスを供給する第１層ノズルの内径を１５ｍｍφ以上とすることが好ましい。これ未満では高速での多孔質母材の製造ができないおそれがあるからである。
【００１１】
本発明の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナの好ましい態様例として、先端を解放した管径の異なる同心状の１１層の多重管群体からなる場合には、下記のように構成される。すなわち、多重管群体の内側の５層が内周炎を形成するノズルをなし、外側の６層が外周炎を形成するノズルをなす二段構造の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナであって、その中心層を第１層ノズル、最外層を第１１層ノズルとし、第１層ノズルがハロゲン化珪素及び水素ガス用、第２、７、９層ノズルが水素ガス用、第３、６、８、１０層ノズルが不活性ガス用、第４、５、１１層ノズルが酸素ガス用としてなる多重管バーナである。
【００１２】
以下、本発明の内容を多重管群体が上記１１層構造である多重管バーナを例にして説明する。図１は多重管群体が１１層構造の多重管バーナのノズル構造の断面図であり、図２は同多重管バーナの構成図である。先端を解放した管径の異なる第１層ノズル〜第１１層ノズルまで順次挿通された同心状の多重管群体とするとともに、内径ｄの第１層ノズルから第５層ノズルまでの内周炎を形成する内径Ｄ１の内筒１と第６層ノズルから第１１層ノズルで構成される外周炎を形成する内径Ｄ２の外筒２からなる二段構造に構成される。図２中、３はノズルの最外周部にとりつけられるフードである。
【００１３】
ここで、第１層ノズルに供給されるガラス原料及び水素ガスは第４層、第５層ノズルに供給される酸素ガスと反応し、Ｌ２−Ｌ１（−は引くの意味）のゾーンでシリカ微粒子が生成し、ゾーンＬ３で第６層ノズル乃至第１１層ノズルで形成さる火炎で保温されつつ粒成長して多孔質母材の堆積面に付着していく。
【００１４】
多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナで上記反応と生成したガラス微粒子の粒成長を好適な条件下で行うためには、第１層ノズルに供給するガラス原料及び水素ガスと第２層〜第１１層に供給する水素ガス、不活性ガス、酸素ガス等のガス供給量及び各ノズルからのガス線速度を適正範囲に制御することが重要である。すなわち、第１層ノズル〜第５層ノズルで形成される内周炎と第６層から第１１層ノズルで形成される外周炎の二重火炎を揺らぎなく安定して形成させるために、内周炎のガス線速度を外周炎のガス線速度に対して、供給ガス量ベースで２．７倍以上、好ましくは３〜４倍に高めることが重要であり、そのためにはＤ１／ｄ比を２．０〜３．５、好ましくは２．７〜３．０の範囲にし、またＤ２／ｄ比を４〜６．０、好ましくは４．８〜５．６の範囲にするのが適当である。
【００１５】
図２におけるバーナ直胴部の長さは、比Ｌ１／Ｄ１及び比Ｌ２／Ｄ２が、それぞれ３．５以上及び３．０以上でかつ比Ｌ２／Ｌ１を１．１０から１．５０にすることが好ましい。
【００１６】
比Ｌ１／ｄ及び比Ｌ２／ｄがこの範囲以下では、バーナの外周部から導入された各ガス成分が不均一な速度分布を持ったまま各ノズルから吐出されるため、火炎が乱れる原因となる。
一方、Ｌ１、Ｌ２が長すぎると、バーナサイズが必要以上に長くなり、またコストも高くなるので、上記範囲内で適宜選ぶのが好ましい。またＬ２／Ｌ１比が大きすぎると反応で生成したガラス微粒子が第５層ノズルの内面に付着しスケールとなること、短すぎるとガラス微粒子の加水分解反応又は酸化反応が十分進行しないまま吐出されるので、上記範囲から適宜選ぶのが好ましい。
【００１７】
水素ガスを供給する第２、７、９層のズル及び酸素ガスを供給する第４、５、１１層ノズルのクリアランス及びノズルの厚みは上記比Ｄ１／ｄ及び比Ｄ２／ｄを満足する範囲で適宜選ぶことができるが、例えば中心ノズルの内径を２５ｍｍφ、ノズルの厚みを１ｍｍｔとした場合、ノズルのクリアランスは３〜６ｍｍｔの範囲が適当である。ノズルのクリアランスが３ｍｍｔ以下あるいは６ｍｍｔ以上では、ノズルから吐出されるガス線速度が適正範囲から逸脱し安定な火炎が得られない。ノズルの厚みは、厚すぎると連接する酸素ガス及び水素ガスとの拡散距離が離れ、火炎温度の低下や火炎みだれの原因になるので薄い方が好ましく、通常１ｍｍｔ前後が適当であるが、これに限定されるものではない。
【００１８】
不活性ガスを導入する第３、６、８、１０層ノズルのクリアランスは酸素ガスとガラス原料及び水素ガスの拡散混合を支配するため適正な範囲が規定される。このクリアランスが狭すぎると、酸素ガスとガラス原料及び水素ガス反応熱によりノズル先端が劣化したり第３層ノズルと第４層ノズル間に反応で生成したシリカ微粒子が堆積し、ノズル閉塞の原因となる。またクリアランスが広すぎると酸素ガスとガラス原料及び水素ガスとの拡散混合を阻害する。以上のことを考慮して、このクリアランスは１〜５ｍｍｔの範囲が好ましく、特に第３層ノズルは１〜４ｍｍｔの範囲にから適宜選ぶのが好ましい。
【００１９】
本発明における前記多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナの使用に際しては、バーナの最外周部にバーナの口径よりやや太めのフードを取り付けて、ガラス微粒子の合成と堆積を行うのが好ましい。最外周部に取り付けるフードの内径は、太すぎると火炎流の膨張による乱れの原因になるのでバーナ口径に近い方が好ましく、通常、最外周のノズルの外径の１．００５〜１．０２倍の範囲から適宜選ぶことが好ましい。前記フードのバーナ先端からの長さはガラス微粒子の合成に適用されるガス条件によっても異なるが、短すぎると粒成長に必要十分な滞留時間を確保できないこと、また長すぎると成長したガラス微粒子がフード内に付着しスケールとなるため、通常、最外周のノズル内径（Ｄ２）の２〜３．５倍の範囲で選ぶのが適当である。
【００２０】
前記多重管バーナを用いてガラス原料を火炎中で加水分解反応又は酸化反応させ、出発部材上にシリカ微粒子を付着、堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成させる好ましい方法として、第１層ノズルに水素ガスをキャリヤとしたガラス原料を第２層ノズルに水素ガス、第３層のノズルに不活性ガスを、第４、５層ノズルに酸素ガスを供給して内周炎を形成させるが、この際、乱れのない好適な内周炎を形成させるさせるために各ノズルのクリアランスに見合った分の各ガス成分を適宜各ノズルに供給する。
【００２１】
次いで、第６、８、１０層ノズルに不活性ガスを第７、８層ノズルに水素ガスを、第１１層ノズルに酸素ガスを供給して外周炎を形成させる。この際、第７層ノズルには不活性ガスの代わりに水素ガスを供給してもよく、各ノズルに供給するガスは好適な外周炎を形成させるのに適正なノズルクリアランスに見合った分の量を適宜各ノズルに供給する。
【００２２】
本発明において使用されるガラス原料としては、ＳｉＣｌ4、Ｈ2ＳｉＣｌ2、ＨＳｉＣｌ3、ＣＨ3ＳｉＣｌ3、（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2等のハロゲン化珪素化合物、ポリメチルシロキサン等のハロゲンを含まない珪素化合物の中から単独あるいは混合物として適宜選ぶことができる。このうち、価格が安く、ガス化も容易で、排ガス処理も容易である点からすれば、好ましくはＳｉＣｌ4が用いられる。
【００２３】
本発明における不活性ガスとしてアルゴン、窒素等から適宜選ぶことができるが、経済性の観点からすれば窒素ガスを用いるのが好ましい。その量は、ノズルクリアランスや所望する火炎径方向の温度分布によっても異なるが、必要以上にその量を増大させると火炎温度の低下や火炎流が乱れる要因となり、また少なすぎるとノズル先端が火炎により損傷を受ける原因となるので、バーナのノズル構造や酸素ガス、水素ガスの流量条件に合わせて適宜選ぶことができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例を基に本発明を更に詳しく説明するが、本発明が実施例に限定されないことはもちろんである。表１は実施例１〜４で用いたバーナの各部構造の仕様を示している。各バーナ構造▲１▼及び▲２▼中、ノズルＮｏ．１の内径がｄ、ノズルＮｏ．５の内径がＤ１、ノズルＮｏ．１１の内径がＤ２であり、これらの点は後述表２についても同じである。
【００２５】
【表１】
【００２６】
《実施例１》
表１中▲１▼欄に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズルに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００２７】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１１５ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２０時間かけて径５１０ｍｍφ、長さ６７０ｍｍで重量約３３ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は７３％で、定常時の合成速度は１．７８ｋｇ／ｈｒであった。
【００２８】
《実施例２》
表１中、▲２▼に示す構造のバーナに内径１３５ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３８０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１３０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１７６ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、１４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１５４ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、１０４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２２時間かけて径５４５ｍｍφ、長さ７１０ｍｍで重量約３９．７ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は７１％で、定常時の合成速度は１．９６ｋｇ／ｈｒであった。
【００２９】
《実施例３》
表１中、▲１▼に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層ノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、８ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３６ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２０時間かけて径５００ｍｍφ、長さ６６０ｍｍで重量約３０ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は６７％で、定常時の合成速度は１．７ｋｇ／ｈｒであった。
【００３０】
《実施例４》
実施例１で合成した多孔質ガラス母材を1300℃の温度条件下、空気雰囲気中で一旦仮焼した後、カーボン製の炉内で減圧下、温度１３５０℃〜１４５０℃の領域で徐々に昇温しながら内部の気泡を脱法して透明な石英ガラスロッドを得た。
【００３１】
【表２】
【００３２】
〈比較例１〉
表２は比較例１〜２で用いたバーナの各部構造の仕様を示している。表２中、▲１▼に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００３３】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５Ｌ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２１時間かけて径４５１ｍｍφ、長さ６０５ｍｍの母材を合成した。この母材の重量は約２４．１ｋｇでシリカ付着率が約５６％で、定常時の合成速度は１．３２ｋｇ／ｈｒであった。
【００３４】
〈比較例２〉
表２中、▲２▼に示す構造のバーナに内径９５ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが２７０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００３５】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給していった。約４時間かけて、各原料ガスを上記流量まで増大させていったが、火炎の乱れが顕著で、浮遊するシリカにより反応器の内部が観察できない状態になったので合成を中断した。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、多重管バーナの口径及び各ノズルの長さを適正範囲に規定することにより、ガラス微粒子の生成・粒成長反応と堆積面への付着を好適な条件で行うことができ、大口径の多孔質石英ガラス母材を高速且つ安定に製造することができる。これにより高純度石英ガラスの生産コストの低下が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】多重管群体が１１層構造の多重管バーナのノズル構造の断面図。
【図２】図１の多重管バーナの構成図。
【符号の説明】
１ 内筒
２ 外筒
３ フード
【発明の属する技術分野】
本発明は、高純度合成石英ガラスの前駆体である石英ガラス多孔質母材を合成するための多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナに関する。
【０００２】
【従来の技術】
多孔質石英ガラス母材の製造方法の一つとして、気相反応により生成したシリカ微粒子を石英製等の出発部材に向けて堆積させ、成長させる方法がある。この方法は、バーナから、例えば四塩化珪素等の珪素化合物からなるガラス原料、水素ガス、酸素ガス、不活性ガスを、鉛直に懸下した回転する出発部材に向けて供給し、ガラス原料を酸水素炎中で加水分解あるいは酸化反応させて生成するシリカ微粒子を該出発部材の下端部に付着・堆積させ、且つ、この出発部材を回転しつつ母材の軸方向に引き上げることにより、多孔質石英ガラス母材を形成させるものである。こうして合成した多孔質石英ガラス母材は、焼結炉でヘリウム雰囲気中又は減圧下で加熱処理することにより透明な高純度石英ガラスとすることができる。
【０００３】
このような気相合成法による多孔質石英ガラス母材合成技術は、基礎的な技術は既に確立されおり、乱れのない安定した火炎を形成させるためには多重管バーナが好適である。この際、ガラス微粒子の成長速度には限界があるため、多孔質母材を高速で合成するには母材径を大口径化するのが一般的である。しかし大型の多孔質石英ガラス母材を高速で合成しようとする場合には様々の問題があり、生産性向上の観点からバーナの改良に技術開発の力点が置かれている。
【０００４】
生産性の尺度として用いられる合成速度（ｋｇ／ｈｒ）を高めるためには、火炎中でのガラス原料の反応を促進させ、且つ、生成したシリカ微粒子を効率的に堆積面に付着させてゆくことが重要なポイントである。ガラス原料の反応を促進するには、反応温度を高くして粒成長するのに十分な滞留時間を与えることが必要であり、またガラス微粒子の堆積を促進するためには、堆積面と火炎の温度差を大きくし、ガラス微粒子に働くサーモホレシス効果を最大限に利用することが必要と考えられる。そのためには火炎の乱れを極力抑えることも重要となるが、バーナを大口径化するに伴い様々な問題が生ずるため、多孔質母材を高速で安定して製造することはなかなか困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記課題を解決するため、いくつかの提案がなされている。例えば特開昭６３ー２７４６３７号、特公平４ー１６４１８号では多重管バーナの各層に流す成分ガスの流速分布を規定する方法が提案されている。この方法では、多重管バーナでガラス原料を加水分解又は酸化反応させてガラス原料を生成させる際、ガラス原料の供給により火炎温度が低下してくるので、ガラス原料の供給量に見合った分だけ酸素ガス、水素ガスの量を増大する必要がある。例えば２ｋｇ／ｈｒ以上の合成速度を得ようとすれば、水素ガスだけでも数１００ＮＬ／ｍｉｎもの量であり、このためのバーナは大口径になる。
【０００６】
このような大口径バーナにおいては、各ノズルに導入する原料ガス導入口近傍でのガスの乱れや、ノズル円周方向での流れの分布により、安定した火炎流を形成するのに好適なガスの流速分布を整えにくくなり、また、火炎を形成する酸素ガスと水素ガス供給ノズルの保護用に酸素ガス及び水素ガス導入ノズル間に供給する不活性ガス供給ノズルの影響により、酸素ガスと水素ガスの拡散・混合が阻害され、ガラス原料の反応、粒成長、堆積に好適な火炎状態が達成できず、高速で多孔質母材を製造できないという問題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記の問題を解決すべく、多孔質石英ガラス母材を高速且つ安定して合成するに適した大型の多重管バーナの構造について実験、研究を重ねた結果、大型の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナにおいて、乱れのない安定した火炎を形成させるためには、以下の三点が重要であることが分かった。
【０００８】
すなわち、まず第一に（１）多重管バーナの各ノズルに供給された各原料ガス成分を各ノズル内で整流し、ノズル円周方向で均一な線速度分布を維持しつつ各ノズルから吐出させること、第二点として（２）内周炎と外周炎の線速度比を一定値の範囲内に保持すること、更に第三点として（３）酸素ガス／水素ガス間の拡散距離を適正範囲内に保持することが重要であることを見い出し、本発明に至ったものである。
【０００９】
本発明は、内周炎を形成する複数個のノズルで構成される内筒と外周炎を形成する複数個のノズルで構成される外筒とからなる二段構造のバーナであって、該複数個のノズルは先端を解放した管径の異なる同心状の多重管群体からなるとともに、その中心層である第１層ノズルをガラス原料及び水素ガスを供給するノズルとしてなる多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナにおいて、第１層ノズルの内径をｄ、内周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ１、外周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ２としたとき、比Ｄ１／ｄが２．０〜３．５であり、且つ比Ｄ２／ｄが４．０〜６．０であることを特徴とする多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナを提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明において、上記二段構造における内周炎を形成する複数個のノズルで構成される内筒は、主として反応を行うための部分であり、ノズルの数は個々のガス流を整流させるように例えば４〜６層というように配置される。また、外周炎を形成する複数個のノズルで構成される外筒は、主として内周炎の火炎温度を維持するための保温に与かる部分であり、ノズルの数は個々のガス流を整流させるように例えば５〜８層というように配置される。本発明においては、中心層であって、ガラス原料及び水素ガスを供給する第１層ノズルの内径を１５ｍｍφ以上とすることが好ましい。これ未満では高速での多孔質母材の製造ができないおそれがあるからである。
【００１１】
本発明の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナの好ましい態様例として、先端を解放した管径の異なる同心状の１１層の多重管群体からなる場合には、下記のように構成される。すなわち、多重管群体の内側の５層が内周炎を形成するノズルをなし、外側の６層が外周炎を形成するノズルをなす二段構造の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナであって、その中心層を第１層ノズル、最外層を第１１層ノズルとし、第１層ノズルがハロゲン化珪素及び水素ガス用、第２、７、９層ノズルが水素ガス用、第３、６、８、１０層ノズルが不活性ガス用、第４、５、１１層ノズルが酸素ガス用としてなる多重管バーナである。
【００１２】
以下、本発明の内容を多重管群体が上記１１層構造である多重管バーナを例にして説明する。図１は多重管群体が１１層構造の多重管バーナのノズル構造の断面図であり、図２は同多重管バーナの構成図である。先端を解放した管径の異なる第１層ノズル〜第１１層ノズルまで順次挿通された同心状の多重管群体とするとともに、内径ｄの第１層ノズルから第５層ノズルまでの内周炎を形成する内径Ｄ１の内筒１と第６層ノズルから第１１層ノズルで構成される外周炎を形成する内径Ｄ２の外筒２からなる二段構造に構成される。図２中、３はノズルの最外周部にとりつけられるフードである。
【００１３】
ここで、第１層ノズルに供給されるガラス原料及び水素ガスは第４層、第５層ノズルに供給される酸素ガスと反応し、Ｌ２−Ｌ１（−は引くの意味）のゾーンでシリカ微粒子が生成し、ゾーンＬ３で第６層ノズル乃至第１１層ノズルで形成さる火炎で保温されつつ粒成長して多孔質母材の堆積面に付着していく。
【００１４】
多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナで上記反応と生成したガラス微粒子の粒成長を好適な条件下で行うためには、第１層ノズルに供給するガラス原料及び水素ガスと第２層〜第１１層に供給する水素ガス、不活性ガス、酸素ガス等のガス供給量及び各ノズルからのガス線速度を適正範囲に制御することが重要である。すなわち、第１層ノズル〜第５層ノズルで形成される内周炎と第６層から第１１層ノズルで形成される外周炎の二重火炎を揺らぎなく安定して形成させるために、内周炎のガス線速度を外周炎のガス線速度に対して、供給ガス量ベースで２．７倍以上、好ましくは３〜４倍に高めることが重要であり、そのためにはＤ１／ｄ比を２．０〜３．５、好ましくは２．７〜３．０の範囲にし、またＤ２／ｄ比を４〜６．０、好ましくは４．８〜５．６の範囲にするのが適当である。
【００１５】
図２におけるバーナ直胴部の長さは、比Ｌ１／Ｄ１及び比Ｌ２／Ｄ２が、それぞれ３．５以上及び３．０以上でかつ比Ｌ２／Ｌ１を１．１０から１．５０にすることが好ましい。
【００１６】
比Ｌ１／ｄ及び比Ｌ２／ｄがこの範囲以下では、バーナの外周部から導入された各ガス成分が不均一な速度分布を持ったまま各ノズルから吐出されるため、火炎が乱れる原因となる。
一方、Ｌ１、Ｌ２が長すぎると、バーナサイズが必要以上に長くなり、またコストも高くなるので、上記範囲内で適宜選ぶのが好ましい。またＬ２／Ｌ１比が大きすぎると反応で生成したガラス微粒子が第５層ノズルの内面に付着しスケールとなること、短すぎるとガラス微粒子の加水分解反応又は酸化反応が十分進行しないまま吐出されるので、上記範囲から適宜選ぶのが好ましい。
【００１７】
水素ガスを供給する第２、７、９層のズル及び酸素ガスを供給する第４、５、１１層ノズルのクリアランス及びノズルの厚みは上記比Ｄ１／ｄ及び比Ｄ２／ｄを満足する範囲で適宜選ぶことができるが、例えば中心ノズルの内径を２５ｍｍφ、ノズルの厚みを１ｍｍｔとした場合、ノズルのクリアランスは３〜６ｍｍｔの範囲が適当である。ノズルのクリアランスが３ｍｍｔ以下あるいは６ｍｍｔ以上では、ノズルから吐出されるガス線速度が適正範囲から逸脱し安定な火炎が得られない。ノズルの厚みは、厚すぎると連接する酸素ガス及び水素ガスとの拡散距離が離れ、火炎温度の低下や火炎みだれの原因になるので薄い方が好ましく、通常１ｍｍｔ前後が適当であるが、これに限定されるものではない。
【００１８】
不活性ガスを導入する第３、６、８、１０層ノズルのクリアランスは酸素ガスとガラス原料及び水素ガスの拡散混合を支配するため適正な範囲が規定される。このクリアランスが狭すぎると、酸素ガスとガラス原料及び水素ガス反応熱によりノズル先端が劣化したり第３層ノズルと第４層ノズル間に反応で生成したシリカ微粒子が堆積し、ノズル閉塞の原因となる。またクリアランスが広すぎると酸素ガスとガラス原料及び水素ガスとの拡散混合を阻害する。以上のことを考慮して、このクリアランスは１〜５ｍｍｔの範囲が好ましく、特に第３層ノズルは１〜４ｍｍｔの範囲にから適宜選ぶのが好ましい。
【００１９】
本発明における前記多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナの使用に際しては、バーナの最外周部にバーナの口径よりやや太めのフードを取り付けて、ガラス微粒子の合成と堆積を行うのが好ましい。最外周部に取り付けるフードの内径は、太すぎると火炎流の膨張による乱れの原因になるのでバーナ口径に近い方が好ましく、通常、最外周のノズルの外径の１．００５〜１．０２倍の範囲から適宜選ぶことが好ましい。前記フードのバーナ先端からの長さはガラス微粒子の合成に適用されるガス条件によっても異なるが、短すぎると粒成長に必要十分な滞留時間を確保できないこと、また長すぎると成長したガラス微粒子がフード内に付着しスケールとなるため、通常、最外周のノズル内径（Ｄ２）の２〜３．５倍の範囲で選ぶのが適当である。
【００２０】
前記多重管バーナを用いてガラス原料を火炎中で加水分解反応又は酸化反応させ、出発部材上にシリカ微粒子を付着、堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成させる好ましい方法として、第１層ノズルに水素ガスをキャリヤとしたガラス原料を第２層ノズルに水素ガス、第３層のノズルに不活性ガスを、第４、５層ノズルに酸素ガスを供給して内周炎を形成させるが、この際、乱れのない好適な内周炎を形成させるさせるために各ノズルのクリアランスに見合った分の各ガス成分を適宜各ノズルに供給する。
【００２１】
次いで、第６、８、１０層ノズルに不活性ガスを第７、８層ノズルに水素ガスを、第１１層ノズルに酸素ガスを供給して外周炎を形成させる。この際、第７層ノズルには不活性ガスの代わりに水素ガスを供給してもよく、各ノズルに供給するガスは好適な外周炎を形成させるのに適正なノズルクリアランスに見合った分の量を適宜各ノズルに供給する。
【００２２】
本発明において使用されるガラス原料としては、ＳｉＣｌ4、Ｈ2ＳｉＣｌ2、ＨＳｉＣｌ3、ＣＨ3ＳｉＣｌ3、（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2等のハロゲン化珪素化合物、ポリメチルシロキサン等のハロゲンを含まない珪素化合物の中から単独あるいは混合物として適宜選ぶことができる。このうち、価格が安く、ガス化も容易で、排ガス処理も容易である点からすれば、好ましくはＳｉＣｌ4が用いられる。
【００２３】
本発明における不活性ガスとしてアルゴン、窒素等から適宜選ぶことができるが、経済性の観点からすれば窒素ガスを用いるのが好ましい。その量は、ノズルクリアランスや所望する火炎径方向の温度分布によっても異なるが、必要以上にその量を増大させると火炎温度の低下や火炎流が乱れる要因となり、また少なすぎるとノズル先端が火炎により損傷を受ける原因となるので、バーナのノズル構造や酸素ガス、水素ガスの流量条件に合わせて適宜選ぶことができる。
【００２４】
【実施例】
以下、実施例を基に本発明を更に詳しく説明するが、本発明が実施例に限定されないことはもちろんである。表１は実施例１〜４で用いたバーナの各部構造の仕様を示している。各バーナ構造▲１▼及び▲２▼中、ノズルＮｏ．１の内径がｄ、ノズルＮｏ．５の内径がＤ１、ノズルＮｏ．１１の内径がＤ２であり、これらの点は後述表２についても同じである。
【００２５】
【表１】
《実施例１》
表１中▲１▼欄に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズルに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００２７】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１１５ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２０時間かけて径５１０ｍｍφ、長さ６７０ｍｍで重量約３３ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は７３％で、定常時の合成速度は１．７８ｋｇ／ｈｒであった。
【００２８】
《実施例２》
表１中、▲２▼に示す構造のバーナに内径１３５ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３８０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１３０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１７６ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、１４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１５４ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、１０４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２２時間かけて径５４５ｍｍφ、長さ７１０ｍｍで重量約３９．７ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は７１％で、定常時の合成速度は１．９６ｋｇ／ｈｒであった。
【００２９】
《実施例３》
表１中、▲１▼に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層ノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、８ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３６ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２０時間かけて径５００ｍｍφ、長さ６６０ｍｍで重量約３０ｋｇの多孔質石英ガラス母材を合成した。ガラス原料の平均付着率（母材重量＊１００／投入シリカ換算量）は６７％で、定常時の合成速度は１．７ｋｇ／ｈｒであった。
【００３０】
《実施例４》
実施例１で合成した多孔質ガラス母材を1300℃の温度条件下、空気雰囲気中で一旦仮焼した後、カーボン製の炉内で減圧下、温度１３５０℃〜１４５０℃の領域で徐々に昇温しながら内部の気泡を脱法して透明な石英ガラスロッドを得た。
【００３１】
【表２】
〈比較例１〉
表２は比較例１〜２で用いたバーナの各部構造の仕様を示している。表２中、▲１▼に示す構造のバーナに内径１２６ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが３６０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００３３】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５Ｌ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給し、約２１時間かけて径４５１ｍｍφ、長さ６０５ｍｍの母材を合成した。この母材の重量は約２４．１ｋｇでシリカ付着率が約５６％で、定常時の合成速度は１．３２ｋｇ／ｈｒであった。
【００３４】
〈比較例２〉
表２中、▲２▼に示す構造のバーナに内径９５ｍｍφ、第１１層のノズルの先端からの長さが２７０ｍｍのフードを取り付け、第１層である中心ノズルに水素ガスとＳｉＣｌ4 を、第２、７、９層ノズルに水素ガスを、第４、５、１１層ノズに酸素ガスを、第３、６、８、１０層ノズルに窒素ガスを供給して、火炎中でシリカ微粒子を生成させ、これを石英製の回転する出発部材の底部に吹き付け、堆積速度に合わせて軸方向に引き上げる方法で多孔質石英ガラス母材を合成した。
【００３５】
この際、内周炎を形成する第１〜５層ノズルに１２０ｇ／ｍｉｎのＳｉＣｌ4 と総量１５２ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、９０ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、３ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分し、また外周炎を形成する第６〜１１層ノズルに総量１２５ＮＬ／ｍｉｎの水素ガス、８４ＮＬ／ｍｉｎの酸素ガス、９ＮＬ／ｍｉｎの窒素ガスを各ノズルに適正配分して、多孔質母材の成長に合わせて徐々に流量を増大させながら供給していった。約４時間かけて、各原料ガスを上記流量まで増大させていったが、火炎の乱れが顕著で、浮遊するシリカにより反応器の内部が観察できない状態になったので合成を中断した。
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、多重管バーナの口径及び各ノズルの長さを適正範囲に規定することにより、ガラス微粒子の生成・粒成長反応と堆積面への付着を好適な条件で行うことができ、大口径の多孔質石英ガラス母材を高速且つ安定に製造することができる。これにより高純度石英ガラスの生産コストの低下が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】多重管群体が１１層構造の多重管バーナのノズル構造の断面図。
【図２】図１の多重管バーナの構成図。
【符号の説明】
１ 内筒
２ 外筒
３ フード
Claims (8)
- 内周炎を形成する複数個のノズルで構成される内筒と外周炎を形成する複数個のノズルで構成される外筒とからなる二段構造のバーナであって、該複数個のノズルは先端を解放した管径の異なる同心状の多重管群体からなるとともに、その中心層である第１層ノズルをガラス原料及び水素ガスを供給するノズルとしてなる多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナにおいて、第１層ノズルの内径をｄ、内周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ１、外周炎を形成する多重管ノズルの内径をＤ２としたとき、比Ｄ１／ｄが２．０〜３．５であり、且つ、比Ｄ２／ｄが４．０〜６．０であることを特徴とする多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 第１層ノズルの内径ｄが１５ｍｍφ以上であることを特徴とする請求項１記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- Ｄ２と内径Ｄ１との比Ｄ２／Ｄ１が１．５〜２．５の範囲にあることを特徴とする請求項１または２記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 内周炎形成用ノズルの直胴部の長さＬ１がＤ１の３．５倍以上で、外周炎形成用ノズル直胴部の長さＬ２がＤ２の３倍以上であり、かつ、比Ｌ２／Ｌ１が１．１〜１．５であることを特徴とする請求項１、２または３記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 前記多重管バーナにおいて、ノズルの最外周部に最外周のノズルの外径よりやや太めの内径を有するフードを取り付け、ガラス微粒子の合成と堆積を行うようにしてなることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 前記のフードの内径が最外周のノズルの外径の１．００５〜１．０２倍で、最外周のノズルの先端からフードの先端までの長さがＤ２の２〜３．５倍であることを特徴とする請求項５記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 多重管バーナの複数個のノズルが先端を解放した管径の異なる同心状の１１層の多重管群体からなり、該多重管群体のうちの内側の５層が内周炎を形成するノズルをなし、外側の６層が外周炎を形成するノズルをなすとともに、その中心層を第１層ノズル、最外層を第１１層ノズルとし、第１層ノズルがハロゲン化珪素及び水素ガス用、第２、７、９層ノズルが水素ガス用、第３、６、８、１０層ノズルが不活性ガス用、第４、５、１１層ノズルが酸素ガス用としてなる請求項１〜６のいずれか１項記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
- 前記不活性ガス導入用の第３、６、８、１０層ノズルのノズルクリアランスが１〜５ｍｍの範囲にあることを特徴とする請求項７記載の多孔質石英ガラス母材合成用多重管バーナ。
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