JPH085687B2 - 多孔質石英ガラス母材の製造方法 - Google Patents
多孔質石英ガラス母材の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は多孔質石英ガラス母材の製造方法に関するも
のである。
のである。
［従来の技術］ 多孔質石英ガラス母材の製造方法の一つとして、従来
気相反応により生成したシリカ微粒子を石英製等の出発
部材に向けて堆積、成長させる方法がある。この方法は
バーナーから珪素化合物、水素、酸素などの原料ガスを
鉛直に懸下した種棒（出発部材と書くことがある）に向
けて供給し、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で
加水分解させ生成したシリカ微粒子を石英製等の種棒の
下端部に付着・堆積させて多孔質石英ガラス母材（以
下、多孔質母材または母材と書くことがある）を形成さ
せるものである。
気相反応により生成したシリカ微粒子を石英製等の出発
部材に向けて堆積、成長させる方法がある。この方法は
バーナーから珪素化合物、水素、酸素などの原料ガスを
鉛直に懸下した種棒（出発部材と書くことがある）に向
けて供給し、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で
加水分解させ生成したシリカ微粒子を石英製等の種棒の
下端部に付着・堆積させて多孔質石英ガラス母材（以
下、多孔質母材または母材と書くことがある）を形成さ
せるものである。
［発明が解決しようとする問題点］ この方法により、大型の多孔質母材を高速で製造しよ
うとする場合、大型のバーナーで多量のハロゲン化珪
素、水素、酸素を燃焼させる必要があるが、バーナーの
中心層の断面積および時間に対するハロゲン化珪素の供
給量、各層特にハロゲン化珪素の加水分解に関与する水
素、酸素の流速のバーナーの径方向への分布、さらに効
率よく加水分解反応を起こさせるのに必要な温度を得る
ための水素、酸素のハロゲン化珪素に対するモル比を適
正な値の範囲に設定しなかった場合、加水分解反応が十
分に起こらなかったり、その反応速度が極めて遅く、高
速で多孔質母材を堆積・形成することができないという
問題があった。
うとする場合、大型のバーナーで多量のハロゲン化珪
素、水素、酸素を燃焼させる必要があるが、バーナーの
中心層の断面積および時間に対するハロゲン化珪素の供
給量、各層特にハロゲン化珪素の加水分解に関与する水
素、酸素の流速のバーナーの径方向への分布、さらに効
率よく加水分解反応を起こさせるのに必要な温度を得る
ための水素、酸素のハロゲン化珪素に対するモル比を適
正な値の範囲に設定しなかった場合、加水分解反応が十
分に起こらなかったり、その反応速度が極めて遅く、高
速で多孔質母材を堆積・形成することができないという
問題があった。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記従来技術の問題点を解決すべくなされ
たものであり、ハロゲン化珪素を酸水素炎中で加水分解
させ生成するシリカの微粒子を回転する出発部材に堆
積、成長させて多孔質石英ガラスを製造する方法におい
て、高速で効率よく堆積させることのできる方法を提供
することを目的として研究の結果発明されたものであ
り、ハロゲン化珪素を酸水素炎中で加水分解させ、生成
するシリカの微粒子を回転するターゲット上に堆積させ
て多孔質石英ガラス母材を製造する方法において、11層
構造の多重管バーナーを用い、中心層を第１層とし、最
外層を第11層とし、第ｎ層のガスの流速をVnとしたとき
に、V1＞V2＞V4＞V5＞V7≧V9≧V11となるようにして、
第１層にハロゲン化珪素及び水素、第２、７、９層に水
素、第４、５、11層に酸素、第３、６、８、10層にアル
ゴン、チッ素等の不活性ガスを流すことを特徴とする多
孔質石英ガラス母材の製造方法を提供するものである。
ここにターゲットとは出発部材または形成途中の部材を
いう。なお、バーナーの中心から第１番の層，第２番目
の層，第３番目の層・・・第ｎ番目の層・・・第11番目
の層（11層構造のバーナーであるから最外層である。）
を、順に第１層，第２層，第３層・・・第ｎ層・・・第
11層と呼ぶことにしている。
たものであり、ハロゲン化珪素を酸水素炎中で加水分解
させ生成するシリカの微粒子を回転する出発部材に堆
積、成長させて多孔質石英ガラスを製造する方法におい
て、高速で効率よく堆積させることのできる方法を提供
することを目的として研究の結果発明されたものであ
り、ハロゲン化珪素を酸水素炎中で加水分解させ、生成
するシリカの微粒子を回転するターゲット上に堆積させ
て多孔質石英ガラス母材を製造する方法において、11層
構造の多重管バーナーを用い、中心層を第１層とし、最
外層を第11層とし、第ｎ層のガスの流速をVnとしたとき
に、V1＞V2＞V4＞V5＞V7≧V9≧V11となるようにして、
第１層にハロゲン化珪素及び水素、第２、７、９層に水
素、第４、５、11層に酸素、第３、６、８、10層にアル
ゴン、チッ素等の不活性ガスを流すことを特徴とする多
孔質石英ガラス母材の製造方法を提供するものである。
ここにターゲットとは出発部材または形成途中の部材を
いう。なお、バーナーの中心から第１番の層，第２番目
の層，第３番目の層・・・第ｎ番目の層・・・第11番目
の層（11層構造のバーナーであるから最外層である。）
を、順に第１層，第２層，第３層・・・第ｎ層・・・第
11層と呼ぶことにしている。
本発明において使用される原料ガスとしてのハロゲン
化珪素としてはSiCl4、H2SiCl2、HSiCl3、CH3SiCl3、
（CH3）2SiCl2などが挙げられるが、価格が安く、ガス
化も容易で、排ガス処理も容易であるという点からSiCl
4を使用することが望ましい。次に本発明で使用するバ
ーナーにおいて説明する。バーナーは図・１に示される
ように11層構造であり、第１層（中心層）にはガス化さ
れた原料ガスとしてのSiCl4及びキャリヤーガスとして
水素ガスが供給される。また、第２、７、９層には水素
ガス、第４、５、11層には酸素ガス、第３、６、８、10
層にはアルゴン、チッ素等の不活性ガスが供給され、こ
れらの混合ガスが酸水素炎を形成し、Sicl4を加水分解
しシリカ微粒子を形成させ図・２に示されるように石英
製等の種棒に付着・堆積し多孔質石英ガラス母材が形成
されるのである。本発明の方法はこのバーナーに供給す
る四塩化珪素、酸素、水素の流量・流速を適正な値の範
囲に設定しまたそのような値を実現できるバーナーの構
造を決定することにより達成される。まず第１層に供給
されるSiCl4であるが加水分解反応は主に第１層内及び
その周辺のみで起こると考えられるため、効率よく反応
を起こさせるには供給するSiCl4は中心層の単位断面積
及び単位時間当りの量は5.0×10-3mol/cm2・秒以下であ
ることが望ましい。また上記の量が小さすぎると中心部
のみ密度の高い多孔質母材が形成され、周辺部との密度
差によりクラックが生じ崩壊し合成ができなくなるた
め、2.4×10-3mol/cm2・秒以上であることが望ましい。
すなわち、2.4×10-3〜5.0×10-3mol/cm2・秒の範囲で
あることが好ましい。同様の理由から、より好ましく
は、2.4×10-3〜3.2×10-3mol/cm2・秒の範囲であるこ
とが望ましい。またキャリヤーガスである、第１層に供
給する水素の量は、SiCl4を停滞なく輸送するために上
記のSiCl4量の３〜５倍のmol/cm2・秒であることが望ま
しい。また加水分解反応を起こすにはバーナーの各層か
ら噴出する水素・酸素が混合しなければならないが、ノ
ズルの先端から噴出する水素・酸素の流速が等しいかま
たはほぼ等しい場合は水素・酸素の混合はほぼ拡散によ
ってのみ混合するためその混合度は低く加水分解反応は
促進されない。この問題は第１層の水素とSiCl4の混合
ガス流速を最も高めて、第２、４、５層とバーナーの外
側に向かって各層から噴出させるガスの流速を順次下げ
ることで流速差を持たせることにより、第１層周辺に水
素・酸素を集めることにより解決される。このとき第
７、９層の水素、第11層の酸素は加水分解反応に関与す
るというよりは火炎全体を乱れないようにする効果の方
が大きいためその流速差はほとんどわずかか、流速は等
しくてもよい。すなわち、前記多重管バーナーにおい
て、バーナーの第ｎ層のガスの流速をVnとしたときに、
V1＞V2＞V4＞V5＞V7≧V9≧V11となるようにする。また
３、６、８、10層に流す不活性ガスはバーナーのノズル
先端における水素・酸素の反応を妨げるためのシールガ
スであるため、その流量はその両側の水素・酸素の量の
うち多い方の15〜30％程度でよい。
化珪素としてはSiCl4、H2SiCl2、HSiCl3、CH3SiCl3、
（CH3）2SiCl2などが挙げられるが、価格が安く、ガス
化も容易で、排ガス処理も容易であるという点からSiCl
4を使用することが望ましい。次に本発明で使用するバ
ーナーにおいて説明する。バーナーは図・１に示される
ように11層構造であり、第１層（中心層）にはガス化さ
れた原料ガスとしてのSiCl4及びキャリヤーガスとして
水素ガスが供給される。また、第２、７、９層には水素
ガス、第４、５、11層には酸素ガス、第３、６、８、10
層にはアルゴン、チッ素等の不活性ガスが供給され、こ
れらの混合ガスが酸水素炎を形成し、Sicl4を加水分解
しシリカ微粒子を形成させ図・２に示されるように石英
製等の種棒に付着・堆積し多孔質石英ガラス母材が形成
されるのである。本発明の方法はこのバーナーに供給す
る四塩化珪素、酸素、水素の流量・流速を適正な値の範
囲に設定しまたそのような値を実現できるバーナーの構
造を決定することにより達成される。まず第１層に供給
されるSiCl4であるが加水分解反応は主に第１層内及び
その周辺のみで起こると考えられるため、効率よく反応
を起こさせるには供給するSiCl4は中心層の単位断面積
及び単位時間当りの量は5.0×10-3mol/cm2・秒以下であ
ることが望ましい。また上記の量が小さすぎると中心部
のみ密度の高い多孔質母材が形成され、周辺部との密度
差によりクラックが生じ崩壊し合成ができなくなるた
め、2.4×10-3mol/cm2・秒以上であることが望ましい。
すなわち、2.4×10-3〜5.0×10-3mol/cm2・秒の範囲で
あることが好ましい。同様の理由から、より好ましく
は、2.4×10-3〜3.2×10-3mol/cm2・秒の範囲であるこ
とが望ましい。またキャリヤーガスである、第１層に供
給する水素の量は、SiCl4を停滞なく輸送するために上
記のSiCl4量の３〜５倍のmol/cm2・秒であることが望ま
しい。また加水分解反応を起こすにはバーナーの各層か
ら噴出する水素・酸素が混合しなければならないが、ノ
ズルの先端から噴出する水素・酸素の流速が等しいかま
たはほぼ等しい場合は水素・酸素の混合はほぼ拡散によ
ってのみ混合するためその混合度は低く加水分解反応は
促進されない。この問題は第１層の水素とSiCl4の混合
ガス流速を最も高めて、第２、４、５層とバーナーの外
側に向かって各層から噴出させるガスの流速を順次下げ
ることで流速差を持たせることにより、第１層周辺に水
素・酸素を集めることにより解決される。このとき第
７、９層の水素、第11層の酸素は加水分解反応に関与す
るというよりは火炎全体を乱れないようにする効果の方
が大きいためその流速差はほとんどわずかか、流速は等
しくてもよい。すなわち、前記多重管バーナーにおい
て、バーナーの第ｎ層のガスの流速をVnとしたときに、
V1＞V2＞V4＞V5＞V7≧V9≧V11となるようにする。また
３、６、８、10層に流す不活性ガスはバーナーのノズル
先端における水素・酸素の反応を妨げるためのシールガ
スであるため、その流量はその両側の水素・酸素の量の
うち多い方の15〜30％程度でよい。
さらに火炎全体として加水分解反応に必要な1100〜12
00℃の温度を得るためには、SiCl4に対してバーナーに
供給する全水素量のモル比が10〜30、特に好ましくは12
〜25であり、SiCl4に対してバーナーに供給する全酸素
量のモル比が７〜25、特に好ましくは９〜19であること
が望ましい。
00℃の温度を得るためには、SiCl4に対してバーナーに
供給する全水素量のモル比が10〜30、特に好ましくは12
〜25であり、SiCl4に対してバーナーに供給する全酸素
量のモル比が７〜25、特に好ましくは９〜19であること
が望ましい。
［実施例］ 図・１に示したバーナーで表・１に示した条件でSiCl
4を酸水素炎により加水分解し、20時間で13.8Kg、付着
率81.5％の多孔質石英ガラス母材が得られた。また母材
の密度は中心部で0.35g/cc、外周で0.15g/ccであった。
4を酸水素炎により加水分解し、20時間で13.8Kg、付着
率81.5％の多孔質石英ガラス母材が得られた。また母材
の密度は中心部で0.35g/cc、外周で0.15g/ccであった。
［比較例］ 図・１に示したバーナーで表２に示した条件でSiCl4
を酸水素炎により加水分解し、20時間で9.8Kg、付着率5
8％の多孔質石英ガラス母材が得られた。また母材の密
度は中心部で0.37g/cc、外周部で0.11g/ccであった。
を酸水素炎により加水分解し、20時間で9.8Kg、付着率5
8％の多孔質石英ガラス母材が得られた。また母材の密
度は中心部で0.37g/cc、外周部で0.11g/ccであった。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の如く、11層構造のバー
ナーの各層に流すガスの種類を決定し、第１層に供給す
る四塩化珪素の量とそれに対するキャリヤーガス（水素
ガス）の量を適正な範囲に設定し酸素・水素の流速の分
布に勾配を持たせ、バーナーに供給する全酸素・全水素
の四塩化珪素に対するモル比を適正な範囲に設定するこ
とで、多孔質石英ガラス母材を高速で合成することがで
きる。
ナーの各層に流すガスの種類を決定し、第１層に供給す
る四塩化珪素の量とそれに対するキャリヤーガス（水素
ガス）の量を適正な範囲に設定し酸素・水素の流速の分
布に勾配を持たせ、バーナーに供給する全酸素・全水素
の四塩化珪素に対するモル比を適正な範囲に設定するこ
とで、多孔質石英ガラス母材を高速で合成することがで
きる。
図・１は本発明において使用される11層構造の多重管バ
ーナーの断面図である。 図・２は本発明において使用される多孔質石英ガラス母
材の製造装置の一例の概略図である。 1:第１層ノズル、2:第２層ノズル、 3:第３層ノズル、4:第４層ノズル、 5:第５層ノズル、6:第６層ノズル、 7:第７層ノズル、8:第８層ノズル、 9:第９層ノズル、10:第10層ノズル、 11:第11層ノズル、12:石英製種棒、 13:反応器、14:多重管バーナー
ーナーの断面図である。 図・２は本発明において使用される多孔質石英ガラス母
材の製造装置の一例の概略図である。 1:第１層ノズル、2:第２層ノズル、 3:第３層ノズル、4:第４層ノズル、 5:第５層ノズル、6:第６層ノズル、 7:第７層ノズル、8:第８層ノズル、 9:第９層ノズル、10:第10層ノズル、 11:第11層ノズル、12:石英製種棒、 13:反応器、14:多重管バーナー
Claims (3)
- 【請求項１】ハロゲン化珪素を酸水素炎中で加水分解さ
せ、生成するシリカの微粒子を回転するターゲット上に
堆積させて多孔質石英ガラス母材を製造する方法におい
て、11層構造の多重管バーナーを用い、中心層を第１層
とし、最外層を第11層とし、第ｎ層のガスの流速をVnと
したときに、V1＞V2＞V4＞V5＞V7≧V9≧V11となるよう
にして、第１層にハロゲン化珪素及び水素、第２、７、
９層に水素、第４、５、11層に酸素、第３、６、８、10
層にアルゴン、チッ素等の不活性ガスを流すことを特徴
とする多孔質石英ガラス母材の製造方法。 - 【請求項２】前記多重管バーナーにおいて第１層に供給
するハロゲン化珪素の量が単位断面積・単位時間に対し
て2.4×10-3mol/cm2・秒以上で5.0×10-3mol/cm2・秒以
下であり、また第１層に供給する水素の量が上記ハロゲ
ン化珪素の３〜５倍のmol/cm2・秒であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の多孔質石英ガラス母材
の製造方法。 - 【請求項３】前記多重管バーナーにおいて、ハロゲン化
珪素に対してバーナーに供給する全水素量のモル比が10
〜30であり、ハロゲン化珪素に対してバーナーに供給す
る全酸素量のモル比が７〜25であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の多孔質石英ガラス母材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109637A JPH085687B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62109637A JPH085687B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274637A JPS63274637A (ja) | 1988-11-11 |
| JPH085687B2 true JPH085687B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=14515332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62109637A Expired - Fee Related JPH085687B2 (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085687B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0978487A3 (en) * | 1998-08-07 | 2001-02-21 | Corning Incorporated | Sealed, nozzle-mix burners for silica deposition |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61183140A (ja) * | 1985-02-12 | 1986-08-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ母材の製造方法 |
-
1987
- 1987-05-07 JP JP62109637A patent/JPH085687B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63274637A (ja) | 1988-11-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |