JPS58213607A - シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 - Google Patents
シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法Info
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- JPS58213607A JPS58213607A JP9715282A JP9715282A JPS58213607A JP S58213607 A JPS58213607 A JP S58213607A JP 9715282 A JP9715282 A JP 9715282A JP 9715282 A JP9715282 A JP 9715282A JP S58213607 A JPS58213607 A JP S58213607A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコンイミドおよび／または窒化けい素の製
造方法に関するものであり、これは特にはハロゲン化け
い素に窒素と水素および／または窒素の水素化合物を気
相で反応させる方法の改良に係わるものである。
造方法に関するものであり、これは特にはハロゲン化け
い素に窒素と水素および／または窒素の水素化合物を気
相で反応させる方法の改良に係わるものである。
シリコンイミド、窒化けい素は炭化けい素や安定化υル
コニアと共に最近注目されているセラミックス材料であ
り、これは耐熱性、耐蝕性、ヒートシロツク性がすぐれ
ていることから、省エネルギーを１指したガスタービン
エンジンやジーゼルエンジンのブレード材、ピストン材
、シリンダー材などとしての用途開発が行なわれている
。
コニアと共に最近注目されているセラミックス材料であ
り、これは耐熱性、耐蝕性、ヒートシロツク性がすぐれ
ていることから、省エネルギーを１指したガスタービン
エンジンやジーゼルエンジンのブレード材、ピストン材
、シリンダー材などとしての用途開発が行なわれている
。
他方、このシリコンイミド、窒化けい素の製造方法につ
いては、例えば四塩化けい素とアンモニアとをガス状態
で反応させる気相反応法、あるいはこれらをベンゼンや
トルエンなどの溶媒中で反応させる液相反応法が知られ
ており、これＫはまた金属・けい素を直接窒素ガスと反
応させる固相反応法も知られているが、これらの中では
気相合成法がその製造プロゼスが経済的であり、これに
よれば高品質のものが得られるということからも最もす
ぐれた方法とされている。しかし、この方法はその反応
速度が早く、各原料ガス供給管の出口部分でも反応が、
起り、これによって原料ガス供給管の出口部分がこの反
応生成物で閉塞されてし□まうという不利があり、これ
にはまたこの反応生成物が反応器の面上に沈積してしま
うために、長期の連続運転ができなくなるという工業的
に重大な欠点がある。
いては、例えば四塩化けい素とアンモニアとをガス状態
で反応させる気相反応法、あるいはこれらをベンゼンや
トルエンなどの溶媒中で反応させる液相反応法が知られ
ており、これＫはまた金属・けい素を直接窒素ガスと反
応させる固相反応法も知られているが、これらの中では
気相合成法がその製造プロゼスが経済的であり、これに
よれば高品質のものが得られるということからも最もす
ぐれた方法とされている。しかし、この方法はその反応
速度が早く、各原料ガス供給管の出口部分でも反応が、
起り、これによって原料ガス供給管の出口部分がこの反
応生成物で閉塞されてし□まうという不利があり、これ
にはまたこの反応生成物が反応器の面上に沈積してしま
うために、長期の連続運転ができなくなるという工業的
に重大な欠点がある。
そのため、本発明者らはさきにこの原料ガス供給管の閉
塞を防止する手段として１）ハロゲン化けい素と２）窒
素と水素および／または窒素の水素化物の少なくとも一
方を、そのガス供給管の出口で不活性ガスで囲繞して供
給することを提案した（特願昭５７−４０５２５号参照
）が、この反応生成物の反応器面上への沈積防止につい
ても引続き検討を加えた結果、これＫは反発群面上でハ
ロゲン化けい素と窒素と水素または窒素の水素化物が衝
突をしないようにして、この反応器面上では実質的に反
応が起らないよう［１ればよいということに着目し、こ
の方策について検討を続け、それには反応器の面と反応
帯域との間に不活性ガスの流動域を介在させて、この反
応帯域を不活性ガスで囲繞させればこの反応器面上への
反応生成物の沈積を完全に防止することができるという
ことを確認し、本発明を完成させた。
塞を防止する手段として１）ハロゲン化けい素と２）窒
素と水素および／または窒素の水素化物の少なくとも一
方を、そのガス供給管の出口で不活性ガスで囲繞して供
給することを提案した（特願昭５７−４０５２５号参照
）が、この反応生成物の反応器面上への沈積防止につい
ても引続き検討を加えた結果、これＫは反発群面上でハ
ロゲン化けい素と窒素と水素または窒素の水素化物が衝
突をしないようにして、この反応器面上では実質的に反
応が起らないよう［１ればよいということに着目し、こ
の方策について検討を続け、それには反応器の面と反応
帯域との間に不活性ガスの流動域を介在させて、この反
応帯域を不活性ガスで囲繞させればこの反応器面上への
反応生成物の沈積を完全に防止することができるという
ことを確認し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は１）ハロゲンけい紫と２）窒素と水
素および／または窒素の水素化物とを、その反応帯域を
不活性ガスで囲繞した状態で気相反応させることを特徴
とするシリコジイミドおよヒ／マたハ窒化けい素の製造
方法に関するものである。
素および／または窒素の水素化物とを、その反応帯域を
不活性ガスで囲繞した状態で気相反応させることを特徴
とするシリコジイミドおよヒ／マたハ窒化けい素の製造
方法に関するものである。
本発明方法Ｋｍいてシリコンイミド、窒化けい素を生成
させるためのけい素源としてはその反応性からハロゲン
化けい素が使用される。このハロゲン化けい累としては
四塩化けい素、モノクロロシラン、ジクロロシラン、ト
リクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジ
クロロシラン、トリメチルクロロシラン、モノクロロジ
シラン。
させるためのけい素源としてはその反応性からハロゲン
化けい素が使用される。このハロゲン化けい累としては
四塩化けい素、モノクロロシラン、ジクロロシラン、ト
リクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジ
クロロシラン、トリメチルクロロシラン、モノクロロジ
シラン。
ジクロロジシラン、トリクロロジシラン、四弗化けい素
、メチルトリフロロシラン、ジメチルジクロロシランな
どが例示されるが、これらの中ではトリクロロシランの
水素還元による半導体用高純度シリコン多結晶を製造す
る際に副生ずる四塩化けい素、金属けい素とメチルクロ
ライドの反応によるメチルクロロシラン類の合成時に生
成されるメチルトリクロロシランなどを使用することが
経済的には有利とされる。なお、このハロゲン化けい素
の反応器への供給は常温でガス状のものはそのままある
いは不活性ガスで稀釈し、液状のものは加熱ガス化し、
あるいは不活性ガスの吹込みによりこれに担持させて行
えばよい。しかしこのハロゲン化けい素には他のハロゲ
ン化金属化合物、例えば四環化チタン、塩化アルミニウ
ムなどを適宜混合してもよく、これＫよれば窒化チタン
、窒化アルミニウムなどを含んだ複合体としてシリコン
イミド、窒化けい素を得ることができる。
、メチルトリフロロシラン、ジメチルジクロロシランな
どが例示されるが、これらの中ではトリクロロシランの
水素還元による半導体用高純度シリコン多結晶を製造す
る際に副生ずる四塩化けい素、金属けい素とメチルクロ
ライドの反応によるメチルクロロシラン類の合成時に生
成されるメチルトリクロロシランなどを使用することが
経済的には有利とされる。なお、このハロゲン化けい素
の反応器への供給は常温でガス状のものはそのままある
いは不活性ガスで稀釈し、液状のものは加熱ガス化し、
あるいは不活性ガスの吹込みによりこれに担持させて行
えばよい。しかしこのハロゲン化けい素には他のハロゲ
ン化金属化合物、例えば四環化チタン、塩化アルミニウ
ムなどを適宜混合してもよく、これＫよれば窒化チタン
、窒化アルミニウムなどを含んだ複合体としてシリコン
イミド、窒化けい素を得ることができる。
また、このシリコンイミド、窒化けい素を生成させるた
めの水素源、窒素源としては水素ガス。
めの水素源、窒素源としては水素ガス。
窒素ガスを適宜の混合比で用いればよく、この混合比は
上記したハロゲン化けい累の種類、および目的とする生
成物中のシリコンイミドと窒化けい素の混合比などに応
じて定めればよい。しかし、これはまた窒素の水素化合
物としてもよく、これには例えばアンモニア、ヒドラジ
ｙなどが挙げられるが取扱いの容易性、経済性という面
からはアンモニアとすることが好ましい。
上記したハロゲン化けい累の種類、および目的とする生
成物中のシリコンイミドと窒化けい素の混合比などに応
じて定めればよい。しかし、これはまた窒素の水素化合
物としてもよく、これには例えばアンモニア、ヒドラジ
ｙなどが挙げられるが取扱いの容易性、経済性という面
からはアンモニアとすることが好ましい。
本発明の方法は上記したハロゲン化けい素に水素と窒素
および／または窒素の水素化合物を公知の反応条件で反
応させてシリコンイミド、窒化けい素を生成させるので
あるが、この実施にあたってはこのハロゲン化けい素、
水素と窒素および／または窒素の水素化合物の反応器へ
のガス供給をそれらの少なくとも一方を不活性ガスで囲
繞して。
および／または窒素の水素化合物を公知の反応条件で反
応させてシリコンイミド、窒化けい素を生成させるので
あるが、この実施にあたってはこのハロゲン化けい素、
水素と窒素および／または窒素の水素化合物の反応器へ
のガス供給をそれらの少なくとも一方を不活性ガスで囲
繞して。
これらのガスがガス供給管の出口部分およびその近傍に
おいて接触しないようにすることがよく、これには例え
ばこのガス供′給管を三重管としてその中央部からハロ
ゲン化けい素、その外側から窒素、アルゴン、ヘリウム
、キセノン、クリプトンなどの不活性ガス、最外側から
窒素と水素、またはアンモニアのような窒素の水素化物
を供給するようにすれば、このガス供給管出口の反応生
成物による閉塞を防止することができる。
おいて接触しないようにすることがよく、これには例え
ばこのガス供′給管を三重管としてその中央部からハロ
ゲン化けい素、その外側から窒素、アルゴン、ヘリウム
、キセノン、クリプトンなどの不活性ガス、最外側から
窒素と水素、またはアンモニアのような窒素の水素化物
を供給するようにすれば、このガス供給管出口の反応生
成物による閉塞を防止することができる。
本発明方法におけるシリコンイミド、窒化けい素の生成
反応は密閉された反応室内で、実質的に酸素の無い状態
で実施されるが、この反応帯域はこれを不活性ガスで囲
繞させておくが必要とされる。この反応帯域を不活性ガ
スで囲繞させる方法は特にこれを限定する必要はなく、
これは例えば反応器底部から反応器壁に沿って不活性ガ
スを噴流させるという方法によって行えばよいが、この
場合にはこの不活性ガスと反応ガスとの拡散によって部
分的に反応器面上での反応が生起されるおそれがあるの
で、これには反応器を２重壁構造のものとして内壁を多
孔質材からなるもの、外壁をち桁材質からなるものとし
−てこの内外壁の間に不活性ガスを導入し、この不活性
ガスが多孔質内壁を通って常に反応帯域に面した反応器
内壁面に流動域として存在するようにすることがよい。
反応は密閉された反応室内で、実質的に酸素の無い状態
で実施されるが、この反応帯域はこれを不活性ガスで囲
繞させておくが必要とされる。この反応帯域を不活性ガ
スで囲繞させる方法は特にこれを限定する必要はなく、
これは例えば反応器底部から反応器壁に沿って不活性ガ
スを噴流させるという方法によって行えばよいが、この
場合にはこの不活性ガスと反応ガスとの拡散によって部
分的に反応器面上での反応が生起されるおそれがあるの
で、これには反応器を２重壁構造のものとして内壁を多
孔質材からなるもの、外壁をち桁材質からなるものとし
−てこの内外壁の間に不活性ガスを導入し、この不活性
ガスが多孔質内壁を通って常に反応帯域に面した反応器
内壁面に流動域として存在するようにすることがよい。
このハロゲン化けい素と窒素の水素化合物、例えばアン
モニアとの反応は室温でも進行するが、これは５０℃〜
１２００℃までの加温、加熱下とすることがよく、ハロ
ゲン化けい素と窒素ガスおよび水素ガスの反応は７００
℃以上とする必要があるので、この場合には１ｏｏｏ’
ｃ以上、１６００’Ｃ以・下の加熱下とすることがよい
。また、この反応は非常に急速に進行し、これは例えば
０．１−１０秒で完了するので、ハロゲン化けい素とこ
れと反応する充分量の水素と窒素および／または窒素の
水素化合物を連続的に供給すれば、目的とするシリコン
イミド、窒化けい素をこの反応器面上の沈積なしに連続
的に製造することができる。なお、この不活性ガスとし
ては窒素、アルゴン、ヘリウム、キセノン、クリプトン
などが例示されるが、これは取扱いの容易性、経済性の
面から窒素ガスとすることがよい。
モニアとの反応は室温でも進行するが、これは５０℃〜
１２００℃までの加温、加熱下とすることがよく、ハロ
ゲン化けい素と窒素ガスおよび水素ガスの反応は７００
℃以上とする必要があるので、この場合には１ｏｏｏ’
ｃ以上、１６００’Ｃ以・下の加熱下とすることがよい
。また、この反応は非常に急速に進行し、これは例えば
０．１−１０秒で完了するので、ハロゲン化けい素とこ
れと反応する充分量の水素と窒素および／または窒素の
水素化合物を連続的に供給すれば、目的とするシリコン
イミド、窒化けい素をこの反応器面上の沈積なしに連続
的に製造することができる。なお、この不活性ガスとし
ては窒素、アルゴン、ヘリウム、キセノン、クリプトン
などが例示されるが、これは取扱いの容易性、経済性の
面から窒素ガスとすることがよい。
本発明の方法によって得られるシリコンイミドと窒化け
い素は、その反応条件、例えば反応温度、反応時間、ハ
ロゲン化けい素に対する水素ガスと窒素ガスおよび／ま
たは窒素の水素化合物の配合比によってその得率が変化
するが、ハロゲン化けい素の添加モル比を水素ガスと窒
素ガスおよび／または窒素の水素化合物のモル比よりも
高くして、これを高温で長時間反応させる場合にはシリ
コンイミドの生成よりも窒化けい素の生成量を多くする
ことができる。なお、このようにして得られたシリコン
イミドと窒化けい素は焼成されたのちセラミック材とし
ての各種用途に供されるが、これＫは通常これを窒素ガ
スまたはアンモニアガス中で７０°０〜１６００℃に０
．１〜１０時間焼成すればよい。
い素は、その反応条件、例えば反応温度、反応時間、ハ
ロゲン化けい素に対する水素ガスと窒素ガスおよび／ま
たは窒素の水素化合物の配合比によってその得率が変化
するが、ハロゲン化けい素の添加モル比を水素ガスと窒
素ガスおよび／または窒素の水素化合物のモル比よりも
高くして、これを高温で長時間反応させる場合にはシリ
コンイミドの生成よりも窒化けい素の生成量を多くする
ことができる。なお、このようにして得られたシリコン
イミドと窒化けい素は焼成されたのちセラミック材とし
ての各種用途に供されるが、これＫは通常これを窒素ガ
スまたはアンモニアガス中で７０°０〜１６００℃に０
．１〜１０時間焼成すればよい。
つぎに本発明方法の実施−例をあげる。
実施例
内径２００−１厚さ３−１長さ１０００−のガラス製円
筒の中に内径１５０−１厚さ１０−１長さ１０１００Ｏ
＋で孔径１００μの気孔をもつ多孔質焼結金属製円筒を
設けた２重壁型反応器の上部に、内径と外径が４ｍＸ
ｌ５ｍｍ、 ９ｍＸ １０ｍｍ、 １４ｍ×１６鵬で長
さが２００ｍの３重管からなる原料ガス供給管を装着し
、反応器下方に生成物取得用のバグフィルタ−を取りつ
けた。
筒の中に内径１５０−１厚さ１０−１長さ１０１００Ｏ
＋で孔径１００μの気孔をもつ多孔質焼結金属製円筒を
設けた２重壁型反応器の上部に、内径と外径が４ｍＸ
ｌ５ｍｍ、 ９ｍＸ １０ｍｍ、 １４ｍ×１６鵬で長
さが２００ｍの３重管からなる原料ガス供給管を装着し
、反応器下方に生成物取得用のバグフィルタ−を取りつ
けた。
反応開始前に系内の空気を窒素ガスで置換してから、こ
の反応器の内外壁間に２００ｏｃｃ／分の窒素ガスを導
入して反応器内壁面上に不活性ガスの流動域を形成させ
、ついで原料ガス供給管の最内管から四塩化けい素を１
．３ｆ／分、中間管から窒素カスを３００Ｑｃ／分、最
外管からアンモニアガスを２５００Ｑ／分で供給し、反
応器内を２００℃に加熱して反応を開始させたところ、
反応器面上における反応生成物の沈積は全く起らず、４
８０時間の連続運転を行なうことができ、バグフィルタ
−にはシリコンイミドと塩化アンモニウムが捕集された
。
の反応器の内外壁間に２００ｏｃｃ／分の窒素ガスを導
入して反応器内壁面上に不活性ガスの流動域を形成させ
、ついで原料ガス供給管の最内管から四塩化けい素を１
．３ｆ／分、中間管から窒素カスを３００Ｑｃ／分、最
外管からアンモニアガスを２５００Ｑ／分で供給し、反
応器内を２００℃に加熱して反応を開始させたところ、
反応器面上における反応生成物の沈積は全く起らず、４
８０時間の連続運転を行なうことができ、バグフィルタ
−にはシリコンイミドと塩化アンモニウムが捕集された
。
つぎに、との生成物をアルミナ管に充填し、これを窒素
雰囲気下に１５００’Ｃに加熱されている電気炉中で３
時間焼成したところ、窒化けい素が得られ、これはα型
結晶体を９０％含むものであった。
雰囲気下に１５００’Ｃに加熱されている電気炉中で３
時間焼成したところ、窒化けい素が得られ、これはα型
結晶体を９０％含むものであった。
また、上記における四塩化けい素をメチルトリクロロシ
ランとして同様に処理したところ、この場合にも反応器
内壁面おける反応生成物の沈積は全く起らず、シリコン
イミドを連続的に取得することができ、これを前記と同
様に焼成して得た窒化けい素は８５％のα型結晶体を含
むものとなった。
ランとして同様に処理したところ、この場合にも反応器
内壁面おける反応生成物の沈積は全く起らず、シリコン
イミドを連続的に取得することができ、これを前記と同
様に焼成して得た窒化けい素は８５％のα型結晶体を含
むものとなった。
なお、比較のため、この反応器として前記した反応器か
らその内側に設置した多孔質焼結金属製円筒を取り外し
たものを使用して、不活性ガスを導入せずに反応を行な
わせたところ、この場合には反応器内壁面に反応生成物
が著しく沈積してしまい、反応開始３３時間後には反応
器中がこの生成物でつまってしまい、反応を継続するこ
とが不可能となった。
らその内側に設置した多孔質焼結金属製円筒を取り外し
たものを使用して、不活性ガスを導入せずに反応を行な
わせたところ、この場合には反応器内壁面に反応生成物
が著しく沈積してしまい、反応開始３３時間後には反応
器中がこの生成物でつまってしまい、反応を継続するこ
とが不可能となった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ｌ）ハロゲン化けい素と２）窒素と水素および／ま
たは窒素の水素化物とを、その反応帯域を不活性ガスで
囲繞した状態で気相反応させることを特徴とするシリコ
ーンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 ２、へロゲン化珪素として四塩化けい素またはメチルト
リクロロシランを使用する特許請求の範囲第１項記載の
シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 ３、窒素の水素化物としてアンモニアを使用する特許請
求の範囲ＩＪ１項記載のシリコンイミドおよび／または
窒化けい素の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9715282A JPS58213607A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9715282A JPS58213607A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213607A true JPS58213607A (ja) | 1983-12-12 |
Family
ID=14184591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9715282A Pending JPS58213607A (ja) | 1982-06-07 | 1982-06-07 | シリコンイミドおよび／または窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213607A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200814A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| JPS60221311A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質複合粉末組成物 |
| JPS62182105A (ja) * | 1985-10-17 | 1987-08-10 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された窒化珪素及びその製造法 |
| JPS63112406A (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-17 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 窒化ケイ素の製造方法 |
| US5258169A (en) * | 1990-10-02 | 1993-11-02 | Bayer Aktiengesellschaft | Silicon diimide, a process for its preparation and silicon nitride obtained therefrom |
-
1982
- 1982-06-07 JP JP9715282A patent/JPS58213607A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60200814A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| JPS60221311A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質複合粉末組成物 |
| JPH05326B2 (ja) * | 1984-04-18 | 1993-01-05 | Mitsubishi Gas Chemical Co | |
| JPS62182105A (ja) * | 1985-10-17 | 1987-08-10 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 改良された窒化珪素及びその製造法 |
| JPS63112406A (ja) * | 1986-10-28 | 1988-05-17 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 窒化ケイ素の製造方法 |
| US5258169A (en) * | 1990-10-02 | 1993-11-02 | Bayer Aktiengesellschaft | Silicon diimide, a process for its preparation and silicon nitride obtained therefrom |
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