JPS60221311A - 非晶質複合粉末組成物 - Google Patents
非晶質複合粉末組成物Info
- Publication number
- JPS60221311A JPS60221311A JP59077790A JP7779084A JPS60221311A JP S60221311 A JPS60221311 A JP S60221311A JP 59077790 A JP59077790 A JP 59077790A JP 7779084 A JP7779084 A JP 7779084A JP S60221311 A JPS60221311 A JP S60221311A
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- JP
- Japan
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- amorphous composition
- silicon
- nitrogen
- carbon
- composition
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は非晶質組成物に関する発明である。
更に詳しくは一般式が5iCxNyHz (式中、X。
y、zはそれぞれ次の値を示す、々→Ay O< xく
4、o<y<6、[1< z < 4ンで示される非晶
質組成物に関する発明である。
4、o<y<6、[1< z < 4ンで示される非晶
質組成物に関する発明である。
近年、窒化珪素や炭化珪素などの非酸化物セラミックス
は酸化物系セラミックスに比べて耐熱衝撃性などの特性
が優れるため、その焼結体は種々の耐熱構造材としての
応用が期待されてしかし、高温特性に長するとは云うも
のの、電化珪素及び炭化珪素もそれぞれ若干の欠点を寺
っている。耐熱衝撃性に優れる窒化珪素は高温における
機械強度及び耐酸化性が悪く、又炭化珪素は耐酸化性に
秀れるが、耐熱衝撃性が低は焼結条件を制御する方法が
知られているが、十分とは云い難い。
は酸化物系セラミックスに比べて耐熱衝撃性などの特性
が優れるため、その焼結体は種々の耐熱構造材としての
応用が期待されてしかし、高温特性に長するとは云うも
のの、電化珪素及び炭化珪素もそれぞれ若干の欠点を寺
っている。耐熱衝撃性に優れる窒化珪素は高温における
機械強度及び耐酸化性が悪く、又炭化珪素は耐酸化性に
秀れるが、耐熱衝撃性が低は焼結条件を制御する方法が
知られているが、十分とは云い難い。
又、近年、窒化珪素及び炭化珪素それぞれ単品の欠点を
補うため、両者を混合したのち、焼結して得られる複合
セラミックスが提案されており、例えば窒化珪素と炭化
珪素を機械的に混合して焼結する方法、炭化珪素と珪素
の混合物を成形後窒化処理を行う方法及び窒化珪素と炭
素の混合物を成型後、珪素を浸透させ、窒化珪素と炭化
珪素の混合物とする方法が知られている。しかしながら
、いずれの試みも両成分を均−IrAIk”r−4−9
LβムJtA−コ−FkI7−IJLIEFJI(JJ
−にl)そのため、焼結体は不均質な窒化珪素と炭化珪
素の混合物となり、結果的に当初意図した複合体とはか
けはなれたものであり、満足するには至っていない。
補うため、両者を混合したのち、焼結して得られる複合
セラミックスが提案されており、例えば窒化珪素と炭化
珪素を機械的に混合して焼結する方法、炭化珪素と珪素
の混合物を成形後窒化処理を行う方法及び窒化珪素と炭
素の混合物を成型後、珪素を浸透させ、窒化珪素と炭化
珪素の混合物とする方法が知られている。しかしながら
、いずれの試みも両成分を均−IrAIk”r−4−9
LβムJtA−コ−FkI7−IJLIEFJI(JJ
−にl)そのため、焼結体は不均質な窒化珪素と炭化珪
素の混合物となり、結果的に当初意図した複合体とはか
けはなれたものであり、満足するには至っていない。
又、將開昭58−91058で提案された方法は、ハロ
ゲンを含む無機珪素化合物とアンモニア及び炭素質物質
を反応させる方法であって生成物中間体を1450〜1
600’Cに加熱してもなお蒸散し得ないハロゲンを少
量含有する粉体しか得られず、高純度を要求されるセラ
ミックス原料には不適であり、抜本的な改善が望まれて
いた。
ゲンを含む無機珪素化合物とアンモニア及び炭素質物質
を反応させる方法であって生成物中間体を1450〜1
600’Cに加熱してもなお蒸散し得ないハロゲンを少
量含有する粉体しか得られず、高純度を要求されるセラ
ミックス原料には不適であり、抜本的な改善が望まれて
いた。
本発明者らはかかる状況に対応し、鋭意研究を進めた結
果、珪素、炭素、窒素及び水素のみから成る非晶質組成
物の合成に成功し、本発明を完成するに至った。
果、珪素、炭素、窒素及び水素のみから成る非晶質組成
物の合成に成功し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は珪素、炭素、窒素及び水素から成る非
晶質組成物であって、S 1CxNyHzの組成(但し
、0<X<4、o’< y < 3、Q < Zく4)
を示し、ハロゲン及び酸素を実質的に含まない複合微粒
子の非晶質組成物である。
晶質組成物であって、S 1CxNyHzの組成(但し
、0<X<4、o’< y < 3、Q < Zく4)
を示し、ハロゲン及び酸素を実質的に含まない複合微粒
子の非晶質組成物である。
本発明に係る非晶質組成物の粉末X線回折結果では窒化
珪素、炭化珪素、金属珪素又はグラファイト炭素に由来
する回折線は認められない、また分析限界での微粒結晶
は存在しない。
珪素、炭化珪素、金属珪素又はグラファイト炭素に由来
する回折線は認められない、また分析限界での微粒結晶
は存在しない。
本発明で示す複合微粒子の非晶質組成物は合成される温
度条件下では熱的にほぼ安定であり、例えば1000℃
においても長時間加熱する場合を除いて、組成変化は極
めて小さい。
度条件下では熱的にほぼ安定であり、例えば1000℃
においても長時間加熱する場合を除いて、組成変化は極
めて小さい。
本非晶質組成物は好ましい条件で合成された場合、サブ
ミクロンの粒径を持ち、特に好ましし)場合には0.2
〜0.05μの球形状であり、粒径分布はきわめてせま
いものが得られる。 ゛本発明の非晶質組成物は非晶質
な構造からなっており、珪素、炭素、窒素及び水素の結
合様式は明らかでないが、しかしながらすべての粒子間
においては組成のかたよりがないこと、又IR吸収スペ
クトルより、N−H,C−H。
ミクロンの粒径を持ち、特に好ましし)場合には0.2
〜0.05μの球形状であり、粒径分布はきわめてせま
いものが得られる。 ゛本発明の非晶質組成物は非晶質
な構造からなっており、珪素、炭素、窒素及び水素の結
合様式は明らかでないが、しかしながらすべての粒子間
においては組成のかたよりがないこと、又IR吸収スペ
クトルより、N−H,C−H。
5i−Hの部分構造が認められること、などの特徴をも
っている。
っている。
本発明の複合微粒子の非晶質組成物を特徴ずける組成は
一般式5iCxNyHzで示され、X + y+2は次
の範囲である。
一般式5iCxNyHzで示され、X + y+2は次
の範囲である。
0<X<4.0 < y < 5.0< z、 < 4
゜この組成の範囲において、任意の組成を取ることが可
能であり、いずれも、セラミックスの原料として好適で
ある。
゜この組成の範囲において、任意の組成を取ることが可
能であり、いずれも、セラミックスの原料として好適で
ある。
これら複合微粒子の非晶質組成物を1200℃以上の温
度に加熱すると過剰な水素及び炭素又は窒素を気散でき
る分子として放散して、最終的に炭化珪素、窒化珪素又
は炭化珪素−窒化珪素複合体の結晶が得られる。この際
、加熱条件及び組成によって、結晶の形状は球形、ウィ
スカー状、盤状等に変化し得る。又結晶化の程本発明の
複合微粒子の非晶質組成物の製法の一つは、窒素含有の
有機珪素化合物を特定の雰囲気ガス中で気相熱分解する
方法である。
度に加熱すると過剰な水素及び炭素又は窒素を気散でき
る分子として放散して、最終的に炭化珪素、窒化珪素又
は炭化珪素−窒化珪素複合体の結晶が得られる。この際
、加熱条件及び組成によって、結晶の形状は球形、ウィ
スカー状、盤状等に変化し得る。又結晶化の程本発明の
複合微粒子の非晶質組成物の製法の一つは、窒素含有の
有機珪素化合物を特定の雰囲気ガス中で気相熱分解する
方法である。
物はハロゲン及び酸素を含まないことが必要であって、
好適な化合物としては次の様な化合物があげられる。
好適な化合物としては次の様な化合物があげられる。
1)Rn(CN)msiA (但し、R;水素、アルキ
ル基、アリル基であり、n、m、a≧1゜2 Jl +
2 = n + mである。〕It ) RnR’mR
1lmNm5 l(但し、R;水素、アルキル基、アリ
ル基 R1、R11; 水素、アル ′キル基であり、
n、m、A≧1.2−g+2−n+mである。〕 の一般式で示される。1)に属する化合物の例はトリメ
チルシアノンラン、ジメチルジシアノシラン、ジメチル
シアノシラン、メチルシアノ。
ル基、アリル基であり、n、m、a≧1゜2 Jl +
2 = n + mである。〕It ) RnR’mR
1lmNm5 l(但し、R;水素、アルキル基、アリ
ル基 R1、R11; 水素、アル ′キル基であり、
n、m、A≧1.2−g+2−n+mである。〕 の一般式で示される。1)に属する化合物の例はトリメ
チルシアノンラン、ジメチルジシアノシラン、ジメチル
シアノシラン、メチルシアノ。
シラン、メチルジシアノシラン、シアノシランなどであ
る。
る。
11)に属する化合物の例はトリメチルメチルアミノシ
ラン、ジメチル−ビス(メチルアミノ)シラン、メチル
トリス(メチルアミノ)シラン、0トリメチルジメチル
アミノシラン、ジメチルビジメチルアミノ)シラン、 一般式り又I+>から誘導され、又は全く別に合成され
る一般式111)又は一般式面)で示す化合物も好適で
ある。
ラン、ジメチル−ビス(メチルアミノ)シラン、メチル
トリス(メチルアミノ)シラン、0トリメチルジメチル
アミノシラン、ジメチルビジメチルアミノ)シラン、 一般式り又I+>から誘導され、又は全く別に合成され
る一般式111)又は一般式面)で示す化合物も好適で
ある。
1ii) R+SiRR−CRR−)nSiRRRR+
SiRR−NR−) SiRRR 〔但し、R、水素、アルキル基、またはアリル基であり
、1−nである〕 曲) (−5iRR−CRR−)n (−3iRR−NR−)n 〔但し R1〜4:水素、アルキル基、またはアリル基
であり、2=n〈4である。〕111)に属する化合物
の例はへキサメチルジシルメチレン、ヘキサメチルジシ
ラザンである。
SiRR−NR−) SiRRR 〔但し、R、水素、アルキル基、またはアリル基であり
、1−nである〕 曲) (−5iRR−CRR−)n (−3iRR−NR−)n 〔但し R1〜4:水素、アルキル基、またはアリル基
であり、2=n〈4である。〕111)に属する化合物
の例はへキサメチルジシルメチレン、ヘキサメチルジシ
ラザンである。
曲)に属する化合物の例はシクロトリシルメチレン、ヘ
キサメチルシクロトリシラザンである。
キサメチルシクロトリシラザンである。
本発明において、非晶質組成物を製造するには上述の原
料を900℃から1300℃の温度範囲、好ましくは1
000℃から1200℃の範囲で気相熱分解させる。熱
分解する際の雰囲気ガスの種類は複合微粒子の組成との
関係で重要である。すなわち熱分解の原料として用いる
愕機珪素化合物中の31%αNの原子比が非晶質組成物
の組成と同じ場合にはAr等の不活性ガスを熱分解時の
雰囲気ガスとして用いるのが好ましい。原料有機珪素化
合物の原子比がめる非晶質組成物の組成と大きく異なる
場合は、雰囲気ガスの種類を選択することにより、効果
的に非晶質組成物を製造することが出来る。
料を900℃から1300℃の温度範囲、好ましくは1
000℃から1200℃の範囲で気相熱分解させる。熱
分解する際の雰囲気ガスの種類は複合微粒子の組成との
関係で重要である。すなわち熱分解の原料として用いる
愕機珪素化合物中の31%αNの原子比が非晶質組成物
の組成と同じ場合にはAr等の不活性ガスを熱分解時の
雰囲気ガスとして用いるのが好ましい。原料有機珪素化
合物の原子比がめる非晶質組成物の組成と大きく異なる
場合は、雰囲気ガスの種類を選択することにより、効果
的に非晶質組成物を製造することが出来る。
原料有機珪素化合物の炭素又は窒素/珪素原子比が高い
ときには水素ガスが特に好ましく、熱分解温度を限定し
てNH3ガスを用いるこぶが出来る。この様なガスを使
用すると原料が容易1こ加水素分解を起し、気散させる
効果を有するので、CH4,NH3又はHCN等を副生
じつつ、原料有機珪素化合物を本発明非晶質組成物へ誘
導することが出来る。
ときには水素ガスが特に好ましく、熱分解温度を限定し
てNH3ガスを用いるこぶが出来る。この様なガスを使
用すると原料が容易1こ加水素分解を起し、気散させる
効果を有するので、CH4,NH3又はHCN等を副生
じつつ、原料有機珪素化合物を本発明非晶質組成物へ誘
導することが出来る。
又、原料有機珪素化合物の持つ炭素又は窒素モル比(対
珪素)を向上させるには炭素の場合はCH4、エタン、
プロパンを窒素の場合は窒素又はアンモニアを共存させ
ることも有効である。
珪素)を向上させるには炭素の場合はCH4、エタン、
プロパンを窒素の場合は窒素又はアンモニアを共存させ
ることも有効である。
以上の熱分解原料の種類と雰囲気ガス品種類を組合せる
ことにより、広範囲な組成を持つ複合微粉末の非晶質組
成物を製造することが可能である。
ことにより、広範囲な組成を持つ複合微粉末の非晶質組
成物を製造することが可能である。
いで熱処理して結晶化させ、炭化珪素、窒化珪素又は炭
化珪素、窒化珪素の複合物を製造することが可能である
。
化珪素、窒化珪素の複合物を製造することが可能である
。
及び雰囲気ガスを選定し調整することにより、一定の組
成を持つ本発明の非晶質組成物とし、続いて焼成して特
定の組成を有する結晶体を得ることが可能である。
成を持つ本発明の非晶質組成物とし、続いて焼成して特
定の組成を有する結晶体を得ることが可能である。
本発明の非晶質組成物を製造するための熱分解温度は重
要な条件である。前述の窒素含有有機珪素化合物を熱分
解するためには600 ”Cから1600℃の温度範囲
が必要であり、好ましくは800℃から1400 ”C
1特に好ましくは900℃から1200”Cの範囲であ
る。熱分解しようとする温度が600’C以下の場合に
は熱分解が完全には進行せずに有機珪素化合物のポリマ
ーが生成する。
要な条件である。前述の窒素含有有機珪素化合物を熱分
解するためには600 ”Cから1600℃の温度範囲
が必要であり、好ましくは800℃から1400 ”C
1特に好ましくは900℃から1200”Cの範囲であ
る。熱分解しようとする温度が600’C以下の場合に
は熱分解が完全には進行せずに有機珪素化合物のポリマ
ーが生成する。
このようにして得られたポリマーは有機基を多く含むた
め、熱安定性が悪く、熱分解温度以上では激しく組成変
化が起り、又、形状も変動しやすく、場合によっては樹
脂状物を形成するため、本発明の目的を達成することは
出来ない。
め、熱安定性が悪く、熱分解温度以上では激しく組成変
化が起り、又、形状も変動しやすく、場合によっては樹
脂状物を形成するため、本発明の目的を達成することは
出来ない。
又、熱分解温度が1600 ”C以上の場合には1、金
属珪素又は炭素等の析出も著しいため、実用的ではない
。
属珪素又は炭素等の析出も著しいため、実用的ではない
。
熱分解温度が600 ”C,から1600 ℃の範囲の
場合において、形状の均一な複合超微粉末の非晶質組成
物が得られる。熱分解温度が1200℃以上の場合は一
部分の非晶質体が結晶什することがある。その際生成す
る結晶子は非晶質組成物に比べてはるかに小さく、その
ため非晶質組成物は微小結晶子を含む非晶質組成物とい
う不均質多重のモザイク状構造となる。ここで生成する
結晶子は炭化珪素であることが多いが、熱分解条件によ
っては炭素、金属珪素又は窒化珪素にもなり得る。
場合において、形状の均一な複合超微粉末の非晶質組成
物が得られる。熱分解温度が1200℃以上の場合は一
部分の非晶質体が結晶什することがある。その際生成す
る結晶子は非晶質組成物に比べてはるかに小さく、その
ため非晶質組成物は微小結晶子を含む非晶質組成物とい
う不均質多重のモザイク状構造となる。ここで生成する
結晶子は炭化珪素であることが多いが、熱分解条件によ
っては炭素、金属珪素又は窒化珪素にもなり得る。
本発明の非晶質組成物は複合セラミックス原料として利
用される外、太陽電池などの機能性材料として用いられ
る。
用される外、太陽電池などの機能性材料として用いられ
る。
図面において、第1図は実施例1で得られた非晶質組成
物のX線回折図、第2図は実施例2で得られた非晶質組
成物のX線回折図をそれぞれ示す。
物のX線回折図、第2図は実施例2で得られた非晶質組
成物のX線回折図をそれぞれ示す。
第6図は実施例1で得られた非晶質組成物の赤外線吸収
スペクトル図、第4図は実施例2で得られた非晶質組成
物の赤外線吸収スペクトル・図をそれぞれ示す。
スペクトル図、第4図は実施例2で得られた非晶質組成
物の赤外線吸収スペクトル・図をそれぞれ示す。
第5図は実施例1で得られた非晶質組成物の電子顕微鏡
写真、第6図は実施例2で得られた非晶質組成物の電子
顕微鏡写真をそれぞれ示す。
写真、第6図は実施例2で得られた非晶質組成物の電子
顕微鏡写真をそれぞれ示す。
本発明を実施例で更に説明する。
実施例 1
内径25m1jl、長さ7007111のアルミナ製炉
心く混合して(CHs)aSiCN:H2:Ar:NH
3=s、o:4s、0:46.o;6.6の原料ガスを
調製した。この原料ガスを導入管を通じて炉心管へ導入
し、1200”Cに保持しである熱分解温度域を1.2
secの滞留時間で通過させた。
心く混合して(CHs)aSiCN:H2:Ar:NH
3=s、o:4s、0:46.o;6.6の原料ガスを
調製した。この原料ガスを導入管を通じて炉心管へ導入
し、1200”Cに保持しである熱分解温度域を1.2
secの滞留時間で通過させた。
反応混合物は炉心管出口からの導管で固体捕集器へ導か
れ生成物が捕集された。生成した非晶質組成物の収率及
び元素分析値を第1表に示す。
れ生成物が捕集された。生成した非晶質組成物の収率及
び元素分析値を第1表に示す。
実施例 2〜9
実施例1と同じ装置を用い、種々の原料及び雰囲気ガス
に対して熱分解を実施した。原料の種類、反応条件及び
生成物の収率、元素分析値を第1表に示す。
に対して熱分解を実施した。原料の種類、反応条件及び
生成物の収率、元素分析値を第1表に示す。
第1図および第2図は本発明に係る非晶質組成物のX線
回折図、第6図および第4図は非晶質組成物の赤外線吸
収スペクトル図、第5図および第6図は非晶質組成物の
電子顕微鏡写真をそれぞれ示す。 特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社 代表者 長野和書 #1図 本2(21 2θ10 穿73 しへ 7ノ4″ 第1頁の続き ΦすInJCl、’ 識別記号 庁内暫■ゆ発明者 伊
崎 寛正 新潟 硫黄 [株]発明者 中野里 愛子 新潟 硫黄 0発 明 者 森 晃 新N 研究 、理番号 、市太夫浜字新割182番地 三菱瓦斯化学株式会社新
潟:所内 、市太し 所内 市太っ 所内 手続補正書(方式) 昭和59年8月23日 特許庁長官殿 2、発明の名称 非晶質組成物 3、補正をする者 □事件との関係 特許出願人 ; 住所 東京都千代田区丸の内二丁目5番2号昭和59年
7月31日(発送日) 5、補正の対象 明細書 6、補正の内容 [4、図面の簡単な説明]において、明細書第16頁第
4行〜第6行の「第5図〜写真をそれぞれ図面に代わる
写真に依って非晶質組成物の粒子の構造を示したもので
あり、第5図は実施例1において得られた非晶質組成物
の粒子の構造を示す走査顕微鏡写真であり、第6図は実
施例2において得られた非晶質組成物の粒子の構造を示
す走査顕微鏡写真である。」
回折図、第6図および第4図は非晶質組成物の赤外線吸
収スペクトル図、第5図および第6図は非晶質組成物の
電子顕微鏡写真をそれぞれ示す。 特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社 代表者 長野和書 #1図 本2(21 2θ10 穿73 しへ 7ノ4″ 第1頁の続き ΦすInJCl、’ 識別記号 庁内暫■ゆ発明者 伊
崎 寛正 新潟 硫黄 [株]発明者 中野里 愛子 新潟 硫黄 0発 明 者 森 晃 新N 研究 、理番号 、市太夫浜字新割182番地 三菱瓦斯化学株式会社新
潟:所内 、市太し 所内 市太っ 所内 手続補正書(方式) 昭和59年8月23日 特許庁長官殿 2、発明の名称 非晶質組成物 3、補正をする者 □事件との関係 特許出願人 ; 住所 東京都千代田区丸の内二丁目5番2号昭和59年
7月31日(発送日) 5、補正の対象 明細書 6、補正の内容 [4、図面の簡単な説明]において、明細書第16頁第
4行〜第6行の「第5図〜写真をそれぞれ図面に代わる
写真に依って非晶質組成物の粒子の構造を示したもので
あり、第5図は実施例1において得られた非晶質組成物
の粒子の構造を示す走査顕微鏡写真であり、第6図は実
施例2において得られた非晶質組成物の粒子の構造を示
す走査顕微鏡写真である。」
Claims (1)
- 一般式が5iCxNyHz (式中、x、y、zはそれ
ぞれ次の値を示す、井4tTO<x<4.0くy<6.
0<Z<4 )で示される非晶質組成物
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59077790A JPS60221311A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | 非晶質複合粉末組成物 |
US06/712,036 US4594330A (en) | 1984-03-22 | 1985-03-15 | Fine amorphous powder and process for preparing fine powdery mixture of silicon nitride and silicon carbide |
DE19853510264 DE3510264A1 (de) | 1984-03-22 | 1985-03-21 | Amorphes feinteiliges pulver und verfahren zur herstellung einer feinteiligen pulvermischung aus siliciumnitrid und siliciumcarbid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59077790A JPS60221311A (ja) | 1984-04-18 | 1984-04-18 | 非晶質複合粉末組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60221311A true JPS60221311A (ja) | 1985-11-06 |
JPH05326B2 JPH05326B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=13643775
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59077790A Granted JPS60221311A (ja) | 1984-03-22 | 1984-04-18 | 非晶質複合粉末組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60221311A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6148409A (ja) * | 1984-08-16 | 1986-03-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 |
JPH0356660A (ja) * | 1989-07-26 | 1991-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | SiCとSi↓3N↓4よりなる薄膜、その製造方法およびX線リソグラフィー用マスク |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS4969717A (ja) * | 1972-09-05 | 1974-07-05 | ||
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JPS58161909A (ja) * | 1982-03-15 | 1983-09-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコンイミドおよび/または窒化けい素の製造方法 |
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1984
- 1984-04-18 JP JP59077790A patent/JPS60221311A/ja active Granted
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05326B2 (ja) | 1993-01-05 |
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