JPS6148409A - けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 - Google Patents
けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法Info
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- JPS6148409A JPS6148409A JP17079084A JP17079084A JPS6148409A JP S6148409 A JPS6148409 A JP S6148409A JP 17079084 A JP17079084 A JP 17079084A JP 17079084 A JP17079084 A JP 17079084A JP S6148409 A JPS6148409 A JP S6148409A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は叶い累、炭素、窒素とからなる微粉末。
特には高い熱伝導性と耐熱性、および耐熱衝撃性、靭性
な併せもつセラミック成形体原料となる。けい累、炭素
、窒素からなる新規な微粉末およびその製造方法に関す
るものである。
な併せもつセラミック成形体原料となる。けい累、炭素
、窒素からなる新規な微粉末およびその製造方法に関す
るものである。
（従来の技術）
近年１強度が太き（、耐熱性もよいということからセラ
ミック成形体が工業用材料として注目されており、この
成形体原料については高純度で。
ミック成形体が工業用材料として注目されており、この
成形体原料については高純度で。
しかもサブミクロンオーダーの微粉末体の供給が要望さ
れている。
れている。
しかして、この鰭のセラミック成形体用粉末については
例えば分子中に少なくとも１個のＳｉＨ結合を有する有
機けい素化合物を１，０００℃以上で気相熱分解させて
炭化げい紫（ＳｉＣりａ粉末を得る方法が提案されてい
る（特開昭５９−３９７０８号公報参照）が、この８１
０微粉末はその焼結に当って焼結助剤の添加を必要とせ
ず。
例えば分子中に少なくとも１個のＳｉＨ結合を有する有
機けい素化合物を１，０００℃以上で気相熱分解させて
炭化げい紫（ＳｉＣりａ粉末を得る方法が提案されてい
る（特開昭５９−３９７０８号公報参照）が、この８１
０微粉末はその焼結に当って焼結助剤の添加を必要とせ
ず。
耐熱性の高いセラ５ツク成形体を与えるけれども。
窒化けい素と比較して熱衝撃性、破壊靭性が劣り。
もろいという不利がある。他方、この種のセラミック成
形体用粉末としての窒化ゆい素（Ｓｉ、Ｎ、）は耐熱衝
撃性、破壊靭性が８１０にくらべてすぐれていることか
らセラミックエンジンへの応用も試みられているが、こ
れには焼結の際Ｋ Ｙ２Ｏ，＋人ｔ２０．などの酸化物
系焼結助剤の添加が必要とされるためにこの焼結体には
１，０００℃を超えた付近から空気酸化による強度低下
が生じる重大な欠点があり、また熱伝導性かわる（応用
面に制約があるという不利がある。
形体用粉末としての窒化ゆい素（Ｓｉ、Ｎ、）は耐熱衝
撃性、破壊靭性が８１０にくらべてすぐれていることか
らセラミックエンジンへの応用も試みられているが、こ
れには焼結の際Ｋ Ｙ２Ｏ，＋人ｔ２０．などの酸化物
系焼結助剤の添加が必要とされるためにこの焼結体には
１，０００℃を超えた付近から空気酸化による強度低下
が生じる重大な欠点があり、また熱伝導性かわる（応用
面に制約があるという不利がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決することのできる新規な
セラミック成形体用のけい素、炭素、窒素からなる微粉
体およびその製造方法に関するものであり、これは分子
中に少なくとも１つの＝Ｓｉ−Ｎ結合を含有する有１！
！げい素化合物を１．０００ ｔ：以上で気相熱分解さ
せて得られる組成式５ｉＣｘＮｙＣ０，１≦ｘ≦１．５
．０．１≦Ｙ≦１．２）で示されるけい素、炭素、窒素
から°なる微粉末に関するものである。
セラミック成形体用のけい素、炭素、窒素からなる微粉
体およびその製造方法に関するものであり、これは分子
中に少なくとも１つの＝Ｓｉ−Ｎ結合を含有する有１！
！げい素化合物を１．０００ ｔ：以上で気相熱分解さ
せて得られる組成式５ｉＣｘＮｙＣ０，１≦ｘ≦１．５
．０．１≦Ｙ≦１．２）で示されるけい素、炭素、窒素
から°なる微粉末に関するものである。
これを説明すると１本発明者らは上記したような不利を
伴なわない新規なセラミック成形体用の微粉末について
種々検討した結果１分子中に少なくとも１つのＥｉｓＬ
−Ｎ結合を含有する有機げい素化合物を気相熱分解させ
れば叶い累、炭素、窒素とからなるセラミック成形体用
の微粉末が得られることを見出すと共に、こ＼に得られ
た微粉末についての研究を進め、このような方法で得ら
れた微粉末がサブミクロンオーダーであるため、焼結性
がよく、焼結時の焼結助剤の添加が不要か、非常に微量
の添Ｗでよいこと、始発材となる上記の有機けい素化合
物を適宜に選択すればｓｌ、Ｃ１Ｎの組成比を任意に変
えることができるので用途に応じた各種の微粉末が容易
に得られる一始発材としての上記の有機げい素化合物は
化学的精製が容易であるため高純度の微粉末を得ること
ができ。
伴なわない新規なセラミック成形体用の微粉末について
種々検討した結果１分子中に少なくとも１つのＥｉｓＬ
−Ｎ結合を含有する有機げい素化合物を気相熱分解させ
れば叶い累、炭素、窒素とからなるセラミック成形体用
の微粉末が得られることを見出すと共に、こ＼に得られ
た微粉末についての研究を進め、このような方法で得ら
れた微粉末がサブミクロンオーダーであるため、焼結性
がよく、焼結時の焼結助剤の添加が不要か、非常に微量
の添Ｗでよいこと、始発材となる上記の有機けい素化合
物を適宜に選択すればｓｌ、Ｃ１Ｎの組成比を任意に変
えることができるので用途に応じた各種の微粉末が容易
に得られる一始発材としての上記の有機げい素化合物は
化学的精製が容易であるため高純度の微粉末を得ること
ができ。
得られる焼結体は不純物による汚染を極度に嫌う分野に
使用することができるということを確認して本発明を完
成させた。
使用することができるということを確認して本発明を完
成させた。
本発明のけい素、炭素、窒素からなる微粉末を得るため
の始発材料とされる上記の分子中に少な（とも１つの＝
Ｓｉ−Ｎ結合を含有するＷａｌげい素化合物は分子中に
げい累−炭素結合（＝Ｓｉ−０＝）とげい素、窒素結合
（Ｈ８１−Ｎ＝）をもつ化合物で揮発性のものであれば
よいが、蒸発が容易であり、その合成または入手がし易
いということからは低分子量のものとすることがよ（、
これには下記のものが例示される。
の始発材料とされる上記の分子中に少な（とも１つの＝
Ｓｉ−Ｎ結合を含有するＷａｌげい素化合物は分子中に
げい累−炭素結合（＝Ｓｉ−０＝）とげい素、窒素結合
（Ｈ８１−Ｎ＝）をもつ化合物で揮発性のものであれば
よいが、蒸発が容易であり、その合成または入手がし易
いということからは低分子量のものとすることがよ（、
これには下記のものが例示される。
１） ０１１１，８１（ＮＨ（ＯＨ，））、。
ｃＨ８ａＨ，５ｉ（Ｎｕ（ｏＨ，））、。
ＯＨ，８１（Ｎ（ＯＨ，）り、。
ＯＨ，８１０ｔ（Ｎ（ＯＨ，）、 〕、−Ｈ８ｉＯ２（
Ｎ（ＯＨ，０Ｈ３）、）、。
Ｎ（ＯＨ，０Ｈ３）、）、。
ＯＨ，８１０ｊ、（Ｎ（ＯＨ，）、］ 。
’ Ｃ’Ｎ８１ＨＯＬ、 。
ＯＨ，０Ｈ２ａｎ、 ｓｉｒ、 （Ｎ（ｃｍ＜北３ ）
２）−（ＯＨ） ８１（ＮＨ（ＯＨ，））、 。
２）−（ＯＨ） ８１（ＮＨ（ＯＨ，））、 。
（ＯＩＥＩ、）（（ＯＨ，）、１ｓｉ（ＮＨり２゜ＣＨ
１ ＯＨ。
１ ＯＨ。
（ＯＨ，）、１（Ｎ（ＯＨｓ）、）、。
（ＯＨ，）、８１０ｔ（Ｎ（ＯＨ，）り ＋（ＯＨ，）
、８１Ｆ（Ｎ（ＯＨ，）り 。
、８１Ｆ（Ｎ（ＯＨ，）り 。
（ＯＨ）Ｈ５ｉ（Ｎ（ｏｎ、）、） 。
（ＣＨ，）、５ｉ（ＮＨ（ＯＨ，）） 。
（ａｎ、）、５ｉ（Ｎ（ｏｎ、）、）。
（ＯＨ） ５ｉ（Ｎａａａ ０Ｈ＝ＯＨ２，］ 。
！１２
（ＯＨ１○Ｈ，）、（ＯＨ，０Ｒ）ＳＩＮＨ，−（ＯＨ
，）、１３１（ＮＨＯＨ，ＯＨ，ｏｃａ＝ｏＨ，）。
，）、１３１（ＮＨＯＨ，ＯＨ，ｏｃａ＝ｏＨ，）。
１ ） （（ＯＨｓ ） ！ Ｂ ｒ Ｓ ’ ｆ
Ｎｈ 。
Ｎｈ 。
（ＣＯＨ，）、Ｆ８１→了ＮＣＨ，。
（（ＯＨ，）Ｈ，８１→ｙ−Ｎｏｎ３−（ＣＯＨ，）、
Ｈ８ｉ＋ｒＮＨ＋ （（ＯＨ，）、８１÷ｒＮＨ。
Ｈ８ｉ＋ｒＮＨ＋ （（ＯＨ，）、８１÷ｒＮＨ。
（（ＯＨ，）、Ｓｉ＋ｒ−ＮＯＨ，。
ｍ） −（−（ａＨ，）、５ｉ−ＮＯＨ，○Ｈ１−）
Ｔ −−［： （ＯＨ、） ２Ｂ １−Ｎｕ−＋Ｔ。
Ｔ −−［： （ＯＨ、） ２Ｂ １−Ｎｕ−＋Ｔ。
１ｉ１Ｈ・
−［−（ａｎ２＝ｏｎ）ｓｉ−ｗｎｅｙ 。
＋（ＯＨ，）Ｈ８１−ＮＨ＋ｒ 。
＋ （ＯＨｓ ） ＊ Ｓ １−ＮＨ＋ｒ−。
÷（ＯＨ，ＯＨ，）、 Ｂ ｉ ＮＨ＋ｒ−。
ＯＨ８
＋（ＯＨ，＝Ｃ！Ｈ）Ｓｉ ＮＨ−３Ｔ 。
−Ｅ−（ＯＨ，）Ｈ８ｉ−ＮＨ＋２−。
ＩＶ） ８１（Ｎ（ＯＨ，）、）４ 。
（−（ＯＨ，）（ＯＨ３ＮＨ）Ｓｉ−Ｎ（ＯＨ，）±口
。
。
この分子中に少なくとも１つの＝Ｓｉ−Ｎ結合を、含有
する有８！けい素化合物の気相熱分解は上記したような
有機けい素化合物をＬＯＯＯ℃以上の所定温度に加熱し
た反応帯域にぼり常圧下にガス相で導入し、この反応帯
域中で熱分解させればよいが。
する有８！けい素化合物の気相熱分解は上記したような
有機けい素化合物をＬＯＯＯ℃以上の所定温度に加熱し
た反応帯域にぼり常圧下にガス相で導入し、この反応帯
域中で熱分解させればよいが。
このものは水素ガスまたは窒素、ヘリウム、アルゴンな
どの不活性ガスあるいはこれらの混合ガスをキャリヤー
ガスとして搬送させるようにすればよい。この反応帯域
の温度は２．ｏｏｏｔ：以下ではこの有機けい素化合物
の熱分解速度が遅くなるし、得られる微粉末中に有機基
が残存するようになるので、目的とする微粉末を収率よ
く高純度で得るためには１．０００℃以上とする必要が
あり、焼結性のよい微粉末を得るためにはＬ２００℃以
上とすることがよい。なおこの反応を１，０００〜１，
４００℃で行なうと生成した微粉末がアモルファス状と
なり、これをさらに高い温度１例えばｚｏｏｏ℃以上で
行！ なうと結晶構造をもつ粒径
が０．０５μ以下の超微粉末とすることができるが、こ
れは高温プラズマ法で実施してもよい。比較的低い温度
１例えば１．０００〜１，４００℃で生成した微粉末は
ホットプレスなどの方法で良好な焼結体とすることがで
きるが、より生産性の高い常圧焼結法では極めて微量の
有機基によって密度が期待するところまで上がらない場
合があるので、この場合には得られた微粉末を１８３０
０℃以上の温度で好ましくは０．５〜２時間程度熱処理
すればよく、これによれば常圧焼結法でも高密度の焼結
体が得られるという有利性が与えられる。
どの不活性ガスあるいはこれらの混合ガスをキャリヤー
ガスとして搬送させるようにすればよい。この反応帯域
の温度は２．ｏｏｏｔ：以下ではこの有機けい素化合物
の熱分解速度が遅くなるし、得られる微粉末中に有機基
が残存するようになるので、目的とする微粉末を収率よ
く高純度で得るためには１．０００℃以上とする必要が
あり、焼結性のよい微粉末を得るためにはＬ２００℃以
上とすることがよい。なおこの反応を１，０００〜１，
４００℃で行なうと生成した微粉末がアモルファス状と
なり、これをさらに高い温度１例えばｚｏｏｏ℃以上で
行！ なうと結晶構造をもつ粒径
が０．０５μ以下の超微粉末とすることができるが、こ
れは高温プラズマ法で実施してもよい。比較的低い温度
１例えば１．０００〜１，４００℃で生成した微粉末は
ホットプレスなどの方法で良好な焼結体とすることがで
きるが、より生産性の高い常圧焼結法では極めて微量の
有機基によって密度が期待するところまで上がらない場
合があるので、この場合には得られた微粉末を１８３０
０℃以上の温度で好ましくは０．５〜２時間程度熱処理
すればよく、これによれば常圧焼結法でも高密度の焼結
体が得られるという有利性が与えられる。
この反応帯域に供給される分子中に少なくとも１つのｍ
５ｉ−Ｎ結合を含有する有機けい素化合物は必要に応じ
蒸留などの精製法で不純物を除去した高純度品とするこ
とがよく、またこれは二種以上のこの種の有機けい素化
合物を混合して、または別々に反応帯域に供給してもよ
く、これによレバ単一の化合物を使用した場合には得ら
れない８１、Ｏ，Ｈの組成比をもつ微粉末を得ることが
できるという有利性が与えられる。
５ｉ−Ｎ結合を含有する有機けい素化合物は必要に応じ
蒸留などの精製法で不純物を除去した高純度品とするこ
とがよく、またこれは二種以上のこの種の有機けい素化
合物を混合して、または別々に反応帯域に供給してもよ
く、これによレバ単一の化合物を使用した場合には得ら
れない８１、Ｏ，Ｈの組成比をもつ微粉末を得ることが
できるという有利性が与えられる。
上ご己の方法で得られるけい素、炭素、窒素からなる微
粉末は組成式８１０ｘＮｙ で示されるものとなるが
、このＸ、７値はｚ ＝ Ｑ、ｌ〜１．５． ｙ ｗＯ
，１−１，２の範囲とすることがよく、この範囲外では
炭化げい累（ｓｉｏ）または窒化けい素（８１，Ｎ４）
の性質と酷似したものとなｌｌ−前記したような性質
を具現しないものとなるので、こ＼に使用する分子中に
少なくとも１つの５Ｂ ｉ−Ｎ結合を含有する有８１け
い素化合物の種類は期待する７ｘ、ｙ値が得られるよう
に設定する必要がある。本発明の微粉末ははゾ完全な球
形をしており、かつ粒径の揃ったものになるという特徴
を有するし、この粒径は反応温度忙より０．０５〜１．
０μの筒口で自由に制御することができ、温度を高くす
るとより微細な粒子が得られる傾向にある。
粉末は組成式８１０ｘＮｙ で示されるものとなるが
、このＸ、７値はｚ ＝ Ｑ、ｌ〜１．５． ｙ ｗＯ
，１−１，２の範囲とすることがよく、この範囲外では
炭化げい累（ｓｉｏ）または窒化けい素（８１，Ｎ４）
の性質と酷似したものとなｌｌ−前記したような性質
を具現しないものとなるので、こ＼に使用する分子中に
少なくとも１つの５Ｂ ｉ−Ｎ結合を含有する有８１け
い素化合物の種類は期待する７ｘ、ｙ値が得られるよう
に設定する必要がある。本発明の微粉末ははゾ完全な球
形をしており、かつ粒径の揃ったものになるという特徴
を有するし、この粒径は反応温度忙より０．０５〜１．
０μの筒口で自由に制御することができ、温度を高くす
るとより微細な粒子が得られる傾向にある。
また、この収率もその殆んどが９０％前后の高収率とな
り、これは反応温度が１，０ＯＯｔ以上であれば条件に
よる影響はない。
り、これは反応温度が１，０ＯＯｔ以上であれば条件に
よる影響はない。
つぎに本発明に関する上記方法を添付の図面にもとづい
て説明する。
て説明する。
第１図、第２図はいずれも本発明の微粉末を得るための
上記の方法を実施するための反応装置の縦断面略図を示
したものであり、第１図は反応管として縦型管状電気炉
を使用したもの、＠２図はこの反応管としてプラズマ炎
加熱炉を使用したものを例示したものである。
上記の方法を実施するための反応装置の縦断面略図を示
したものであり、第１図は反応管として縦型管状電気炉
を使用したもの、＠２図はこの反応管としてプラズマ炎
加熱炉を使用したものを例示したものである。
第１図に示した装置を使用してこの方法を実施するには
、宮温で液状を示す分子中に少なくとも１つの＝Ｓｉ−
Ｎ結合を含有する有機げい累化合をガス入口３からも導
入して−この有機けい素化合物をこのキャリヤーガスに
搬流させて−これを縦型管状電気炉４の中に設置された
炉心管５の中に導入する。この互機けい素化合物は炉心
管が１．０００℃以上の所定温度に加熱されているので
。
、宮温で液状を示す分子中に少なくとも１つの＝Ｓｉ−
Ｎ結合を含有する有機げい累化合をガス入口３からも導
入して−この有機けい素化合物をこのキャリヤーガスに
搬流させて−これを縦型管状電気炉４の中に設置された
炉心管５の中に導入する。この互機けい素化合物は炉心
管が１．０００℃以上の所定温度に加熱されているので
。
この中で熱分解されてＳｉＯ工Ｎｙとなり、これは炉心
ｔｒ！５の管壁に付着すると共に炉下部に設置された受
器６に堆積され、排ガスはガス出ロアから系外に排出さ
れる。この場合−この有機けい素化合物に他のシラザン
化合物を混入する必要があるときには上記した有機けい
素化合物収容器１とならべて他のシラザン化合物容器１
’−を設け、必要に応じこれにキャリヤーガスを吹き込
んでこれを有８１けい素化合物に混合するようにすれば
よい。
ｔｒ！５の管壁に付着すると共に炉下部に設置された受
器６に堆積され、排ガスはガス出ロアから系外に排出さ
れる。この場合−この有機けい素化合物に他のシラザン
化合物を混入する必要があるときには上記した有機けい
素化合物収容器１とならべて他のシラザン化合物容器１
’−を設け、必要に応じこれにキャリヤーガスを吹き込
んでこれを有８１けい素化合物に混合するようにすれば
よい。
また、第２図に示したプラズマ炎を使用する装置では１
ｇ１図と同様の方法で分子中に少なくとも１つの５５Ｓ
ｉ−Ｎ結合を含有する有機けい素化合物をキャリヤーガ
スで搬送し、ガス吹込口８からアルゴンなどのガスを吹
込みプラズマ炎を発生させている高周波発生機９を備え
たプラズマ炎加熱炉１０の中にこのガスを導入して熱分
解させる９ ものであり、これによ
り生成したＳｉＯＮ は受ｙ 器１１に堆積され、排ガスはガス出口１２から外部に排
出される。
ｇ１図と同様の方法で分子中に少なくとも１つの５５Ｓ
ｉ−Ｎ結合を含有する有機けい素化合物をキャリヤーガ
スで搬送し、ガス吹込口８からアルゴンなどのガスを吹
込みプラズマ炎を発生させている高周波発生機９を備え
たプラズマ炎加熱炉１０の中にこのガスを導入して熱分
解させる９ ものであり、これによ
り生成したＳｉＯＮ は受ｙ 器１１に堆積され、排ガスはガス出口１２から外部に排
出される。
つぎに本発明方法の実施例をあげる。
実施例１゜
内径５２絽、長さ１．０００ ｔｒｔｔの磁製炉心管を
備えた第１図に示したような縦型管状電気炉を１．３０
０℃に加熱し、これにヘキサメチルジシラザン ＯＢ、 ０Ｈ８ ０，２１７分をキャリヤーガスとしての水素ガス４００
ｃｃ／分に搬流させて導入したところ、この炉心管中
には直ちに黒茶色のスス状の微粉末が生成し、これが磁
製管の壁に析出すると共に下部の容器中に堆積された。
備えた第１図に示したような縦型管状電気炉を１．３０
０℃に加熱し、これにヘキサメチルジシラザン ＯＢ、 ０Ｈ８ ０，２１７分をキャリヤーガスとしての水素ガス４００
ｃｃ／分に搬流させて導入したところ、この炉心管中
には直ちに黒茶色のスス状の微粉末が生成し、これが磁
製管の壁に析出すると共に下部の容器中に堆積された。
２時間後に加熱を止め、炉内を水嵩ガスだけを流すこと
によって冷却し一冷却後反応管を取り外して反応管壁に
析出付着した微粉末をかき落し。
によって冷却し一冷却後反応管を取り外して反応管壁に
析出付着した微粉末をかき落し。
下部容器中の堆積物と合したところ、微粉末１０．０．
ｐが得られたが、これはその平均粒径が０．２μｍの微
粉状物であり、Ｘ線回折でしらへたところ、アモルファ
スの微粉末であり、また元素分析から８１０１．３７
’０．５４ の組成を有するものであることが確認さ
れ、このものの原料であるヘキサメチルジシラザンから
の収率は９６．７％であった。
ｐが得られたが、これはその平均粒径が０．２μｍの微
粉状物であり、Ｘ線回折でしらへたところ、アモルファ
スの微粉末であり、また元素分析から８１０１．３７
’０．５４ の組成を有するものであることが確認さ
れ、このものの原料であるヘキサメチルジシラザンから
の収率は９６．７％であった。
実施例２゜
実施例１におけるヘキサメチルジシラザンに代えて１，
１，３，３，５．５−へキサメチルシクロトリシラザン
０．０３，９７分を使用したほかは実施例１と同様に処
理したところ、平均粒径が０．２μｍのアモルファスな
微粉末が得られ、このものは元素分析の結果Ｓ ｉ Ｃ
０，ＳｓＮ、９５ の組成を有するもので、この収率
は８７．９％であった。
１，３，３，５．５−へキサメチルシクロトリシラザン
０．０３，９７分を使用したほかは実施例１と同様に処
理したところ、平均粒径が０．２μｍのアモルファスな
微粉末が得られ、このものは元素分析の結果Ｓ ｉ Ｃ
０，ＳｓＮ、９５ の組成を有するもので、この収率
は８７．９％であった。
実施例３゜
実施例１におけるヘキサメチルジシラザンに代えてメチ
ルトリ（メチルアｔ））シラン０．１１１／分を使用し
たほかは実施例１と同様に処理したところ、平均粒径が
０．２μｍのアモルファスな微粉 −末が得られ、
このものは元素分析の結果８１０ＯＪ！Ｎ１．１２
の組成を有するものであり、この収率は９２．３％であ
った。
ルトリ（メチルアｔ））シラン０．１１１／分を使用し
たほかは実施例１と同様に処理したところ、平均粒径が
０．２μｍのアモルファスな微粉 −末が得られ、
このものは元素分析の結果８１０ＯＪ！Ｎ１．１２
の組成を有するものであり、この収率は９２．３％であ
った。
実施例４゜
実施例１の方法におけるヘキサメチルジシラザンを第１
表に示したものとしたほかは実施例１と同様に処理した
ところ、５ｉＯｘＮア で示される組成を有する微粉末
が得られ、そのものの平均粒径、収率および組成比につ
いて第２表に併起したとおりの結果が得られた。
表に示したものとしたほかは実施例１と同様に処理した
ところ、５ｉＯｘＮア で示される組成を有する微粉末
が得られ、そのものの平均粒径、収率および組成比につ
いて第２表に併起したとおりの結果が得られた。
実施例５゜
ヘキサメチルジシラザン０．２．９ ／分とテトラキス
−（ジメチルアミノ）−シラン０．３１１７分とを別々
の配管から反応管に常温で供給したほかは実施例１と同
様に処理したところ−８” ！、１゜ＮＯ，’１２の組
成をもつ、平均粒径が０．２μｍの微粉末が得られ、こ
のとぎの反応収率は９６．５％であった。
−（ジメチルアミノ）−シラン０．３１１７分とを別々
の配管から反応管に常温で供給したほかは実施例１と同
様に処理したところ−８” ！、１゜ＮＯ，’１２の組
成をもつ、平均粒径が０．２μｍの微粉末が得られ、こ
のとぎの反応収率は９６．５％であった。
また、上巳においてテトラキス−（ジメチルアξ））−
シランを６０℃で反応管に供給したところ、この場合に
は＄１０゜、工Ｎ０１． の微粉末が得られた。
シランを６０℃で反応管に供給したところ、この場合に
は＄１０゜、工Ｎ０１． の微粉末が得られた。
実施例６゜
実施例１におけるヘキサメチルジシラザンに代えて第２
表に示したような等貴兄の２種の有機げい素化合物Ｉそ
れぞれ０．２１１７分を常温で反応管に供給したほかは
実施例工と同様に処理したところ一アそル７アスなＳ
ｉ ０ｘＮｙの組成をもつ微粉末が得られ−これらの平
均粒径、収率、組成は第２表に併記したとおりであった
。
表に示したような等貴兄の２種の有機げい素化合物Ｉそ
れぞれ０．２１１７分を常温で反応管に供給したほかは
実施例工と同様に処理したところ一アそル７アスなＳ
ｉ ０ｘＮｙの組成をもつ微粉末が得られ−これらの平
均粒径、収率、組成は第２表に併記したとおりであった
。
実施例７゜
実施例１の方法における反応温度なＭ３表に示したもの
としたほかは実施例１と同様の方法でヘキサメチルジシ
ラザンを処理したところ、第３表に併記したとおりの結
果が得られた。
としたほかは実施例１と同様の方法でヘキサメチルジシ
ラザンを処理したところ、第３表に併記したとおりの結
果が得られた。
実施例８゜
プラズマ炎発生装置を備えた第２図に示したような反応
装置を用いて、こ＼にＡｒガスプラズマを発生させたと
ころ−このプラズマ炎の外側の温度は２３００℃となっ
た。つぎに、こ＼に石英製導管を経てヘキサメチルジシ
ラザン０．５１１７分トＨ！ ガス５００．０．７分の
混合ガスを導入して、これを気相熱分解させたところ−
これらは直ちに黒黄色の微粉末状となり一下部の受器に
堆積された。
装置を用いて、こ＼にＡｒガスプラズマを発生させたと
ころ−このプラズマ炎の外側の温度は２３００℃となっ
た。つぎに、こ＼に石英製導管を経てヘキサメチルジシ
ラザン０．５１１７分トＨ！ ガス５００．０．７分の
混合ガスを導入して、これを気相熱分解させたところ−
これらは直ちに黒黄色の微粉末状となり一下部の受器に
堆積された。
１時間後にこの反応を停止させたのち、この堆積物を集
めたところ、これは平均粒径が０．１８μｍのげい素、
炭素、Ｉｍ累からなる微粉末であって。
めたところ、これは平均粒径が０．１８μｍのげい素、
炭素、Ｉｍ累からなる微粉末であって。
この収率は８５．０％であり、これは元素分析の結果
８１０１．４１ ＮＯ，１１ｍ の組成比をもつもの
であった。
８１０１．４１ ＮＯ，１１ｍ の組成比をもつもの
であった。
なお、これをＸ線回折したところ、これには８１０ お
よび８１．Ｎ４ と思われる回折ピークが現れた。
よび８１．Ｎ４ と思われる回折ピークが現れた。
実施例９゜
実施例１で得られた微粉末をアルゴン気流中で１．５０
０℃で１時間熱処理を行ない、これをＸ線回折で分析し
たところ、これには８１１８１．Ｎ４にもとづ（回折ピ
ークが現われ、１１ｇ晶構造をもつ微粉末であることが
明らかになった。
０℃で１時間熱処理を行ない、これをＸ線回折で分析し
たところ、これには８１１８１．Ｎ４にもとづ（回折ピ
ークが現われ、１１ｇ晶構造をもつ微粉末であることが
明らかになった。
図はいずれも本発明の微粉末を得るための方法を実施す
る反応装置を例示したもので１Ｍ１図はＲ復管状電気炉
、第２図はプラズマ炎発庄装置を備えた反応装置の縦断
面略図を示したものである。 １・・・有機けい素化合物容器。 ２−３・・・キャリヤーガス入口。 ４・・・縦型管状電気炉。 ５・・・炉心管。 ６．１１・・・受器。 ７．１２・・・ガス出口。 ８・・・プラズマ用ガス入口− ９・・・高周波電源。 １０・・・プラズマ炎加熱炉。
る反応装置を例示したもので１Ｍ１図はＲ復管状電気炉
、第２図はプラズマ炎発庄装置を備えた反応装置の縦断
面略図を示したものである。 １・・・有機けい素化合物容器。 ２−３・・・キャリヤーガス入口。 ４・・・縦型管状電気炉。 ５・・・炉心管。 ６．１１・・・受器。 ７．１２・・・ガス出口。 ８・・・プラズマ用ガス入口− ９・・・高周波電源。 １０・・・プラズマ炎加熱炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、分子中に少なくとも１つの≡Ｓｉ−Ｎ結合を含有す
る有機けい素化合物を、１，０００℃以上で気相熱分解
させて得られる組成式ＳｉＣ＿ｘＮ＿ｙ（０．１≦ｘ≦
１．５、０．１≦ｙ≦１．２）で示されるけい素、炭素
、窒素からなる微粉末 ２、分子中に少なくとも１つの≡Ｓｉ−Ｎ結合を含有す
る有機けい素化合物が、 ｉ）Ｒ＾１＿ａＳｉＸ＿ｂ（ＮＲ＾２Ｒ＾３）＿ｃ（こ
ゝにＲ＾１は水素原子あるいは同種または異種の非置換
または置換１価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、アミノ
基、−ＮＣ基、−ＮＣＯ基、−ＮＣＳ基から選択される
原子または基、Ｒ＾２、Ｒ＾３は水素原子、同種または
異種の非置換または置換１価炭化水素基、Ｒ＾１＿３Ｓ
ｉ−基から選択される原子または基、１≦ａ≦３、０≦
ｂ≦２、１≦ｃ≦３、ａ＋ｂ＋ｃ＝４） ｉｉ）（Ｒ＾１＿ａＸ＿ｂＳｉ）＿２ＮＲ＾２（Ｒ＾１
、Ｘ、Ｒ＾２、ａ、ｂは上記に同じ、たゞしａ＋ｂ＝３
） ｉｉｉ）−（Ｒ＾１＿ｃＸ＿ｄＳｉＮＲ＾２）−＿ｎ（
Ｒ＾１、Ｘ、Ｒ＾２は上記に同じ、１≦ｃ≦２、０≦ｄ
≦１、ｃ＋ｄ＝２、２≦ｎ≦４） ｉｖ）Ｓｉ（ＮＲ＾２Ｒ＾３）＿４（Ｒ＾２、Ｒ＾３は
上記に同じ） から選択される１種または２種以上の混合物である特許
請求の範囲第１項記載のけい素、炭素、窒素からなる微
粉末。 ３、気相熱分解を２，０００℃以上で行なって得られる
特許請求の範囲第１項または第２項記載のけい素、炭素
、窒素からなる微粉末。 ４、気相熱分解で得た微粉末を１，３００℃以上で熱処
理をした特許請求の範囲第１項または第２項記載のけい
素、炭素、窒素からなる微粉末。 ５、分子中に少なくとも１つの≡Ｓｉ−Ｎ結合を含有す
る有機けい素化合物を１，０００℃以上で気相熱分解さ
せて組成式ＳｉＣ＿ｘＮ＿ｙ（０．１≦ｘ≦１．５、０
．１≦ｙ≦１．２）で示される微粉末を得ることを特徴
とするけい素、炭素、窒素とからなる微粉末の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17079084A JPS6148409A (ja) | 1984-08-16 | 1984-08-16 | けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17079084A JPS6148409A (ja) | 1984-08-16 | 1984-08-16 | けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148409A true JPS6148409A (ja) | 1986-03-10 |
Family
ID=15911406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17079084A Pending JPS6148409A (ja) | 1984-08-16 | 1984-08-16 | けい素、炭素、窒素からなる微粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148409A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159204A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質球状複合粉末およびその製造法 |
| JPH06154194A (ja) * | 1992-11-25 | 1994-06-03 | Toshiba Corp | 乳房ｘ線撮影装置 |
| EP0756580A4 (en) * | 1994-04-22 | 1997-07-16 | Univ Rutgers | PROCESS AND DEVICE FOR PRODUCING NANOSTRUCTURED CERAMIC POWDERS AND BARBES |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6028190A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-13 | 宮下 朝三 | サイズの異るアプリケ−タ−を装着できる端子圧着機 |
| JPS60221311A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質複合粉末組成物 |
| JPS60235707A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 複合微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-16 JP JP17079084A patent/JPS6148409A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6028190A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-13 | 宮下 朝三 | サイズの異るアプリケ−タ−を装着できる端子圧着機 |
| JPS60221311A (ja) * | 1984-04-18 | 1985-11-06 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質複合粉末組成物 |
| JPS60235707A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 複合微粉末の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159204A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非晶質球状複合粉末およびその製造法 |
| JPH0535683B2 (ja) * | 1986-12-23 | 1993-05-27 | Mitsubishi Gas Chemical Co | |
| JPH06154194A (ja) * | 1992-11-25 | 1994-06-03 | Toshiba Corp | 乳房ｘ線撮影装置 |
| EP0756580A4 (en) * | 1994-04-22 | 1997-07-16 | Univ Rutgers | PROCESS AND DEVICE FOR PRODUCING NANOSTRUCTURED CERAMIC POWDERS AND BARBES |
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