JPS6046911A - 炭化けい素微粉末の製造方法 - Google Patents
炭化けい素微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6046911A JPS6046911A JP58155911A JP15591183A JPS6046911A JP S6046911 A JPS6046911 A JP S6046911A JP 58155911 A JP58155911 A JP 58155911A JP 15591183 A JP15591183 A JP 15591183A JP S6046911 A JPS6046911 A JP S6046911A
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- Japan
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- silicon carbide
- powder
- hydrogen
- thermal decomposition
- fine powder
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい累微粉末の製造方法、特には有機けい
素化合物の気相熱分解Ｃ二よって高純度の炭化けい素像
粉末を製造する方法に関するものである。
素化合物の気相熱分解Ｃ二よって高純度の炭化けい素像
粉末を製造する方法に関するものである。
炭化けい素粉末は、近年−耐熱セラミック成形体原料と
して注目されているものであるが、これについてはその
用途面から％（二高純度で、しかもサブミグロンオーダ
ーの微粉末体の供給が要望されている。そして−この炭
化けい素粉末の製造法については、■）金属けい素と炭
素とを電気炉中Ｃ二おいて高温で反応させ、ついで粉砕
する方法。
して注目されているものであるが、これについてはその
用途面から％（二高純度で、しかもサブミグロンオーダ
ーの微粉末体の供給が要望されている。そして−この炭
化けい素粉末の製造法については、■）金属けい素と炭
素とを電気炉中Ｃ二おいて高温で反応させ、ついで粉砕
する方法。
２）一般式 Ｒ８１Ｘ に贋二Ｒは水素原子ｎ ４拳ｎ
またはアルキル基、Ｘはハａゲン原子、ｎ＃１〜４）で
示されるシランまたはこのシランとメタンなどの炭化水
素化合物との混合物を高温で熱分解させる方法−３）高
分子ポリカルボシランを熱分解させる方法、および４）
二酸化けい素（８１０）と炭素とを混合し、高温に加熱
する方法などが知られているけれども−このｌ）の方法
はα型炭化けい素の製造方法には適しているものの、こ
れには粉砕工程が必要とされるために高純度品をサブミ
グロンオーダーで収率よ〈得ることが困難であり、２）
の方法は高温が必要とされるほか、これは収率がわるく
、微粉末のβ−８１０が得られるが、微量のＢ１−ａｔ
が残留するためＣニセラミック焼結体の製造に間荊が
あって１反応時（二副生ずるＨＯｌの処理が必要とされ
るという不利があり−３）の方法（：は原料とされるポ
リカルボシランが高価であり、得られる炭化けい素も微
粉末、高純度のものにならないために後処理が必要とさ
れ−さらＣ二この４）の方法はかなり高温を必要とされ
るばか粉砕工程が必要とされ、これに（工また反応物中
に未反応原料や副生する金牌けい素などが含まれるため
に事後Ｃ二高純度処理が必要とされるという欠点があっ
た。
示されるシランまたはこのシランとメタンなどの炭化水
素化合物との混合物を高温で熱分解させる方法−３）高
分子ポリカルボシランを熱分解させる方法、および４）
二酸化けい素（８１０）と炭素とを混合し、高温に加熱
する方法などが知られているけれども−このｌ）の方法
はα型炭化けい素の製造方法には適しているものの、こ
れには粉砕工程が必要とされるために高純度品をサブミ
グロンオーダーで収率よ〈得ることが困難であり、２）
の方法は高温が必要とされるほか、これは収率がわるく
、微粉末のβ−８１０が得られるが、微量のＢ１−ａｔ
が残留するためＣニセラミック焼結体の製造に間荊が
あって１反応時（二副生ずるＨＯｌの処理が必要とされ
るという不利があり−３）の方法（：は原料とされるポ
リカルボシランが高価であり、得られる炭化けい素も微
粉末、高純度のものにならないために後処理が必要とさ
れ−さらＣ二この４）の方法はかなり高温を必要とされ
るばか粉砕工程が必要とされ、これに（工また反応物中
に未反応原料や副生する金牌けい素などが含まれるため
に事後Ｃ二高純度処理が必要とされるという欠点があっ
た。
本発明はこのような不利を解決した高純度の炭化けい素
像粉末の製造方法に関するもので、これを工分子中に少
なくとも１個の５ｉ−Ｈ結合を含有し一５ｉｘ に＼Ｃ
二Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）結合を含まない
有機けい素化合物を７５０〜１０００℃未満で気相熱分
解させることを特徴とするものである。
像粉末の製造方法に関するもので、これを工分子中に少
なくとも１個の５ｉ−Ｈ結合を含有し一５ｉｘ に＼Ｃ
二Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）結合を含まない
有機けい素化合物を７５０〜１０００℃未満で気相熱分
解させることを特徴とするものである。
これを説明すると２本発明者らは高純度の炭化けい素を
粉砕工程を経ることなく促（扮末状で取得する方法につ
いて伸々検的し、さきにその分子中Ｃ二少なくとも１個
のＳｉｎ結合を含むが、しかしｓｉｘ に＼にＸ＆エハ
ロゲン原子、酸素原子）を含まない有機けい素化合物を
１．（１００℃以上で気相熱分解させれば収率よ〈高純
度の炭化けい累微扮末を粉砕工程などの後処理なしに得
ることができることを見出した（特願昭５７−１４７３
４２号参照）が、その後この有機けい素化合物の熱分解
条件、すなわち反応帯域中（二おける反応物質の帯留時
間、ガス線速−生成微粒子の捕集などについてさらに詳
しく検討した結果、これはｉｏｏ。
粉砕工程を経ることなく促（扮末状で取得する方法につ
いて伸々検的し、さきにその分子中Ｃ二少なくとも１個
のＳｉｎ結合を含むが、しかしｓｉｘ に＼にＸ＆エハ
ロゲン原子、酸素原子）を含まない有機けい素化合物を
１．（１００℃以上で気相熱分解させれば収率よ〈高純
度の炭化けい累微扮末を粉砕工程などの後処理なしに得
ることができることを見出した（特願昭５７−１４７３
４２号参照）が、その後この有機けい素化合物の熱分解
条件、すなわち反応帯域中（二おける反応物質の帯留時
間、ガス線速−生成微粒子の捕集などについてさらに詳
しく検討した結果、これはｉｏｏ。
℃以下の反応温度条件下でも７５０℃以上とすれば目的
とする微粉状の炭化けい素を晶収率で得ることができる
ということを確認して本発明を完成させた。
とする微粉状の炭化けい素を晶収率で得ることができる
ということを確認して本発明を完成させた。
本発明の方法において始発材料として使用される有機け
い素化合物は前記したように、その分子中に少なくとも
１個の８１−Ｈ結合を含むが、しかしＳｉＸ結合を含ま
ないものであり、これは例えば一般式 Ｒ（８１）に＼
にＲｔＸその２ｎ＋！ ｎ 少なくとも１個が水素原子である。水素原子またはメチ
ル基、エチル基、グロビル基、フェニル基、ビニル基な
どから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１〜４の正数〕
で示されるシランまたはポリシラン類、および一般式 〔ここにＲは前記と同じ、 Ｒ’ ）Ｘメチレン基、エ
チレン基またはフェニレン基１ｍは１〜２の正数〕で示
されるシルアルキレン化合物またはりルフエニレン化合
物、あるいは同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化合
物があげられる。そして、この有機けい素化合物として
は１次式 ％式％） ＯＨＯＨ。
い素化合物は前記したように、その分子中に少なくとも
１個の８１−Ｈ結合を含むが、しかしＳｉＸ結合を含ま
ないものであり、これは例えば一般式 Ｒ（８１）に＼
にＲｔＸその２ｎ＋！ ｎ 少なくとも１個が水素原子である。水素原子またはメチ
ル基、エチル基、グロビル基、フェニル基、ビニル基な
どから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１〜４の正数〕
で示されるシランまたはポリシラン類、および一般式 〔ここにＲは前記と同じ、 Ｒ’ ）Ｘメチレン基、エ
チレン基またはフェニレン基１ｍは１〜２の正数〕で示
されるシルアルキレン化合物またはりルフエニレン化合
物、あるいは同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化合
物があげられる。そして、この有機けい素化合物として
は１次式 ％式％） ＯＨＯＨ。
３
０ＨＯＨＣ！Ｈ
３３３
で示されるシラン、ポリシランが例示され、これらはそ
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、これらについて＆Ｘ ＝ｙされるジメチルポ
リシランを３５０℃以上の温度で熱分解させて得られる
ジメチルポリシランを主体とするメチルハイドロジエン
シラン類が好マしいものとされる。なお、これらの有機
けい素化合物はいずれも常温でガス状または液状である
し。
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、これらについて＆Ｘ ＝ｙされるジメチルポ
リシランを３５０℃以上の温度で熱分解させて得られる
ジメチルポリシランを主体とするメチルハイドロジエン
シラン類が好マしいものとされる。なお、これらの有機
けい素化合物はいずれも常温でガス状または液状である
し。
常圧または加圧稍留Ｃ二よってけい素、炭素、水素以外
の異棟元累不純物を完全５二、かつ容易Ｃ二除去するこ
とができる。
の異棟元累不純物を完全５二、かつ容易Ｃ二除去するこ
とができる。
本発明の方法の実施を工、上記した有機けｌ／）素化合
物を７５０〜１，０００℃未満の所定温度（二加熱した
反応帯域にはゾ常出下で導入し、この反応帯域中でこの
有機けい素化合物を熱分解させれ＋ｔよいが、この有機
けい素化合物は水素ガスまた！工窒素−、リウム、アル
ゴンなどの不活性ガスあるいはこれらの混合ガスをキャ
リヤーガスとし、これｇ二搬流されるよガニすればよい
。この反応帯域σ）温度げこれを７５０℃以上とすれば
微粉末σ〕炭化叶い糸を得ることができるが、７５０℃
以下でを工反応帯域中での滞留時間を長くとっても熱分
解が不充分となってタール状樹脂状物が生成し一収率が
急速に低下する。
物を７５０〜１，０００℃未満の所定温度（二加熱した
反応帯域にはゾ常出下で導入し、この反応帯域中でこの
有機けい素化合物を熱分解させれ＋ｔよいが、この有機
けい素化合物は水素ガスまた！工窒素−、リウム、アル
ゴンなどの不活性ガスあるいはこれらの混合ガスをキャ
リヤーガスとし、これｇ二搬流されるよガニすればよい
。この反応帯域σ）温度げこれを７５０℃以上とすれば
微粉末σ〕炭化叶い糸を得ることができるが、７５０℃
以下でを工反応帯域中での滞留時間を長くとっても熱分
解が不充分となってタール状樹脂状物が生成し一収率が
急速に低下する。
なお、この微粉状炭化叶い累は前記したよ５７二。
上記した有機けい素化合物をｉ、ｏｏｏ℃以上で気相熱
分解させることｇ二よっても得ることができ。
分解させることｇ二よっても得ることができ。
この場合（：は茶褐色あるいは黒褐色の粉体として取得
されるが１本発明のように７５０〜１，０００℃未満で
熱分解させて得られる炭化げい累は淡黄色あるいは淡褐
色と淡色化するという特徴をもっており２これ【工１，
０００℃以上の温度条件で得られたものと同様にＸ線回
折で同じようなβ−８ｉＯのピークを示すが、このピー
ク巾が広いものとなり、またＩＲ測測定よると僅かな５
ｉＨ（２，１００備−１）および５ｉＯＨ−（１，２６
０傷−りの吸収ピークが見られるという傾向をもち、こ
れが反応部域温度の低下と共に増加するという特徴をも
っている。
されるが１本発明のように７５０〜１，０００℃未満で
熱分解させて得られる炭化げい累は淡黄色あるいは淡褐
色と淡色化するという特徴をもっており２これ【工１，
０００℃以上の温度条件で得られたものと同様にＸ線回
折で同じようなβ−８ｉＯのピークを示すが、このピー
ク巾が広いものとなり、またＩＲ測測定よると僅かな５
ｉＨ（２，１００備−１）および５ｉＯＨ−（１，２６
０傷−りの吸収ピークが見られるという傾向をもち、こ
れが反応部域温度の低下と共に増加するという特徴をも
っている。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例１゜
内径５０Ｂ、長さ１，０００ ｓｎのアルミナ製炉心管
を縦型管状電気炉覆二設置し、この中心部を９００℃直
二加熱し、これＣニテトラメチｌレジシランＩ ａＨ８ＯＨ３ を５ｈｆｔ％含有する水素ガスを５００１１１Ｊ／分で
５時ＩＩ導入したのち冷却したところ、淡褐色σ）微粉
末１９．８ＪＦ（収率７４．０係）が得られた。
を縦型管状電気炉覆二設置し、この中心部を９００℃直
二加熱し、これＣニテトラメチｌレジシランＩ ａＨ８ＯＨ３ を５ｈｆｔ％含有する水素ガスを５００１１１Ｊ／分で
５時ＩＩ導入したのち冷却したところ、淡褐色σ）微粉
末１９．８ＪＦ（収率７４．０係）が得られた。
つぎにこれを電子顕微鏡でしらべたところ、これは平均
粒径が０，４５μｍの球状の微粒子であり。
粒径が０，４５μｍの球状の微粒子であり。
Ｘ線回折からβ−３１Ｑ で）、ることが確認された（
第１図参照）。また、こσ）工Ｒ吸収スペクトルはβ型
炭化叶い宰と同様な吸収を示したが、これ直二Ｉ工２．
ｌ （１０ｃｒｎ−”に８１Ｂ ≦二よる吸収が僅か
にみられた（第２図参照）。
第１図参照）。また、こσ）工Ｒ吸収スペクトルはβ型
炭化叶い宰と同様な吸収を示したが、これ直二Ｉ工２．
ｌ （１０ｃｒｎ−”に８１Ｂ ≦二よる吸収が僅か
にみられた（第２図参照）。
実施例２．〜１１
実施例１と同様な装置を使用して、第１表１：示したよ
うな各種の有機けい素化合物を、同表に示した濃度（容
量％）、キャリヤーガスおよび反応温度で５時間気相熱
分解させたところ、同表に併記したとおりの結果が得ら
れた。
うな各種の有機けい素化合物を、同表に示した濃度（容
量％）、キャリヤーガスおよび反応温度で５時間気相熱
分解させたところ、同表に併記したとおりの結果が得ら
れた。
第１図〜第２図はいずれも本発明方法による施例で得ら
れた炭化けい素の物性測定結果を示たもので、第１図は
Ｘ線回折図、第２図にぞのＩＲ吸収スベグトルを示した
ものである。 −一〉２σ
れた炭化けい素の物性測定結果を示たもので、第１図は
Ｘ線回折図、第２図にぞのＩＲ吸収スベグトルを示した
ものである。 −一〉２σ
Claims (1)
- １、分子中に二少なくとも１個の８１Ｈ結合を含有し、
ＳｉＸ に−に、Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）
結合を含まない有機けい素化合物を７５０〜１，０００
℃未満で気相熱分解させることをｑ＋徴とする炭化けい
累微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155911A JPS6046911A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155911A JPS6046911A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046911A true JPS6046911A (ja) | 1985-03-14 |
Family
ID=15616202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58155911A Pending JPS6046911A (ja) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | 炭化けい素微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046911A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329709A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-08 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 分波合波用光回路 |
| JP2008239404A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Covalent Materials Corp | 超微細ＳｉＣ粒子およびその製造方法、超微細ＳｉＣ焼結体 |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP58155911A patent/JPS6046911A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| POWDER METALLURGY INTERNATIONAL=1980 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6329709A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-08 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 分波合波用光回路 |
| JP2008239404A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Covalent Materials Corp | 超微細ＳｉＣ粒子およびその製造方法、超微細ＳｉＣ焼結体 |
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