JP2001294409A - フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子の製造法 - Google Patents
フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】大きさのそろったカーボンナノチューブを出発
原料とし、不純物を含まなく、しかも外径の大きさがそ
ろったフラーレン状の窒化ホウ素の中空の微粒子を製造
すること。 【構成】カーボンナノチューブを原料とし、これにホウ
素酸化物および窒素を1000℃から1500℃の高温下で化学
反応させることを特徴とするフラーレン状窒化ホウ素の
中空微粒子を製造する方法。反応に用いるホウ素酸化物
は酸化ホウ素（B2O3)、ホウ酸（H3BO3)または高温でホ
ウ素酸化物を生成する物質とし、カーボンナノチューブ
とともに窒化ホウ素焼結体からなるるつぼの中に入れ
て、高周波誘導加熱炉の中に置き、窒素ガス中で加熱す
る。
原料とし、不純物を含まなく、しかも外径の大きさがそ
ろったフラーレン状の窒化ホウ素の中空の微粒子を製造
すること。 【構成】カーボンナノチューブを原料とし、これにホウ
素酸化物および窒素を1000℃から1500℃の高温下で化学
反応させることを特徴とするフラーレン状窒化ホウ素の
中空微粒子を製造する方法。反応に用いるホウ素酸化物
は酸化ホウ素（B2O3)、ホウ酸（H3BO3)または高温でホ
ウ素酸化物を生成する物質とし、カーボンナノチューブ
とともに窒化ホウ素焼結体からなるるつぼの中に入れ
て、高周波誘導加熱炉の中に置き、窒素ガス中で加熱す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、フラーレン状の
窒化ホウ素の中空の微粒子を製造する合成方法に関す
る。さらに詳しくは、本発明は、潤滑材料や触媒等とし
て使用できるフラーレン状窒化ホウ素の微粒子の製造法
に関するものである。
窒化ホウ素の中空の微粒子を製造する合成方法に関す
る。さらに詳しくは、本発明は、潤滑材料や触媒等とし
て使用できるフラーレン状窒化ホウ素の微粒子の製造法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、カーボンを構成物質とするナノメ
ートル径の微細な粒子であるフラーレンやナノチューブ
が発見され、新しい機能性材料として期待されている。
C60で代表されるフラーレンは炭素原子が６０個からな
り、サッカーボール状の構造をしている。また、グラフ
ァイト層が多層からなり、粒子の内部が中空であるフラ
ーレン状の微微粒子も見いだされている。
ートル径の微細な粒子であるフラーレンやナノチューブ
が発見され、新しい機能性材料として期待されている。
C60で代表されるフラーレンは炭素原子が６０個からな
り、サッカーボール状の構造をしている。また、グラフ
ァイト層が多層からなり、粒子の内部が中空であるフラ
ーレン状の微微粒子も見いだされている。
【０００３】本発明者は、先にカーボンナノチューブを
原料として窒化ホウ素ナノチューブを製造する方法を発
明し、特許出願した（特許第2972882号公報）。
原料として窒化ホウ素ナノチューブを製造する方法を発
明し、特許出願した（特許第2972882号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これまで、フラーレン
状のカーボンや窒化ホウ素の微粒子はアーク放電法やレ
ーザー加熱法などにより合成されている。しかし、従来
の方法ではフラーレン状微粒子の収率は悪く、また生成
物の大きさは一定でなく、多くの金属不純物を含んでい
た。
状のカーボンや窒化ホウ素の微粒子はアーク放電法やレ
ーザー加熱法などにより合成されている。しかし、従来
の方法ではフラーレン状微粒子の収率は悪く、また生成
物の大きさは一定でなく、多くの金属不純物を含んでい
た。
【０００５】この発明は、大きさのそろったカーボンナ
ノチューブを出発原料とし、不純物を含まなく、しかも
外径の大きさがそろったフラーレン状の窒化ホウ素の中
空の微粒子を製造することを目的としている。
ノチューブを出発原料とし、不純物を含まなく、しかも
外径の大きさがそろったフラーレン状の窒化ホウ素の中
空の微粒子を製造することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものとして、カーボンナノチューブを出発物質
とし、ホウ素酸化物と高温下の窒素ガス中で化学反応さ
せることによりカーボンナノチューブとほぼ同じ直径を
有するフラーレン状の窒化ホウ素の中空微粒子を製造す
る方法を提供する。
解決するものとして、カーボンナノチューブを出発物質
とし、ホウ素酸化物と高温下の窒素ガス中で化学反応さ
せることによりカーボンナノチューブとほぼ同じ直径を
有するフラーレン状の窒化ホウ素の中空微粒子を製造す
る方法を提供する。
【０００７】上記の本発明者らの先の発明が黒鉛るつぼ
を用いて、1500℃以上の高温で反応させるのに対して、
本発明は、窒化ホウ素るつぼを用いて、1500℃以下の温
度で反応させる点に特徴がある。
を用いて、1500℃以上の高温で反応させるのに対して、
本発明は、窒化ホウ素るつぼを用いて、1500℃以下の温
度で反応させる点に特徴がある。
【０００８】本発明の製造方法における化学反応は下記
の通りである。 B2O3 ＋ 3C(カーボンナノチューブ）＝ 2BN(フラーレン
状微粒子）＋ 3CO 上記のホウ素酸化物としては、ホウ酸、酸化ホウ素、ま
たは高温下でホウ素酸化物を発生する物質を用いること
ができ、加熱手段としては高周波加熱炉を用いることが
できる。反応るつぼの材料はカーボンでなく、窒化ホウ
素を用いる。反応温度は1000℃以上1500℃以下が適して
おり、特に1300℃がより好ましい。反応るつぼに黒鉛を
用い、1500℃以上の高温で反応させると、フラーレン状
のＢＮ微粒子でなく、ＢＮナノチューブが生成してしま
う。
の通りである。 B2O3 ＋ 3C(カーボンナノチューブ）＝ 2BN(フラーレン
状微粒子）＋ 3CO 上記のホウ素酸化物としては、ホウ酸、酸化ホウ素、ま
たは高温下でホウ素酸化物を発生する物質を用いること
ができ、加熱手段としては高周波加熱炉を用いることが
できる。反応るつぼの材料はカーボンでなく、窒化ホウ
素を用いる。反応温度は1000℃以上1500℃以下が適して
おり、特に1300℃がより好ましい。反応るつぼに黒鉛を
用い、1500℃以上の高温で反応させると、フラーレン状
のＢＮ微粒子でなく、ＢＮナノチューブが生成してしま
う。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１は、この発明の方法を窒化ホ
ウ素るつぼを使用して実施するために用いる高周波誘導
加熱炉の模式図である。まず、本発明の製造方法に用い
る装置を説明する。高周波誘導加熱炉（１）の断熱材
（２）を被覆した石英外筒（３）の内部に設置した管状
の黒鉛発熱体（４）とワークコイル（５）で加熱する。
小穴１４を設けたＢＮ第１るつぼ（６）中にB2O3(Ｂ）
を、ＢＮ第２るつぼ（８）の中にカーボンナノチューブ
（Ｃ）を配置する。ＢＮるつぼ（６，８）は筒状の黒鉛
発熱体（４）内部の黒鉛スぺーサー（７）上に配置す
る。筒状の黒鉛発熱体（４）に窒素ガスを上下２ヶ所の
入口（９，１０）から導入する。石英外筒（３）の下部
には窒素ガスの排出用出口（１１）を設ける。反応部の
温度は、筒状の黒鉛発熱体（４）の開口部を通る光をガ
ラスプリズム（１２）で屈折させて光高温計（１３）を
用いて測定する。
ウ素るつぼを使用して実施するために用いる高周波誘導
加熱炉の模式図である。まず、本発明の製造方法に用い
る装置を説明する。高周波誘導加熱炉（１）の断熱材
（２）を被覆した石英外筒（３）の内部に設置した管状
の黒鉛発熱体（４）とワークコイル（５）で加熱する。
小穴１４を設けたＢＮ第１るつぼ（６）中にB2O3(Ｂ）
を、ＢＮ第２るつぼ（８）の中にカーボンナノチューブ
（Ｃ）を配置する。ＢＮるつぼ（６，８）は筒状の黒鉛
発熱体（４）内部の黒鉛スぺーサー（７）上に配置す
る。筒状の黒鉛発熱体（４）に窒素ガスを上下２ヶ所の
入口（９，１０）から導入する。石英外筒（３）の下部
には窒素ガスの排出用出口（１１）を設ける。反応部の
温度は、筒状の黒鉛発熱体（４）の開口部を通る光をガ
ラスプリズム（１２）で屈折させて光高温計（１３）を
用いて測定する。
【００１０】原料の配置は、ＢＮ第１るつぼ（６）中に
酸化ホウ素を、上部に位置したＢＮ第２るつぼの中にカ
ーボンナノチューブを置き、高温でホウ素酸化物が拡散
または輸送により、カーボンナノチューブと反応する構
造である必要がある。
酸化ホウ素を、上部に位置したＢＮ第２るつぼの中にカ
ーボンナノチューブを置き、高温でホウ素酸化物が拡散
または輸送により、カーボンナノチューブと反応する構
造である必要がある。
【００１１】上記の酸化ホウ素は、加熱によりホウ素酸
化物を生成する物質であれば他の物質でもよい。例え
ば、ホウ酸、メラミンボレート等の有機ホウ酸化合物、
ホウ酸と有機物の混合物等の固体、液体、さらにはホウ
素、酸素を含む気体ででもよい。
化物を生成する物質であれば他の物質でもよい。例え
ば、ホウ酸、メラミンボレート等の有機ホウ酸化合物、
ホウ酸と有機物の混合物等の固体、液体、さらにはホウ
素、酸素を含む気体ででもよい。
【００１２】反応に用いるるつぼはＢＮ焼結体るつぼを
用いる。安価で加工性がよく還元性を有する黒鉛るつぼ
を用いると、窒化ホウ素ナノチューブが生成し易くな
る。本発明の方法において、フラーレン状の窒化ホウ素
中空微粒子の生成には、1000℃以上が必要であり、好ま
しくは1300℃以上である。
用いる。安価で加工性がよく還元性を有する黒鉛るつぼ
を用いると、窒化ホウ素ナノチューブが生成し易くな
る。本発明の方法において、フラーレン状の窒化ホウ素
中空微粒子の生成には、1000℃以上が必要であり、好ま
しくは1300℃以上である。
【００１３】上記に説明した装置を用いて、例えば、窒
素ガス中で1300℃で１時間加熱すると、B2O3は加熱によ
り、ホウ素酸化物(B2O3等）として気化または表面拡散
によりカーボンナノチューブに到達し、化学反応を起こ
して、フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子が生成す
る。
素ガス中で1300℃で１時間加熱すると、B2O3は加熱によ
り、ホウ素酸化物(B2O3等）として気化または表面拡散
によりカーボンナノチューブに到達し、化学反応を起こ
して、フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子が生成す
る。
【００１４】本発明の方法で得られるフラーレン状窒化
ホウ素微粒子の大きさ（実施例の場合、外径は約20〜50
nm程度）は出発物質のカーボンナノチューブの平均太さ
（実施例の場合で約20nm程度）とほぼ一致する。
ホウ素微粒子の大きさ（実施例の場合、外径は約20〜50
nm程度）は出発物質のカーボンナノチューブの平均太さ
（実施例の場合で約20nm程度）とほぼ一致する。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例を示してさらに詳しくフラー
レン状窒化ホウ素の製造方法について説明する。 実施例１ 図１に示す高周波加熱炉（１）を用い、平均直径約20nm
のカーボンナノチューブ（Ｃ）を出発物質に用いた。内
径2cm、深さ2cmのＢＮ第１るつぼ（６）の底に酸化ホウ
素（Ｂ）を0.5g、ＢＮ第２るつぼ（８）の中にカーボン
ナノチューブ（Ｃ）を15mgいれた。これを筒状の黒鉛発
熱体（４）の内部に入れ、ガス入口（９，１０）から窒
素ガスを0.5リットル/分で導入し、筒状の黒鉛発熱体
（４）内部に流し、ワークコイル５にて1300℃、１時間
加熱後、自然冷却した。温度の測定は、黒鉛発熱体
（４）の蓋に開けた開口部を通じて光高温計（１３）で
行った。
レン状窒化ホウ素の製造方法について説明する。 実施例１ 図１に示す高周波加熱炉（１）を用い、平均直径約20nm
のカーボンナノチューブ（Ｃ）を出発物質に用いた。内
径2cm、深さ2cmのＢＮ第１るつぼ（６）の底に酸化ホウ
素（Ｂ）を0.5g、ＢＮ第２るつぼ（８）の中にカーボン
ナノチューブ（Ｃ）を15mgいれた。これを筒状の黒鉛発
熱体（４）の内部に入れ、ガス入口（９，１０）から窒
素ガスを0.5リットル/分で導入し、筒状の黒鉛発熱体
（４）内部に流し、ワークコイル５にて1300℃、１時間
加熱後、自然冷却した。温度の測定は、黒鉛発熱体
（４）の蓋に開けた開口部を通じて光高温計（１３）で
行った。
【００１６】図１に示した装置で製造したフラーレン状
窒化ホウ素の微粒子の電子顕微鏡写真を図２に示す。窒
化ホウ素のフラーレン状の微粒子はグラファイト層面が
６層から２０層（厚みが約2〜8nm)程度で多面体状に被
われ、粒子の内部は中空である。微粒子の外径は約20か
ら50nm程度であった。
窒化ホウ素の微粒子の電子顕微鏡写真を図２に示す。窒
化ホウ素のフラーレン状の微粒子はグラファイト層面が
６層から２０層（厚みが約2〜8nm)程度で多面体状に被
われ、粒子の内部は中空である。微粒子の外径は約20か
ら50nm程度であった。
【００１７】図３に示す電子エネルギー損失スペクトル
分析によれば、フラーレン状微粒子の組成がB(ホウ素）
と窒素（N）からでき、その組成がB：N＝１：１である
ことを確認した。金属不純物は含まれていなかった。
分析によれば、フラーレン状微粒子の組成がB(ホウ素）
と窒素（N）からでき、その組成がB：N＝１：１である
ことを確認した。金属不純物は含まれていなかった。
【００１８】
【発明の効果】フラーレン状の窒化ホウ素微粒子は、潤
滑材料、耐熱性充填材料や触媒等の分野において、従来
にない特性を有する新材料として応用が期待される。特
に、本物質は化学的に安定で、耐熱性や強度に優れてい
ることから、高温で作動する機械部品の潤滑材料として
の用途が期待される。
滑材料、耐熱性充填材料や触媒等の分野において、従来
にない特性を有する新材料として応用が期待される。特
に、本物質は化学的に安定で、耐熱性や強度に優れてい
ることから、高温で作動する機械部品の潤滑材料として
の用途が期待される。
【００１９】本発明により、カーボンナノチューブを出
発原料として、安価な簡単な方法でフラーレン状の窒化
ホウ素の微粒子を製造することができる。カーボンナノ
チューブは既に大量生産法が確立されているので、これ
を出発物質として用いれば、約６０％以上の収率でフラ
ーレン状の窒化ホウ素の中空の微粒子を大量に製造する
ことができる。
発原料として、安価な簡単な方法でフラーレン状の窒化
ホウ素の微粒子を製造することができる。カーボンナノ
チューブは既に大量生産法が確立されているので、これ
を出発物質として用いれば、約６０％以上の収率でフラ
ーレン状の窒化ホウ素の中空の微粒子を大量に製造する
ことができる。
【図１】本発明の製造方法の実施例に用いる高周波誘導
加熱炉の模式図（ＢＮるつぼ使用）である。
加熱炉の模式図（ＢＮるつぼ使用）である。
【図２】実施例１によって合成したフラーレン状窒化ホ
ウ素の中空微粒子の図面代用電子顕微鏡写真である。
ウ素の中空微粒子の図面代用電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１によって合成したフラーレン状窒化ホ
ウ素の中空微粒子の電子エネルギー損失スペクトルを示
すグラフである。
ウ素の中空微粒子の電子エネルギー損失スペクトルを示
すグラフである。
１ 高周波誘導加熱炉 ２ 断熱材 ３ 石英外筒 ４ 黒鉛発熱体 ５ ワークコイル ６ ＢＮ第１るつぼ ７ 黒鉛スペーサー ８ ＢＮ第２るつぼ ９、１０ 窒素ガス入口 １１ 窒素ガス出口 １２ ガラスプリズム １３ 光高温計 １４ 小穴 Ｂ Ｂ2Ｏ3 Ｃ カーボンナノチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 倉嶋 敬次 茨城県つくば市並木１丁目１番 科学技術 庁無機材質研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 カーボンナノチューブを原料とし、これ
にホウ素酸化物および窒素を1000℃から1500℃の高温下
で化学反応させることを特徴とするフラーレン状窒化ホ
ウ素の中空微粒子の製造法。 - 【請求項２】 反応に用いるホウ素酸化物は酸化ホウ素
（B2O3)、ホウ酸（H 3BO3)または高温でホウ素酸化物を
生成する物質とし、反応に用いるガスは窒素とすること
を特徴とする請求項１記載のフラーレン状窒化ホウ素の
中空微粒子の製造法。 - 【請求項３】 ホウ素酸化物粉末とカーボンナノチュー
ブを窒化ホウ素焼結体からなるるつぼの中に入れて、高
周波誘導加熱炉の中に置き、窒素ガス中で加熱すること
を特徴とする請求項１または２記載のフラーレン状窒化
ホウ素の中空微粒子の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000111620A JP3496050B2 (ja) | 2000-04-13 | 2000-04-13 | フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000111620A JP3496050B2 (ja) | 2000-04-13 | 2000-04-13 | フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294409A true JP2001294409A (ja) | 2001-10-23 |
| JP3496050B2 JP3496050B2 (ja) | 2004-02-09 |
Family
ID=18623920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000111620A Expired - Lifetime JP3496050B2 (ja) | 2000-04-13 | 2000-04-13 | フラーレン状窒化ホウ素の中空微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3496050B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011021366A1 (ja) * | 2009-08-20 | 2011-02-24 | 株式会社カネカ | 球状化窒化ほう素の製造法 |
| CN104233454A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-12-24 | 中山大学 | 一种高效合成单晶六方氮化硼结构的取代反应方法 |
| US20200331797A1 (en) * | 2015-12-21 | 2020-10-22 | Omya International Ag | Chemical Composition for Production of Hollow Spherical Glass Particles |
| CN114105109A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-01 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种无花果状中空六方氮化硼纳米结构粉末的制备方法 |
-
2000
- 2000-04-13 JP JP2000111620A patent/JP3496050B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011021366A1 (ja) * | 2009-08-20 | 2011-02-24 | 株式会社カネカ | 球状化窒化ほう素の製造法 |
| US8617503B2 (en) | 2009-08-20 | 2013-12-31 | Kaneka Corporation | Process for production of spheroidized boron nitride |
| JP5673539B2 (ja) * | 2009-08-20 | 2015-02-18 | 株式会社カネカ | 球状化窒化ほう素の製造法 |
| CN104233454A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-12-24 | 中山大学 | 一种高效合成单晶六方氮化硼结构的取代反应方法 |
| US20200331797A1 (en) * | 2015-12-21 | 2020-10-22 | Omya International Ag | Chemical Composition for Production of Hollow Spherical Glass Particles |
| CN114105109A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-03-01 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | 一种无花果状中空六方氮化硼纳米结构粉末的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3496050B2 (ja) | 2004-02-09 |
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