JP2002097004A - 酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 - Google Patents
酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法Info
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- JP2002097004A JP2002097004A JP2000287681A JP2000287681A JP2002097004A JP 2002097004 A JP2002097004 A JP 2002097004A JP 2000287681 A JP2000287681 A JP 2000287681A JP 2000287681 A JP2000287681 A JP 2000287681A JP 2002097004 A JP2002097004 A JP 2002097004A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 導体材料、耐熱性材料、高強度材料、触媒な
どに有用な窒化ホウ素ナノチューブと、中間性生物の発
生が抑制され、さらに収率が高められた窒化ホウ素ナノ
チューブの製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチ
ューブにホウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００
℃の温度範囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生
成させる。
どに有用な窒化ホウ素ナノチューブと、中間性生物の発
生が抑制され、さらに収率が高められた窒化ホウ素ナノ
チューブの製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチ
ューブにホウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００
℃の温度範囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生
成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、窒化ホウ
素ナノチューブの製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、半導体材料、耐熱性材
料、高強度材料、触媒などに有用な窒化ホウ素ナノチュ
ーブと、中間性生物の発生が抑制され、さらに収率が高
められた窒化ホウ素ナノチューブの製造方法に関するも
のである。
素ナノチューブの製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、半導体材料、耐熱性材
料、高強度材料、触媒などに有用な窒化ホウ素ナノチュ
ーブと、中間性生物の発生が抑制され、さらに収率が高
められた窒化ホウ素ナノチューブの製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】窒化ホウ素ナノチューブは、
従来より、アーク放電法や高圧レーザー加熱法、プラズ
マ解離蒸発法等によって合成できることが知られてい
る。しかしながら、これらの方法における窒化ホウ素ナ
ノチューブの生成収率は悪く、極めて少量の窒化ホウ素
ナノチューブしか得ることができなかった。
従来より、アーク放電法や高圧レーザー加熱法、プラズ
マ解離蒸発法等によって合成できることが知られてい
る。しかしながら、これらの方法における窒化ホウ素ナ
ノチューブの生成収率は悪く、極めて少量の窒化ホウ素
ナノチューブしか得ることができなかった。
【０００３】近年になって、この出願の発明者らによ
り、カーボンナノチューブを出発原料として窒化ホウ素
ナノチューブを大量に合成する方法が提案（特許第２９
７２８８２号）された。この方法は、窒化ホウ素ナノチ
ューブの収率を飛躍的に高めることができる優れた方法
であるが、窒化ホウ素ナノチューブの他に、出発原料の
カーボンナノチューブや、中間生成物としてのホウ素，
炭素，窒素の３元素からなるＢ−Ｃ−Ｎ組成のナノチュ
ーブが存在してしまい、窒化ホウ素ナノチューブ単相を
得ることができないという欠点があった。
り、カーボンナノチューブを出発原料として窒化ホウ素
ナノチューブを大量に合成する方法が提案（特許第２９
７２８８２号）された。この方法は、窒化ホウ素ナノチ
ューブの収率を飛躍的に高めることができる優れた方法
であるが、窒化ホウ素ナノチューブの他に、出発原料の
カーボンナノチューブや、中間生成物としてのホウ素，
炭素，窒素の３元素からなるＢ−Ｃ−Ｎ組成のナノチュ
ーブが存在してしまい、窒化ホウ素ナノチューブ単相を
得ることができないという欠点があった。
【０００４】そこで、この出願の発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、中間性生物の発生が抑制され、さらに収率が高
められた窒化ホウ素ナノチューブの製造方法と、それに
より得られ、半導体材料、耐熱性材料、高強度材料、触
媒などに有用な窒化ホウ素ナノチューブを提供すること
を課題としている。
事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を
解消し、中間性生物の発生が抑制され、さらに収率が高
められた窒化ホウ素ナノチューブの製造方法と、それに
より得られ、半導体材料、耐熱性材料、高強度材料、触
媒などに有用な窒化ホウ素ナノチューブを提供すること
を課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、この出願の発明
は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従
来技術の問題点を解消し、以下の通りの発明を提供す
る。
は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従
来技術の問題点を解消し、以下の通りの発明を提供す
る。
【０００６】すなわち、まず第１には、この出願の発明
は、酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチューブにホ
ウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００℃の温度範
囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生成させるこ
とを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブの製造方法を提
供する。
は、酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチューブにホ
ウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００℃の温度範
囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生成させるこ
とを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブの製造方法を提
供する。
【０００７】そして、第２には、この出願の発明は、上
記第１の発明において、酸化物触媒が、酸化モリブデン
または酸化バナジウムであることを特徴とする窒化ホウ
素ナノチューブの製造方法を、第３には、反応温度を１
５００℃とすることを特徴とする窒化ホウ素ナノチュー
ブの製造方法を提供する。
記第１の発明において、酸化物触媒が、酸化モリブデン
または酸化バナジウムであることを特徴とする窒化ホウ
素ナノチューブの製造方法を、第３には、反応温度を１
５００℃とすることを特徴とする窒化ホウ素ナノチュー
ブの製造方法を提供する。
【０００８】また、第４には、この出願の発明は、上記
第１ないし第３いずれかに記載の方法によって得られる
窒化ホウ素ナノチューブであって、チューブ端が開放さ
れていることを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブをも
提供する。
第１ないし第３いずれかに記載の方法によって得られる
窒化ホウ素ナノチューブであって、チューブ端が開放さ
れていることを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブをも
提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】この出願の発明は、上記の通りの
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て詳しく説明する。
特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につい
て詳しく説明する。
【００１０】この出願の発明の窒化ホウ素ナノチューブ
の製造方法は、酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチ
ューブにホウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００
℃の温度範囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生
成させることを特徴としている。
の製造方法は、酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチ
ューブにホウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００
℃の温度範囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生
成させることを特徴としている。
【００１１】酸化物触媒としては、１２００〜１８００
℃の高温で分解し、酸素を放出する各種の酸化物を使用
することができる。この出願の発明においては、酸化モ
リブデン（ＭｏＯ3）、五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）あ
るいは酸化鉛（ＰｂＯ）等を用いることが好適な例とし
て示される。
℃の高温で分解し、酸素を放出する各種の酸化物を使用
することができる。この出願の発明においては、酸化モ
リブデン（ＭｏＯ3）、五酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）あ
るいは酸化鉛（ＰｂＯ）等を用いることが好適な例とし
て示される。
【００１２】カーボンナノチューブは窒化ホウ素ナノチ
ューブの骨格を担うものであり、任意の大きさのものを
使用することができる。そのため、たとえば、目的とす
る窒化ホウ素ナノチューブにあわせて径および長さを調
整したカーボンナノチューブを用いること等もできる。
カーボンナノチューブは、ＣＶＤ法等で大量に合成する
と簡便かつ安価である。
ューブの骨格を担うものであり、任意の大きさのものを
使用することができる。そのため、たとえば、目的とす
る窒化ホウ素ナノチューブにあわせて径および長さを調
整したカーボンナノチューブを用いること等もできる。
カーボンナノチューブは、ＣＶＤ法等で大量に合成する
と簡便かつ安価である。
【００１３】ホウ素酸化物としては、ホウ酸（Ｈ3Ｂ
Ｏ3）、酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）、または高温下でホウ素
酸化物（Ｂ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ2等）を発生する物質を用いるこ
とができる。
Ｏ3）、酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）、または高温下でホウ素
酸化物（Ｂ2Ｏ3、Ｂ2Ｏ2等）を発生する物質を用いるこ
とができる。
【００１４】窒素としては、窒素を含む中性または還元
性のガスを用いることができる。例えば、窒素ガス、ア
ンモニア等を例示することができる。
性のガスを用いることができる。例えば、窒素ガス、ア
ンモニア等を例示することができる。
【００１５】この出願の発明においては、上記のような
酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチューブにホウ素
酸化物および窒素を１２００〜１８００℃の温度範囲で
反応させる。反応装置等は各種のものを用いることがで
きるが、図１に、例えば、酸化物触媒として酸化モリブ
デンを、ホウ素酸化物として酸化ホウ素を、窒素には窒
素ガスを用いて、高周波誘導加熱炉を使用してこの出願
の発明の方法を実施する様子を模式的に示した。
酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチューブにホウ素
酸化物および窒素を１２００〜１８００℃の温度範囲で
反応させる。反応装置等は各種のものを用いることがで
きるが、図１に、例えば、酸化物触媒として酸化モリブ
デンを、ホウ素酸化物として酸化ホウ素を、窒素には窒
素ガスを用いて、高周波誘導加熱炉を使用してこの出願
の発明の方法を実施する様子を模式的に示した。
【００１６】たとえば、黒鉛るつぼ（９）に、原料であ
る酸化物触媒、ホウ素酸化物およびカーボンナノチュー
ブを入れる。原料の配置は、ホウ素化合物が加熱により
拡散または輸送されて、酸化触媒の存在下でカーボンナ
ノチューブと接触すればどのような配置でもよいあれ
ば。たとえば図示したように、黒鉛るつぼ（９）の底か
ら順に、酸化ホウ素（８）粉末、酸化モリブデン（７）
粉末、カーボンナノチューブ（６）を層状に重ねること
などは、接触効率が高まる点で好ましい。このときの酸
化ホウ素（８）粉末、酸化モリブデン（７）粉末および
カーボンナノチューブ（６）の割合は、モル比で約２：
１：５程度とするとよい。酸化物触媒は、その種類を問
わず、ホウ素化合物に対して１／５程度の割合にすれば
よい。
る酸化物触媒、ホウ素酸化物およびカーボンナノチュー
ブを入れる。原料の配置は、ホウ素化合物が加熱により
拡散または輸送されて、酸化触媒の存在下でカーボンナ
ノチューブと接触すればどのような配置でもよいあれ
ば。たとえば図示したように、黒鉛るつぼ（９）の底か
ら順に、酸化ホウ素（８）粉末、酸化モリブデン（７）
粉末、カーボンナノチューブ（６）を層状に重ねること
などは、接触効率が高まる点で好ましい。このときの酸
化ホウ素（８）粉末、酸化モリブデン（７）粉末および
カーボンナノチューブ（６）の割合は、モル比で約２：
１：５程度とするとよい。酸化物触媒は、その種類を問
わず、ホウ素化合物に対して１／５程度の割合にすれば
よい。
【００１７】この黒鉛るつぼ（１０）を、石英管（１
１）を外筒とする高周波加熱炉の中央に設置する。そし
て窒素ガスを導入口（３）より導入し、窒素ガス気流中
で１２００〜１８００℃に加熱する。
１）を外筒とする高周波加熱炉の中央に設置する。そし
て窒素ガスを導入口（３）より導入し、窒素ガス気流中
で１２００〜１８００℃に加熱する。
【００１８】窒素ガス流量は、およそ５００ｍｌ／ｍｉ
ｎ．程度でよい。窒化ホウ素ナノチューブの生成には１
２００℃以上が必要であるため、加熱温度の下限は１２
００℃とする。また窒化ホウ素ナノチューブが板状結晶
となるのを防ぐため、加熱温度の上限は１８００℃以
下、より好ましくは１６００℃以下とする。さらには、
この出願の発明においては、加熱温度を１５００℃とす
ることが望ましい。加熱時間は、使用した原料およびそ
の形状、量等によっても異なるが、およそ３０分間程度
とすることができる。
ｎ．程度でよい。窒化ホウ素ナノチューブの生成には１
２００℃以上が必要であるため、加熱温度の下限は１２
００℃とする。また窒化ホウ素ナノチューブが板状結晶
となるのを防ぐため、加熱温度の上限は１８００℃以
下、より好ましくは１６００℃以下とする。さらには、
この出願の発明においては、加熱温度を１５００℃とす
ることが望ましい。加熱時間は、使用した原料およびそ
の形状、量等によっても異なるが、およそ３０分間程度
とすることができる。
【００１９】このような状況下、拡散または輸送された
ホウ素酸化物は窒素とともにカーボンナノチューブの表
面に到達し、カーボンナノチューブの炭素により還元を
受けると同時に窒素と反応して窒化ホウ素を生成し、炭
素と置換する。そして、このとき、酸化物触媒は分解し
て酸素を放出するが、放出した酸素とカーボンナノチュ
ーブの炭素とが反応することで、炭素と窒化ホウ素の置
換反応を促進させる。さらに、この酸素は、カーボンナ
ノチューブの先端部分と優先的に反応してチューブの先
端を開放させる作用を示す。これによって、カーボンナ
ノチューブは窒化ホウ素ナノチューブに変換される。
ホウ素酸化物は窒素とともにカーボンナノチューブの表
面に到達し、カーボンナノチューブの炭素により還元を
受けると同時に窒素と反応して窒化ホウ素を生成し、炭
素と置換する。そして、このとき、酸化物触媒は分解し
て酸素を放出するが、放出した酸素とカーボンナノチュ
ーブの炭素とが反応することで、炭素と窒化ホウ素の置
換反応を促進させる。さらに、この酸素は、カーボンナ
ノチューブの先端部分と優先的に反応してチューブの先
端を開放させる作用を示す。これによって、カーボンナ
ノチューブは窒化ホウ素ナノチューブに変換される。
【００２０】この出願の発明で得られる窒化ホウ素ナノ
チューブの形態は、原料であるカーボンナノチューブと
ほぼ同じ径および長さを有しているが、その両端は開い
た状態である。また、複数本が束になった束状体、より
合わさったロープ状体として得られる。
チューブの形態は、原料であるカーボンナノチューブと
ほぼ同じ径および長さを有しているが、その両端は開い
た状態である。また、複数本が束になった束状体、より
合わさったロープ状体として得られる。
【００２１】チューブ端が開放されている窒化ホウ素ナ
ノチューブは、従来の方法では直接得ることはできなか
った。窒化ホウ素ナノチューブのチューブ端が開放され
ていると、その開孔部より金属等の異物質を注入するこ
とができ、窒化ホウ素ナノチューブの新たな特性を発現
させることが期待できる。
ノチューブは、従来の方法では直接得ることはできなか
った。窒化ホウ素ナノチューブのチューブ端が開放され
ていると、その開孔部より金属等の異物質を注入するこ
とができ、窒化ホウ素ナノチューブの新たな特性を発現
させることが期待できる。
【００２２】以下、添付した図面に沿って実施例を示
し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明す
る。
し、この発明の実施の形態についてさらに詳しく説明す
る。
【００２３】
【実施例】（実施例）黒鉛るつぼに、酸化ホウ素、酸化
モリブデン、カーボンナノチューブの順に、モル比で
５：２：１の割合で入れ、高周波加熱炉により１５００
℃で３０分間加熱し、その後は自然に冷却させた。出発
物質として用いたカーボンナノチューブの直径は、平均
で約１０ｎｍであった。
モリブデン、カーボンナノチューブの順に、モル比で
５：２：１の割合で入れ、高周波加熱炉により１５００
℃で３０分間加熱し、その後は自然に冷却させた。出発
物質として用いたカーボンナノチューブの直径は、平均
で約１０ｎｍであった。
【００２４】黒鉛るつぼから反応生成物として回収した
試料は、黒色から灰色に変化していた。この試料の構造
および組成を分析電子顕微鏡で観察した結果、出発物質
と直径が同じ約１０ｎｍの、窒化ホウ素ナノチューブで
あることが確認された。図２に、得られた窒化ホウ素ナ
ノチューブの電子顕微鏡写真を示した。この窒化ホウ素
ナノチューブは、全てのチューブ端が開放しており、束
状になって生成していた。
試料は、黒色から灰色に変化していた。この試料の構造
および組成を分析電子顕微鏡で観察した結果、出発物質
と直径が同じ約１０ｎｍの、窒化ホウ素ナノチューブで
あることが確認された。図２に、得られた窒化ホウ素ナ
ノチューブの電子顕微鏡写真を示した。この窒化ホウ素
ナノチューブは、全てのチューブ端が開放しており、束
状になって生成していた。
【００２５】また、得られた窒化ホウ素ナノチューブに
ついて電子エネルギー損失分光法により組成分析を行な
うことで、窒化ホウ素ナノチューブ中の炭素原子の割合
（Ｃ／（Ｂ＋Ｎ））を求めた結果を図３（ａ）に示し
た。図３（ａ）より、窒化ホウ素ナノチューブ中に炭素
原子が含まれる割合は極めて低く、カーボンナノチュー
ブ中のほぼ全ての炭素原子が窒素およびホウ素に置き換
わっていることが確認された。 （比較例）上記実施例において、酸化モリブデンを使用
せず、あとは同様の条件で窒化ホウ素ナノチューブを作
製した。
ついて電子エネルギー損失分光法により組成分析を行な
うことで、窒化ホウ素ナノチューブ中の炭素原子の割合
（Ｃ／（Ｂ＋Ｎ））を求めた結果を図３（ａ）に示し
た。図３（ａ）より、窒化ホウ素ナノチューブ中に炭素
原子が含まれる割合は極めて低く、カーボンナノチュー
ブ中のほぼ全ての炭素原子が窒素およびホウ素に置き換
わっていることが確認された。 （比較例）上記実施例において、酸化モリブデンを使用
せず、あとは同様の条件で窒化ホウ素ナノチューブを作
製した。
【００２６】得られた窒化ホウ素ナノチューブ中の炭素
原子の割合を測定した結果を図３（ｂ）に示した。図３
（ｂ）より、窒化ホウ素ナノチューブ中に含まれる炭素
原子の割合はやや多く、カーボンナノチューブ中の炭素
原子が窒素およびホウ素に置き換わらずに残留している
ことが示された。
原子の割合を測定した結果を図３（ｂ）に示した。図３
（ｂ）より、窒化ホウ素ナノチューブ中に含まれる炭素
原子の割合はやや多く、カーボンナノチューブ中の炭素
原子が窒素およびホウ素に置き換わらずに残留している
ことが示された。
【００２７】もちろん、この発明は以上の例に限定され
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
るものではなく、細部については様々な態様が可能であ
ることは言うまでもない。
【００２８】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、半導体材料、耐熱性材料、高強度材料、触媒など
に有用な窒化ホウ素ナノチューブと、中間性生物の発生
が抑制され、さらに収率が高められた窒化ホウ素ナノチ
ューブの製造方法が提供される。
って、半導体材料、耐熱性材料、高強度材料、触媒など
に有用な窒化ホウ素ナノチューブと、中間性生物の発生
が抑制され、さらに収率が高められた窒化ホウ素ナノチ
ューブの製造方法が提供される。
【図１】高周波誘導加熱炉を用いてこの出願の発明の窒
化ホウ素ナノチューブを作製する方法を例示した模式図
である。
化ホウ素ナノチューブを作製する方法を例示した模式図
である。
【図２】実施例において得られた窒化ホウ素ナノチュー
ブの分析電子顕微鏡像を例示した図である。
ブの分析電子顕微鏡像を例示した図である。
【図３】（ａ）実施例および（ｂ）において得られた窒
化ホウ素ナノチューブに含まれる炭素の原子量比；Ｃ／
（Ｂ＋Ｎ）とその数の関係を示した図である。
化ホウ素ナノチューブに含まれる炭素の原子量比；Ｃ／
（Ｂ＋Ｎ）とその数の関係を示した図である。
【符号の説明】 １ パイロメーター ２ プリズム ３ 窒素ガス導入口 ４ カーボン発熱体 ５ サセプター ６ カーボンナノチューブ ７ 酸化モリブデン粉末 ８ 酸化ホウ素粉末 ９ 黒鉛るつぼ １０ コイル １１ 石英管 １２ 窒素ガス排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 板東 義雄 茨城県つくば市並木１丁目１番地 科学技 術庁無機材質研究所内 (72)発明者 佐藤 忠夫 茨城県つくば市並木１丁目１番地 科学技 術庁無機材質研究所内 Ｆターム(参考） 4G069 AA02 BB04A BB04B BC21B BC54A BC54B BC59A BC59B CB81
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化物触媒の存在下で、カーボンナノチ
ューブにホウ素酸化物および窒素を１２００〜１８００
℃の温度範囲で反応させて窒化ホウ素ナノチューブを生
成させることを特徴とする窒化ホウ素ナノチューブの製
造方法。 - 【請求項２】 酸化物触媒が、酸化モリブデンまたは酸
化バナジウムであることを特徴とする請求項１記載の窒
化ホウ素ナノチューブの製造方法。 - 【請求項３】 反応温度を１５００℃とすることを特徴
とする請求項１または２記載の窒化ホウ素ナノチューブ
の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３いずれかに記載の方法
によって得られる窒化ホウ素ナノチューブであって、チ
ューブ端が開放されていることを特徴とする窒化ホウ素
ナノチューブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000287681A JP2002097004A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000287681A JP2002097004A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002097004A true JP2002097004A (ja) | 2002-04-02 |
Family
ID=18771397
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000287681A Pending JP2002097004A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 酸化物触媒を利用した窒化ホウ素ナノチューブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002097004A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2000
- 2000-09-21 JP JP2000287681A patent/JP2002097004A/ja active Pending
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