JPS5916968A - 金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法 - Google Patents
金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法Info
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- JPS5916968A JPS5916968A JP12516882A JP12516882A JPS5916968A JP S5916968 A JPS5916968 A JP S5916968A JP 12516882 A JP12516882 A JP 12516882A JP 12516882 A JP12516882 A JP 12516882A JP S5916968 A JPS5916968 A JP S5916968A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法、特に
ｌ”ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、’Ｖ、Ｂ、Ａｌ から選ば
れた金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法に係るもの
である。
ｌ”ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、’Ｖ、Ｂ、Ａｌ から選ば
れた金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法に係るもの
である。
金属の炭化物や窒化物若しくは炭窒化物は、典型的には
金属が珪素である場合、高い耐熱性と高温下に高強度を
有する等の理由から、各種ガスタービンのブレードや熱
交換器、その細針熱材料に広く用途が拓けつつある。
金属が珪素である場合、高い耐熱性と高温下に高強度を
有する等の理由から、各種ガスタービンのブレードや熱
交換器、その細針熱材料に広く用途が拓けつつある。
本発明者は、かつてハロゲン化珪素とアンモニアとを特
定条件下に気相反応せしめて非晶質な珪素の窒化物を生
成せしめ、次いで炭素質物質と反応せしめることによシ
、容易に炭化珪素若しくは炭窒化珪素が得られる事を見
出し、特許出願を行なった。
定条件下に気相反応せしめて非晶質な珪素の窒化物を生
成せしめ、次いで炭素質物質と反応せしめることによシ
、容易に炭化珪素若しくは炭窒化珪素が得られる事を見
出し、特許出願を行なった。
本発明者は、その後種々研究、検討を行なった結果、特
定の金属に対し、特定の炭素源を用いたときのみ、前記
特許出願とほぼ同様に炭化物若しくは炭窒化物が得られ
ることを見出した。
定の金属に対し、特定の炭素源を用いたときのみ、前記
特許出願とほぼ同様に炭化物若しくは炭窒化物が得られ
ることを見出した。
かくして本発明は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ 、Ｖ、Ｂ
、ＡＩから選ばれた金属のハロゲン化物とアンモニアの
反応によシ、完全には結晶化していない状態、望ましく
は非晶質（以下総称して非晶質と云う）の対応する金属
の窒化物が生成する段階で分解して反応性の炭素を生成
する炭素源の存在下に前記金属のハロゲン化物とアンモ
ニアとを非酸化性雰囲気下で反応せしめることを特徴と
する金属炭化物若しくは炭窒化物の合成法を提供するに
ある。
、ＡＩから選ばれた金属のハロゲン化物とアンモニアの
反応によシ、完全には結晶化していない状態、望ましく
は非晶質（以下総称して非晶質と云う）の対応する金属
の窒化物が生成する段階で分解して反応性の炭素を生成
する炭素源の存在下に前記金属のハロゲン化物とアンモ
ニアとを非酸化性雰囲気下で反応せしめることを特徴と
する金属炭化物若しくは炭窒化物の合成法を提供するに
ある。
本発明において、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ａ
ｌから選ばれた金属のハロゲン化物としては、通常塩化
物を採用するのが適当であシ、これらは常温でガス状の
ものもあるが、液状や固体状のものもあシ、これらは均
一な反応を速やかに実施する為に、例えば適当な間接加
熱等の手段によシ一旦ガス化せしめて反応に供すること
が望ましい。
ｌから選ばれた金属のハロゲン化物としては、通常塩化
物を採用するのが適当であシ、これらは常温でガス状の
ものもあるが、液状や固体状のものもあシ、これらは均
一な反応を速やかに実施する為に、例えば適当な間接加
熱等の手段によシ一旦ガス化せしめて反応に供すること
が望ましい。
本発明において、これら金属のハロゲン化物はアンモニ
アと非酸化性雰囲気下で反応せしめられ、夫々の金属が
有する非晶質な金属の窒素化物を生成せしめることが出
来、この生成温度に達した際に丁度分解して反応性の炭
素を生成する様な物質を、反応系内に存在せしめておく
。
アと非酸化性雰囲気下で反応せしめられ、夫々の金属が
有する非晶質な金属の窒素化物を生成せしめることが出
来、この生成温度に達した際に丁度分解して反応性の炭
素を生成する様な物質を、反応系内に存在せしめておく
。
かくすることによシ、反応性の炭素が核を形成し、それ
を被覆する様にして非晶質の金属の窒素化合物が生成さ
れる。
を被覆する様にして非晶質の金属の窒素化合物が生成さ
れる。
この様な現象は、初めからカーボンやグラファイト等の
炭素のいかなる微粉を存在せしめて金属のハロゲン化物
とアンモニアとの反応を実施しても起らず、単に非晶質
の金属の窒素化合物と、金属の炭化物が夫々別個の粒子
として生成し、これらの単なる混合物が生成するに過ぎ
ない。
炭素のいかなる微粉を存在せしめて金属のハロゲン化物
とアンモニアとの反応を実施しても起らず、単に非晶質
の金属の窒素化合物と、金属の炭化物が夫々別個の粒子
として生成し、これらの単なる混合物が生成するに過ぎ
ない。
かくして本発明に用いられる反応性の炭素を生成する物
質としては、゛例えば含ハロゲン飽和若しくは含ハロゲ
ン不飽和炭化水素又は含ハロゲン芳香族炭化水素のうち
、何れもハロゲン原子に対し水素の数が等しいか犬であ
るもの、炭素数１〜３の飽和若しくは不飽和炭化水素等
が挙げられ、これらは、原料として用いられる金属ハロ
ゲン化物の種類によって厳密には最適な物質が選ばれる
が、通常例れの金属ハロゲン化物に対しても何れの炭素
質物質を用いても本発明の目的が阻害される程のことは
ない。
質としては、゛例えば含ハロゲン飽和若しくは含ハロゲ
ン不飽和炭化水素又は含ハロゲン芳香族炭化水素のうち
、何れもハロゲン原子に対し水素の数が等しいか犬であ
るもの、炭素数１〜３の飽和若しくは不飽和炭化水素等
が挙げられ、これらは、原料として用いられる金属ハロ
ゲン化物の種類によって厳密には最適な物質が選ばれる
が、通常例れの金属ハロゲン化物に対しても何れの炭素
質物質を用いても本発明の目的が阻害される程のことは
ない。
金属のハロゲン化物とアンモニアとを非酸化性雰囲気下
において反応せしめて非晶質の金属の窒素化合物を生成
せしめるには、反応温度４００〜１４００℃において６
０〜０．１秒程度反応せしめる。そして、このアンモニ
アを存在せしめると同時に前記炭素質物質を反応系内に
通常導入せしめるが、かかる炭素質物質の導入時期は厳
密にアンモニアと同時に導入する要はなく、要するに非
晶質の金属の窒素化合物が生成し始める時点で存在して
いればよく、該化合物の生成と共に反応性の炭素に転化
されればよい。
において反応せしめて非晶質の金属の窒素化合物を生成
せしめるには、反応温度４００〜１４００℃において６
０〜０．１秒程度反応せしめる。そして、このアンモニ
アを存在せしめると同時に前記炭素質物質を反応系内に
通常導入せしめるが、かかる炭素質物質の導入時期は厳
密にアンモニアと同時に導入する要はなく、要するに非
晶質の金属の窒素化合物が生成し始める時点で存在して
いればよく、該化合物の生成と共に反応性の炭素に転化
されればよい。
前記反応温度及び反応時間が前記範囲よシ低い場合には
、非晶質の金属の窒素化合物の生成が不十分となるばか
シでなく、反応性の炭素の生成も不十分となシ、逆に前
記範囲よシ高い場合には反応装置の耐久性と操作面で好
ましくない。
、非晶質の金属の窒素化合物の生成が不十分となるばか
シでなく、反応性の炭素の生成も不十分となシ、逆に前
記範囲よシ高い場合には反応装置の耐久性と操作面で好
ましくない。
反応に際し、用いられる炭素質物質の量は、得ようとす
る炭化物の量によって、１００％炭化物に転化せしめる
に必要な量からそれ以下の適宜な量を生成せしめ得る型
造任意に選択し得る。
る炭化物の量によって、１００％炭化物に転化せしめる
に必要な量からそれ以下の適宜な量を生成せしめ得る型
造任意に選択し得る。
かくして反応性の炭素を核として非晶質の金属の窒化物
は、次いで非酸化性雰囲気下において反応温度１０００
〜１７００℃において０．１〜５時間程度加熱反応せし
める。温度及び反応時間が前記範囲に満たない場合には
、炭化物への転化が出来ないか若しくは不完全となシ、
逆にこれらが前記範囲を越える場合には、窒化物が熱分
解したシ、焼成原料としての窒化物や炭化物から、焼結
体としてのそれらに転化する虞れがあるので何れも好ま
しくない。
は、次いで非酸化性雰囲気下において反応温度１０００
〜１７００℃において０．１〜５時間程度加熱反応せし
める。温度及び反応時間が前記範囲に満たない場合には
、炭化物への転化が出来ないか若しくは不完全となシ、
逆にこれらが前記範囲を越える場合には、窒化物が熱分
解したシ、焼成原料としての窒化物や炭化物から、焼結
体としてのそれらに転化する虞れがあるので何れも好ま
しくない。
これら温度範囲や時間は、金属の炭化物を合成する際採
られるそれらにほぼ等しく、夫々の金属に合せて温度及
び時間を選ぶべきことは勿論である。
られるそれらにほぼ等しく、夫々の金属に合せて温度及
び時間を選ぶべきことは勿論である。
次に本発明を実施例によシ説明する。
実施例１〜９
上部に金属ハロゲン化物の蒸発又は昇華用加熱部（内径
４０闇、長さＳＯＯ鱈の側管）を有する内径５０耀、長
さ１５ｍの石英製反応管からなる外熱式流通型反応器と
、反応管下部に取シ付けた反応生成物捕集器とからなる
装置を用い、所定温度に保持された反応部に、側管から
金属ハロゲン化物（キャリアガス：Ｎ２）を導入し、反
応管上部からアンモニアガス、炭素源物質（キャリアガ
ス：Ｎ、）をそれぞれ別々の導入管で吹込み、反応させ
た。金属ハロゲン化物の供給量は昇華部の温度及びキャ
リアガス量で制御した。
４０闇、長さＳＯＯ鱈の側管）を有する内径５０耀、長
さ１５ｍの石英製反応管からなる外熱式流通型反応器と
、反応管下部に取シ付けた反応生成物捕集器とからなる
装置を用い、所定温度に保持された反応部に、側管から
金属ハロゲン化物（キャリアガス：Ｎ２）を導入し、反
応管上部からアンモニアガス、炭素源物質（キャリアガ
ス：Ｎ、）をそれぞれ別々の導入管で吹込み、反応させ
た。金属ハロゲン化物の供給量は昇華部の温度及びキャ
リアガス量で制御した。
捕集器に捕集された粉末状生成物を窒素雰囲気下でグラ
ファイト製ルツボに移し、不活性ガス気流中、電気炉で
熱処理を行なった。
ファイト製ルツボに移し、不活性ガス気流中、電気炉で
熱処理を行なった。
こうして得られた粉末を空気中６００℃で熱処理して過
剰の炭素を除去した。
剰の炭素を除去した。
反応条件及び熱処理条件と得られた粉末の分析結果は表
１の如くであった。
１の如くであった。
実施例１０〜１８
実施例１と同一の装置を用い、実施例１と同様の操作で
反応を行ない、捕集器に捕集された粉末状生成物を窒素
雰囲気下でグラファイト製ルツボに移し、不活性ガス気
流中電気炉で熱処理を行なった。
反応を行ない、捕集器に捕集された粉末状生成物を窒素
雰囲気下でグラファイト製ルツボに移し、不活性ガス気
流中電気炉で熱処理を行なった。
反応条件及び熱処理条件と得られた粉末の分析結果は表
２の如くであった。
２の如くであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ から
選ばれた金属のハロゲン化物とアンモニアの反応によシ
、完全には結晶化していない状態の対応する金属の窒化
物が生成する段階で分解して反応性の炭素を生成する炭
素源の存在下に前記金属のハロゲン化物とアンモニアと
を非酸化性雰囲気下で反応せしめることを特徴とする金
属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法。 ２、反応性の炭素を生成する炭素源は、含ハロゲン飽和
若しくは不飽和炭化水素又は含ハロゲン芳香族炭化水素
のうちいずれもハロゲン原子に対して水素の数が等しい
か犬であるもの又は、炭素数１〜３の飽和炭化水素及び
不飽和炭化水素である請求の範囲（１）の合成法。 五 非酸化性雰囲気下で行なわれる金属のハロゲン化物
とアンモニアとの反応は、温度４００〜１４００℃にお
いて３０〜０．１？イ丁なわＪしる請求の範囲（１）の
方法。 ４、金属のハロゲン化物は、金属の塩化物である請求の
範囲（１）又は（３）の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12516882A JPS5916968A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12516882A JPS5916968A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916968A true JPS5916968A (ja) | 1984-01-28 |
Family
ID=14903562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12516882A Pending JPS5916968A (ja) | 1982-07-20 | 1982-07-20 | 金属の炭化物若しくは炭窒化物の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916968A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5356727A (en) * | 1989-07-21 | 1994-10-18 | Aerospatiale Societe Nationale Industrielle | Carbonaceous material protected against oxidation by boron carbonitride |
| US5451389A (en) * | 1992-05-04 | 1995-09-19 | Akzo Nobel N.V. | Metal carbides, process for making the same and catalytic end-use |
| DE19602766A1 (de) * | 1995-01-27 | 1996-08-08 | Fuji Heavy Ind Ltd | Warnsystem für ein Fahrzeug |
-
1982
- 1982-07-20 JP JP12516882A patent/JPS5916968A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5356727A (en) * | 1989-07-21 | 1994-10-18 | Aerospatiale Societe Nationale Industrielle | Carbonaceous material protected against oxidation by boron carbonitride |
| US5451389A (en) * | 1992-05-04 | 1995-09-19 | Akzo Nobel N.V. | Metal carbides, process for making the same and catalytic end-use |
| DE19602766A1 (de) * | 1995-01-27 | 1996-08-08 | Fuji Heavy Ind Ltd | Warnsystem für ein Fahrzeug |
| DE19602766C2 (de) * | 1995-01-27 | 1998-07-23 | Fuji Heavy Ind Ltd | Warnsystem für ein Fahrzeug |
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