JPH0264100A - ＡｌＮウィスカーの製法 - Google Patents
ＡｌＮウィスカーの製法Info
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- JPH0264100A JPH0264100A JP63212971A JP21297188A JPH0264100A JP H0264100 A JPH0264100 A JP H0264100A JP 63212971 A JP63212971 A JP 63212971A JP 21297188 A JP21297188 A JP 21297188A JP H0264100 A JPH0264100 A JP H0264100A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ＡｌＮ （窒化アルミニウム）ウィスカー
の製法に関する。
の製法に関する。
高純度のＡｆｆＮは、高熱伝性を有し、そのウィスカー
は、高強度、高靭性等のセラミック特有の性質を持つ。
は、高強度、高靭性等のセラミック特有の性質を持つ。
従って、ＡＡＮウィスカーは、各種の補強材として有用
であるほか、高放熱基板のフィラーとしても有望である
。ＡｌＮウィスカーは、また、近年注目を浴びるように
なった、Ｃｖ■（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎ
ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法のヘッドとしても利用できる
。すなわち、このＡｌＮウィスカーを抄造法などで、あ
る一定の形状、大きさに成形し、多孔質のＡＡＮウィス
カーのベツドを作り、ＡｌＮあるいは他のセラミックを
気相浸透法によって、その多孔質ベツド（多孔体）の内
部に析出させ、高密度のセラミックスを合成できる。
であるほか、高放熱基板のフィラーとしても有望である
。ＡｌＮウィスカーは、また、近年注目を浴びるように
なった、Ｃｖ■（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎ
ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法のヘッドとしても利用できる
。すなわち、このＡｌＮウィスカーを抄造法などで、あ
る一定の形状、大きさに成形し、多孔質のＡＡＮウィス
カーのベツドを作り、ＡｌＮあるいは他のセラミックを
気相浸透法によって、その多孔質ベツド（多孔体）の内
部に析出させ、高密度のセラミックスを合成できる。
ＡＩ！Ｎウィスカーの生成技術として、下記の方法が知
られている。
られている。
■ ＣＶＤ法。この方法は、塩化アルミニウム（ＡＩＣ
ｌ、）とアンモニア（ＮＨ，）とを気相で反応させて、
ＡｌＮウィスカーを補集する方法である。
ｌ、）とアンモニア（ＮＨ，）とを気相で反応させて、
ＡｌＮウィスカーを補集する方法である。
■ Ａｌｚｏｘ粉末に遷移金属化合物、特に、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏの塩化物または硝酸塩、比表面積の大きいカー
ボンブラックを添加し、窒素ガス（Ｎ、ガス）中で１６
５０〜１８５０℃に加熱する方法（特開昭６２−２８３
９００号公報）。
ｉ、Ｃｏの塩化物または硝酸塩、比表面積の大きいカー
ボンブラックを添加し、窒素ガス（Ｎ、ガス）中で１６
５０〜１８５０℃に加熱する方法（特開昭６２−２８３
９００号公報）。
上記■の方法は、プロセスが複雑でコストが高いという
問題点がある。また、上記■の方法は、遷移金属の不純
物が残存し、高放熱性を阻害する原因となる。
問題点がある。また、上記■の方法は、遷移金属の不純
物が残存し、高放熱性を阻害する原因となる。
そこで、この発明は、プロセスが簡単でコストが低く、
得られたＡｉＮウィスカーに不純物の残存がなく、しか
も、同ウィスカーの生成収率が良い／ＩＮウィスカーの
製法を提供することを課題とする。
得られたＡｉＮウィスカーに不純物の残存がなく、しか
も、同ウィスカーの生成収率が良い／ＩＮウィスカーの
製法を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために、請求項１の発明にかかる／
ＩＮウィスカーの製法は、アルミニウムの塩化物とカー
ボンブラックの混合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲
気中で加熱してＡｌＮウィスカーを得るものとされてい
る。
ＩＮウィスカーの製法は、アルミニウムの塩化物とカー
ボンブラックの混合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲
気中で加熱してＡｌＮウィスカーを得るものとされてい
る。
請求項２の発明にかかるＡｌＮウィスカーの製法は、請
求項１の発明において、アルミニウムの塩化物が塩基性
塩化アルミニウムであるものとされている。
求項１の発明において、アルミニウムの塩化物が塩基性
塩化アルミニウムであるものとされている。
請求項３の発明にかかるＡ Ｉ Ｎウィスカーの製法は
、請求項１または２の発明において、カーボンブラック
が、ＢＥＴ比表面積５０ｎ？／ｇ以上、かつ、ＤＢＰ吸
油量７０ｄ／１００ｇ以上であるものとされている。
、請求項１または２の発明において、カーボンブラック
が、ＢＥＴ比表面積５０ｎ？／ｇ以上、かつ、ＤＢＰ吸
油量７０ｄ／１００ｇ以上であるものとされている。
アルミニウムの塩化物とカーボン蒸気１．りの混合物を
、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱すると、塩化
アルミニウム（、ＡｊＩＣ７！、）の蒸気が生じ、この
Ａ Ｉ Ｃ１！蒸気と窒素ガスとが反応してＡｌＮウィ
スカーを生成する。Ａｌ源として、アルミニウムの塩化
物を用いており、金属アルミニウムやアルミナなどを用
いていないので、粒状のＡｌＮの生成が少なく、ＡｌＮ
ウィスカーの生成収率が高い。原材料に遷移金属を用い
ておらず、不純物がウィスカー生成反応の起こる温度に
達する前の低温段階でほとんど気相中にとんでしまうの
で、生成したＡＮＮウィスカー中に不純物の残存がない
。また、上記ＣＶＤ法などに比べると、プロセスが簡単
であり、したがって、コストが低い。
、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱すると、塩化
アルミニウム（、ＡｊＩＣ７！、）の蒸気が生じ、この
Ａ Ｉ Ｃ１！蒸気と窒素ガスとが反応してＡｌＮウィ
スカーを生成する。Ａｌ源として、アルミニウムの塩化
物を用いており、金属アルミニウムやアルミナなどを用
いていないので、粒状のＡｌＮの生成が少なく、ＡｌＮ
ウィスカーの生成収率が高い。原材料に遷移金属を用い
ておらず、不純物がウィスカー生成反応の起こる温度に
達する前の低温段階でほとんど気相中にとんでしまうの
で、生成したＡＮＮウィスカー中に不純物の残存がない
。また、上記ＣＶＤ法などに比べると、プロセスが簡単
であり、したがって、コストが低い。
アルミニウムの塩化物として、化学式Ａ１ （０１（）
ｍｃｎｎで表される塩基性塩化アルミニウム（以下ｒＢ
ＡｃＪと称する）を用いることが好ましい。このように
することにより、ＡＡＮウィスカーの収率がより高くな
る。ＢＡＣは、他のアルミニウムの塩化物よりも高い温
度まで塩素が固相中に残留するため、加熱処理のときに
、−邪気化したＡｌＣｌ！ｓが窒素ガスと反応してＡｌ
Ｎウィスカーを生成するほか、前記残留した塩素が触媒
の役割を果たしてＡ１２０．／１０の蒸気を生しさせる
。これらの蒸気、カーボンブラックから生成したカーボ
ン蒸気および窒素ガスが気相中で還元窒化反応を起こし
、Ａ２Ｎウィスカーを生成し、収率が高くなる。残留し
ていた塩素は、気相中へ移動してしまう。
ｍｃｎｎで表される塩基性塩化アルミニウム（以下ｒＢ
ＡｃＪと称する）を用いることが好ましい。このように
することにより、ＡＡＮウィスカーの収率がより高くな
る。ＢＡＣは、他のアルミニウムの塩化物よりも高い温
度まで塩素が固相中に残留するため、加熱処理のときに
、−邪気化したＡｌＣｌ！ｓが窒素ガスと反応してＡｌ
Ｎウィスカーを生成するほか、前記残留した塩素が触媒
の役割を果たしてＡ１２０．／１０の蒸気を生しさせる
。これらの蒸気、カーボンブラックから生成したカーボ
ン蒸気および窒素ガスが気相中で還元窒化反応を起こし
、Ａ２Ｎウィスカーを生成し、収率が高くなる。残留し
ていた塩素は、気相中へ移動してしまう。
使用するカーボンブラックは比表面積の大きいものが望
ましく、ＢＥＴ比表面積５０ｎ（７ｇ以上、かつ、ＤＢ
Ｐ吸油９７０ｍ７／１００ｇ以上が最適である。カーボ
ンブラックのＢＥＴ比表面積が５０ｍ／ｇよりも小さい
か、または、ＤＢＰ吸油量７０ ｄ ／ １００ ｇよ
りも少ないと、ウィスカーが生成しにくくなり、収率が
極端に低くなるおそれがある。
ましく、ＢＥＴ比表面積５０ｎ（７ｇ以上、かつ、ＤＢ
Ｐ吸油９７０ｍ７／１００ｇ以上が最適である。カーボ
ンブラックのＢＥＴ比表面積が５０ｍ／ｇよりも小さい
か、または、ＤＢＰ吸油量７０ ｄ ／ １００ ｇよ
りも少ないと、ウィスカーが生成しにくくなり、収率が
極端に低くなるおそれがある。
以下に、この発明を、その実施例を表す図面を参照しな
がら詳しく説明する。第１図は、この発明にがかるＡｌ
Ｎウィスカーの製法の１実施例を表す工程図である。第
１図にみるように１、アルミニウムの塩化物１とカーボ
ンブラック（Ｃｍ）２とを混合する工程３、その混合物
を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱処理（焼成
）する工程４、加熱処理後、残留しているカーボンを除
去する塩カーボン工程５を経て、ＡｌＮウィスカー６が
得られる。
がら詳しく説明する。第１図は、この発明にがかるＡｌ
Ｎウィスカーの製法の１実施例を表す工程図である。第
１図にみるように１、アルミニウムの塩化物１とカーボ
ンブラック（Ｃｍ）２とを混合する工程３、その混合物
を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱処理（焼成
）する工程４、加熱処理後、残留しているカーボンを除
去する塩カーボン工程５を経て、ＡｌＮウィスカー６が
得られる。
この発明では、Ａｌ源として、アルミニウムの塩化物を
用いる。アルミニウムの塩化物は、一般に低温で気化し
やすい性質を持つ。そのコストは、金属アルミニウムや
アルミナよりも安い。アルミニウムの塩化物としては、
通常の塩化アルミニウム（Ａ Ｉｔ Ｃｌ ｓ）、ＢＡ
Ｃなどが使用されるが、これらに限定するものではない
。ＢＡＣは、上述のように、通常の塩化アルミニウムが
低温で気化してしまうのに対して、Ｃの還元および窒化
の始まる８００〜１２００℃の温度まで塩素が残留する
ため１．ＩＮウィスカーの収率をより高くするのに好ま
しい。
用いる。アルミニウムの塩化物は、一般に低温で気化し
やすい性質を持つ。そのコストは、金属アルミニウムや
アルミナよりも安い。アルミニウムの塩化物としては、
通常の塩化アルミニウム（Ａ Ｉｔ Ｃｌ ｓ）、ＢＡ
Ｃなどが使用されるが、これらに限定するものではない
。ＢＡＣは、上述のように、通常の塩化アルミニウムが
低温で気化してしまうのに対して、Ｃの還元および窒化
の始まる８００〜１２００℃の温度まで塩素が残留する
ため１．ＩＮウィスカーの収率をより高くするのに好ま
しい。
この発明に用いるカーボンブラックは、特に限定はない
が、上述のように、ＢＥＴ比表面債５０ｍ／ｇ以上、か
つ、ＤＢＰ吸油量７０ｄ／１００ｇ以上のものが好まし
い。
が、上述のように、ＢＥＴ比表面債５０ｍ／ｇ以上、か
つ、ＤＢＰ吸油量７０ｄ／１００ｇ以上のものが好まし
い。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラックとの混合物は
、乾式混合法および湿式混合法のいずれによっても得る
ことができ、特に限定はないが、湿式混合法の方が分散
性に優れる。たとえば、アルミニウムの塩化物を水に熔
解し、次いで所定量のカーボンブラックおよび必要に応
じて有機系界面活性剤を添加し、超音波分散する。なお
、皇后は十分に行う方がよい。次に、水分を蒸発除去し
、アルミニウムの塩化物とカーボンブラックとの混合物
を得る。
、乾式混合法および湿式混合法のいずれによっても得る
ことができ、特に限定はないが、湿式混合法の方が分散
性に優れる。たとえば、アルミニウムの塩化物を水に熔
解し、次いで所定量のカーボンブラックおよび必要に応
じて有機系界面活性剤を添加し、超音波分散する。なお
、皇后は十分に行う方がよい。次に、水分を蒸発除去し
、アルミニウムの塩化物とカーボンブラックとの混合物
を得る。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラックの配合割合は
、特に限定はないが、アルミニウムの塩化物中のアルミ
ニウムのモル数から算出したアルミナ換算で、アルミナ
１重量部に対してカーボンブラック０．５重量部以上と
するのが好ましい。カーボンブラックの割合が０．５重
量部よりも少ないと、ウィスカーが生成しにくくなり、
収率が極端に低いことがある。また、カーボンブラック
の割合が、前記アルミナ１重量部に対して２重量部より
も多くなると、カーボンブラックの残存が多くなって無
駄である上、その除去に手間取るので、カーボンブラッ
クの割合は２重量部以下とするのが好ましい。
、特に限定はないが、アルミニウムの塩化物中のアルミ
ニウムのモル数から算出したアルミナ換算で、アルミナ
１重量部に対してカーボンブラック０．５重量部以上と
するのが好ましい。カーボンブラックの割合が０．５重
量部よりも少ないと、ウィスカーが生成しにくくなり、
収率が極端に低いことがある。また、カーボンブラック
の割合が、前記アルミナ１重量部に対して２重量部より
も多くなると、カーボンブラックの残存が多くなって無
駄である上、その除去に手間取るので、カーボンブラッ
クの割合は２重量部以下とするのが好ましい。
アルミニウムの塩化物とカーボンブラックの混合物を、
たとえば、黒鉛るつぼに入れ、窒素ガスを含む非酸化性
雰囲気中で加熱処理する。窒素ガスを含む非酸化性雰囲
気は、窒素ガスを含んでいて、高温で窒化物が酸化され
ないのであれば、特に限定はなく、また、純窒素ガス雰
囲気であってもよい。加熱の温度は、特に限定はないが
、１４００〜１８００℃とするのが好ましい。１４００
°Ｃよりも低い温度で加熱処理すると、Ａｌ２Ｎウィス
カーが生成しにくくなり、収率が低くなるおそれがある
。また、１８００℃よりも高い温度で加熱処理すると、
カーボンがＡｌＮウィスカー中に不純物として残るおそ
れがある。
たとえば、黒鉛るつぼに入れ、窒素ガスを含む非酸化性
雰囲気中で加熱処理する。窒素ガスを含む非酸化性雰囲
気は、窒素ガスを含んでいて、高温で窒化物が酸化され
ないのであれば、特に限定はなく、また、純窒素ガス雰
囲気であってもよい。加熱の温度は、特に限定はないが
、１４００〜１８００℃とするのが好ましい。１４００
°Ｃよりも低い温度で加熱処理すると、Ａｌ２Ｎウィス
カーが生成しにくくなり、収率が低くなるおそれがある
。また、１８００℃よりも高い温度で加熱処理すると、
カーボンがＡｌＮウィスカー中に不純物として残るおそ
れがある。
加熱処理により、ＡｌＮウィスカーが生成する。得られ
た粉末は、たとえば、ＡＡＮウィスカーと１．ＩＮ粉末
、および、余分のカーボンブラックである。カーボンブ
ラックは燃焼などの処理により容易に除去できる。得ら
れたＡｌＮウィスカーは、たとえば、径３μｍ以下、長
さ数百ｐ１に及ぶ高アスペクト比のものである。
た粉末は、たとえば、ＡＡＮウィスカーと１．ＩＮ粉末
、および、余分のカーボンブラックである。カーボンブ
ラックは燃焼などの処理により容易に除去できる。得ら
れたＡｌＮウィスカーは、たとえば、径３μｍ以下、長
さ数百ｐ１に及ぶ高アスペクト比のものである。
この発明により得られたＡｌＮウィスカーは、不純物が
非常に少ないので、高熱伝性を有し、高強度、高靭性等
のセラミック特有の性質をもつ。
非常に少ないので、高熱伝性を有し、高強度、高靭性等
のセラミック特有の性質をもつ。
従って、上述のように、各種の補強材、高放熱基板のフ
ィラー、ＣＶＩ法のヘッドなどとして有用である。なお
、用途はこれらに限定されない。
ィラー、ＣＶＩ法のヘッドなどとして有用である。なお
、用途はこれらに限定されない。
なお、この発明は、上述の実施例に限定されない。たと
えば、上記実施例のように、アルミニウムの塩化物とカ
ーボンブラックの混合物を凋恕する工程を備えていても
よいが、予め調製されたその混合物を用いるようにして
、同混合工程を備えていなくてもよい。また、加熱処理
後に、カーボンブラックが残存していなければ、脱カー
ボン工程は不要である。
えば、上記実施例のように、アルミニウムの塩化物とカ
ーボンブラックの混合物を凋恕する工程を備えていても
よいが、予め調製されたその混合物を用いるようにして
、同混合工程を備えていなくてもよい。また、加熱処理
後に、カーボンブラックが残存していなければ、脱カー
ボン工程は不要である。
以下に、より具体的な実施例および比較例を示すが、こ
の発明は下記具体的実施例に限定されない。
の発明は下記具体的実施例に限定されない。
一実施例１−
Ｌｏｇの多本化学■！１ｌｊＢＡｃ （この１０ｇ中に
含まれるアルミニウムは、アルミナ換算で５ｇに相当す
る）を水に熔解させ、次いで１０ｇのカーボンブラック
（ＢＥＴ比表面積１３００ ｍ ／ ｇ、ＤＢＰ吸油量
４９０ｄ／１００ｇ）を添加し、０゜１ｇのＰＥＧ （
半井化学薬品＠製＃１０００）を界面活性剤として添加
し、超音波分散させた後、水分を蒸発除去してアルミニ
ウムの塩化物とカーボンブラックとの混合物を得た。
含まれるアルミニウムは、アルミナ換算で５ｇに相当す
る）を水に熔解させ、次いで１０ｇのカーボンブラック
（ＢＥＴ比表面積１３００ ｍ ／ ｇ、ＤＢＰ吸油量
４９０ｄ／１００ｇ）を添加し、０゜１ｇのＰＥＧ （
半井化学薬品＠製＃１０００）を界面活性剤として添加
し、超音波分散させた後、水分を蒸発除去してアルミニ
ウムの塩化物とカーボンブラックとの混合物を得た。
この混合物を黒鉛るつぼに入れ、これをアルミナ製炉芯
管内で純窒素ガス雰囲気中（Ｎヨガス２１／分フローの
条件下）で１６００℃、３時間加熱処理して、ＡｌＮウ
ィスカーを得た。
管内で純窒素ガス雰囲気中（Ｎヨガス２１／分フローの
条件下）で１６００℃、３時間加熱処理して、ＡｌＮウ
ィスカーを得た。
得られたＡＮＮウィスカーは、収率７０％、直１条３μ
ｍ以下、長さ５０〜３００μ麿であった。また、ＡｌＮ
ウィスカー中の不純物は、酸素（０）０゜５ｗｔ％以下
、かつ、カーボン（Ｃ）０．１ｗｔ％以下であった。
ｍ以下、長さ５０〜３００μ麿であった。また、ＡｌＮ
ウィスカー中の不純物は、酸素（０）０゜５ｗｔ％以下
、かつ、カーボン（Ｃ）０．１ｗｔ％以下であった。
第２図は実施例１で得られたＡｌＮウィスカーの析出状
態を示す走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。この
写真の倍率は１０００倍である。
態を示す走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。この
写真の倍率は１０００倍である。
この写真において、白っぽい線状物がＡρＮウィスカー
であり、黒い塊状物は、粒状に析出しなＡｌＮ、および
、残留しているカーボンである。
であり、黒い塊状物は、粒状に析出しなＡｌＮ、および
、残留しているカーボンである。
一実施例２一
実施例１において、ＢＥＴ比表比表面積１３００ビ／Ｄ
ＢＰ吸油量４９０ｍ７／１００ｇのカーボンブラックの
代わりに、ＢＥＴ比表面積１１５ｒｒｒ／ｇ、ＤＢＰ吸
油量１１３献／ １００ ｇのカーボンブラックを用い
たこと以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮウィスカー
を得た。
ＢＰ吸油量４９０ｍ７／１００ｇのカーボンブラックの
代わりに、ＢＥＴ比表面積１１５ｒｒｒ／ｇ、ＤＢＰ吸
油量１１３献／ １００ ｇのカーボンブラックを用い
たこと以外は、実施例１と同様にしてＡｌＮウィスカー
を得た。
得られたＡｌＮウィスカーは、収率６０％、直径３μｍ
以下、長さ５０〜３００μｍであった。また、ＡｌＮウ
ィスカー中の不純物は、酸素（０）０゜５ｗｔ％以下、
−かつ、カーボン（Ｃ）０．１ｗｔ％以下であった。
以下、長さ５０〜３００μｍであった。また、ＡｌＮウ
ィスカー中の不純物は、酸素（０）０゜５ｗｔ％以下、
−かつ、カーボン（Ｃ）０．１ｗｔ％以下であった。
第３図は実施例２で得られたＡ７！Ｎウィスカーの析出
状態を示す走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。こ
の写真の倍率は１０００倍である。
状態を示す走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。こ
の写真の倍率は１０００倍である。
この写真において、白っぽい線状物がＡｌＮウィスカー
であり、塊状物は、粒状に析出したＡｌＮ、および、残
留しているカーボンである。
であり、塊状物は、粒状に析出したＡｌＮ、および、残
留しているカーボンである。
−比較例−
実施例１において、ＢＡＣｌｏｇの代わりに粒ｉ条０．
５μｍのアルミナ５ｇを用いたこと以外は、実施例１と
同様にしたが、ＡｌＮウィスカーは得られなかった。
５μｍのアルミナ５ｇを用いたこと以外は、実施例１と
同様にしたが、ＡｌＮウィスカーは得られなかった。
請求項１，２および３の各発明にがかるＡρＮウィスカ
ーの製法は、以上のように、プロセスが簡単でコストが
低く、得られたＡｌＮウィスカーに不純物の残存がなく
、しかも、同ウィスカーの生成収率が良いものである。
ーの製法は、以上のように、プロセスが簡単でコストが
低く、得られたＡｌＮウィスカーに不純物の残存がなく
、しかも、同ウィスカーの生成収率が良いものである。
請求項２の発明にかかるＡ Ｉ Ｎウィスカーの製法は
、ＡＡＮウィスカーの収率をより高くすることができる
。
、ＡＡＮウィスカーの収率をより高くすることができる
。
請求項３の発明にかかるＡｌＮウィスカーの製法は、Ａ
ｌＮウィスカーの収率をより高くするごとができる。
ｌＮウィスカーの収率をより高くするごとができる。
第１図はこの発明にかかるＡｌＮウィスカーの製法の１
実施例を表す工程図、第２図は実施例１におけるＡＮＮ
ウィスカーの析出状態を表す走査型電子顕微鏡写真（倍
率１０００倍）、第３図は実施例２におけるＡｌＮウィ
スカーの析出状態を表す走査型電子顕微鏡写真（倍率１
０００倍）である。
実施例を表す工程図、第２図は実施例１におけるＡＮＮ
ウィスカーの析出状態を表す走査型電子顕微鏡写真（倍
率１０００倍）、第３図は実施例２におけるＡｌＮウィ
スカーの析出状態を表す走査型電子顕微鏡写真（倍率１
０００倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウムの塩化物とカーボンブラックの混合物
を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱してＡｌＮ
ウィスカーを得るＡｌＮウィスカーの製法。 ２ アルミニウムの塩化物が塩基性塩化アルミニウムで
ある請求項１記載のＡｌＮウィスカーの製法。 ３ カーボンブラックが、ＢＥＴ比表面積５０ｍ＾２／
ｇ以上、かつ、ＤＢＰ吸油量７０ｍｌ／１００ｇ以上で
ある請求項１または２記載のＡｌＮウィスカーの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212971A JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212971A JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264100A true JPH0264100A (ja) | 1990-03-05 |
| JPH0524120B2 JPH0524120B2 (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=16631333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212971A Granted JPH0264100A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＡｌＮウィスカーの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264100A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| WO2009066663A1 (ja) * | 2007-11-22 | 2009-05-28 | Meijo University | 窒化アルミニウム単結晶多角柱状体及びそれを使用した板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| JP2020070204A (ja) * | 2018-10-30 | 2020-05-07 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粒子 |
| JP2022032638A (ja) * | 2020-08-13 | 2022-02-25 | 古河電子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63212971A patent/JPH0264100A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| WO2009066663A1 (ja) * | 2007-11-22 | 2009-05-28 | Meijo University | 窒化アルミニウム単結晶多角柱状体及びそれを使用した板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| US8921980B2 (en) | 2007-11-22 | 2014-12-30 | Meijo University | Aluminum nitride single crystal forming polygonal columns and a process for producing a plate-shaped aluminum nitride single crystal using the same |
| JP2020070204A (ja) * | 2018-10-30 | 2020-05-07 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粒子 |
| JP2022032638A (ja) * | 2020-08-13 | 2022-02-25 | 古河電子株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524120B2 (ja) | 1993-04-06 |
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