JP2615409B2 - 熱分解による窒化ホウ素の合成法 - Google Patents
熱分解による窒化ホウ素の合成法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱分解により窒化ホウ
素膜を合成する方法に関する。
素膜を合成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
緻密質の窒化ホウ素としては、熱分解窒化ホウ素(ｐＢ
Ｎ)が知られており、ｐＢＮはその高耐熱性、高温強
度、低反応性等から、シリコンやIII−Ｖ族半導体結晶
製造用の坩堝等に用いられている。
緻密質の窒化ホウ素としては、熱分解窒化ホウ素(ｐＢ
Ｎ)が知られており、ｐＢＮはその高耐熱性、高温強
度、低反応性等から、シリコンやIII−Ｖ族半導体結晶
製造用の坩堝等に用いられている。
【０００３】このｐＢＮの製造法としては、従来は、５
０Ｔorr以下の低圧及び１８００℃以上の高温で、塩化
ホウ素(ＢＣl3)とアンモニアガス(ＮＨ3)(ＮＨ3／ＢＣl
3＞１の組成より)を熱分解し、黒鉛材料上に析出させる
ことにより行われている。
０Ｔorr以下の低圧及び１８００℃以上の高温で、塩化
ホウ素(ＢＣl3)とアンモニアガス(ＮＨ3)(ＮＨ3／ＢＣl
3＞１の組成より)を熱分解し、黒鉛材料上に析出させる
ことにより行われている。
【０００４】しかし、緻密質の窒化ホウ素がより高い圧
力、例えば、１気圧で合成できることになれば、製造装
置及び製造プロセスの簡略化ができることになる。
力、例えば、１気圧で合成できることになれば、製造装
置及び製造プロセスの簡略化ができることになる。
【０００５】本発明は、かゝる事情のもとで、緻密質の
窒化ホウ素を１気圧下でも合成できる方法を提供するこ
とを目的としている。
窒化ホウ素を１気圧下でも合成できる方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するために熱分解法の条件を種々検討した結果、
１気圧の如く高い圧力下で緻密質の窒化ホウ素が得られ
ることを見い出し、ここに本発明を完成するに至ったも
のである。
を解決するために熱分解法の条件を種々検討した結果、
１気圧の如く高い圧力下で緻密質の窒化ホウ素が得られ
ることを見い出し、ここに本発明を完成するに至ったも
のである。
【０００７】すなわち、本発明の要旨は、ホウ素源とし
て三フッ化ホウ素を用い、窒素源として含窒素化合物を
用いて、全ガス中のＨ／Ｆの比が１以下であるガス組成
から、反応圧力が１０ −４ 〜１０ ２ 気圧の範囲で熱分解
により、１１００〜２０００℃に加熱した基体上に窒化
ホウ素を析出させることを特徴とする窒化ホウ素の合成
法を要旨としている。
て三フッ化ホウ素を用い、窒素源として含窒素化合物を
用いて、全ガス中のＨ／Ｆの比が１以下であるガス組成
から、反応圧力が１０ −４ 〜１０ ２ 気圧の範囲で熱分解
により、１１００〜２０００℃に加熱した基体上に窒化
ホウ素を析出させることを特徴とする窒化ホウ素の合成
法を要旨としている。
【０００８】
【作用】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【０００９】本発明でいう緻密質の窒化ホウ素とは、そ
の密度が１.９５g／cm3以上のものであり、その合成法
は、ホウ素源として三フッ化ホウ素を用い、かつガス組
成をＨ／Ｆ＜１とすることを最も特徴としている。
の密度が１.９５g／cm3以上のものであり、その合成法
は、ホウ素源として三フッ化ホウ素を用い、かつガス組
成をＨ／Ｆ＜１とすることを最も特徴としている。
【００１０】原料としては、ホウ素源として三フッ化ホ
ウ素を用い、窒素源としてアンモニア、窒素ガス、三フ
ッ化窒素、ヒドラジン、四フッ化ヒドラジン等の窒素を
含む化合物(含窒素化合物)の１種或いは数種を同時に用
いる。その他に希釈ガス或いは反応ガスとしてアルゴ
ン、ヘリウム等の希ガス或いは水素のうちの１種或いは
それらの混合ガスを加えても良いが、全体のガス組成が
Ｈ／Ｆ＜１となるようにすることが必要である。
ウ素を用い、窒素源としてアンモニア、窒素ガス、三フ
ッ化窒素、ヒドラジン、四フッ化ヒドラジン等の窒素を
含む化合物(含窒素化合物)の１種或いは数種を同時に用
いる。その他に希釈ガス或いは反応ガスとしてアルゴ
ン、ヘリウム等の希ガス或いは水素のうちの１種或いは
それらの混合ガスを加えても良いが、全体のガス組成が
Ｈ／Ｆ＜１となるようにすることが必要である。
【００１１】本発明においては、フッ素が重要な役割を
していると思われるが、その詳細な作用は明らかでな
い。Ｈ／Ｆ＜１である必要性の理由も不明であるが、１
つの可能性として、緻密質の窒化ホウ素の合成にはある
種のフッ素とホウ素を含む化学種が必要であり、水素量
が増加するとフッ素が気相中でＨＦとなってしまい、化
学種が少なくなるためと考えられる。
していると思われるが、その詳細な作用は明らかでな
い。Ｈ／Ｆ＜１である必要性の理由も不明であるが、１
つの可能性として、緻密質の窒化ホウ素の合成にはある
種のフッ素とホウ素を含む化学種が必要であり、水素量
が増加するとフッ素が気相中でＨＦとなってしまい、化
学種が少なくなるためと考えられる。
【００１２】反応圧力は１０-4〜１０2気圧を用いるこ
とができるが、析出速度、装置の取扱いの点で１０-2〜
１０気圧が適当である。
とができるが、析出速度、装置の取扱いの点で１０-2〜
１０気圧が適当である。
【００１３】本発明で窒化ホウ素を析出させる基体は、
シリコン等の半導体、石英等の絶縁体のほか、炭化タン
グステンや、モリブデン等の金属のいずれでも、その融
点以下であれば用いることができ、特に制限はない。
シリコン等の半導体、石英等の絶縁体のほか、炭化タン
グステンや、モリブデン等の金属のいずれでも、その融
点以下であれば用いることができ、特に制限はない。
【００１４】反応は７００℃以上で可能であるが、析出
速度の点で、基体温度は１１００℃以上が良い。上限は
窒化ホウ素の分解圧とフッ素の反応性のため、２０００
℃である。基体の加熱法は、基体の誘導加熱、基体の通
電加熱等によるコールドウォール型でも、或いは反応容
器外から加熱するホットウォール型でも、いずれでも良
い。
速度の点で、基体温度は１１００℃以上が良い。上限は
窒化ホウ素の分解圧とフッ素の反応性のため、２０００
℃である。基体の加熱法は、基体の誘導加熱、基体の通
電加熱等によるコールドウォール型でも、或いは反応容
器外から加熱するホットウォール型でも、いずれでも良
い。
【００１５】次に、本発明により窒化ホウ素を合成する
手順の例を、実施例を用いて説明する。実施例１は高周
波誘導加熱により基体を加熱した例であるが、前述のよ
うに反応容器外からの外部加熱法でも可能であることは
云うまでもない。
手順の例を、実施例を用いて説明する。実施例１は高周
波誘導加熱により基体を加熱した例であるが、前述のよ
うに反応容器外からの外部加熱法でも可能であることは
云うまでもない。
【００１６】
【実施例】図１に示す高周波誘導加熱装置において、黒
鉛基体３を支柱４上におき、０.０２Ｔorrまで排気後、
ガス供給器６よりバルブ７を通して、Ｈ2＋ＢＦ3＋Ｎ
2(２mリットル／min＋１０mリットル／min＋３リットル
／min)を流し、１気圧にした後、高周波発振器１１から
の４００ＫＨz、５ｋＷの電力をワークコイル１２に供
給し、基体を１４００℃に加熱した。２時間後、黒鉛基
体上に得られた膜をＸ線回折、赤外吸収スペクトル、光
電子分光スペクトルにより調べたところ、窒化ホウ素で
あることが確かめられた。その密度は２.０g／cm3であ
った。反応時の全ガス中のＨ／Ｆの比率は４／３０であ
った。
鉛基体３を支柱４上におき、０.０２Ｔorrまで排気後、
ガス供給器６よりバルブ７を通して、Ｈ2＋ＢＦ3＋Ｎ
2(２mリットル／min＋１０mリットル／min＋３リットル
／min)を流し、１気圧にした後、高周波発振器１１から
の４００ＫＨz、５ｋＷの電力をワークコイル１２に供
給し、基体を１４００℃に加熱した。２時間後、黒鉛基
体上に得られた膜をＸ線回折、赤外吸収スペクトル、光
電子分光スペクトルにより調べたところ、窒化ホウ素で
あることが確かめられた。その密度は２.０g／cm3であ
った。反応時の全ガス中のＨ／Ｆの比率は４／３０であ
った。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
１気圧の高いガス圧下でも、緻密質の窒化ホウ素の合成
が可能である。
１気圧の高いガス圧下でも、緻密質の窒化ホウ素の合成
が可能である。
【図１】本発明により窒化ホウ素を合成するための装置
の一例を示す図である。
の一例を示す図である。
１ 反応管 ３ 基体 ４ 支柱 ５ 排気装置 ６ ガス供給装置 ７ バルブ ７′ バルブ １１ 高周波電源 １２ ワークコイル
Claims (1)
- 【請求項１】 ホウ素源として三フッ化ホウ素を用い、
窒素源として含窒素化合物を用いて、全ガス中のＨ／Ｆ
の比が１以下であるガス組成から、反応圧力が１０ −４
〜１０ ２ 気圧の範囲で熱分解により、１１００〜２００
０℃に加熱した基体上に窒化ホウ素を析出させることを
特徴とする窒化ホウ素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34355993A JP2615409B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 熱分解による窒化ホウ素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34355993A JP2615409B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 熱分解による窒化ホウ素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826706A JPH0826706A (ja) | 1996-01-30 |
| JP2615409B2 true JP2615409B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=18362466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34355993A Expired - Lifetime JP2615409B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 熱分解による窒化ホウ素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615409B2 (ja) |
-
1993
- 1993-12-15 JP JP34355993A patent/JP2615409B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| １９９３年６月１７日〜１８日 日本学術振興会第１５３委員会主催「第６回プラズマ材料科学シンポジウム」発表予稿第８９頁 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0826706A (ja) | 1996-01-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |