JPH01153511A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウムの製造方法

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JPH01153511A
JPH01153511A JP31342887A JP31342887A JPH01153511A JP H01153511 A JPH01153511 A JP H01153511A JP 31342887 A JP31342887 A JP 31342887A JP 31342887 A JP31342887 A JP 31342887A JP H01153511 A JPH01153511 A JP H01153511A
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忠 大橋
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平尾 寿之
Tateo Hayashi
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化アルミニウムの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、窒化アルミニウムは、例えば■An金属の直接窒
化法、■AfL化合物の炭素還元窒化法。
■気相合成法、により製造されている。
このうち■の気相合成法としては以下のような方法が知
られている。
(a)有機金属化学気相成長法(No−CVD)による
方法 800〜1300℃の水素雰囲気で、NH3とトリメチ
ルアルミニウム(TMA)とを供給することにより基板
上にA!LN薄膜を形成する方法(Jpn、 J。
Appl、Phys、、 20.No、1. pp、1
7〜23(11381)) 。
(b)ハロゲン化アルミニウムを使用した化学気相成長
法による方法 400〜900℃のH2流通系で、AIB r 3とN
H3とを供給することによりAJIN薄膜を製造する方
法(J、EIectroche+s、Soc、、 12
9.No、5. pp。
1045〜1052(1982)) 。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、(a)の方法では、使用される有機アル
ミニウム化合物が高価であるばかりでなく、常温での蒸
気圧が低く、これを安定に供給するためには複雑な制御
系が必要となる。
また、(b)の方法では、使用されるハロゲン化アルミ
ニウムが常温で固体であり、これを安定に供給するため
には、導入路を含めて複雑な制御系が必要となる。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、複雑な制御系を必要とする有機アルミこラム化合物
やハロゲン化アルミニウムを原料として供給することな
く窒化アルミニウムを製造することができる方法を提供
することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段と作用〕本発明の窒化ア
ルミニウムの製造方法は、加熱したAl2O3に、NH
3を含むガスを接触させることを特徴とするものである
なお、本発明においては、反応炉内を還元気化室と窒化
室とに区分し、還元気化室にAJ1203を収容して所
定温度に加熱するとともに、窒化室を所定温度に加熱し
た状態で、反応炉内にNH。
を含むガスを導入し、上記還元気化室でガス状のA l
 20 a還元反応生成物を生成させた後、これを上記
窒化室で窒化して/IINを生成させることが望ましい
、また、この場合A IL203を収容した還元気化室
の温度は1000〜2000℃に、窒化室の温度は50
0〜1800℃にすることが望ましい。
本発明において、原料となるAl2O3は、粉末、粒状
、ブロック状など形状はどのようなものでもよい、また
、結晶状態などの性状も特に限定されない。なお、高純
度なAfLNを得るためには、原料のA1203もある
程度高純度であることが好ましい。ただし、原料のAI
L20−4を1400℃程度で前加熱することにより、
アルカリ金属などの不純物は除去することができる。
本発明において、反応ガスとしてはNH3を含むものが
用いられ、NH3ガス単独でもよいし。
NH3ガス分圧を制御する目的でNH3ガスとAr、H
e、N2.N2などの非酸化性ガスとの混合ガスでもよ
い、なお、混合ガスを用いる場合、NH3の分解を抑制
するために、NH3ガスとN2ガス又はN2ガスとの混
合ガスとすることが望、ましい、また、混合ガスを使用
する場合、NH3ガスはモル比でlXl0−”以上台ま
れていることが望ましい、また、高純度なAINを得る
ためには、これらのガスはある程度高純度であることが
望ましい。
本発明において、反応炉を上述したような構成とした場
合、まず還元気化室においてA it 203とNH3
とが反応してA文H!又はA文Hz Oyで表わされる
ガス状の還元反応生成物が生成する0次に、窒化室にお
いてガス状の還元反応生成物とNH3とが反応してA!
;LNが生成する。
本発明において、上述した還元気化室の温度は1000
〜2000℃であることが望ましいとしたのは以下のよ
うな理由による。すなわち、A120.のNH,による
還元反応の速度は、温度とともに指数関数的に変化する
。このため1反応温度が1000℃未満では還元反応が
遅く、A120.還元反応生成物を供給できなくなる。
しかし、反応温度が2000℃を超えると還元反応が速
すぎてAfL203還元反応生成物の適切な制御ができ
なくなる。なお、還元気化室の温度は1200〜180
0℃とすることがより好ましい、また、還元反応速度は
、原料であるA1203の表面積や各種性状により変化
するが、AJI20.還元反応生成物を安定的に供給す
るにはそれに応じて反応温度を制御すればよい。
本発明において、上述した窒化室の温度は500〜18
00@Oであることが望ましいとしたのは、500℃未
満ではAl2O3還元反応生成物が完全に窒化されず、
一方1800℃を超えると生成したAINが団粒化し、
更に高温になるとA!LNが分解するためである。なお
、窒化室の温度は800〜1800℃とすることがより
好ましい。
本発明において、窒化室には基板を設置して基板上にA
fLN薄膜を堆積させてもよいし、窒化室に何も設置せ
ずに窒化室にAiN粉末を析出させてもよい。
また、反応炉内の圧力は目的とするAINの形状との関
係で適当に設定されるが、上記のようにAfLN粉末を
製造する場合には減圧でもよいし常圧でもよく、AJI
N薄膜を製造する場合には減圧とすることが望ましい。
更に、還元気化室と窒化室との間に、ケイ素化合物ガス
又はホウ素化合物ガスの供給管(非還元性ガスを同時に
供給する場合もある)を設け、これらをA!2.203
還元反応生成物ともに窒化室へ導入すれば、A文NSi
3N4又はA文N−BNの複合薄膜又は複合粉末を製造
することもできる。
このような方法によれば、Al源となるガス(A l 
20 a還元反応生成物)の窒化室への導入量は、還元
気化室の温度とNH3を含むガスの流量によって容易に
制御することができる。したがって、従来の気相成長法
のように有機アルミニウム化合物やハロゲン化アルミニ
ウムを用いる必要がなく、複雑な制御系が不要となる。
〔実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例1 第1図はAfLN薄膜を形成するために用いられる反応
装置の構成図である。第1図において、反応炉1の外周
の2個所にはヒータ2,3が設置され、これらヒータ2
,3によって加熱される反応炉1内の領域がそれぞれ還
元気化室4及び窒化室5となっている。還元気化室4に
はA文2036が収容される。また、窒化室5にはサセ
プタ7が設置され、このサセプタ7上に基板8が載せら
れる。また、反応炉1には、還元気化室4側に供給管9
が接続され、一方窒化室5側に排気管10が接続され更
に図示しないロータリーポンプ等に接続されている。こ
の供給管9からNH3含有ガスが供本合される。
上記装置を用い、炉内圧力を2.0Torrとし、ヒー
タ2及び3に通電して、Al2O,6が収容された還元
気化室4の温度を1400℃に、窒化室5の温度を12
00℃に設定し、供給管9からモル比で1:1(いずれ
も流量は0.30Jl / win )のNH,−N2
混合ガスを供給したところ、基板8上にA交N薄111
1が形成された。
得られたAJIN薄膜は、密度3.2g / arm3
.  ビッカース硬度(Hv)1000、酸素量0.E
1wt%であった。
実施例2 第2図において、第1図と異なるのは、窒化室5に基板
8(及びサセプタ7)を設置していないことである。こ
の装置を用い、炉内圧力を30.0Torrとし、それ
ぞれ還元気化室4の温度を1400℃に、窒化室5の温
度を1800℃に設定し、供給管9からモル比で1=1
(いずれも流量は0.45J1 /+oin )のNH
3−N2混合ガスを供給したところ、窒化室5にAuN
粉末12が析出した。
実施例3 第3図において、第1図と異なるのは、還元気化室4と
窒化室5との間に別系統の供給管13が設けられている
ことだけである。この装置を用い、炉内圧力を3.0T
orrとし、それぞれ還元気化室4の温度を1350℃
に、窒化室5の温度を1400℃に設定し、それぞれ供
給管9からモル比でl:1(いずれも流量は0.801
 / win )のNH3−N2混合ガスを、供給管1
3からモル比でl:1(いずれも流量は0.181 /
 sin )の5iC9,4−N2混合ガスを供給した
ところ、基板8上にAlN−Si3N4複合薄膜14が
形成された。
実施例4 第4図において、第3図と異なるのは、窒化室5に基板
8(及びサセプタ7)を設置していないことである。こ
の装置を用い、炉内圧力を30.0Torrとし、それ
ぞれ還元気化室4の温度を1350°Cに、窒化室5の
温度を1700℃に設定し、それぞれ供給管9からモル
比で1:1(いずれも流量はQ、90J1 / aki
n )のNH3−N2混合ガスを、供給管13からモル
比で1:1(いずれも流量は0.181/win)のS
iC交。−N2混合ガスを供給したところ、基板8上に
AfLN−3i 3 N4複合粉末15が析出した。
実施例5 第5図の装置は、構成的には第3図の装置と全く同一で
ある。この装置を用い、炉内圧力を3.0Torrとし
、それぞれ還元気化室4の温度を1350℃に、窒化室
5の温度を1600℃に設定し、それぞれ供給管9から
モル比でl:1(いずれも流量は0.801 /win
 )のNH3−N 2混合ガスを、供給管13からモル
比で1=1(いずれも流量は0.10J1/win)の
BCl3 N2混合ガスを供給したところ、基板8上に
A文N−BN複合薄膜16が形成された。
実施例6 第6図の装置は、構成的には第4図の装置と全く同一で
ある。この装置を用い、炉内圧力を30.0Tarrと
し、それぞれ還元気化室4の温度を1350℃に、窒化
室5の温度を1800°Cに設定し、それぞれ供給管9
からモル比で1:1(いずれも流量は0.90J1 /
 win )のNH3−N2混合ガスを、供給管13か
らモル比で1:1(いずれも流量は0.10fL/m1
n)のBCI 3−N2混合ガスを供給したところ、基
板8上にAJIN−BN複合粉末17が析出した。
〔発明の効果〕
以上詳述したように本発明方法によれば、複雑な制御系
を必要とせず、低コストで窒化アルミニウムを製造する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第6図はそれぞれ本発明の実施例1〜実施例6
において用いられた反応装置の構成図である。 1・・・反応炉、2,3・・・ヒータ、4・・・還元気
化室、5・・・窒化室、6・・・A立203.7・・・
サセプタ、8・・・基板、9・・・供給管、lO・・・
排気管、13・・・供給管。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 加熱したAl_2O_3に、NH_3を含むガスを接触
    させることを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
JP62313428A 1987-12-11 1987-12-11 窒化アルミニウムの製造方法 Expired - Lifetime JP2619888B2 (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022073351A1 (zh) * 2020-10-10 2022-04-14 浙江宇耀新材料有限公司 一种纳米氮化铝粉体合成生产线
CN115181923A (zh) * 2022-06-16 2022-10-14 浙江兴昌风机有限公司 一种铝材基底离子氮化制备氮化铝薄膜的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5884107A (ja) * 1982-09-24 1983-05-20 Shunpei Yamazaki プラズマ窒化法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5884107A (ja) * 1982-09-24 1983-05-20 Shunpei Yamazaki プラズマ窒化法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022073351A1 (zh) * 2020-10-10 2022-04-14 浙江宇耀新材料有限公司 一种纳米氮化铝粉体合成生产线
CN115181923A (zh) * 2022-06-16 2022-10-14 浙江兴昌风机有限公司 一种铝材基底离子氮化制备氮化铝薄膜的方法

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