JPS5884107A - プラズマ窒化法 - Google Patents
プラズマ窒化法Info
- Publication number
- JPS5884107A JPS5884107A JP16618582A JP16618582A JPS5884107A JP S5884107 A JPS5884107 A JP S5884107A JP 16618582 A JP16618582 A JP 16618582A JP 16618582 A JP16618582 A JP 16618582A JP S5884107 A JPS5884107 A JP S5884107A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitrided
- nitride
- plasma
- nitriding
- powder
- Prior art date
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、１〜５００ＭＨｚの高周波エネへギまたは
１〜４ＧＨｚのマイクロ波エネルギ等の誘導エネルギを
用いて、窒素、アンモニアまたはヒドラジンより選ばれ
た窒化物気体を化学的または物理的に励起または電離さ
せることによシプラズマ状態の活性にし、かかる雰囲気
に被窒化材、である粉末を浸すことによシ、この被窒化
材の表面を比較的低い温度で窒化することを目的とする
。
１〜４ＧＨｚのマイクロ波エネルギ等の誘導エネルギを
用いて、窒素、アンモニアまたはヒドラジンより選ばれ
た窒化物気体を化学的または物理的に励起または電離さ
せることによシプラズマ状態の活性にし、かかる雰囲気
に被窒化材、である粉末を浸すことによシ、この被窒化
材の表面を比較的低い温度で窒化することを目的とする
。
本発明は磁性体またはセラミック艮の粉末をこれまでそ
れらの溶融温度（Ｍ、’Ｐ、 ＭＦＬＴｌＮ（） ＰＯ
−工ＮＴ）近くまで加熱することにより初めて可能にな
った窒化を、それよシもきわめて低い温度でその表面を
窒化することを目的としている。
れらの溶融温度（Ｍ、’Ｐ、 ＭＦＬＴｌＮ（） ＰＯ
−工ＮＴ）近くまで加熱することにより初めて可能にな
った窒化を、それよシもきわめて低い温度でその表面を
窒化することを目的としている。
４
本発明は金属、酸化１千属またはフェライトの磁性体例
えばフェライト、サマリューム、コバルト、鉄等の４強
磁性または強磁性材料、またはセラミックス例えばアル
ミナ、ジルコニアまたはシリカ等の酸化物セラミックス
または絶縁物を１１００−１３００’Ｏの高温でしか反
応させることができなかったのに対し、これを室温−９
００’Ｃの温度特に室温〜５００ｂまたは１０ Ｍ Ｏ
ＯｏＣの低い温度で窒化できるようになったことを特徴
とするＯ 本発明はかくの如〈従来の単なる熱窒化法に比べて３０
（１〜５ｏｏｃも低い温度で窒化させようとしたもので
ある。
えばフェライト、サマリューム、コバルト、鉄等の４強
磁性または強磁性材料、またはセラミックス例えばアル
ミナ、ジルコニアまたはシリカ等の酸化物セラミックス
または絶縁物を１１００−１３００’Ｏの高温でしか反
応させることができなかったのに対し、これを室温−９
００’Ｃの温度特に室温〜５００ｂまたは１０ Ｍ Ｏ
ＯｏＣの低い温度で窒化できるようになったことを特徴
とするＯ 本発明はかくの如〈従来の単なる熱窒化法に比べて３０
（１〜５ｏｏｃも低い温度で窒化させようとしたもので
ある。
本発明はかかる目的のため、減圧下に保たれた反応系に
おいて、誘導エネルギにより窒化物気体を活性化または
プラズマ化させる領域（ゾーン）と、この領域の後方に
被窒化針を加熱して窒化する領域とを分離設置すること
によシ、プラズマ化の強度と加熱温度とを分離制御する
ことを目的としている。
おいて、誘導エネルギにより窒化物気体を活性化または
プラズマ化させる領域（ゾーン）と、この領域の後方に
被窒化針を加熱して窒化する領域とを分離設置すること
によシ、プラズマ化の強度と加熱温度とを分離制御する
ことを目的としている。
従来被窒化物を直接窒化するには、窒化物がきわめて安
定かつち密な材料であるため、Ｍ、Ｐ。
定かつち密な材料であるため、Ｍ、Ｐ。
に近い温度に加熱し、その雰囲気を窒素またはアンモニ
アとすることによシ、これらの表面を窒化していた。し
かしその窒化物がきわめて化学的に安定な材料であるた
め、加熱温度がＭ、 Ｐ。
アとすることによシ、これらの表面を窒化していた。し
かしその窒化物がきわめて化学的に安定な材料であるた
め、加熱温度がＭ、 Ｐ。
に近く、極端ではＭ、 Ｐ、 Ｋ等しい程度にまで加熱
しても、その表面には３０−１００ Ｋの厚さの窒化物
しかできなかった。
しても、その表面には３０−１００ Ｋの厚さの窒化物
しかできなかった。
本発明はかかる高温で窒化する熱窒化法の欠点を除去す
るため、Ｍ、Ｐ、よりも４００″′Ｃ以上低い可能なら
ば室温〜５００’Ｏの低温度にて被窒化材を窒化する方
法に関するもので、以下に図面に従ってその詳細を説明
する。
るため、Ｍ、Ｐ、よりも４００″′Ｃ以上低い可能なら
ば室温〜５００’Ｏの低温度にて被窒化材を窒化する方
法に関するもので、以下に図面に従ってその詳細を説明
する。
実施例１
この実施例は、粉末または粉末状の被窒化物をプラズマ
化された窒化物気体雰囲気に浸すことにより、窒化物の
粉末または針状の形の大きな表面積を基板等に比べて有
する粉末状の材料の表面に窒化物を作ることを目的とし
ている。
化された窒化物気体雰囲気に浸すことにより、窒化物の
粉末または針状の形の大きな表面積を基板等に比べて有
する粉末状の材料の表面に窒化物を作ることを目的とし
ている。
本実施例において、粉末状とは固体がボールミル等によ
り単純に微粉末化されたもの、いわゆる粉末以外に基板
に比較して大面積を有するシ彬絆桝≠ボ針状形状を意味
する。
り単純に微粉末化されたもの、いわゆる粉末以外に基板
に比較して大面積を有するシ彬絆桝≠ボ針状形状を意味
する。
第１図は液体窒素を（３）より導入し、またアンモニア
またはアンモニアと不活性ガス特にヘリュームまたはネ
オンと′の混合ガスを（５）より導入している。純化装
置（２）、（４）を通し酸素または水の含有量をＩＰＰ
ＭＰＰ側えば好ましくはＯ，ＯＩＰＰＭ以下にした後、
コック（６）を経て反応管（７）Ｋ導入される。本発明
において、窒化物気体がかくの如くに高純度にすること
は、窒化される被膜中に劣化の原因となる刺子の酸化物
が混入しないようにするため、きわめて重要である。
またはアンモニアと不活性ガス特にヘリュームまたはネ
オンと′の混合ガスを（５）より導入している。純化装
置（２）、（４）を通し酸素または水の含有量をＩＰＰ
ＭＰＰ側えば好ましくはＯ，ＯＩＰＰＭ以下にした後、
コック（６）を経て反応管（７）Ｋ導入される。本発明
において、窒化物気体がかくの如くに高純度にすること
は、窒化される被膜中に劣化の原因となる刺子の酸化物
が混入しないようにするため、きわめて重要である。
反応系はＳｉＣまたはＳｉＯコーティングをされたグラ
ファイトの容器（９）Ｋ粉末状の被窒化物（１０）かも
られている。誘導エネルギは（１）の領域にてびここで
の再度の（１）ニよるプラズマ化により、００）は窒化
される。この容器での混合をよくするため、（１４にて
容器（９）がゆっくり１〜１０回／分の速度で回転され
ている。この系の排気は、二）” ／ｌ／パルプ０］）
、ストップノ（ルブα埠、真空ホンダＱ３をへてコック
ａ７１より外へ排気される。また混合ガスがヘリューム
等の高価なガスの場合は（１→をへて再び純化装置（４
）Ｋ入り純化するいわゆる閉回路を構成させた。
ファイトの容器（９）Ｋ粉末状の被窒化物（１０）かも
られている。誘導エネルギは（１）の領域にてびここで
の再度の（１）ニよるプラズマ化により、００）は窒化
される。この容器での混合をよくするため、（１４にて
容器（９）がゆっくり１〜１０回／分の速度で回転され
ている。この系の排気は、二）” ／ｌ／パルプ０］）
、ストップノ（ルブα埠、真空ホンダＱ３をへてコック
ａ７１より外へ排気される。また混合ガスがヘリューム
等の高価なガスの場合は（１→をへて再び純化装置（４
）Ｋ入り純化するいわゆる閉回路を構成させた。
反応炉内は０．０１−／ｉ’６０ｔ−ｏｒｒ 、特に０
．１〜３０ｔＯｒｒとした。プラズマ化は’７６０ｔＯ
ｒｒの常圧においても起すことができた。
．１〜３０ｔＯｒｒとした。プラズマ化は’７６０ｔＯ
ｒｒの常圧においても起すことができた。
被窒化物が金属磁性粉末の場合の結果を第２図に示す。
これは１００ｇの卑属磁性粉末で粒径が０．５μ（０，
０５−０，５ｐ）の材料を用いた０プラズマ窒化温度は
室温が曲線（４０）とほとんど平であるが、被窒化物を
３００−５００’ＯＫ加熱すると曲線（４１）をプラズ
マの電力が１００Ｗにおいて得た。これを５００Ｗにす
ると（４２）のように約３０分でほとんどすべての金属
を窒化物に変えてしまった。
０５−０，５ｐ）の材料を用いた０プラズマ窒化温度は
室温が曲線（４０）とほとんど平であるが、被窒化物を
３００−５００’ＯＫ加熱すると曲線（４１）をプラズ
マの電力が１００Ｗにおいて得た。これを５００Ｗにす
ると（４２）のように約３０分でほとんどすべての金属
を窒化物に変えてしまった。
本発明の応用として、かかる窒化物粉末例えば金属磁性
粉末を再度焼結して成形してもよい。
粉末を再度焼結して成形してもよい。
この被窒化物は鉄、ニッケル、コノ（ルトばかりでなく
、フェライト等の酸化物磁性材料等のすべてに適用でき
ることはいうまでもない。
、フェライト等の酸化物磁性材料等のすべてに適用でき
ることはいうまでもない。
さらに本発明は、フェライト、サマリューム、コバルト
、ニッケル、鉄等の磁性材料、反強磁性材料、強磁性材
料にも応用できる。その結果これまでの酸化物磁性体で
はなく、窒化物磁性体または酸化、窒化物磁性体を作る
ことができる０ また本発明は、アルミナ、ジルコニア、シリカ等のセラ
ミックまたは絶縁物に対してもその構成物の一部または
未反応物の窒化をこれらをプラズマ化した窒化物気体中
に浸すことにより可能となった。
、ニッケル、鉄等の磁性材料、反強磁性材料、強磁性材
料にも応用できる。その結果これまでの酸化物磁性体で
はなく、窒化物磁性体または酸化、窒化物磁性体を作る
ことができる０ また本発明は、アルミナ、ジルコニア、シリカ等のセラ
ミックまたは絶縁物に対してもその構成物の一部または
未反応物の窒化をこれらをプラズマ化した窒化物気体中
に浸すことにより可能となった。
以上の説明より明らかな如く、本発明はこれまで不可能
とされていた粉末または粉末状の物質をプラズマ化され
た化学的に活性化した窒化物気体中で加熱窒化すること
により、その窒化温度を単なる熱窒化に比べて３００−
５００’Ｃも低い温度にて作ることができた。
とされていた粉末または粉末状の物質をプラズマ化され
た化学的に活性化した窒化物気体中で加熱窒化すること
により、その窒化温度を単なる熱窒化に比べて３００−
５００’Ｃも低い温度にて作ることができた。
さらにこの窒化物は窒素のみであってもよいが、アンモ
ニアまたはヒドラジンを不活性ガスに混入させる方法ま
たは窒素とアンモニアとの混合ガスをプラズマ化した方
法によるＮｘＨｙなる気体、即ち活性窒素と活性水素と
の混合気体に浸すことにより、さらに容易に均一に作る
ことができた。
ニアまたはヒドラジンを不活性ガスに混入させる方法ま
たは窒素とアンモニアとの混合ガスをプラズマ化した方
法によるＮｘＨｙなる気体、即ち活性窒素と活性水素と
の混合気体に浸すことにより、さらに容易に均一に作る
ことができた。
この活性窒素、水素の一部ガスプラズマ法はその気体中
の酸素、水の量をＯ，ＯＩＰＰＭ以内超高純度にするこ
とができ、きわめて重要であった。
の酸素、水の量をＯ，ＯＩＰＰＭ以内超高純度にするこ
とができ、きわめて重要であった。
また金属磁性体においては、この金属を選択的にその表
面のみを窒化して、金属の一部を窒化物保護膜または窒
化物抵抗体とすることカニできるようになった。さらに
粉末または粉末状の物質においては、その）（ルクまで
窒化の際の温度を制御することにより、実質的に窒化で
き、いわゆる窒化物をこれまでの熱窒化物に上ヒベて３
００−５００’Ｃ！も低く作ることができるようになっ
た０
面のみを窒化して、金属の一部を窒化物保護膜または窒
化物抵抗体とすることカニできるようになった。さらに
粉末または粉末状の物質においては、その）（ルクまで
窒化の際の温度を制御することにより、実質的に窒化で
き、いわゆる窒化物をこれまでの熱窒化物に上ヒベて３
００−５００’Ｃ！も低く作ることができるようになっ
た０
第１図は本発明の粉末または粉末状物質を窒化するため
の装置を示す。 第２図は金属例えば金属磁性体を窒化した時の体積増加
率を示す。 特許出願人 山崎舜千カ
の装置を示す。 第２図は金属例えば金属磁性体を窒化した時の体積増加
率を示す。 特許出願人 山崎舜千カ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒素、アンモニアまたはヒドラジンよシ選ばれた窒
化物気体または該窒化物気体と不活性ガスとの混合窒化
物気体が誘導エネルギにより励起または電離したプラズ
マ雰囲気に粉末状の被窒化物を浸すことによシラ少 該被窒化Ｖの表面を窒化することを特徴とするプラズマ
窒化法。 ２、特許請求の範囲第１項において、粉末状の被窒化物
は容器の回転によシプラズマ雰囲気と混合せしめること
を特徴とするプラズマ窒化法。 ３、特許請求の範囲第１項において、粉または粉末状の
被窒化物は磁性材料またはセラミックス絶縁材料よりな
ることを特徴とするプラズマ窒化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16618582A JPS5884107A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | プラズマ窒化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16618582A JPS5884107A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | プラズマ窒化法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15992179A Division JPS5684462A (en) | 1979-12-10 | 1979-12-10 | Plasma nitriding method |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22666589A Division JPH02139032A (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | プラズマ窒化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884107A true JPS5884107A (ja) | 1983-05-20 |
| JPH021085B2 JPH021085B2 (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=15826646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16618582A Granted JPS5884107A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | プラズマ窒化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5884107A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6148044U (ja) * | 1984-09-04 | 1986-03-31 | 関西ペイント株式会社 | 高周波プラズマ粉体処理装置 |
| JPS6331536A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-10 | Natl Res Inst For Metals | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
| JPH01153511A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPH0731873A (ja) * | 1993-07-21 | 1995-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 自己傾斜型複合粒子の製造方法 |
| LU90986B1 (en) * | 2002-11-07 | 2004-05-10 | Plasma Metal S A | Process for nitriding articles in bulk. |
| US8377234B2 (en) | 2010-04-26 | 2013-02-19 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method of nitriding nickel-chromium-based superalloys |
| CN112872348A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-01 | 广东省科学院稀有金属研究所 | 一种提高稀土-铁合金氮化效率的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5684462A (en) * | 1979-12-10 | 1981-07-09 | Shunpei Yamazaki | Plasma nitriding method |
-
1982
- 1982-09-24 JP JP16618582A patent/JPS5884107A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5684462A (en) * | 1979-12-10 | 1981-07-09 | Shunpei Yamazaki | Plasma nitriding method |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6148044U (ja) * | 1984-09-04 | 1986-03-31 | 関西ペイント株式会社 | 高周波プラズマ粉体処理装置 |
| JPS6331536A (ja) * | 1986-07-25 | 1988-02-10 | Natl Res Inst For Metals | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
| JPH0410376B2 (ja) * | 1986-07-25 | 1992-02-25 | ||
| JPH01153511A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPH0731873A (ja) * | 1993-07-21 | 1995-02-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 自己傾斜型複合粒子の製造方法 |
| LU90986B1 (en) * | 2002-11-07 | 2004-05-10 | Plasma Metal S A | Process for nitriding articles in bulk. |
| US8377234B2 (en) | 2010-04-26 | 2013-02-19 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method of nitriding nickel-chromium-based superalloys |
| CN112872348A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-06-01 | 广东省科学院稀有金属研究所 | 一种提高稀土-铁合金氮化效率的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH021085B2 (ja) | 1990-01-10 |
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