JPH0410376B2 - - Google Patents

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JPH0410376B2
JPH0410376B2 JP61173833A JP17383386A JPH0410376B2 JP H0410376 B2 JPH0410376 B2 JP H0410376B2 JP 61173833 A JP61173833 A JP 61173833A JP 17383386 A JP17383386 A JP 17383386A JP H0410376 B2 JPH0410376 B2 JP H0410376B2
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plasma
container
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JP61173833A
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JPS6331536A (ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/002Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0894Processes carried out in the presence of a plasma
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1942Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped spherical
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/32Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332Coating

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明はプラズマ気相反応による微粒子製造
装置に関するものである。金属、合金並びに金属
酸化物、金属窒化物等のセラミツクの微粒子、強
磁性の金属、合金、酸化物、または窒化物の微粒
子からなる磁性流体、あるいは金属、合金、セラ
ミツクの微粒子を含むコロイドの製造等に有用な
プラズマ気相反応装置に関するものである。
(従来技術) 従来より各種のプラズマ気相反応装置が知られ
ているが、それらは、(1)減圧用排気口を備え、固
定した箱型の真空容器に対向した平板電極を設
け、これら電極間に原料ガス及びプラズマ発生用
雰囲気ガスを導入するようにしたものや、 (2)減圧用排気口を備え、固定した真空容器の外
側周囲に高周波誘導コイルを巻き、真空容器内に
原料ガス及びプラズマ発生用雰囲気ガスを導入す
るようにしたものなどが主なものであつた。
これらの真空容器はいずれも固定式のものであ
るため、真空容器内に設けた支持台の上に置いた
固定下地上に膜を形成させるのには適している。
しかしながら、微粒子を製造するには、真空容器
内で飛散し、いたる所にすす状で堆積し、その捕
集が困難で回収率も悪く、また反応温度も真空内
で不均一であるため、堆積する場所により生成物
質の組成が異なつたり、または微粒子粒径も不均
一になるという欠点があつた。
一方、このような欠点を解消しようと反応容器
に微粒子捕集用の回転部を設けることが提案され
ているが、この場合にも内壁部への微粒子の付着
は避けられなかつた。また、これらの装置によつ
て磁性流体、その他コロイド状物を直接作ろうと
することも従来の装置のいずれの場合にも不可能
であつた。
(発明の目的) この発明は従来装置のおける前記のような欠点
を解消するためになされたものであり、生成物質
の組成が均一で粒径の揃つた微粒子を回収率よく
製造することができ、しかも磁性流体やコロイド
物をも直接的に製造することのできる新しいプラ
ズマ気相反応による微粒子製造装置を提供するこ
とを目的としている。
(発明の構成) この発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究
の結果、プラズマ真空容器としてその内部に液状
媒質を入れ、回転対称形の曲面内壁を有するもの
とし、これを対称軸の回りに回転させるように構
成することにより、回転に伴つて容器内壁に膜状
となつて展開する液状媒質に生成した均一組成と
均一粒径の微粒子を効率よく取り込むことができ
ることを見出した。装置内壁への微粒子の付着も
なく、高効率で、高品質の微粒子が得られ、しか
も磁性流体、コロイドも直接的に製造可能である
ことを見出した。
この知見に基づいてこの発明は完成されたもの
である。
次に、この発明のプラズマ気相反応装置を図面
に基づいて説明する。第1図は球状曲面内壁を有
する場合の実施態様を示した断面図である。
内壁が球状の真空容器1内には対向した電極
2,3(2は原料吹き出し管6と兼用)を設け、
この電極2に高周波電源4を接続し、両電極間に
プラズマ5を発生させる。この場合電極3は接地
し、電極2は原料ガス吹き出し管6を兼用すると
共に該原料吹き出し管6を通じて水素、アルゴン
等の雰囲気ガス8及び原料ガス7を吹き出させ
る。これと同時に真空容器1内を真空ポンプ9に
より排気し、真空容器を回転させる。
該真空容器1内に例えばFe(CO)5の原料ガスを
吹き込むと、Fe(CO)5はプラズマにより分解し
Fe原子を発生し、これが会合して鉄微粒子が得
られる。この際、雰囲気中に反応性ガスを混合す
ると、反応微粒子が得られる。例えばO2を混合
すると酸化鉄微粒子が、またN2またはNH3を混
合すると窒化鉄微粒子が得られる。
酸化鉄微粒子を得るためには、O2とN2の混合
ガス中のO2ガス濃度を0.1〜50%の範囲とするこ
とが好ましい。また窒化鉄微粒子のFe2〜3N、
Fe4N、Fe8Nを得るためには、N2とArの混合ガ
ス中のN2濃度を0.2〜100%の範囲、またはNH3
とH2またはAr、またはN2の混合ガス中のNH3
度を0.1〜100%の範囲とするのが好ましい。
図面においては回転対称形で、曲面内壁が球状
のものを示したが、球状に代え回転楕円形状、円
筒状等の回転対称形の曲面内壁のものも同様に用
いることができる。
また、上記の構成において、この発明の装置で
は真空容器内に液状媒質10を入れて回転させ
る。液状媒質10は内壁に展開され、微粒子を円
滑に取込むことができるので、鉄、酸化鉄あるい
は窒化鉄の微粒子を含む磁性流体、あるいは金
属、セラミツクスのコロイドを直接的に作ること
も容易である。
もちろん液状媒質の種類に特段の限定はない。
プラズマ雰囲気において非反応性の芳香族炭化水
素等を使用することができる。界面活性剤を添加
することが有効でもある。
なお、ガス吹き出し口はそのままとし、真空容
器内における対向した電極のかわりに、真空容器
外周部に誘導コイルを設け、それにより真空容器
内にプラズマを発生させる方法を採用しても作用
効果は同一である。
実施例 1 第1図に示した装置を用い、以下の条件の下で
鉄微粒子を製造した。得られた粒径は約100Åで、
収量は約1gであつた。
反応ガス:Fe(CO)5、室温で蒸発 雰囲気ガス:Ar 100c.c./分 容器内の圧力:1mmHg 高周波:13.56MHz、100W 回転速度:毎分10回転 反応時間:30分 容器内に液状媒質として、ポリブテニルコハク
酸ポリアミンのアルキルナフタリン5%溶液50c.c.
を入れ、容器を毎分10回転の速さで回転させなが
ら反応させた。鉄微粒子を含む飽和磁化約200ガ
ウスの磁性流体50c.c.を得た。
実施例 2 実施例1におけるArガスの代りにH2ガスを50
c.c./分で供給し同様にして鉄微粒子を得た。
得られた微粒子の平均粒径は100Åであつた。
実施例 3 実施例2におけるH2ガスの代りに、O2ガスを
50c.c./分を供給し、同様にして酸化鉄微粒子を含
む磁性流体を得た。
実施例 4 実施例1におけるArガスの代りに、N2ガス80
c.c./分及びArガス120c.c./分を供給し、同様にし
て窒化鉄(Fe3N)微粒子を得た。また、N2ガス
60c.c./分、Arガス140c.c./分を供給し、同様にし
てFe4N微粒子を得た。
(発明の効果) この発明のプラズマ気相反応装置においては液
状媒質を入れた真空容器を回転対称形の曲面内壁
を有するものとし、これを対称軸の周りで回転す
るように構成しているため、 (1) 真空容器内の温度は均一となり、均一組成で
均一粒径の微粒子が容易に得られる、 (2) 真空容器内に微粒子が一様に生成されるた
め、その捕集率は、従来の固定箱型のものに比
べ約10倍で、その上捕集も容易である、 (3) 液状媒質に微粒子を捕集し得られるので、簡
素な構成の装置によつて、直接的に磁性流体や
微粒子コロイドの製造が可能となる、 等の従来装置では得られない優れた効果が実現さ
れる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明装置の一実施態様を示した断
面図である。 1:真空容器、2:3:電極、4:高周波電
源、5:プラズマ、6:原料ガス吹き出し管(電
極2と兼用)、7:原料ガス、8:雰囲気ガス、
9:真空ポンプ、10:液状媒質。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 減圧用排気口とともに回転対称形の曲面内壁
    を有する液状媒質を入れた真空容器内に、低温プ
    ラズマ発生用の対向した電極、あるいは、真空容
    器外周に低温プラズマ発生用の誘導コイルを設
    け、真空容器内に原料ガス及びプラズマ発生用雰
    囲気ガスの吹き出し口を設け、かつ該真空容器の
    対称軸の周りでの回転機構を備えてあることを特
    徴とするプラズマ気相反応による微粒子製造装
    置。
JP17383386A 1986-07-25 1986-07-25 プラズマ気相反応による微粒子製造装置 Granted JPS6331536A (ja)

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JP17383386A JPS6331536A (ja) 1986-07-25 1986-07-25 プラズマ気相反応による微粒子製造装置
US07/451,766 US5012158A (en) 1986-07-25 1989-12-18 Plasma CVD apparatus

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JP17383386A JPS6331536A (ja) 1986-07-25 1986-07-25 プラズマ気相反応による微粒子製造装置

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JPS6331536A JPS6331536A (ja) 1988-02-10
JPH0410376B2 true JPH0410376B2 (ja) 1992-02-25

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ID=15968001

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JPS6331536A (ja) 1988-02-10

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