JPS6320032A - 被膜を有する超微粒子の製造法 - Google Patents
被膜を有する超微粒子の製造法Info
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- JPS6320032A JPS6320032A JP61165421A JP16542186A JPS6320032A JP S6320032 A JPS6320032 A JP S6320032A JP 61165421 A JP61165421 A JP 61165421A JP 16542186 A JP16542186 A JP 16542186A JP S6320032 A JPS6320032 A JP S6320032A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術の分野）
この発明は、超微粒子の製造法に関するものである。さ
らに詳しくは、表面に被膜を有する超微粒子をガス中蒸
発によって’ＪＩ４’？ｉする方法とその装置に関する
ものである。
らに詳しくは、表面に被膜を有する超微粒子をガス中蒸
発によって’ＪＩ４’？ｉする方法とその装置に関する
ものである。
（技術の背景）
金属、半金属、セラミックスなどの超微粒子は、触媒、
センサー、［ｉ性材料、顔料、トナー等として広く工業
的に利用されるもので、今後、増々、その発展が期待さ
れている。
センサー、［ｉ性材料、顔料、トナー等として広く工業
的に利用されるもので、今後、増々、その発展が期待さ
れている。
この超微粒子は、その粒子サイズが極めて小さいことか
ら表面活性が著しく太さい。しかしながら一方、この大
ぎな表面活性は耐候安定性を低下させるという問題が必
る。
ら表面活性が著しく太さい。しかしながら一方、この大
ぎな表面活性は耐候安定性を低下させるという問題が必
る。
より大ぎな粒子サイズの粉体などにおいては、その物性
の変化、あるいは特性の劣化を防止するために、粉体粒
子の表面を異種の物質によって被覆して保護することが
一般的に行われている。この方法は、化学的、物理的、
あるいは物理化学的方法等に類別され、粉体の使用目的
、用途に応じて適宜な方法が用いられてきている。
の変化、あるいは特性の劣化を防止するために、粉体粒
子の表面を異種の物質によって被覆して保護することが
一般的に行われている。この方法は、化学的、物理的、
あるいは物理化学的方法等に類別され、粉体の使用目的
、用途に応じて適宜な方法が用いられてきている。
またこの際に、被覆表面処理によって粉体の表面に新し
い物性、機能を付与し、表面改質することもしばしば行
われている。ドライコーティング、いわゆる気相被覆処
理法もこのうちの有力な方法の一つである。
い物性、機能を付与し、表面改質することもしばしば行
われている。ドライコーティング、いわゆる気相被覆処
理法もこのうちの有力な方法の一つである。
このドライコーティングは、液相処理に比べて処理プロ
セス、そのための装置がｎｉで、かつ、コンパクトなも
のである。また、形成された被覆が強固で、ざらには液
相法のように処理液を処分することにともなう問題もな
い。この点で非常に有利な処理方法である。
セス、そのための装置がｎｉで、かつ、コンパクトなも
のである。また、形成された被覆が強固で、ざらには液
相法のように処理液を処分することにともなう問題もな
い。この点で非常に有利な処理方法である。
しかしながら、従来の表面処理方法でおる真空蒸着、ス
パッタリング、イオンブレーティング法などでは、蒸発
物質が蒸発源から直接的に飛行するために、粉体粒子の
全表面を均一にコーティングすることは難しかった。
パッタリング、イオンブレーティング法などでは、蒸発
物質が蒸発源から直接的に飛行するために、粉体粒子の
全表面を均一にコーティングすることは難しかった。
また、これらの従来法においては、たとえば、０．１μ
７ｎ以下の径の超微粒子の表面を処理することは全く考
えてもみなかったことでおる。超微粒子の表面に均一な
被膜を形成すること、ざらにはこの被膜に新しい機能を
付与することなど、とても考えられなかったのでおる。
７ｎ以下の径の超微粒子の表面を処理することは全く考
えてもみなかったことでおる。超微粒子の表面に均一な
被膜を形成すること、ざらにはこの被膜に新しい機能を
付与することなど、とても考えられなかったのでおる。
このため、今後、増々その利用が進む超微粒子について
、優れた表面活性の維持と、ざらなる新たな機能を付与
するために、新しい表面処理方法、新しい超微粒子の製
造方法の実現が強く望まれていた。
、優れた表面活性の維持と、ざらなる新たな機能を付与
するために、新しい表面処理方法、新しい超微粒子の製
造方法の実現が強く望まれていた。
（発明の目的）
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、高い表面活性を維持するための、あるいは新しい表
面物性を付与し、表面改質することも可能とする表面に
被膜を有する超微粒子の製造法とそのための装置を提供
することを目的としている。
り、高い表面活性を維持するための、あるいは新しい表
面物性を付与し、表面改質することも可能とする表面に
被膜を有する超微粒子の製造法とそのための装置を提供
することを目的としている。
（発明の開示）
この発明は、上記の目的を連成するために、ガス中蒸発
によって超微粒子を製Ｎするにあたり、反応性ガスの存
在下に蒸発を行うことを特徴としている。
によって超微粒子を製Ｎするにあたり、反応性ガスの存
在下に蒸発を行うことを特徴としている。
使用する反応性ガスとしては、超微粒子の生成と同時に
その表面に被膜を形成しえるものであれば、その種類に
格別の限定はない。たとえば、炭化水素、−酸化炭素、
硫化水素、酸素、アンモニア、アミン、有機金属化合物
などの任意のものを用いることができる。不活性ガスを
共存ざゼることもできる。
その表面に被膜を形成しえるものであれば、その種類に
格別の限定はない。たとえば、炭化水素、−酸化炭素、
硫化水素、酸素、アンモニア、アミン、有機金属化合物
などの任意のものを用いることができる。不活性ガスを
共存ざゼることもできる。
超微粒子生成のための蒸発物質としては、金属、半金属
など適宜なものを用いることができる。
など適宜なものを用いることができる。
ガス中蒸発を行うため、一般的には減圧、高温の条件を
採用する。もちろん、被膜の厚さ、その組成、ざらには
新たに付与する物性については、使用する反応性ガス、
蒸発物質の種類、温度、圧力、時間を調整することによ
って所望のものとすることができる。
採用する。もちろん、被膜の厚さ、その組成、ざらには
新たに付与する物性については、使用する反応性ガス、
蒸発物質の種類、温度、圧力、時間を調整することによ
って所望のものとすることができる。
たとえば、好ましい反応性ガスの一つである炭化水素ガ
スを用いる場合には、これらの条イ１を調整することに
より原子状レベルの炭素薄膜を形成することができる。
スを用いる場合には、これらの条イ１を調整することに
より原子状レベルの炭素薄膜を形成することができる。
温度は、たとえば、３００〜１２００’Ｃ程度とし、１
〜４００ＴＯｒｒ程度のガス圧で、アルゴン、ヘリウム
などの不活性ガスとの混合ガスを用いる。
〜４００ＴＯｒｒ程度のガス圧で、アルゴン、ヘリウム
などの不活性ガスとの混合ガスを用いる。
ガス中蒸発は、アーク放電または抵抗加熱より好適に行
うことができる。
うことができる。
この方法においては、超微粒子表面への被膜形成、たと
えば炭素の付着は、粒子表面での活性化による反応であ
ると考えられる。このため、炭素被膜と粒子の密着性が
強く、安定した被膜が形成される。
えば炭素の付着は、粒子表面での活性化による反応であ
ると考えられる。このため、炭素被膜と粒子の密着性が
強く、安定した被膜が形成される。
また、鉄、ニッケル、コバルト等の触媒活性の高い遷移
元素の超微粒子を製造する場合には、例着した炭素被膜
は原子状のグラファイト描込を持つ結晶として成長する
。グラファイトの０面は粒子表面に平行て必る。
元素の超微粒子を製造する場合には、例着した炭素被膜
は原子状のグラファイト描込を持つ結晶として成長する
。グラファイトの０面は粒子表面に平行て必る。
グラファイトについては、その膜厚は、最小二原子層（
６，ｓＡ＞から数１０原子層にまで任意の膜厚に成長さ
せることができる。このようなグラフアイ１〜膜は、安
定で、かつ非磁性物質であるため、金属磁性粉末の表面
］−ティング膜形成法として極めて有効なものである。
６，ｓＡ＞から数１０原子層にまで任意の膜厚に成長さ
せることができる。このようなグラフアイ１〜膜は、安
定で、かつ非磁性物質であるため、金属磁性粉末の表面
］−ティング膜形成法として極めて有効なものである。
磁性を持つトナー材料、顔料、磁性流体を製造すること
もできる。また、この磁性粉体は、表面が活性でおるた
め、薬剤担体として、その表面に各種の薬剤を重合反応
によって容易にコーティングすることができる。
もできる。また、この磁性粉体は、表面が活性でおるた
め、薬剤担体として、その表面に各種の薬剤を重合反応
によって容易にコーティングすることができる。
もちろんこの発明の製造法は、炭素被膜形成の場合に限
定されるものではない。温度、圧力、ガス成分の調整に
Ｊ、って、炭化物、窒化物、硫化物、酸化物、ざらには
金属、半金属の被膜さえ可能となる。
定されるものではない。温度、圧力、ガス成分の調整に
Ｊ、って、炭化物、窒化物、硫化物、酸化物、ざらには
金属、半金属の被膜さえ可能となる。
次に、この発明の装置について説明すると、この装置は
、密閉容器と、この容器内部を排気する排気系と、反応
性ガス、または反応性ガスと不活性ガスとの容器内の導
入系と、超微粒子生成のための蒸発原料の支持台と、蒸
発原１す１の加熱手段と、被膜を有する超微粒子の捕集
器と、捕集のための吸引手段とからなり、捕集器によっ
て超微粒子を捕集した後のガスを密閉容器内に循環する
手段を備えていることを特徴としている。
、密閉容器と、この容器内部を排気する排気系と、反応
性ガス、または反応性ガスと不活性ガスとの容器内の導
入系と、超微粒子生成のための蒸発原料の支持台と、蒸
発原１す１の加熱手段と、被膜を有する超微粒子の捕集
器と、捕集のための吸引手段とからなり、捕集器によっ
て超微粒子を捕集した後のガスを密閉容器内に循環する
手段を備えていることを特徴としている。
添付した図面に沿って説明すると、第１図は、アーク放
電により加熱する装置の例を示している。
電により加熱する装置の例を示している。
蒸発原料の支持台（１）の上に原料（２〉を置く。密閉
容器（３）を排気系（４）によって排気する。ガス供給
系（５）により反応性ガスおＪ、び不活性ガスを導入す
る。
容器（３）を排気系（４）によって排気する。ガス供給
系（５）により反応性ガスおＪ、び不活性ガスを導入す
る。
原料（２）は、アーク放電用の電極をかねる。
もう一つの電漫（６）と一対をなす。この電傳（６）は
棒状のカーボンまたはタングステンで必る。この電極に
よってアーク放電（７）を発生させる。原料支持台（１
）と電極支持台（８）は水冷手段（９）（１０）によっ
て冷却する。蒸発した原料はガス中で超微粒子になり、
被膜を形成する。この超微粒子はガスと共に吸引ポンプ
（１１）によって吸引し、捕集器（１２）で捕集する。
棒状のカーボンまたはタングステンで必る。この電極に
よってアーク放電（７）を発生させる。原料支持台（１
）と電極支持台（８）は水冷手段（９）（１０）によっ
て冷却する。蒸発した原料はガス中で超微粒子になり、
被膜を形成する。この超微粒子はガスと共に吸引ポンプ
（１１）によって吸引し、捕集器（１２）で捕集する。
ガスは循環手段（１３）によって密閉容器内に戻す。
第２図は抵抗加熱による装置の例である。
密閉容器（３）内の原料支持台（１）は抵抗加熱による
発熱ボートになっている。その他の手段 ゛は、第１図
に示したものと相違はない。
発熱ボートになっている。その他の手段 ゛は、第１図
に示したものと相違はない。
次に、この発明の実施例を示す。
もちろん、この実施例に発明が限定されることはない。
実施例
第１図に示した装置を用いてニッケルの超微粒子を製造
した。
した。
ガスの組成、圧力は、メタン（５０Ｔｏｒｒ）、および
アルゴン（１５０Ｔｏｒｒ）とした。
アルゴン（１５０Ｔｏｒｒ）とした。
ニッケル超微粒子の周囲に、厚さ２ＯＡのグラフアイ１
〜化した炭素被膜が形成された。この生成した被Ｉ模を
有するニッケル超微粒子の電子顕微鏡写＝ （２５ｍ：
１００Ａ＞を第３図に示す。
〜化した炭素被膜が形成された。この生成した被Ｉ模を
有するニッケル超微粒子の電子顕微鏡写＝ （２５ｍ：
１００Ａ＞を第３図に示す。
第１図および第２図は、この発明の装置の例を示してい
る。また、第３図は、ニッケル超微粒子の電子顕微鏡写
真でおる。 なお、図中の番号は次のものを示している。
る。また、第３図は、ニッケル超微粒子の電子顕微鏡写
真でおる。 なお、図中の番号は次のものを示している。
Claims (6)
- （１）ガス中蒸発による超微粒子の製造において、反応
性ガスの存在下に蒸発を行うことを特徴とする表面に被
膜を有する超微粒子の製造法。 - （２）炭化水素ガスまたは一酸化炭素ガスと不活性ガス
との混合ガス中で蒸発を行う特許請求の範囲第１項記載
の超微粒子の製造法。 - （３）金属または半金属を蒸発させる特許請求の範囲第
１項または第２項記載の超微粒子の製造法。 - （４）アーク放電または抵抗加熱によつて蒸発を行う特
許請求の範囲第１項ないし第３項記載の超微粒子の製造
法。 - （５）密閉容器と、この容器内部を排気する排気系と、
反応性ガス、または反応性ガスと不活性ガスとの容器内
への導入系と、超微粒子生成のための蒸発原料の支持台
と、蒸発原料の加熱手段と、被膜を有する超微粒子の捕
集器と、捕集のための吸引手段とからなり、捕集器によ
つて超微粒子を捕集した後のガスを密閉容器内に循環す
る手段を備えていることを特徴とする表面に被膜を有す
る超微粒子の製造装置。 - （６）加熱手段がアーク放電または抵抗加熱である特許
請求の範囲第５項記載の超微粒子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165421A JPS6320032A (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 被膜を有する超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165421A JPS6320032A (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 被膜を有する超微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6320032A true JPS6320032A (ja) | 1988-01-27 |
| JPH0511491B2 JPH0511491B2 (ja) | 1993-02-15 |
Family
ID=15812103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61165421A Granted JPS6320032A (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 被膜を有する超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6320032A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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