JPH0683780B2 - 有機物微粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、有機物微粒子の製造方法に関する。さらに
詳しくは、この発明は化学工業、染料、医薬品、高分子
工業、さらにはエレクトロニクス等の広範囲な領域にお
いて有用な真空蒸発による有機物微粒子の製造方法に関
する。

（背景技術） 近年、微粒子、あるいは超微粒子の有用性とその製造方
法の開発が注目されている。

すでに、金属、または無機化合物の微粒子については、
磁性材料、半導体材料、センサー材料、焼結材料などと
して有用であることが知られており、これら微粒子の応
用、およびその製造についての技術開発が進展してい
る。

有機物微粒子についても、ラテックス工業などにおいて
実用技術の開発が進められている。

しかしながら、この有機物の微粒子についての技術開発
は、金属あるいは無機物・セラミックスの微粒子に比べ
てはるかにおくれているのが現状である。すなわち、こ
れまでの有機物の微粒子は、溶液中での重合反応によっ
て製造されており、有機物の種類が重合反応によって重
合されたものに限定されているとともに、より微細な微
粒子を製造するのが困難であった。

また、ナイロンなどの高分子物質については、機械的粉
砕によって微粒化する方法も行われてはいるが、金属や
無機物と異って軟らかいために限界以上に細かくできな
い、という欠点を有していた。

このため、従来は、より微細な任意の種数の有機物の微
粒子を製造することは極めて困難であった。

一方、金属、あるいは無機化合物、さらには有機物の微
粒子を不活性ガス雰囲気中で蒸発させるガス中蒸発法が
提案されている。このガス中蒸発法によると、加熱によ
り蒸発した原子あるいは分子は凝縮し、その際に発生す
る過剰エネルギーは雰囲気不活性ガスにより除去され、
空間に微粒子が生成する。

しかし、この方法の場合には、不活性ガス中で微粒子を
生成させることを特徴としているため、この不活性ガス
の存在が蒸発物の蒸発速度を抑制するという欠点があ
る。さらに、加熱雰囲気下で微粒子が合体し、粗大物が
混入するという難点がある。

また、このガス中蒸発法に類似のものとして、不活性ガ
スを導入しないで真空中に蒸発させ、基板（回転板）上
に蒸発膜を製造する技術が知られているが、この方法で
は、微粒子を生成させることは困難である。

（発明の目的） この発明は、以上のような事情を鑑みてなされたもので
あり、従来法の欠点を克服した、効率的で、かつ新規な
有機物の微粒子の製造方法を提供することを目的として
いる。

（発明の開示） この発明は、上記の目的を実現するために、常温で固体
の有機物を真空下に蒸発させ、常温で気体または液体の
媒体と同時に、または交互に、冷却された回収板上に固
化付着させ、次いで媒体を昇温して該媒体中に分散する
有機物微粒子、または該媒体中より取出した有機物微粒
子を得ることを特徴としている。

添附した図面を参照しつつ、この発明の有機物微粒子の
製造方法をさらに詳しく説明する。

第１図は、この発明に用いる製造装置の一例を示したも
のである。この第１図において、真空容器（１）の内部
には回収板（シュラウド）（２）が設けられている。ま
た真空容器（１）には、排気機構（３）が設けられてい
る。

回収板（シュラウド）（２）は、冷媒導入口（４）およ
び冷媒出口（５）を有する冷却機構によって冷却されて
いる。回収板は、この第１図の形状、構造に限定される
ものではないが、有機物微粒子を製造するためには冷却
されていることが必要である。

また、この第１図に示した例のように、回収板（２）
は、回転駆動手段（６）によって回転させることができ
る。

この真空容器（１）内で、タングステン・ルツボなどの
適宜な加熱蒸発装置（７）に保持された蒸発源有機物
（８）を蒸発させる。その際に、該有機物の蒸発と同
時、もしくは交互に、媒体導入管（９）より送入した媒
体を蒸発あるいは噴霧によって回収板（２）上に固着さ
せる。回収板（２）を回転させる場合には、冷却シュラ
ウドあるいは壁面には、有機物および媒体を、より均一
に混合付着させることが可能となる。

蒸発させようとする有機物としては、常温で固体であ
り、真空下蒸発させることができるものであれば、その
種類には格別の限定はない。たとえば、アントラセン、
ピレンなどの典型的な分子性結晶物質、メラミン、カル
バゾールなどの含窒素あるいは含酸素化合物、サッカリ
ン、グリシンなどの生理活性物質、シンコニジン、ショ
ウノウ、ステアリン酸などの天然有機物、フタロシアニ
ン、金属フタロシアニン、スクワリウム、メチン素色
素、ナフトキノン染料などの色素、ポリ塩化ビニル、ポ
リメチルメタクリレート、ポリスチレン、ナイロン、ポ
リイミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリフェニレンスル
スルフィド、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタ
レートなどのポリマー等が例示される。

このような有機物と同時にか、または交互に回収板に固
着させる媒体としては、該有機物と実質的に不溶か、あ
るいは難溶性の常温で気体または液体であるものを用い
るのが好ましい。

この媒体についても格別の限定はない。たとえば、ピレ
ン微粒子を製造する場合には水、あるいはアルゴンを、
フタロシアニン微粒子を製造する場合には、石油エーテ
ル、水などを用いることができる。

真空蒸発させる有機物は、真空中で適度な蒸気圧を付与
するために、通常は加熱する。この加熱は、たとえば、
アルミナ被覆したタングステン・ルツボやタングステン
・ボードを用いた抵抗加熱などの方法を採用することが
できる。

この蒸発に際しては、複合化された有機物微粒子を製造
しようとする場合には、複数個の蒸発源を用いることも
可能である。また、真空容器内の真空度は、蒸発時には
1Torr以下とすることが好ましい。

回収板の冷却は、適宜な冷媒を用いて行うことができ
る。たとえば、冷却された食塩含有水、冷却ガスなどを
用いることができる。

媒体とともに回収板に固着させた有機物は、昇温により
常温にまでもどして、媒体が常温で液体のものであれば
有機物微粒子の分散体として得ることができる。また、
媒体が常温で気体のものであれば、ただちに乾燥した粉
体として得ることができる。

次に実施例を示し、さらに詳しくこの発明の構成および
効果を明らかにする。

もちろん、この発明は、この実施例によって限定される
ものではない。

実施例１ 第１図に示した装置を用い、真空容器内に設けたアルミ
ナ被覆タングステン・ルツボにピレン0.5gを入れ、真空
排気して、容器内の圧力を３×10^-3Torrとした。

媒体として水を用い、この水を系内シュラウド面に常温
固着させながら、タングステン・ルツボを加熱してピレ
ンを蒸発させた。

蒸発の終了後、シュラウドを常温にもどした。

一部は水中に沈降し、他部は分散しているピレンの微粒
子を得た。風乾して、粉体としてピレンを回収した。

ピレン微粒子の粒子径は、電子顕微鏡観察によって0.25
μｍ〜１μｍの分布であった。添附した第２図は、この
微粒子の電子顕微鏡写真である。

実施例２ 蒸発有機物としてフタロシアニン、媒体として石油エー
テルを用いる以外は、実施例１と同様にして微粒子を製
造した。

得られたフタロシアニンの粒子径は0.01〜0.8μｍであ
った。

実施例３ 蒸発有機物として低重合ポリエチレンを用いる以外は実
施例１と同様にして微粒子を製造した。

得られたポリエチレン微粒子の粒子径は0.01〜0.5μｍ
であった。

比較例 媒体である水を使用しないで、他は実施例１と同様にし
て、ピレンの蒸発を行った。ピレンの蒸発膜は得られた
ものの、微粒子を製造することはできなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の製造方法に用いる装置の一例を示
したものである。また、第２図は、この発明の方法によ
って製造した有機物微粒子の一例の電子顕微鏡写真であ
る。 第１図中の番号は次のものを示している。 １…真空容器、２…回収板（シュラウド） ３…排気機構、４…冷媒導入口 ５…冷媒出口、６…回転駆動手段 ７…蒸発装置、８…蒸発源有機物 ９…媒体導入管、10…媒体液体回収用トイ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】常温で固体の有機物を真空下に蒸発させ、
   常温で気体または液体の媒体と同時に、または交互に、
   冷却された回収板上に固化付着させ、次いで媒体を昇温
   して該媒体中に分散する有機物微粒子、または該媒体中
   より取出した有機物微粒子を得ることを特徴とする有機
   物微粒子の製造方法。
2. 【請求項２】真空度1Torr以下で蒸発させる特許請求の
   範囲第１項記載の有機物微粒子の製造方法。
3. 【請求項３】回収板として回転板を用いる特許請求の範
   囲第１項または第２項記載の有機物微粒子の製造方法。
4. 【請求項４】媒体として有機物と不溶性または難溶性の
   気体または液体を用いる特許請求の範囲第１項、第２項
   または第３項記載の有機物微粒子の製造方法。
5. 【請求項５】媒体として水を用いる特許請求の範囲第４
   項記載の有機物微粒子の製造方法。
6. 【請求項６】複数の蒸発源有機物を用いて、複合微粒子
   を製造する特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第
   ４項、または第５項記載の有機物微粒子の製造方法。