JPS61177366A - 超微粒子分散基板の製造装置 - Google Patents
超微粒子分散基板の製造装置Info
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- JPS61177366A JPS61177366A JP60018875A JP1887585A JPS61177366A JP S61177366 A JPS61177366 A JP S61177366A JP 60018875 A JP60018875 A JP 60018875A JP 1887585 A JP1887585 A JP 1887585A JP S61177366 A JPS61177366 A JP S61177366A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は超微粒子を個々の粒子が互いに合体・連結する
ことなく均一に分散されて面状に堆積された基板を製造
する方法に関するものである。
ことなく均一に分散されて面状に堆積された基板を製造
する方法に関するものである。
〈従来技術〉
減圧された不活性ガス雰囲気（たとえば０．１〜１０Ｔ
ｏｒｒ）中で、金属半導体あるいは誘電体を加熱蒸発さ
せることによりこの蒸気流から支持体上に超微粒子を形
成する方法はガス中蒸発法として周知である。ガス中蒸
発法によって作製された超微粒子分散基板は、例えば情
報処理分野における磁気記録媒体、化学分野での触媒、
各種のセンサ材料あるいはスイッチ素子、メモリ素子、
ダイオード等の電子回路素子等を製作する上での基礎部
材として利用されている。しかしながら一般にこのガス
中蒸発法を用いれば、作製される超微粒子は数個あるい
は数十個の粒子が互いに連結した状態で回収され、個々
の超微粒子を支持体上に緻密にかつ相互に離間された状
態で均一に分散せしめることは不可能である。それは次
の理由によるものと思われる。すなわち、ガス中蒸発法
においては、ガス中で形成された粒径数＋Ａ乃至数千Ａ
程度の超微粒子がガス分子と衝突を繰り返し、初期の運
動エネルギーを急速に失Ｗつつ蒸発熱源の熱に起因する
対流ガスに運ばれて支持体上に堆積されるため、支持体
に到達するまでの飛程が非常に長くなり、この搬送過程
で粒子相互の接触による凝集が連鎖的に生ずることが原
因であると考えられている。超微粒子が相互に連結され
て支持体上に回収されると、連結された部分の超微粒子
は実質的に粗大粒子と化し、超微粒子としての物理的あ
るいは化学的特性を喪失する。従って、このような超微
粒子分散基板を例えばセンサ材料や電子回路素子材料と
して使用した場合には、不良の発生する割合が高くなり
、部品製作上の信頼性を確保することができなくなる。
ｏｒｒ）中で、金属半導体あるいは誘電体を加熱蒸発さ
せることによりこの蒸気流から支持体上に超微粒子を形
成する方法はガス中蒸発法として周知である。ガス中蒸
発法によって作製された超微粒子分散基板は、例えば情
報処理分野における磁気記録媒体、化学分野での触媒、
各種のセンサ材料あるいはスイッチ素子、メモリ素子、
ダイオード等の電子回路素子等を製作する上での基礎部
材として利用されている。しかしながら一般にこのガス
中蒸発法を用いれば、作製される超微粒子は数個あるい
は数十個の粒子が互いに連結した状態で回収され、個々
の超微粒子を支持体上に緻密にかつ相互に離間された状
態で均一に分散せしめることは不可能である。それは次
の理由によるものと思われる。すなわち、ガス中蒸発法
においては、ガス中で形成された粒径数＋Ａ乃至数千Ａ
程度の超微粒子がガス分子と衝突を繰り返し、初期の運
動エネルギーを急速に失Ｗつつ蒸発熱源の熱に起因する
対流ガスに運ばれて支持体上に堆積されるため、支持体
に到達するまでの飛程が非常に長くなり、この搬送過程
で粒子相互の接触による凝集が連鎖的に生ずることが原
因であると考えられている。超微粒子が相互に連結され
て支持体上に回収されると、連結された部分の超微粒子
は実質的に粗大粒子と化し、超微粒子としての物理的あ
るいは化学的特性を喪失する。従って、このような超微
粒子分散基板を例えばセンサ材料や電子回路素子材料と
して使用した場合には、不良の発生する割合が高くなり
、部品製作上の信頼性を確保することができなくなる。
〈発明の目的〉
本発明はガス中蒸発法によって形成される超微粒子の分
散回収における上述の問題点を解決すべくなされたもの
であり、超微粒子を支持体上に緻密にかつ相互に連結さ
れることなく均一に分散せしめた超微粒子分散基板の製
造方法を提供することを目的とする。
散回収における上述の問題点を解決すべくなされたもの
であり、超微粒子を支持体上に緻密にかつ相互に連結さ
れることなく均一に分散せしめた超微粒子分散基板の製
造方法を提供することを目的とする。
〈実施例〉
第１図は本発明の１実施例に用いられる超微粒子分散基
板の製造装置の模式構成図である。
板の製造装置の模式構成図である。
超微粒子が堆積される膜支持板（１）は冷媒によって冷
却された保持台（２）上に支持されており、冷媒は注入
管（３）および排出管（４）を通して循環されている。
却された保持台（２）上に支持されており、冷媒は注入
管（３）および排出管（４）を通して循環されている。
超微粒子となる蒸発原材料はボート（５）に収約されて
加熱蒸発される。装置内部は外ペルジャー（８）と内ペ
ルレジャー（９）の２重構造となっており、外ペルジャ
ー（８）の室αＯが減圧状態内ペルジャー（９）ノ室α
υが高真空状態に設定されている。尚、これとは逆にボ
ート（５）を室αυ内に、また支持板（１）を室ａＯ内
に設置し、室αＯを高真空状態室αυを減圧状態に設定
することも可能である。減圧状態におけるガスはボンベ
（イ）よシ供給され、パルプ＠または（２）を通して室
ＯＱまたは室Ｑｌ）内の一方に導入される。本実施例で
はパルプ＠を介して室αＱへ導入されている。真空排気
は油回転ポンプ（６）および油拡散ポンプ（７）によυ
、パルプα４）ｆｌｓおよびパルプＱ４）、ａｓを通し
て行なわれる。室α１および室αめを高真空に排気した
後パルプ０Ｑのみを開いて室ａυ内の真空引きを続け、
バルブ＠を若干量いてボンベ（イ）のガスを室αＯ内へ
リークする。リーフ量は流量計儲っで監視する。室ＱＯ
は直ちに高真空状態から減圧状態となるが、室Ｑｌ）は
真空状態に保持される。外ペルジャー（８）の室αＱと
内ペルジャー（９）の室Ｑｌ）間の圧力比は内ペルレジ
ャー（９）の上部壁に穿設された細孔−の径に依存する
が、例えばこれを３００μｍ、径としてＡｒガスを室α
Ｏに導入した場合、１０２〜１０４の圧力比が得られる
。
加熱蒸発される。装置内部は外ペルジャー（８）と内ペ
ルレジャー（９）の２重構造となっており、外ペルジャ
ー（８）の室αＯが減圧状態内ペルジャー（９）ノ室α
υが高真空状態に設定されている。尚、これとは逆にボ
ート（５）を室αυ内に、また支持板（１）を室ａＯ内
に設置し、室αＯを高真空状態室αυを減圧状態に設定
することも可能である。減圧状態におけるガスはボンベ
（イ）よシ供給され、パルプ＠または（２）を通して室
ＯＱまたは室Ｑｌ）内の一方に導入される。本実施例で
はパルプ＠を介して室αＱへ導入されている。真空排気
は油回転ポンプ（６）および油拡散ポンプ（７）によυ
、パルプα４）ｆｌｓおよびパルプＱ４）、ａｓを通し
て行なわれる。室α１および室αめを高真空に排気した
後パルプ０Ｑのみを開いて室ａυ内の真空引きを続け、
バルブ＠を若干量いてボンベ（イ）のガスを室αＯ内へ
リークする。リーフ量は流量計儲っで監視する。室ＱＯ
は直ちに高真空状態から減圧状態となるが、室Ｑｌ）は
真空状態に保持される。外ペルジャー（８）の室αＱと
内ペルジャー（９）の室Ｑｌ）間の圧力比は内ペルレジ
ャー（９）の上部壁に穿設された細孔−の径に依存する
が、例えばこれを３００μｍ、径としてＡｒガスを室α
Ｏに導入した場合、１０２〜１０４の圧力比が得られる
。
室ＯＱの圧力を０．０１〜１０ Ｔｏｒｒ室αυの圧力
を１１１１ｒ５〜１ｒ６Ｔｏｒｒ程度の範囲に設定制御
した後、室αＱの細孔−直上に近接配置されたボート（
５）を加熱し原材料を蒸発させるっ蒸発法としては抵抗
加熱法以外に電子ビーム照射やレーザ光照射あるいはプ
ラズマ、イオンスパッタ等が用いられる。
を１１１１ｒ５〜１ｒ６Ｔｏｒｒ程度の範囲に設定制御
した後、室αＱの細孔−直上に近接配置されたボート（
５）を加熱し原材料を蒸発させるっ蒸発法としては抵抗
加熱法以外に電子ビーム照射やレーザ光照射あるいはプ
ラズマ、イオンスパッタ等が用いられる。
蒸発原子は減圧雰囲気中で互いに衝突を繰り返して超微
粒子が形成され、直ちに細孔−よシ高真空室αη内に引
き込まれて支持板（１）上に分散堆積される。支持板（
１）直上には遮蔽板０Ｉが介設されており、これの開閉
によって支持板（１）上に堆積される超微粒子の被着開
始時及び終了時を決定する。室α１で生成された超微粒
子は室ＱＯに長時間滞在することなく直ちに直下の細孔
（４）よシ室０υ内へ導入されるため、室αυに移送さ
れてくる超微粒子は互いに連結されることなく、大部分
が個々の粒子単体の形で供給される。超微粒子を生成す
る原料としては、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａ＃、Ｈａ
、Ｔｉ 、Ｖ、Ｃｒ。
粒子が形成され、直ちに細孔−よシ高真空室αη内に引
き込まれて支持板（１）上に分散堆積される。支持板（
１）直上には遮蔽板０Ｉが介設されており、これの開閉
によって支持板（１）上に堆積される超微粒子の被着開
始時及び終了時を決定する。室α１で生成された超微粒
子は室ＱＯに長時間滞在することなく直ちに直下の細孔
（４）よシ室０υ内へ導入されるため、室αυに移送さ
れてくる超微粒子は互いに連結されることなく、大部分
が個々の粒子単体の形で供給される。超微粒子を生成す
る原料としては、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｔ、Ａ＃、Ｈａ
、Ｔｉ 、Ｖ、Ｃｒ。
Ｍｎ＋ Ｆｅ 、Ｃｏ＋ Ｎ＋ 、Ｓｎ 、Ｐｂ等の金
属、Ｓｉ。
属、Ｓｉ。
Ｇｅ 、 ＧａＡｓ 、 Ｔｅ 、 ５ｎ０２ 、 Ｃ
ｄＳ 、 ＣｄＴｅ等の半導体あるいはＶＯ２、ＴｉＯ
ｘ、ＢａＴｉＯｘ等の誘電体が実施に供される。またこ
れらの超微粒子を回収する支持板（１）としてはシリコ
ンウェハーや樹脂フィルムその他側用目的に応じて種々
の有機・無機材料が用いられる。
ｄＳ 、 ＣｄＴｅ等の半導体あるいはＶＯ２、ＴｉＯ
ｘ、ＢａＴｉＯｘ等の誘電体が実施に供される。またこ
れらの超微粒子を回収する支持板（１）としてはシリコ
ンウェハーや樹脂フィルムその他側用目的に応じて種々
の有機・無機材料が用いられる。
上記実施例において、室００と室０υの間の差圧を製作
条件に応じて適正に設定するために細孔−の径を可変制
御することが可能な絞り機構を付加しても良い。またこ
の場合、真空排気用バルブ（１４）（ｌυ０υα力（至
）を調整して排気量を可変制御することによっても室α
Ｏと室αυの間の差圧を調整することができる。支持台
（２）を介して支持板（１）を冷却する理由は支持板（
１）上に付着した超微粒子が急速に運動エネルギーを失
なって支持板（１１上で捕集されるように収率の向上を
企図した点にある。
条件に応じて適正に設定するために細孔−の径を可変制
御することが可能な絞り機構を付加しても良い。またこ
の場合、真空排気用バルブ（１４）（ｌυ０υα力（至
）を調整して排気量を可変制御することによっても室α
Ｏと室αυの間の差圧を調整することができる。支持台
（２）を介して支持板（１）を冷却する理由は支持板（
１）上に付着した超微粒子が急速に運動エネルギーを失
なって支持板（１１上で捕集されるように収率の向上を
企図した点にある。
超微粒子の均一分散効果をより一層顕著にするためには
室αυ内に超微粒子の分散媒体となる物質を蒸発せしめ
ることが有効である。このため、必要に応じて室αυ内
に分散媒体となる原料を収納したボート（ハ）を設置す
る。以下、この分散媒体を用いた場合の１実施例につい
て説明する。上記実施例同様に室αＯ及び室αυを所定
の圧力に設定制御した後、ポート（５）に収納された原
料料を蒸発させて超微粒子を形成し、細孔（１）を介し
て室αυ内へ導入する。また、室αυ内に設置されたポ
ート＠を加熱し、分散媒体を蒸発させる。分散媒体とし
てはＳｉＯその他蒸発可能な物質であｎば何でも良い。
室αυ内に超微粒子の分散媒体となる物質を蒸発せしめ
ることが有効である。このため、必要に応じて室αυ内
に分散媒体となる原料を収納したボート（ハ）を設置す
る。以下、この分散媒体を用いた場合の１実施例につい
て説明する。上記実施例同様に室αＯ及び室αυを所定
の圧力に設定制御した後、ポート（５）に収納された原
料料を蒸発させて超微粒子を形成し、細孔（１）を介し
て室αυ内へ導入する。また、室αυ内に設置されたポ
ート＠を加熱し、分散媒体を蒸発させる。分散媒体とし
てはＳｉＯその他蒸発可能な物質であｎば何でも良い。
室Ｑｌ）内へ導入された超微粒子は分散媒体とともに支
持板（１）へ堆積され、支持板（１）上で均一に分散さ
れる。分散媒体は支持板（１）上に付着された超微粒子
相互間に介入して超微粒子を個々に離間させる作用を呈
し、従って超微粒子の分散効果が高くなる。
持板（１）へ堆積され、支持板（１）上で均一に分散さ
れる。分散媒体は支持板（１）上に付着された超微粒子
相互間に介入して超微粒子を個々に離間させる作用を呈
し、従って超微粒子の分散効果が高くなる。
第２図は超微粒子が分＆ずれた基板表面の構造を示す顕
微鏡写真であ石、第２図（Ａ）は従来のガス中蒸発法（
Ａｒ ： ５７ｏｒｒ ）により作製されたＣｕの超微
粒子を支持板上に分散させたものであシ、多数の超微粒
子が群集して鎖状に連結されている。第２図（Ｂ）は上
記分散媒体を用いない実施例により作製したもので、室
α０をＡｒガス雰囲気５Ｔｏｒｒ、室（１１）を０．０
５ Ｔｏｒｒに設定し、Ｃｕの超微粒子を支持板上に分
散させている。第２図（５）と比較して各超微粒子は鎖
状に連結されることなを く均一に分散されていることが島る。第２図（Ｃ）は上
記分散媒体としてＳｉＯを用いた実施例により作製した
もので、室ＧＯをＡｒガス雰囲気３Ｔｏｒｒ。
微鏡写真であ石、第２図（Ａ）は従来のガス中蒸発法（
Ａｒ ： ５７ｏｒｒ ）により作製されたＣｕの超微
粒子を支持板上に分散させたものであシ、多数の超微粒
子が群集して鎖状に連結されている。第２図（Ｂ）は上
記分散媒体を用いない実施例により作製したもので、室
α０をＡｒガス雰囲気５Ｔｏｒｒ、室（１１）を０．０
５ Ｔｏｒｒに設定し、Ｃｕの超微粒子を支持板上に分
散させている。第２図（５）と比較して各超微粒子は鎖
状に連結されることなを く均一に分散されていることが島る。第２図（Ｃ）は上
記分散媒体としてＳｉＯを用いた実施例により作製した
もので、室ＧＯをＡｒガス雰囲気３Ｔｏｒｒ。
室ａυを０，０５Ｔｏｒｒに設定し、Ｃｕ超微粒子を支
持板上に分散させている。Ｃｕ超微粒子を核としてその
周囲にＳｉＯ相が形成され、個々の超微粒子が均一にＳ
ｉＯ相中に分散されていることがわかる。
持板上に分散させている。Ｃｕ超微粒子を核としてその
周囲にＳｉＯ相が形成され、個々の超微粒子が均一にＳ
ｉＯ相中に分散されていることがわかる。
〈発明の効果〉
以上詳説した如く、本発明によればガス中蒸発法により
生成された超微粒子を互いに連鎖状に群集させることな
く均一に分散された状態で支持基板上に回収することが
でき、超微粒子の特性を利用する技術分野できわめて有
効な超微粒子分散基板を作製することができる。
生成された超微粒子を互いに連鎖状に群集させることな
く均一に分散された状態で支持基板上に回収することが
でき、超微粒子の特性を利用する技術分野できわめて有
効な超微粒子分散基板を作製することができる。
第１図は本発明の１実施例の説明に供する超微粒子分散
基板の製造装置の模式構成図である。第２図（Ａ） （
Ｂ） （Ｃ）は各々ガス中蒸発法により作製した超微粒
子の支持板上における分散状態を示す顕微鏡写真である
。 １・・・支持板 ２・・・保持台 ５・・・ボート ６
・・・油回転ボンデ ７・・・油拡散ポンプ ８・・・
外ベルジャ９・・・内ベルジャ １０．１１・・・室１
２，１３゜１４．１５．１６．１７．１８・・・パルプ
１９・・・遮蔽板 ２０・・・細孔 ２３・・・ポー
ト代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１図 笥２２ 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 超微粒子分散基板の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 昭和６０年５月２８日（発送日） ６、補正の対象 ７ 補正の内容 （１）明細書の図面の簡単な説明の欄において、第１０
頁第６行目より第８行目に「２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）・
・パ゛写真である０」 とあるのを「２図（Ａ）（Ｂ）
（Ｃ）は各々ガス中蒸発法により作製した超微粒子分散
基板における支持基板上の粒子構造を表わす顕微鏡拡大
写真である。」 と訂正します０以 上
基板の製造装置の模式構成図である。第２図（Ａ） （
Ｂ） （Ｃ）は各々ガス中蒸発法により作製した超微粒
子の支持板上における分散状態を示す顕微鏡写真である
。 １・・・支持板 ２・・・保持台 ５・・・ボート ６
・・・油回転ボンデ ７・・・油拡散ポンプ ８・・・
外ベルジャ９・・・内ベルジャ １０．１１・・・室１
２，１３゜１４．１５．１６．１７．１８・・・パルプ
１９・・・遮蔽板 ２０・・・細孔 ２３・・・ポー
ト代理人 弁理士 福 士 愛 彦（他２名）第１図 笥２２ 手続補正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 超微粒子分散基板の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代 理 人 昭和６０年５月２８日（発送日） ６、補正の対象 ７ 補正の内容 （１）明細書の図面の簡単な説明の欄において、第１０
頁第６行目より第８行目に「２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）・
・パ゛写真である０」 とあるのを「２図（Ａ）（Ｂ）
（Ｃ）は各々ガス中蒸発法により作製した超微粒子分散
基板における支持基板上の粒子構造を表わす顕微鏡拡大
写真である。」 と訂正します０以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、減圧ガス雰囲気に設定された超微粒子生成室と高真
空状態に設定された超微粒子回収室の隔壁に細孔を穿設
し、前記超微粒子生成室でガス中蒸発法により超微粒子
を生成した後、前記細孔を介して該超微粒子を前記超微
粒子回収室へ導入するとともに前記超微粒子回収室に設
置された支持板上へ分散付着せしめることを特徴とする
超微粒子分散基板の製造方法。 ２、細孔の径を可変制御する絞り機構を付設し、超微粒
子生成室と超微粒子回収室間の差圧を決定するようにし
た特許請求の範囲第１項記載の超微粒子分散基板の製造
方法。 ３、支持板を冷却する冷却手段を設け、超微粒子の分散
付着時に前記支持板を冷却する特許請求の範囲第１項記
載の超微粒子分散基板の製造方法。 ４、減圧ガス雰囲気に設定された超微粒子生成室と高真
空状態に設定されかつ分散媒体となる原料の蒸発機構を
具備する超微粒子回収室の隔壁に細孔を穿設し、前記超
微粒子生成室でガス中蒸発法により超微粒子を生成した
後、前記細孔を介して該超微粒子を前記超微粒子回収室
へ導入するとともに前記超微粒子回収室に設置された支
持板上へ蒸発生成された前記分散媒体を混成して分散付
着せしめることを特徴とする超微粒子分散基板の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60018875A JPS61177366A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 超微粒子分散基板の製造装置 |
| US06/822,742 US4654229A (en) | 1985-01-31 | 1986-01-27 | Method for the production of substrates with a uniform dispersion of extremely fine granules |
| DE19863602804 DE3602804A1 (de) | 1985-01-31 | 1986-01-30 | Verfahren zur herstellung von substraten mit gleichmaessiger verteilung extrem feiner koerner |
| GB8602278A GB2170822B (en) | 1985-01-31 | 1986-01-30 | A method for the production of substrates having a uniform dispersion of ultra fine granules deposited thereon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60018875A JPS61177366A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 超微粒子分散基板の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61177366A true JPS61177366A (ja) | 1986-08-09 |
| JPH0333778B2 JPH0333778B2 (ja) | 1991-05-20 |
Family
ID=11983720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60018875A Granted JPS61177366A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 超微粒子分散基板の製造装置 |
Country Status (4)
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| JP (1) | JPS61177366A (ja) |
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| GB (1) | GB2170822B (ja) |
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