JPH09510829A - ナノクリスタル前駆体を用いて低温で形成するｉｖ族半導体薄膜 - Google Patents
ナノクリスタル前駆体を用いて低温で形成するｉｖ族半導体薄膜Info
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Abstract
(57)【要約】
IV族材料のケイ素とゲルマニウムの薄膜がナノクリスタル前駆体から２.５ｎｍ乃至２５ｎｍの範囲の厚さで作製される。本発明に従うと、ケイ素またはゲルマニウムの連続した固体膜が、半導体材料のナノクリスタルが接触して連続する層を基板上に載置し、ついでこの層をバルク溶融温度以下ではあるがナノクリスタルを溶融するには適した温度に加熱し、そして連続した液状薄膜を冷却することによって、形成される。得られた薄膜には不純物を添加することもできるし本来のままでもよい。処理温度が比較的低いので、これら半導体薄膜をそれほど厳しくない温度状況で下位層、基板あるいはその他の関連する構造物上に形成することが可能になり、こうしてマイクロエレクトロニクスや太陽熱変換などへの応用を支援することができる。
Description
【発明の詳細な説明】
ナノクリスタル前駆体を用いて低温で
形成するIV族半導体薄膜
技術分野
本発明は中程度の温度条件の下での無機質半導体薄膜の形成に関し、かつとり
わけナノクリスタル前駆体からのIV族の半導体薄膜の形成に関する。
背景技術
ナノメートルサイズでの金属および分子クラスタの融点を引き下げることは数
々の理論的研究とシミュレーションとの課題であった（Ｐｈ．バッファートおよ
びＪ．Ｐ．ボレル著フィジカルレビューＡ誌（１９７６年）１３巻、２２８７頁
；Ｍ．オートレッド著ジャーナル オブ フィジックスＤ誌（１９９１年）２４
巻、３４３頁；Ｆ．エルコレッシ、Ｗ．アントレオーニおよびＥ．トサッティ著
フィジカルレビューレター誌（１９９１年）６６巻、９１１頁；Ｒ．Ｓ．ベアリ
ー、Ｊ．ジェリニェークおよびＧ．ナタンソン著フィジカルレビューＡ誌（１９
８４年）３０巻、９１９頁）。半導体分野での研究はたとえばＣｄＳ（Ｍ．Ｌ．
スチーゲルヴァルト等著、ジャーナル オブ アメリカン ケミカル ソサイエ
ティ誌（１９８８年）１１０巻、３０４６頁；Ｖ．Ｌ．コルヴィン、Ａ．Ｎ．ゴ
ールドシュタインおよびＡ．Ｐ．アリヴィサトス著ジャーナル オブ アメリカ
ンケミカル ソサイエティ誌（１９９２年）１１４巻、５２２１頁）とＧａＡｓ
（Ｍ．Ａ．オルシャフスキ、Ａ．Ｎ．ゴールドシュタインおよびＡ．Ｐ．アリヴ
ィサトス著ジャーナル オブ アメリカン ケミカル ソサイエティ誌（１９９
０年）１１２巻、９４３８頁）のようなII−IV族とIII−Ｖ族の材料中に集中し
ていた。このような２元半導体系で融点が引き下げられると云うことが表明され
ている（Ａ．Ｎ．ゴールドシュタイン、Ｃ．Ｍ．エッシャーおよびＡ．Ｐ．アリ
ヴィサトス著サイエンス誌（１９９２年）２５６巻、１４２５頁）が、たとえば
ＧａＡｓの場合のように、ある材料は溶融に先立って不均化（disproportionati
on）へと向う傾向がある（Ａ．Ｎ．ゴールドシュタイン著カリフォルニア大学バ
ークレー校学位論文）。
ところで幾つかの理由からこれらの研究結果は共有結合が主体となるIV族半導
体材料を含む一層広い系にさらに拡張されるべきである。第１に、現行のモデル
は表面張力の概念に依存しているが、この表面張力を共有結合を有するナノクリ
スタルに対して定義するのは困難である。表面原子の大部分は熱力学的性質に影
響を及ぼし、このような系の高温動特性で重要な役割を演ずる。
第２に、この種の研究を実施するには、狭い範囲に粒度分布する適当なナノク
リスタルの前駆体を合成する技術が開発されなければならず、この種の技術はIV
族半導体に対しては完成されていなかった。ＳｉとＧｅとのナノクリスタルは蒸
着過程を使って作製された（Ｋ．Ａ．リットー等著ジャーナル オブ フィジカ
ル ケミストリ誌（１９９３年）９７巻、１２２４頁；Ｍ．フジイ等著ジャパニ
ーズ ジャーナル オブ アプライド フィジックス誌（１９９１年）３０巻、
６８７頁；Ｒ．Ａ．ジエトニコフ著ソビエト連邦特許第１５７,３３６号）が、
これら材料の共有結合特性のため、融点の顕著な引き下げは表明されなかった。
IV族材料である炭素、ケイ素およびゲルマニウムはすべて共有結合特性を示す
が、次第に電子軌道が充填されて来ると均一構造の化合物は絶縁体から半導体を
経てより一層金属的な性質に変化する。電子構造におけるこのような変化かナノ
クリスタルの熱力学的特性に及ぼす効果は不明である。さらに、IV族材料は不均
化を生じる可能性がない。不均化はヘテロ原子材料中の１種類の原子の特定の蒸
発であってより安定な元素の濃縮を生じる。ナノクリスタルの表面から１種類の
原子が少量選択的に減少することが、溶融過程にエントロピーによって影響する
例はIV族材料の場合には存在しない。
発明の要約
本発明によれば、IV族半導体材料の連続した固体薄膜は、半導体材料のナノク
リスタルの連続した層を基板上に堆積し、ついで該層を半導体材料のバルク溶融
温度よりも低いがナノクリスタルを溶融するのには適した温度で加熱し、連続的
な液状の薄膜を生成することによって形成される。冷却するとこの液状の薄膜は
連続した固体膜を形成する。望ましい実施例では、得られた薄膜は、不純物が添
加された態様を含むケイ素またはゲルマニウムからなる。
このより低い処理温度が、下位層、基板、及びその他の関連構造物上に比較的
厳しくない温度条件での薄膜の形成を可能とするので、応用として、マイクロエ
レクトロニクス、太陽エネルギー変換技術その他を含む。
図面の簡単な説明
本発明は添付図面を参照しつつ一層詳しく説明される。該図面中、
第１図はケミカルエッチングで作製したケイ素のナノクリスタルの場面を示す
低倍率の透過型電子顕微鏡写真であり、
第２図は５個のケイ素ナノクリスタルの環境温度での高倍率透過型電子顕微鏡
写真であり、格子縞を粒子を通して観ることができる。
第３図は第２図に示した範囲の高倍率透過型電子顕微鏡写真であり、１１５０
Ｋで撮影され、第２図と比較して格子縞の喪失と形態変化とが目立つ。
第４図はナノクリスタルの寸法と溶融温度との関係と実験データとの一致とを
示すグラフである。
望ましい実施例の詳細な説明
本発明はそのバルク溶融温度よりかなり低い温度でナノクリスタルを融解する
ことによる半導体薄膜を生じる。特に、IV族の半導体であるケイ素とゲルマニウ
ムとのナノクリスタルでは、バルク溶融温度と比較して低い溶融温度を呈し、最
小のナノクリスタルに関して１０００Ｋに近づく。薄膜は、バルク溶融温度より
も２００Ｋ低い温度を越えない温度に加熱された基板上に、ナノクリスタルを接
触して連続した状態で分散することで、準備される。冷却すると、元のナノクリ
スタルの寸法に関連した厚さを有する連続的な薄膜が結果される。最低限の焼結
（シンター）を生じるのに足るあまり厳密ではない加熱サイクルで、個々のナノ
クリスタルの電子的特性を保持する多孔質の薄膜が得られる。本発明に従うと、
ナノクリスタルは１ｎｍ乃至１００ｎｍの寸法を有する結晶として定義される。
溶融温度及び焼鈍（アニール）の減少は、ナノクリスタルの寸法であれば明白で
あるが、望ましい実施例ではこれらの材料の範囲は１ｎｍから６ｎｍまでの寸法
に限られている。
ケイ素とゲルマニウムとの粒子は蒸発に限らずレーザ溶解、電気分解、光分解
、加熱分解、マイクロウェーブ放電およびケミカルエッチング法を含むさまざま
な技術によって製造することができる。ケイ素のナノクリスタルはケイ素のウェ
ーハを化学的手段によるかまたは電流を伴ってエッチングすることによって準備
す
ることができる。３０％ＨＦと３０％ＨＮＯ3との水溶液がケイ素を溶解するの
に好都合である。ウェーハの付着物を除去しかつ窪みをあける様にケイ素ウェー
ハをエッチング液にさらして後、エタノールで繰り返し洗浄され、ウェーハはエ
タノール溶液中で超音波処理を受ける。
寸法の範囲が３ｎｍ乃至１００ｎｍのコロイド状のケイ素粒子がこの懸濁液か
ら分離される。後続する凝集は薄い不動態化酸化薄膜と粒子表面へのエチレング
リコールの化学吸着とによって防止される。ケイ素ナノクリスタルの電気化学的
合成はペトロヴァ・コッホ、ムーシック、クックス、マイヤーおよびコッホがア
プライド フイジックス レター誌（１９９２年）６１巻、９４３頁に記載して
いる。５０％のＨＦを含むエタノール（１：１）のエッチング液が３０乃至３０
０ｍＡ／cm2程度の電流密度と共に用いられる。この後、急速加熱酸化が続き、
得られた多孔質のケイ素の表面が不動態化される。ついでウェーハは前に述べた
と同じく超音波処理されて、分離ケイ素ナノクリスタルの懸濁液が得られる。
IV族材料であるケイ素とゲルマニウムのコロイド状ナノクリスタルはやはり真
空中でこの材料を蒸発することによって準備することができる。蒸気をたとえば
パラフィンのような液体の表面に凝結させた後に、ナノクリスタルをある調整さ
れた溶媒中に抽出することによって、狭い範囲に粒度分布した相当量のナノクリ
スタル材料が得られる。表面の不動態化は真空装置を再加圧するのに用いる混合
ガスを改良することによって達成することができる。酸素と水素とフッ素とがナ
ノクリスタル表面上に吸着される代表的なガスである。この一般的な方法は、Ｒ
．Ａ．ジェトニコフ他著実験用計測機器誌（１９８４年）９巻、１８０頁に詳細
に記載されており、この文献は、本出願に参考文献として組み込まれる。この液
体表面はガスの粒子が基板に突き当たった際の歪を防止し且つ凝集効果を減少す
る働きをする。ここで述べた方法は代表的な方法を挙げたに過ぎず、他の方法で
もこれらの材料のナノクリスタルを提供できるのである。
ナノクリスタルの連続層は充分な粒子が存在して粒子どうしが互いに接触し合
う粒子層を形成しているような層である。粒子どうしが接触していなければ、融
解しても一体に成って流れることは無い。粒子の重なり合いが３〜４個分の深さ
までのより厚い層であれば使えるけれども、粒子２０個または３０個分のはるか
に厚い層であればバルク型の材料として働き始め、用いようとしている低温で都
合良く融解してくれない。
ナノクリスタルの融解はバルク溶融温度以下で発生し、最も顕著な寸法では、
半導体化合物のバルク溶融温度よりＩ０００Ｋ程度低い。典型的にはこの加熱は
真空中で行われ１５秒から３０分までの間に完了する。この過程の産物は半導体
材料の連続薄膜であり、それを形成したナノクリスタルと化学量論組成で対応し
ている。
厚さが２.５ｎｍから２０ｎｍまでのこれら薄膜は任意の適当な表面ないし基
板上に形成することができ、たとえば炭素、ケイ素、２酸化セレン又は酸化アル
ミニュウム、酸化ホウ素、酸化チタンのようなその他の酸化物上にも、金、銅、
銀、アルミニウムなどのような金属上にも形成でき、アラミド、カーボネート、
エステルなどのような高温で熱的に安定なポリマー上にも形成できる。この最後
に挙げた基板群は、低い動作温度を有する本発明の製造方法が、現行の製造方法
では実際に達成することができない半導体の堆積を可能とするので、重要である
。
実施例１
ケイ素のナノクリスタルの懸濁液がケイ素ウェーハを３０％ＨＦと３０％ＨＮ
Ｏ3との水溶液中でエッチングすることによって準備された。ついで該ウェーハ
は純エタノール中で洗浄され、純エタノール中で３０分間超音波処理された。こ
の溶液は微細メッシュの焼結ガラスフリットによって真空濾過される。ついで残
留溶液の液滴が２００メッシュのチタングリッドで支持されたアモルファス炭素
の基板上に置かれた。この液滴はゆっくり蒸発することが可能とされ、懸濁状の
ナノクリスタルが凝集された。粒度分布と溶融温度Ｔｍとは透過型電子顕微鏡（
ＴＥＭ）によって判定された。電子回折で、回折パターンをチタングリッド棒の
内標準に対すと比較することによってこのナノクリスタルがケイ素であることが
確かめられた。
第１図を参照すれば、ケイ素のナノクリスタルの寸法の範囲は、ＴＥＭの画像
によって判定された２.８ｎｍ乃至１００ｎｍであって、エッチングが不完全で
あったため相互に接続した粒子のかなり大きな留部を含むことが観察される。溶
融温度Ｔｍはナノクリスタル内部の結晶化度の喪失と形態（モルフォルジ）変化
と
によって判定された。個々のナノクリスタル内部の変化を検査することによって
、粒度分布を解析する必要性は無くなった。
このケイ素のナノクリスタルはバルクケイ素の溶融温度より劇的に低くて寸法
に依存する温度で溶融して再結晶化することが観察された。この溶融実験は倍率
250,000倍の拡大で行われた。その標本は２５Ｋづつの増分で加熱された。ＪＥ
ＯＬ製１００ＣＸ型電子顕微鏡を用い、画像を規則正しい時間間隔で記録された
。
個々の粒子に対する溶融温度Ｔｍが一連の画像を比較することによって判定さ
れた。加熱サイクルの結果が第２図と第３図とに示される。第２図はケミカルエ
ッチングで準備されたケイ素の数個のナノクリスタルの２７３ＫでとられたＴＥ
Ｍ顕微鏡写真で、主にケイ素の｛１１１｝格子縞を示している。第３図に示され
るように、１１５０Ｋではナノクリスタルの形態の変化が、内部秩序の喪失と一
緒に観察されている。最小のナノクリスタルは、その溶融温度よりも十分上にあ
り、粒子１と２とが溶融してその真下の粒子と融合した。溶融粒子は液体のがよ
り高い密度を有するために一層電子が凝集しているように見え、この凝集化は溶
融して配位数が４からほぼ５.５まで変化したことから生じている。
温度勾配とビーム照射とが原因となった薄い炭素基板の劣化は第３図でも明ら
かである。これらナノクリスタルが、隣りの粒子同士の接触を避ける様に充分低
い密度に分散されると、粒子の形態をそれほど変化させずに溶融と再結晶化とを
生じるが、再結晶化の際基板に関する格子の方向は必ずしも維持されない。
粒子同士が接触して連続するナノクリスタルの密度では、溶融粒子は融解して
ケイ素のバルク溶融温度１６９８Ｋ以下の寸法に依存した温度で多結晶の薄膜を
形成する。１０個のナノクリスタルを検査すると、ケイ素のナノクリスタルは半
径の逆数に比例した温度で溶融していることが分る（第４図参照）。他のものと
接触するナノクリスタルは固液変態によって寸法あるいは球形を変化させずに循
環することができるが、隣接しているナノクリスタルは焼結して多結晶の薄膜を
形成する。
実施例２
コロイド状のゲルマニウムのナノクリスタルが蒸発によって液体表面上に準備
したタングステン製の蒸着ボートに載置した。ほぼ０.５ｃｍ厚の細片化したワ
ックスの層を含んだ晶出皿を蒸着室の基板に載置して、抵抗加熱コイルをこの晶
出皿に挿入した。ついで真空ベルジャーを１×１０-5トルの気圧になるまで排気
し、ワックスを加熱要素を用いて溶融した。圧力が安定すると、ゲルマニウム粉
を容れたタングステン製ボートは白熱化するまで３０分間加熱された。ついでワ
ックスが固まるように冷却され、蒸着室は通気された。寸法は３ｎｍから５０ｎ
ｍまでばらついていた。
ついでゲルマニウム粒子で被覆したワックス板はトルエン９５％とピリジン５
％との混合液中で溶解された。同じ溶媒中での透析は溶解したワックスを溶液中
から除去するのに役立つ。こうして準備した隣接ナノクリスタルを実施例１同様
に加熱するとそれらは同様に振舞い、ナノクリスタルが隣接していればバルク溶
融温度より著しく低い温度で溶融した薄膜が得られる。
実施例３
実施例２での準備が、ワックスの溶解が石油エーテル９５％とテトラハイドロ
フラン５％とにより完了されて、繰り返された。こうして準備された隣接ナノク
リスタルを実施例１同様に加熱すると、それらは同様に振舞い、ナノクリスタル
が隣接しているとバルク溶融温度より著しく低い温度で溶融した薄膜が得られる
。
実施例４
実施例３での準備をゲルマニウムに代えてケイ素で繰り返した。こうして準備
された隣接ナノクリスタルを実施例１同様に加熱するとそれらは同様に振舞い、
ナノクリスタルが隣接しているとバルク溶融温度より著しく低い温度で溶融した
薄膜が得られる。
実施例５
実施例３の準備をポリ酢酸ビニルの液体表面で繰り返した。粒子はポリマーの
表面からＥＤＴＡのエタノール溶液中での溶解によって除去された。こうして準
備された連結ナノクリスタルを実施例１同様に加熱するとそれらは同様に振舞い
、ナノクリスタルが隣接しているとバルク溶融温度より著しく低い温度で溶融し
た薄膜が得られる。
【手続補正書】特許法第１８４条の７第１項
【提出日】１９９５年８月２５日
【補正内容】
請求の範囲
１．IV族半導体材料の連続した固体膜を表面上に形成する方法であって、
表面効果が溶融温度に影響する程ナノクリスタルの寸法が充分小さい、前記
半導体材料のナノクリスタルが接触して連続する薄層を基板表面上に載置するス
テップと、
前記ナノクリスタルを前記半導体材料のバルク溶融温度以下の温度で溶融し
て連続した液状薄膜を形成するステップと、
前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成するステップとを含むことを特徴と
する前記方法。
２．前記半導体材料がケイ素であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の
方法。
３．前記半導体材料がゲルマニウムであることを特徴とする請求の範囲第１項に
記載の方法。
４．前記ナノクリスタルが１ｎｍ乃至６ｎｍの平均直径を有することを特徴とす
る請求の範囲第１項に記載の方法。
５．請求の範囲第１項の前記方法によって形成されたことを特徴とするIV族半導
体の連続した薄膜。
６．請求の範囲第２項の前記方法によって形成されたことを特徴とするIV族半導
体の連続した薄膜。
７．前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成する前記ステップが２.５ｎｍ乃至
２５ｎｍの範囲の薄膜を形成するステッブを含むことを特徴とする請求の範囲第
１項の前記方法。
【手続補正書】特許法第１８４条の８
【提出日】１９９６年３月１１日
【補正内容】
請求の範囲
１．IV族半導体材料の連続した固体膜を表面上に形成する方法であって、
表面効果が溶融温度に影響する程寸法が充分小さい、前記半導体材料のナノ
クリスタルの連続した薄層を基板表面上に載置するステップと、
前記ナノクリスタルを該半導体材料のバルク溶融温度以下の温度で溶融して
連続した液状薄膜を形成するステップと、
前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成するステップとを含むことを特徴と
する前記方法。
２．前記半導体材料がケイ素であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の
方法。
３．前記半導体材料がゲルマニウムであることを特徴とする請求の範囲第１項に
記載の方法。
４．前記ナノクリスタルが１ｎｍ乃至６ｎｍの平均直径を有することを特徴とす
る請求の範囲第１項に記載の方法。
５．前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成する前記ステップが２.５ｎｍ乃至
２５ｎｍの範囲の薄膜を形成するステップを含むことを特徴とする請求の範囲第
１項の前記方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．IV族半導体材料の連続した固体膜を表面上に形成する方法であって、 基板表面上に前記半導体材料のナノクリスタルが接触して連続する薄層を載 置するステップと、 前記ナノクリスタルを前記半導体材料のバルク溶融温度以下の温度で溶融し て連続した液状薄膜を形成するステップと、 前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成するステップとを含むことを特徴と する前記方法。 ２．前記半導体材料がケイ素であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の 方法。 ３．前記半導体材料がゲルマニウムであることを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の方法。 ４．前記ナノクリスタルが１ｎｍ乃至６ｎｍの平均直径を有することを特徴とす る請求の範囲第１項に記載の方法。 ５．請求の範囲第１項の前記方法によって形成されたことを特徴とするIV族半導 体の連続した薄膜。 ６．請求の範囲第２項の前記方法によって形成されたことを特徴とするIV族半導 体の連続した薄膜。 ７．前記液状薄膜を冷却して固体薄膜を形成する前記ステップが２.５ｎｍ乃至 ２５ｎｍの範囲の薄膜を形成するステップを含むことを特徴とする請求の範囲第 １項の前記方法。
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