JP2002239377A - 高純度標準粒子作製装置及び高純度標準粒子 - Google Patents
高純度標準粒子作製装置及び高純度標準粒子Info
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- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 広い材料選択性を持って、単分散した均一構
造を有するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメー
ジを軽減した状態で効率的に作製しうる、高純度標準粒
子作製装置並びに高純度標準粒子を提供すること。 【解決手段】 低圧希ガス雰囲気下で半導体ターゲット
をパルスレーザー光109で励起し、アブレーション反応
によってターゲットの脱離・射出を行い、さらに空中で
凝縮・成長させて高純度粒子を生成する粒子生成室101
と、高純度粒子を分級する粒子分級室102と、高純度標
準粒子を基板上に捕集する粒子捕集室103を用いて構成
される高純度標準粒子作製装置である。
造を有するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメー
ジを軽減した状態で効率的に作製しうる、高純度標準粒
子作製装置並びに高純度標準粒子を提供すること。 【解決手段】 低圧希ガス雰囲気下で半導体ターゲット
をパルスレーザー光109で励起し、アブレーション反応
によってターゲットの脱離・射出を行い、さらに空中で
凝縮・成長させて高純度粒子を生成する粒子生成室101
と、高純度粒子を分級する粒子分級室102と、高純度標
準粒子を基板上に捕集する粒子捕集室103を用いて構成
される高純度標準粒子作製装置である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高純度標準粒子作製
装置及び高純度標準粒子に関するものであり、特に、半
導体や液晶ディスプレイの製造プロセスの気相中に含ま
れるｎｍサイズの高純度粒子を管理するために使用され
る粒子計数器の検定や、半導体や液晶ディスプレイの製
造プロセスの気相中に含まれるｎｍサイズの高純度粒子
を除去するために用いられるフィルタの捕集効率測定に
不可欠なｎｍサイズの標準粒子作製技術、及び量子サイ
ズ効果から様々な機能発現が期待できる、ｎｍサイズで
単分散した高純度高純度粒子の作製技術に関するもので
ある。
装置及び高純度標準粒子に関するものであり、特に、半
導体や液晶ディスプレイの製造プロセスの気相中に含ま
れるｎｍサイズの高純度粒子を管理するために使用され
る粒子計数器の検定や、半導体や液晶ディスプレイの製
造プロセスの気相中に含まれるｎｍサイズの高純度粒子
を除去するために用いられるフィルタの捕集効率測定に
不可欠なｎｍサイズの標準粒子作製技術、及び量子サイ
ズ効果から様々な機能発現が期待できる、ｎｍサイズで
単分散した高純度高純度粒子の作製技術に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】現在の半導体産業においては、パターン
サイズとして0.13μmが実現されようとしており、0.18
μmのサイズは大量生産されるに至っている。このパタ
ーンサイズの微細化の進展に伴い、歩留まりを左右する
プロセス中の汚れの残存量を徹底管理する必要が生じて
いる。特に、重金属・炭素等の化学成分を含むｎｍサイ
ズの汚染粒子では、粒子自体によるデバイス回路の断線
・短絡等の障害のみならず、製造プロセスに伴う熱処理
過程で拡散した不純物による汚染が及ぼす影響も無視で
きず、徹底管理する必要がある。
サイズとして0.13μmが実現されようとしており、0.18
μmのサイズは大量生産されるに至っている。このパタ
ーンサイズの微細化の進展に伴い、歩留まりを左右する
プロセス中の汚れの残存量を徹底管理する必要が生じて
いる。特に、重金属・炭素等の化学成分を含むｎｍサイ
ズの汚染粒子では、粒子自体によるデバイス回路の断線
・短絡等の障害のみならず、製造プロセスに伴う熱処理
過程で拡散した不純物による汚染が及ぼす影響も無視で
きず、徹底管理する必要がある。
【０００３】一方、ｎｍサイズの粒子を不純物以外の観
点から観ると、10ｎｍ以下の大きさの粒子では、バルク
状態では示されなかった物性や機能を発揮することがあ
る。例えば発光機能を例にとると、間接遷移型半導体で
あるためにバルクでは極めて発光しにくい、シリコン
（Si）やゲルマニウム（Ge）などのIV族元素も、数ｎｍ
の大きさのナノ粒子になると，室温で強い可視発光を示
し出すことが知られている。しかしながら、ナノ粒子は
表面露出原子の割合が大きいため（粒径5 nmで40%に達
する）、不純物の混入や結晶欠陥の発生に極めて敏感で
あり、高度な機能素子化への展開が困難であると考えら
れてきた。さらに、新たな物性や機能は量子サイズ効果
と呼ばれる、粒子の大きさに律則される現象であるた
め、単色発光等に代表される機能の高度化のためには、
粒子の大きさを積極的に揃えて、単分散の粒子を得る必
要がある。
点から観ると、10ｎｍ以下の大きさの粒子では、バルク
状態では示されなかった物性や機能を発揮することがあ
る。例えば発光機能を例にとると、間接遷移型半導体で
あるためにバルクでは極めて発光しにくい、シリコン
（Si）やゲルマニウム（Ge）などのIV族元素も、数ｎｍ
の大きさのナノ粒子になると，室温で強い可視発光を示
し出すことが知られている。しかしながら、ナノ粒子は
表面露出原子の割合が大きいため（粒径5 nmで40%に達
する）、不純物の混入や結晶欠陥の発生に極めて敏感で
あり、高度な機能素子化への展開が困難であると考えら
れてきた。さらに、新たな物性や機能は量子サイズ効果
と呼ばれる、粒子の大きさに律則される現象であるた
め、単色発光等に代表される機能の高度化のためには、
粒子の大きさを積極的に揃えて、単分散の粒子を得る必
要がある。
【０００４】従来のｎｍサイズの粒子作製手法として
は、コロイド法、ガス中蒸発法等が挙げられる。コロイ
ド法は、高分子界面活性剤を共存させ、アルコール中で
金属塩を環流条件下で還元することにより、高分子で被
覆された金属粒子がコロイド状で生成する手法であり、
低温合成法であり、他の方法に比べ粒子径の制御が比較
的容易で、均一な粒子が得やすいといわれている。ま
た、アーク放電や抵抗加熱を用いたガス中蒸発法等の気
相成長法では金属のみならず、蒸発可能な化合物を不活
性ガス中で蒸発させ、冷却することにより粒子化する手
法である。
は、コロイド法、ガス中蒸発法等が挙げられる。コロイ
ド法は、高分子界面活性剤を共存させ、アルコール中で
金属塩を環流条件下で還元することにより、高分子で被
覆された金属粒子がコロイド状で生成する手法であり、
低温合成法であり、他の方法に比べ粒子径の制御が比較
的容易で、均一な粒子が得やすいといわれている。ま
た、アーク放電や抵抗加熱を用いたガス中蒸発法等の気
相成長法では金属のみならず、蒸発可能な化合物を不活
性ガス中で蒸発させ、冷却することにより粒子化する手
法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ゾルゲル法で作製可能
なｎｍサイズの粒子は、材料がアルコールに可溶な材料
に限られており、さらに、作製される粒子も高分子で被
覆されたものとなり、材料選択性の点で課題を有する。
また、アーク放電や抵抗加熱を用いたガス中蒸発法によ
る気相成長では高融点材料を原材料とする場合、反応槽
内における加熱部が比較的大きな領域になる上、蒸発坩
堝等との反応も無視できず原材料の化学量論組成を保っ
た高純度粒子を得ることは難しい。加えて粒径分布の幾
何標準偏差が比較的大きいため、単分散の標準粒子とし
て用いることは困難である。
なｎｍサイズの粒子は、材料がアルコールに可溶な材料
に限られており、さらに、作製される粒子も高分子で被
覆されたものとなり、材料選択性の点で課題を有する。
また、アーク放電や抵抗加熱を用いたガス中蒸発法によ
る気相成長では高融点材料を原材料とする場合、反応槽
内における加熱部が比較的大きな領域になる上、蒸発坩
堝等との反応も無視できず原材料の化学量論組成を保っ
た高純度粒子を得ることは難しい。加えて粒径分布の幾
何標準偏差が比較的大きいため、単分散の標準粒子とし
て用いることは困難である。
【０００６】上記従来の技術で述べたようにｎｍサイズ
の高純度標準粒子を作製するためには、前述したように
作製手法として、より清浄でダメージの少ないプロセス
が求められている。
の高純度標準粒子を作製するためには、前述したように
作製手法として、より清浄でダメージの少ないプロセス
が求められている。
【０００７】本発明は上記の課題に鑑みなされたもので
あって、広い材料選択性を持って、単分散した均一構造
を有するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメージ
を軽減した状態で効率的に作製しうる、高純度標準粒子
作製装置並びに高純度標準粒子を提供することを目的と
する。
あって、広い材料選択性を持って、単分散した均一構造
を有するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメージ
を軽減した状態で効率的に作製しうる、高純度標準粒子
作製装置並びに高純度標準粒子を提供することを目的と
する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の高純度標準粒子作製装置は、高純度粒子を雰
囲気ガス中におけるレーザーアブレーションにより生成
する粒子生成室と、前記粒子生成室で生成された高純度
粒子から所望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する
粒子分級室と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室か
ら構成したものである。
に本発明の高純度標準粒子作製装置は、高純度粒子を雰
囲気ガス中におけるレーザーアブレーションにより生成
する粒子生成室と、前記粒子生成室で生成された高純度
粒子から所望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する
粒子分級室と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室か
ら構成したものである。
【０００９】これにより、広い材料選択性を持って、単
分散した均一構造を有するｎｍサイズの高純度標準粒子
を汚染・ダメージを軽減した状態で効率的に作製・捕集
することができる。
分散した均一構造を有するｎｍサイズの高純度標準粒子
を汚染・ダメージを軽減した状態で効率的に作製・捕集
することができる。
【００１０】上記のような特徴を有する発明として、本
発明の請求項１に記載の発明は、高純度粒子を雰囲気ガ
ス中におけるレーザーアブレーションにより生成する粒
子生成室と、前記粒子生成室で生成された高純度粒子か
ら所望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する粒子分
級室と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室と、を具
備したことを特徴とする高純度標準粒子作製装置であ
り、広い材料選択性を持って、単分散した均一構造を有
するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽
減した状態で効率的に作製・捕集するという作用を有す
る。
発明の請求項１に記載の発明は、高純度粒子を雰囲気ガ
ス中におけるレーザーアブレーションにより生成する粒
子生成室と、前記粒子生成室で生成された高純度粒子か
ら所望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する粒子分
級室と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室と、を具
備したことを特徴とする高純度標準粒子作製装置であ
り、広い材料選択性を持って、単分散した均一構造を有
するｎｍサイズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽
減した状態で効率的に作製・捕集するという作用を有す
る。
【００１１】本発明の請求項２に記載の発明は、粒子分
級室において、粒子分級手段を複数配置したことを特徴
とする高純度標準粒子作製装置であり、標準粒子の粒子
径の分布幅をよりいっそう狭めるという作用を有する。
級室において、粒子分級手段を複数配置したことを特徴
とする高純度標準粒子作製装置であり、標準粒子の粒子
径の分布幅をよりいっそう狭めるという作用を有する。
【００１２】本発明の請求項３に記載の発明は、分級室
の下流において、高純度標準粒子を赤外線輻射加熱によ
り熱処理する工程を有することを特徴とする高純度標準
粒子作製装置であり、凝集により種々の形状を有する高
純度標準粒子を球形化し、さらには結晶性を向上すると
いう作用を有する。
の下流において、高純度標準粒子を赤外線輻射加熱によ
り熱処理する工程を有することを特徴とする高純度標準
粒子作製装置であり、凝集により種々の形状を有する高
純度標準粒子を球形化し、さらには結晶性を向上すると
いう作用を有する。
【００１３】本発明の請求項４に記載の発明は、雰囲気
ガスとして供給される原料ガス中に含まれる不純物を実
質的に除去するためのガス精製手段を設けたことを特徴
とする高純度標準粒子作製装置であり、例えば酸素等の
雰囲気ガス中の不純物と生成された粒子の汚染を抑制す
ることにより作製される標準粒子の高純度化が可能とな
る。
ガスとして供給される原料ガス中に含まれる不純物を実
質的に除去するためのガス精製手段を設けたことを特徴
とする高純度標準粒子作製装置であり、例えば酸素等の
雰囲気ガス中の不純物と生成された粒子の汚染を抑制す
ることにより作製される標準粒子の高純度化が可能とな
る。
【００１４】本発明の請求項５に記載の発明は、粒子捕
集室において、高純度標準粒子流路中に配管の断面積を
減じるオリフィスを設けたことを特徴とする高純度標準
粒子作製装置であり、オリフィス前後の圧力差を大きく
することにより、標準粒子のオリフィスからの噴出速度
を向上するとともに、オリフィス噴出後の標準粒子の移
動度を増加させ、慣性力による集中堆積を可能とし、ｎ
ｍサイズの標準粒子の捕集効率を向上するという作用を
有する。
集室において、高純度標準粒子流路中に配管の断面積を
減じるオリフィスを設けたことを特徴とする高純度標準
粒子作製装置であり、オリフィス前後の圧力差を大きく
することにより、標準粒子のオリフィスからの噴出速度
を向上するとともに、オリフィス噴出後の標準粒子の移
動度を増加させ、慣性力による集中堆積を可能とし、ｎ
ｍサイズの標準粒子の捕集効率を向上するという作用を
有する。
【００１５】本発明の請求項６に記載の発明は、上記高
純度標準粒子作製装置を用いて作製した高純度標準粒子
であり、材料種を問わない、単分散した均一構造を有す
るｎｍサイズの高純度標準粒子を実現するという作用を
有する。
純度標準粒子作製装置を用いて作製した高純度標準粒子
であり、材料種を問わない、単分散した均一構造を有す
るｎｍサイズの高純度標準粒子を実現するという作用を
有する。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の高純度標準粒子作
製装置を、実施の形態として、図１から図６を用いて詳
細に説明する。図１は本実施の形態における高純度標準
粒子作製装置の全体構成の一例を示したものであり、微
粒子を生成する粒子生成室101と、生成された微粒子を
粒径によって分級する粒子分級室102と、分級された微
粒子を加熱する標準粒子加熱部103と、加熱後の高純度
標準粒子を捕集する粒子捕集室104とから構成されてい
る。
製装置を、実施の形態として、図１から図６を用いて詳
細に説明する。図１は本実施の形態における高純度標準
粒子作製装置の全体構成の一例を示したものであり、微
粒子を生成する粒子生成室101と、生成された微粒子を
粒径によって分級する粒子分級室102と、分級された微
粒子を加熱する標準粒子加熱部103と、加熱後の高純度
標準粒子を捕集する粒子捕集室104とから構成されてい
る。
【００１７】ここで、粒子生成室101の構成は基本的
に、図２に示された構成を有する。図２は粒子生成室10
1の基本的な構成を示す断面図である。この図に示され
ているように、粒子生成室101は、高純度粒子生成室101
内にガス精製器211、マスフローコントローラ201を介し
て一定質量流量Qa（例えば1.0l/min）でキャリアガス20
2（例えば原料純度99.9999％のHe）をリング状に配され
たガス噴き出し口を介して導入するガス導入系と、高純
度粒子の搬送路に対して45度の位置に配された集光レン
ズ203で集光され、レーザー光導入窓204を介して粒子生
成室101に導入される、パルスレーザー光205（例えばQ
スイッチNd-YAGレーザー第二次高調波、波長532nm、パ
ルス幅7ns、パルスエネルギー0.5J）によって励起され
る、自転機構を有するターゲットフォルダー206に固定
されたターゲット207（例えばタンタル（Ta）、純度99.
5 ％、直径50mm、厚さ5mm）と、パルスレーザー光205に
よって励起（エネルギー密度177J/cm2 ）された、アブ
レーションプルーム208の高純度粒子の搬送方向と同一
の成長方向に配置された粒子取り込みパイプ209と、高
純度粒子の作製プロセス前に粒子生成室101を 1×10-9T
orrより低い圧力の超高真空に排気する、ターボ分子ポ
ンプを主体とした超高真空排気系210とから成る。そし
て、このような構成により高純度粒子を雰囲気ガス中に
おけるレーザーアブレーションにより生成する。
に、図２に示された構成を有する。図２は粒子生成室10
1の基本的な構成を示す断面図である。この図に示され
ているように、粒子生成室101は、高純度粒子生成室101
内にガス精製器211、マスフローコントローラ201を介し
て一定質量流量Qa（例えば1.0l/min）でキャリアガス20
2（例えば原料純度99.9999％のHe）をリング状に配され
たガス噴き出し口を介して導入するガス導入系と、高純
度粒子の搬送路に対して45度の位置に配された集光レン
ズ203で集光され、レーザー光導入窓204を介して粒子生
成室101に導入される、パルスレーザー光205（例えばQ
スイッチNd-YAGレーザー第二次高調波、波長532nm、パ
ルス幅7ns、パルスエネルギー0.5J）によって励起され
る、自転機構を有するターゲットフォルダー206に固定
されたターゲット207（例えばタンタル（Ta）、純度99.
5 ％、直径50mm、厚さ5mm）と、パルスレーザー光205に
よって励起（エネルギー密度177J/cm2 ）された、アブ
レーションプルーム208の高純度粒子の搬送方向と同一
の成長方向に配置された粒子取り込みパイプ209と、高
純度粒子の作製プロセス前に粒子生成室101を 1×10-9T
orrより低い圧力の超高真空に排気する、ターボ分子ポ
ンプを主体とした超高真空排気系210とから成る。そし
て、このような構成により高純度粒子を雰囲気ガス中に
おけるレーザーアブレーションにより生成する。
【００１８】また、粒子分級室102の構成は基本的に、
図３に示された構成を有する。図３は粒子分級室102の
基本的な構成を示す一部断面側面図である。この図に示
されているように、粒子分級室102は、質量流量Qaで搬
送される、粒子生成室101で生成された高純度粒子を、
例えば放射性同位体アメリシウムAm241を用いて一価に
単極荷電する荷電室301、粒子生成室101から粒子捕集室
103に向かって直線方向に配された、例えば4等配して構
成される粒子流入管302と、粒子流入管302から荷電され
た高純度粒子が流入され、所望の粒径に粒子を分級す
る、二重円筒構造を有する微分型電気移動度分級装置30
3と、微分型電気移動度分級装置303内で一定質量流量Qc
（例えば5.0l/min.）の流れを形成するためのシースガ
ス304 （例えば原料純度99.9999％のHe）を微分型電気
移動度分級装置303に導入するマスフローコントローラ3
05と、二重円筒間に静電界を形成する直流電源306と、
シースガスを高コンダクタンスの排気管を介して、ポン
プの前段に配されたマスフローメータ307によって制御
される、シースガスをヘリカルポンプ等で一定質量流量
Qcで排気するシースガス排気系308とから成る。そし
て、このような構成により上記粒子生成室101 で生成さ
れた高純度粒子から所望の粒径を有する高純度標準粒子
を分級する。
図３に示された構成を有する。図３は粒子分級室102の
基本的な構成を示す一部断面側面図である。この図に示
されているように、粒子分級室102は、質量流量Qaで搬
送される、粒子生成室101で生成された高純度粒子を、
例えば放射性同位体アメリシウムAm241を用いて一価に
単極荷電する荷電室301、粒子生成室101から粒子捕集室
103に向かって直線方向に配された、例えば4等配して構
成される粒子流入管302と、粒子流入管302から荷電され
た高純度粒子が流入され、所望の粒径に粒子を分級す
る、二重円筒構造を有する微分型電気移動度分級装置30
3と、微分型電気移動度分級装置303内で一定質量流量Qc
（例えば5.0l/min.）の流れを形成するためのシースガ
ス304 （例えば原料純度99.9999％のHe）を微分型電気
移動度分級装置303に導入するマスフローコントローラ3
05と、二重円筒間に静電界を形成する直流電源306と、
シースガスを高コンダクタンスの排気管を介して、ポン
プの前段に配されたマスフローメータ307によって制御
される、シースガスをヘリカルポンプ等で一定質量流量
Qcで排気するシースガス排気系308とから成る。そし
て、このような構成により上記粒子生成室101 で生成さ
れた高純度粒子から所望の粒径を有する高純度標準粒子
を分級する。
【００１９】ここで、高純度粒子の荷電は、例えばエキ
シマランプ（Ar2エキシマ、波長126nm）のような真空紫
外光源を用いても良いし、放射性同位体と真空紫外光源
の双方を同時に用いても一向に構わない。
シマランプ（Ar2エキシマ、波長126nm）のような真空紫
外光源を用いても良いし、放射性同位体と真空紫外光源
の双方を同時に用いても一向に構わない。
【００２０】加えて、ここでは微分型電気移動度分級装
置は１台の構成としているが、複数台を直列した構成と
し、粒子径の分布幅をよりいっそう狭めても構わない。
置は１台の構成としているが、複数台を直列した構成と
し、粒子径の分布幅をよりいっそう狭めても構わない。
【００２１】また、マスフローコントローラ305の上流
にガス精製器を設置してシースガス中に含まれる不純物
を0.5ppb以下に除去することにより粒子の汚染を軽減す
ることが可能である。
にガス精製器を設置してシースガス中に含まれる不純物
を0.5ppb以下に除去することにより粒子の汚染を軽減す
ることが可能である。
【００２２】さらに、粒子捕集室104の構成は基本的
に、図４および図５に示された構成を有する。図４は粒
子捕集室104の基本的な構成を示す断面図である。ま
た、図５は粒子捕集室104の粒子捕集基板近傍の構成を
示す断面図である。これらの図に示されているように、
粒子捕集室104は、粒子生成室101で生成された高純度粒
子が粒子分級室102で単一な粒径に分級されて、分級済
みの高純度標準粒子を含むキャリアガスが流入し例えば
直径4mmの先端部のオリフィス401から噴出されるノズル
402と、捕集基板フォルダー403に固定され、高純度粒子
が捕集される捕集基板404と、粒子捕集室103を高純度標
準粒子作製前に 1×10-9Torrより低い圧力の超高真空に
排気するターボ分子ポンプを中心に構成された超高真空
排気系405と、粒子生成室101が一定圧力（例えば10Tor
r）に保持されるようにキャリアガスの差動排気を行う
ヘリカルポンプを中心に構成されたガス排気系406と、
堆積室103において分級された一価に単極荷電された高
純度粒子を捕集して濃度を電流として測定する微小電流
測定端子407と、測定された微小電流を表示する微小電
流計408とから成り、捕集基板404上に高純度標準粒子を
捕集する。
に、図４および図５に示された構成を有する。図４は粒
子捕集室104の基本的な構成を示す断面図である。ま
た、図５は粒子捕集室104の粒子捕集基板近傍の構成を
示す断面図である。これらの図に示されているように、
粒子捕集室104は、粒子生成室101で生成された高純度粒
子が粒子分級室102で単一な粒径に分級されて、分級済
みの高純度標準粒子を含むキャリアガスが流入し例えば
直径4mmの先端部のオリフィス401から噴出されるノズル
402と、捕集基板フォルダー403に固定され、高純度粒子
が捕集される捕集基板404と、粒子捕集室103を高純度標
準粒子作製前に 1×10-9Torrより低い圧力の超高真空に
排気するターボ分子ポンプを中心に構成された超高真空
排気系405と、粒子生成室101が一定圧力（例えば10Tor
r）に保持されるようにキャリアガスの差動排気を行う
ヘリカルポンプを中心に構成されたガス排気系406と、
堆積室103において分級された一価に単極荷電された高
純度粒子を捕集して濃度を電流として測定する微小電流
測定端子407と、測定された微小電流を表示する微小電
流計408とから成り、捕集基板404上に高純度標準粒子を
捕集する。
【００２３】ここで、単一粒径・均一構造の高純度標準
粒子の作製に関して図２から図６を用いて説明する。ま
ず、高純度標準粒子の作製プロセス前に、ダメージ・汚
染等の影響を排除するために図３のバルブ309を閉じ、
粒子生成室101を、ターボ分子ポンプを主体とした図２
の超高真空排気系210によって 1×10-9Torrより低い圧
力の超高真空に排気後、超高真空排気系212を閉鎖す
る。
粒子の作製に関して図２から図６を用いて説明する。ま
ず、高純度標準粒子の作製プロセス前に、ダメージ・汚
染等の影響を排除するために図３のバルブ309を閉じ、
粒子生成室101を、ターボ分子ポンプを主体とした図２
の超高真空排気系210によって 1×10-9Torrより低い圧
力の超高真空に排気後、超高真空排気系212を閉鎖す
る。
【００２４】同時に、粒子分級室102、粒子捕集室103
を、ターボ分子ポンプを主体とした図４の超高真空排気
系405によって 1×10-9Torrより低い圧力の超高真空に
排気後、超高真空排気系405を閉鎖する。
を、ターボ分子ポンプを主体とした図４の超高真空排気
系405によって 1×10-9Torrより低い圧力の超高真空に
排気後、超高真空排気系405を閉鎖する。
【００２５】次に、図２のマスフローコントローラ201
を用いて粒子生成室101に質量流量Qa（ここでは0.5l/mi
n）で、ガス精製器211を介することにより不純物濃度が
0.5ppb以下となったキャリアガス202を導入する。
を用いて粒子生成室101に質量流量Qa（ここでは0.5l/mi
n）で、ガス精製器211を介することにより不純物濃度が
0.5ppb以下となったキャリアガス202を導入する。
【００２６】次に、図３のバルブ310、バルブ311を開
き、ヘリカルポンプを中心に構成された図４の粒子ガス
排気系406を粒子生成室101の圧力を基準に制御し、差動
排気を行うことで粒子生成室101を一定圧力P1（例えば1
0Torr）に保持する。
き、ヘリカルポンプを中心に構成された図４の粒子ガス
排気系406を粒子生成室101の圧力を基準に制御し、差動
排気を行うことで粒子生成室101を一定圧力P1（例えば1
0Torr）に保持する。
【００２７】ここで、図２の集光されたパルスレーザー
光205によってターゲット207の表面を励起し、アブレー
ション反応を生じさせターゲット207の表面に形成され
ている自然酸化膜、およびターゲット表面に付着してい
る金属・炭素化合物等の不純物を完全に除去し、その
後、図４のガス排気系406を閉鎖する。この時点では、
パルスレーザー光205の発振は停止している。
光205によってターゲット207の表面を励起し、アブレー
ション反応を生じさせターゲット207の表面に形成され
ている自然酸化膜、およびターゲット表面に付着してい
る金属・炭素化合物等の不純物を完全に除去し、その
後、図４のガス排気系406を閉鎖する。この時点では、
パルスレーザー光205の発振は停止している。
【００２８】上記のように、ターゲット207の表面に形
成されている自然酸化膜および付着している不純物を除
去することにより、高純度粒子に混入する可能性のあ
る、高純度粒子にとっての不純物である酸化物、および
ターゲット表面に付着している金属・炭素化合物等の影
響を取り除くことができる。
成されている自然酸化膜および付着している不純物を除
去することにより、高純度粒子に混入する可能性のあ
る、高純度粒子にとっての不純物である酸化物、および
ターゲット表面に付着している金属・炭素化合物等の影
響を取り除くことができる。
【００２９】次に、マスフローコントローラ201を調整
し、一定質量流量Qa（標準状態1.0l/min）で、ガス精製
器211を介することにより不純物濃度が0.5ppb以下とな
ったキャリアガス202を導入する。
し、一定質量流量Qa（標準状態1.0l/min）で、ガス精製
器211を介することにより不純物濃度が0.5ppb以下とな
ったキャリアガス202を導入する。
【００３０】同時に、図３のマスフローコントローラ30
5を用いて微分型電気移動度分級装置303に質量流量Qc
（標準状態5.0l/min.）でシースガス304（高純度希ガ
ス、例えば純度99.9999％のHe）を導入する。
5を用いて微分型電気移動度分級装置303に質量流量Qc
（標準状態5.0l/min.）でシースガス304（高純度希ガ
ス、例えば純度99.9999％のHe）を導入する。
【００３１】ここで、ヘリカルポンプを主体としたガス
排気系406を開き、高純度粒子生成室101内が一定圧力P1
（例えば10Torr）に保持されるようにキャリアガスを差
動排気する。
排気系406を開き、高純度粒子生成室101内が一定圧力P1
（例えば10Torr）に保持されるようにキャリアガスを差
動排気する。
【００３２】同時に、粒子分級室102に設けられた、ヘ
リカルポンプを主体としたシースガス排気系308を開
き、マスフローメータ307の指示値が5.0l/minとなるよ
うに、マスフローメータ307の指示値を基準にしてシー
スガス排気系308を制御することで、シースガスを一定
質量流量Qcで排気する。
リカルポンプを主体としたシースガス排気系308を開
き、マスフローメータ307の指示値が5.0l/minとなるよ
うに、マスフローメータ307の指示値を基準にしてシー
スガス排気系308を制御することで、シースガスを一定
質量流量Qcで排気する。
【００３３】ここで、オリフィス401およびガス排気系4
06に設けられたコンダクタンス可変バルブの圧力損失に
より粒子捕集室103内は一定圧力P2（例えば1.0Torr）に
保持されている。
06に設けられたコンダクタンス可変バルブの圧力損失に
より粒子捕集室103内は一定圧力P2（例えば1.0Torr）に
保持されている。
【００３４】上記のような手段でガス排気を行うことに
より、高純度粒子生成室101の圧力をP1、堆積室の圧力
をP2、シースガスの排気質量流量Qcを正確な値に制御す
ることができる。
より、高純度粒子生成室101の圧力をP1、堆積室の圧力
をP2、シースガスの排気質量流量Qcを正確な値に制御す
ることができる。
【００３５】さらに、例えばオリフィス401の開口径を2
mmに変更することにより、ノズル402内の圧力PnとP2の
圧力差を大きくする（Pn=7.4Torr、P2=0.1Torr）ことも
できる。
mmに変更することにより、ノズル402内の圧力PnとP2の
圧力差を大きくする（Pn=7.4Torr、P2=0.1Torr）ことも
できる。
【００３６】次に、パルスレーザー光205を発振させ、
粒子生成室101に導入する。このとき、粒子生成室101で
は、パルスレーザー光205によって励起され、アブレー
ション反応によってターゲット207から脱離・射出され
た物質は雰囲気ガス分子に運動エネルギーを散逸するた
め、空中での凝縮・成長が促され数nmから数十nmの高純
度粒子に成長する。
粒子生成室101に導入する。このとき、粒子生成室101で
は、パルスレーザー光205によって励起され、アブレー
ション反応によってターゲット207から脱離・射出され
た物質は雰囲気ガス分子に運動エネルギーを散逸するた
め、空中での凝縮・成長が促され数nmから数十nmの高純
度粒子に成長する。
【００３７】ここで、上記のような手段で超高真空排気
後、粒子生成室に不純物濃度が0.5ppb以下の高純度ガス
を導入し一定圧力P1に正確に制御・保持することによ
り、ほとんど汚染の影響なくｎｍサイズの粒子が高純度
を保持して凝集・成長することが可能となる。
後、粒子生成室に不純物濃度が0.5ppb以下の高純度ガス
を導入し一定圧力P1に正確に制御・保持することによ
り、ほとんど汚染の影響なくｎｍサイズの粒子が高純度
を保持して凝集・成長することが可能となる。
【００３８】さらに、短いパルス幅のパルスレーザーに
より局所的に高エネルギーで励起を行うことにより、Ta
のような高融点金属（融点2172℃）や、パラジウムPdや
プラチナPtのような通常の蒸発法では蒸発坩堝（例えば
タングステンW）と合金を形成してしまうような材料で
も雰囲気ガス中でのレーザーアブレーションによってｎ
ｍサイズの高純度粒子を生成することができる。
より局所的に高エネルギーで励起を行うことにより、Ta
のような高融点金属（融点2172℃）や、パラジウムPdや
プラチナPtのような通常の蒸発法では蒸発坩堝（例えば
タングステンW）と合金を形成してしまうような材料で
も雰囲気ガス中でのレーザーアブレーションによってｎ
ｍサイズの高純度粒子を生成することができる。
【００３９】次に、粒子生成室101で生成された高純度
粒子は粒子取り込みパイプ209を介して一定質量流量Qa
のキャリアガスとともに荷電室301に搬送され、放射性
同位体Am241のα線によって一価に単極荷電される。荷
電室301で一価に単極荷電された高純度半導体高純度粒
子は、90度ごとに4等配された高純度粒子流入管302を介
して、微分型電気移動度分級装置303に流入する。二重
円筒型の微分型電気移動度分級装置303に流入した高純
度半導体高純度粒子は直流電源306（例えば電圧-21.5
V）によって形成された内外円筒間の静電界によって、
所望の単一粒径（例えば粒径3.0nm）に分級される。
粒子は粒子取り込みパイプ209を介して一定質量流量Qa
のキャリアガスとともに荷電室301に搬送され、放射性
同位体Am241のα線によって一価に単極荷電される。荷
電室301で一価に単極荷電された高純度半導体高純度粒
子は、90度ごとに4等配された高純度粒子流入管302を介
して、微分型電気移動度分級装置303に流入する。二重
円筒型の微分型電気移動度分級装置303に流入した高純
度半導体高純度粒子は直流電源306（例えば電圧-21.5
V）によって形成された内外円筒間の静電界によって、
所望の単一粒径（例えば粒径3.0nm）に分級される。
【００４０】ここで、上記のような手段で導入されるキ
ャリアガス・シースガスの質量流量と、排気されるキャ
リアガス・シースガスの質量流量がそれぞれ等しくなる
ように制御してやることにより、微分型電気移動度分級
装置303における分級精度を理論上の値に近づけること
ができる。
ャリアガス・シースガスの質量流量と、排気されるキャ
リアガス・シースガスの質量流量がそれぞれ等しくなる
ように制御してやることにより、微分型電気移動度分級
装置303における分級精度を理論上の値に近づけること
ができる。
【００４１】また、比較的大きな粒子径（例えば20nm）
を持つ高純度標準粒子は、より小さい粒子径（5nm以
下）の粒子の凝集体504である場合があり、必ずしも球
形の単一構造を取らないことがあるために、図６に示す
ような構成の標準粒子加熱部103で赤外線源501から輻射
された赤外線502を合成石英窓503を介して照射すること
により1000℃以上に加熱することにより、球状粒子505
に再構成することができる。
を持つ高純度標準粒子は、より小さい粒子径（5nm以
下）の粒子の凝集体504である場合があり、必ずしも球
形の単一構造を取らないことがあるために、図６に示す
ような構成の標準粒子加熱部103で赤外線源501から輻射
された赤外線502を合成石英窓503を介して照射すること
により1000℃以上に加熱することにより、球状粒子505
に再構成することができる。
【００４２】次に、微分型電気移動度分級装置303で分
級された高純度標準粒子は、粒子捕集室103内に、キャ
リアガスとともに、ノズル402を介して搬送されオリフ
ィス401から噴出し、捕集基板405上に捕集される。
級された高純度標準粒子は、粒子捕集室103内に、キャ
リアガスとともに、ノズル402を介して搬送されオリフ
ィス401から噴出し、捕集基板405上に捕集される。
【００４３】ここで、高純度標準粒子の捕集基板への捕
集直前に分級された一価に単極荷電された高純度標準粒
子を微小電流測定端子408で捕集し、微小電流計409によ
って捕集される際に行われる電子の授受を電流として測
定することで、高純度標準粒子の単位時間あたりの捕集
量（例えば20pAで約8×104個/cm3）を確認することがで
き、捕集時間を制御することにより捕集する標準粒子数
を見積もることができる。
集直前に分級された一価に単極荷電された高純度標準粒
子を微小電流測定端子408で捕集し、微小電流計409によ
って捕集される際に行われる電子の授受を電流として測
定することで、高純度標準粒子の単位時間あたりの捕集
量（例えば20pAで約8×104個/cm3）を確認することがで
き、捕集時間を制御することにより捕集する標準粒子数
を見積もることができる。
【００４４】また、前記のようにオリフィス401の開口
径を2mmに変更することにより、ノズル402内の圧力Pnと
P2の圧力差を大きくする（Pn=7.4Torr、P2=0.1Torr）こ
とにより、キャリアガスの粒子捕集室への噴出速度が増
加するとともに、粒子捕集室の圧力P2の低下に伴うノズ
ル下流での粒子の移動度を増加させ高純度標準粒子自身
の持つ慣性力による捕集基板への捕集効率を向上するこ
とができる。
径を2mmに変更することにより、ノズル402内の圧力Pnと
P2の圧力差を大きくする（Pn=7.4Torr、P2=0.1Torr）こ
とにより、キャリアガスの粒子捕集室への噴出速度が増
加するとともに、粒子捕集室の圧力P2の低下に伴うノズ
ル下流での粒子の移動度を増加させ高純度標準粒子自身
の持つ慣性力による捕集基板への捕集効率を向上するこ
とができる。
【００４５】加えて、堆積基板405に直流電源407を用い
てバイアス電圧（例えば100V）を印加し、液体窒素だめ
408に液体窒素を導入し堆積基板405を冷却する（例えば
-100℃）ことにより、高純度標準粒子の捕集効率をより
いっそう向上することもできる。
てバイアス電圧（例えば100V）を印加し、液体窒素だめ
408に液体窒素を導入し堆積基板405を冷却する（例えば
-100℃）ことにより、高純度標準粒子の捕集効率をより
いっそう向上することもできる。
【００４６】上記のように、高純度粒子を雰囲気ガス中
におけるレーザーアブレーションにより生成する粒子生
成室と、前記粒子生成室で生成された高純度粒子から所
望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する粒子分級室
と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室から構成した
高純度標準粒子作製装置を用いることにより、広い材料
選択性を持って、単分散した均一構造を有するｎｍサイ
ズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で
効率的に作製しうる、高純度標準粒子作製装置並びに高
純度標準粒子を提供することができる。
におけるレーザーアブレーションにより生成する粒子生
成室と、前記粒子生成室で生成された高純度粒子から所
望の粒径を有する高純度標準粒子を分級する粒子分級室
と、高純度標準粒子を捕集する粒子捕集室から構成した
高純度標準粒子作製装置を用いることにより、広い材料
選択性を持って、単分散した均一構造を有するｎｍサイ
ズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で
効率的に作製しうる、高純度標準粒子作製装置並びに高
純度標準粒子を提供することができる。
【００４７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、広い材料
選択性を持って、単分散した均一構造を有するｎｍサイ
ズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で
効率的に作製しうる、高純度標準粒子作製装置並びに高
純度標準粒子を提供することができる。
選択性を持って、単分散した均一構造を有するｎｍサイ
ズの高純度標準粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で
効率的に作製しうる、高純度標準粒子作製装置並びに高
純度標準粒子を提供することができる。
【図１】本発明の一実施の形態における高純度標準粒子
作製装置の全体構成図
作製装置の全体構成図
【図２】前記発明の実施の形態における粒子生成室の断
面構成図
面構成図
【図３】前記本発明の実施の形態における粒子分級室の
一部断面構成図
一部断面構成図
【図４】前記本発明の実施の形態における粒子捕集室の
断面構成図
断面構成図
【図５】前記本発明の実施の形態における粒子捕集室の
粒子捕集基板近傍の断面構成図
粒子捕集基板近傍の断面構成図
【図６】前記本発明の実施の形態における標準粒子加熱
部の断面構造図
部の断面構造図
101 粒子生成室 102 粒子分級室 103 標準粒子加熱部 104 粒子捕集室 201 マスフローコントローラ 202 キャリアガス 203 集光レンズ 204 レーザー光導入窓 205 パルスレーザー光 206 ターゲットフォルダー 207 ターゲット 208 アブレーションプルーム 209 高純度粒子取り込みパイプ 210 超高真空排気系 211 ガス精製器 301 荷電室 302 高純度粒子流入管 303 微分型電気移動度分級装置 304 シースガス 306 直流電源 307 マスＸローメータ 308 シースガス排気系 401 オリフィス 402 ノズル 403 捕集基板フォルダー 404 捕集基板 405 超高真空排気系 406 捕集室ガス排気系 407 直流電源 408 液体窒素だめ 409 微小電流測定端子 410 微小電流計 501 赤外線源 502 輻射赤外線 503 合成石英窓 504 凝集粒子 505 球状粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｚ (72)発明者 牧野 俊晴 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 山田 由佳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4D054 GA02 4G075 AA27 CA36 CA65 DA01 EB01 EB34 4K017 BB08 CA08 DA09 EF05 FA01 4K029 CA01 DB20 GA01 5F103 AA10 BB23 DD28 GG10 RR04 RR06
Claims (6)
- 【請求項１】 高純度粒子を雰囲気ガス中におけるレー
ザーアブレーションにより生成する粒子生成室と、前記
粒子生成室で生成された高純度粒子から所望の粒径を有
する高純度標準粒子を分級する粒子分級室と、高純度標
準粒子を捕集する粒子捕集室と、を具備したことを特徴
とする高純度標準粒子作製装置。 - 【請求項２】 前記粒子分級室において、粒子分級手段
を複数配置したことを特徴とする請求項１記載の高純度
標準粒子作製装置。 - 【請求項３】 前記粒子分級室の下流において、高純度
標準粒子を赤外線輻射加熱により熱処理する工程を有す
ることを特徴とする請求項１ないしは２記載の高純度標
準粒子作製装置。 - 【請求項４】 前記雰囲気ガスとして供給される原料ガ
ス中に含まれる不純物を実質的に除去するためのガス精
製手段を設けたことを特徴とする請求項１から３のいず
れかに記載の高純度標準粒子作製装置。 - 【請求項５】 前記粒子捕集室において、高純度標準粒
子流路中に配管の断面積を減じるオリフィスを設けたこ
とを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の高純
度標準粒子作製装置。 - 【請求項６】 請求項１から５のいずれかに記載の高純
度標準粒子作製装置を用いて作製した高純度標準粒子。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001037736A JP3836326B2 (ja) | 2001-02-14 | 2001-02-14 | 高純度標準粒子作製装置 |
| US10/076,070 US6814239B2 (en) | 2001-02-14 | 2002-02-15 | High-purity standard particle production apparatus, method and particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001037736A JP3836326B2 (ja) | 2001-02-14 | 2001-02-14 | 高純度標準粒子作製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002239377A true JP2002239377A (ja) | 2002-08-27 |
| JP3836326B2 JP3836326B2 (ja) | 2006-10-25 |
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ID=18900820
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001037736A Expired - Fee Related JP3836326B2 (ja) | 2001-02-14 | 2001-02-14 | 高純度標準粒子作製装置 |
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|---|---|
| US (1) | US6814239B2 (ja) |
| JP (1) | JP3836326B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7576343B2 (en) | 2003-03-24 | 2009-08-18 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method and apparatus for generating laser produced plasma |
| CN102717083A (zh) * | 2012-05-28 | 2012-10-10 | 天津大学 | 激光制备金属镉纳米颗粒的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| DE102009007210B4 (de) * | 2009-02-03 | 2014-07-24 | Continental Automotive Gmbh | Prüffluid und Verfahren zur Anwendung des Prüffluids |
| CN104359815A (zh) * | 2014-11-06 | 2015-02-18 | 北京中科诚毅科技发展有限公司 | 一种带自净化系统的颗粒物质量浓度检测仪 |
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