JP3681569B2 - 超微粒子生成堆積装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は機能材料製造装置に関するものであり、特に、量子サイズ効果から様々な機能発現が期待できる超微粒子の粒径制御、収量向上、汚染軽減をなし得る優れた特徴を有する機能材料製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｓｉ系ＩＶ族材料から構成される半導体超微粒子を可視発光等が可能となる光電子材料として用いるためには、粒径がｎｍ（ナノメートル）レベルで制御された球状超微粒子作製が不可欠である。さらに、ｎｍレベルの超微粒子作製にはレーザーアブレーション法が好適である。
【０００３】
図５は例えば特開平９−２７５０７５号に記載された、従来のターゲット材に対してレーザーアブレーション法を施すことにより、超微粒子を作製堆積するための装置概念図である。
【０００４】
図５においてエキシマレーザー光源５０２からのレーザー光がスリット５０３、集光レンズ５０４、ミラー５０５、レーザー光導入窓５０６から構成された光学系を経由し、真空反応室５０１に導入され、真空反応室５０１の内部に設置されたターゲットフォルダー５０７に配置されたターゲット材５０８の表面に集光照射される。
【０００５】
さらに、ターゲット材５０８表面の放線方向に堆積基板５０９が配置されている。ターゲット材５０８からのレーザーアブレーションによる脱離・射出物質は堆積基板５０９上に捕集・堆積される。
【０００６】
上記のように構成された装置において、Ｓｉをターゲット材とした場合の半導体超微粒子の作製について考える。
【０００７】
まず、真空反応室５０１を、ターボ分子ポンプを主体とした高真空排気系５１２により、１×１０-8Ｔｏｒｒの超高真空まで排気後、高真空排気系５１２を閉鎖する。
【０００８】
次に、希ガス導入ライン５１０を通じてヘリウムガス（Ｈｅ）を真空反応室５０１内に導入し、マスフローコントローラ５１１による流量制御とドライロータリーポンプを主体とした差動排気系５１３による差動排気により、一定圧力（１．０〜２０．０Ｔｏｒｒ）の低圧希ガス（Ｈｅ）雰囲気に真空反応室５０１を保持する。保持された数ＴｏｒｒのＨｅガス雰囲気下で、ターゲット材表面に高エネルギー密度（例えば１. ０Ｊ／ｃｍ2 以上）のレーザー光を照射し、ターゲット材からの物質の脱離・射出を行う。
【０００９】
脱離物質は雰囲気ガス分子に運動エネルギーを散逸するため、空中での凝縮・成長が促され、堆積基板５０９上で粒径数ｎｍから数十ｎｍの超微粒子に成長して堆積される。
【００１０】
元来、ＩＶ族半導体は間接遷移型なので、バンド間遷移においてはフォノンの介在が不可欠であり、必然的に再結合過程では熱の発生が多く、輻射再結合をする確率はきわめて少ないが、形状を粒径が数ｎｍレベルの超微粒子にすると、バンド間遷移における波数選択則の緩和、振動子強度の増大等の効果が生じることにより、電子−正孔対の輻射再結合過程の発生確率が増大し、強い発光を呈することが可能となる。
【００１１】
ここで、発光波長（発光フォトンエネルギー）の制御には、図６に示した超微粒子粒径の減少に伴う量子閉じこめ効果による吸収端発光エネルギー（バンドギャップＥｇに対応）の増大を利用する。つまり、単一発光波長を得るためには超微粒子粒径の均一化が不可欠である。発光波長に対応した粒径の超微粒子を可能な限り粒径分布を抑制して生成・堆積できれば単色発光する光電子材料を得ることが可能となる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の技術で述べたように光電子材料としての半導体超微粒子を用いて単一波長の発光を行うためには、粒径分布の抑制された単一粒径の数ｎｍレベルの超微粒子の生成・堆積が要求されている。
【００１３】
従来の技術では雰囲気希ガスの圧力、ターゲット材と堆積基板の距離等を適切に選んでやることによって、平均粒径を制御することは可能であるが、依然として粒径の分布は存在するために、例えば幾何標準偏差σg が１. ２以下であるような、均一な粒径の半導体超微粒子を得ることは困難である。つまり、より積極的な粒径制御が必要とされている。また、ｎｍレベルの超微粒子はその高い表面原子割合（例えば粒径５ｎｍで約４０％）のために非常に不純物や欠陥の混入に敏感である。
【００１４】
つまり、生成堆積手法としてより清浄でダメージの少ないプロセスが求められている。
【００１５】
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたもので、単一粒径・均一構造を有するｎｍレベルの高純度超微粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で効率的に作製し、堆積基板上に堆積する超微粒子生成堆積装置を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明の超微粒子の生成堆積装置は、超微粒子生成部におけるレーザーアブレーションによる超微粒子の生成、微分型電気移動度分級装置による超微粒子の粒径制御、さらに超微粒子堆積部における堆積基板への超微粒子の堆積を、前記超微粒子生成部から前記超微粒子堆積部までの雰囲気希ガスの圧力を一定に保ち、つつ連続的な一括のプロセスで行うように構成したものである。
【００１７】
かかる構成により、単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積することができ、さらに、汚染・ダメージを軽減することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項１に記載の発明は、低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応によって前記ターゲット材の脱離・射出を行い、前記アブレーション反応によって脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子を前記アブレーション反応によって生じたアブレーションプルームの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部と、前記超微粒子生成部に接続され、前記収集された超微粒子を荷電し、低圧希ガス雰囲気下で微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級部と、前記超微粒子分級部に接続され、低圧希ガス雰囲気下で、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部と、前記超微粒子堆積部に接続されて前記超微粒子生成部、超微粒子分級部、超微粒子堆積部に導入された低圧の雰囲気希ガスを排気する排気ポンプとを備え、前記超微粒子生成部には、この超微粒子生成部に導入された雰囲気希ガスの圧力を計測する圧力計が設けられ、前記超微粒子堆積部と排気ポンプとの間には排気流量を調節するバルブ部材が設けられ、前記圧力計により前記バルブ部材をコントロールし、前記超微粒子堆積部に接続された排気ポンプの排気速度をフィードバック制御することにより前記超微粒子生成部から前記超微粒子堆積部までの雰囲気希ガスの圧力を一定に保ち、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行うことを特徴とする超微粒子生成堆積装置であり、超微粒子分級部における超微粒子の分級精度を向上させながら単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積するという作用を有する。
【００１９】
本発明の請求項２に記載の発明は、請求項１記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子生成部、分級部、堆積部を超高真空に排気した後、高純度の低圧希ガス雰囲気下で超微粒子の生成・分級・堆積を行うことを特徴とするものであり、生成堆積される超微粒子の汚染を軽減し高純度化を促進するという作用を有する。
【００２１】
本発明の請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子収集パイプの位置をターゲット材に対して３軸方向に移動可能とする超微粒子収集パイプ移動機構を有することを特徴とするものであり、ターゲット材からの脱離・射出物質の空中での凝集・成長による超微粒子生成時の重要なパラメータであるターゲット材に対する超微粒子収集パイプの位置・距離を制御し効率的な超微粒子を生成することができるという作用を有する。
【００２２】
本発明の請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子収集パイプを形状・構造が異なるパイプと容易に交換可能となる超微粒子収集パイプ着脱機構を有することを特徴とするものであり、生成された超微粒子の収集において、超微粒子収集パイプの形状・構造が及ぼす効果を容易に判別し、最適化を行うことで、超微粒子を効率的に収集することができるという作用を有する。
【００２３】
本発明の請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に放射性同位体を用いるものであり、小容積で超微粒子の荷電を行い装置全体を小型化することができるという作用を有する。
【００２４】
本発明の請求項６に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に紫外光ランプを用いるものであり、効率的に超微粒子を荷電することができるという作用を有する。
【００２５】
本発明の請求項７に記載の発明は、請求項１乃至６のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子堆積用ノズルと積基板間の距離を可変する移動機構を設けたものであり、堆積用ノズル・堆積基板双方の交換を容易にし、さらに堆積用ノズルと堆積基板双方の形状・距離を可変とすることで、超微粒子の堆積条件を最適化することができるという作用を有する。
【００２６】
本発明の請求項８のように超微粒子堆積基板を冷却あるいは、請求項９のように超微粒子堆積基板を帯電することにより、超微粒子の堆積基板への付着を促進することができる。
【００２７】
（実施の形態）
以下、本発明の実施の形態について、図１から図４を用いて説明する詳細に説明する。図１は本実施の形態における超微粒子生成堆積装置の全体構成を示す図である。この図に示された超微粒子生成堆積装置は、超微粒子を生成する超微粒子生成部１０１と、超微粒子生成部１０１に接続されこの超微粒子生成部１０１において生成された超微粒子を分級する超微粒子分級部１０２と、超微粒子分級部１０２において分級された超微粒子を堆積する超微粒子堆積部１０３とから構成されている。
【００２８】
ここで、超微粒子生成部１０１の基本的な構成は、超微粒子生成を行う真空反応室１０４、真空反応室１０４に雰囲気希ガス（キャリアガス１０５）を一定質量流量Ｑａ（例えば１l/min.）で導入するためのマスフローコントローラ１０６、雰囲気希ガス圧力を計測する圧力計１０７から成る。
【００２９】
また、超微粒子分級部１０２の基本的な構成は、質量流量Ｑａで搬送される、超微粒子生成部１０１で生成された超微粒子を、例えばＡｍ２４１のような放射性同位体を用いて荷電する荷電室１１０、超微粒子を上記のように荷電された状態で分級する微分型電気移動度分級装置１１３、微分型電気移動度分級装置１１３内で一定質量流量Ｑｃ（例えば５l/min.）の流れを形成するためのシースガス１１１を微分型電気移動度分級装置１１３に導入するマスフローコントローラ１１２から成る。ここで、超微粒子の荷電は、エキシマランプのような紫外光ランプを用いても良いし、放射性同位体と紫外光ランプの双方を同時に用いても一向に構わない。
【００３０】
さらに、超微粒子堆積部１０３の基本的な構成は、微分型電気移動度分級装置１１３から排気されたシースガスの流量を計測するマスフローメータ１１５、シースガスの排気速度を制御するコンダクタンス可変バルブ１１６、堆積基板上に分級された超微粒子の堆積を行う超微粒子堆積室１１７、堆積室から排気されたキャリアガスの流量を計測するマスフローメータ１１８、キャリアガスの排気速度を制御するコンダクタンス可変バルブ１１９、キャリアガスおよびシースガスの排気を行うルーツポンプ１２０、ルーツポンプに直列に配置されたドライポンプ１２１から成る。
【００３１】
次に、図１から図４を用いて、超微粒子の生成・収集・分級・堆積に関して説明する。図１のターボ分子ポンプを主体とした超高真空排気系１０９によって真空反応室１０４を< １×１０-8Ｔｏｒｒの超高真空に排気後、超高真空排気系１０９を閉鎖する。
【００３２】
同時に、超微粒子生成部１０１と超微粒子分級部１０２の間、微分型電気移動度分級装置１１３とマスフローメータ１１５の間、および超微粒子堆積室１１７とマスフローメータ１１８の間を閉鎖した状態でターボ分子ポンプを主体とする超高真空排気系１１４によって荷電室１１０、微分型電気移動度分級装置１１３、超微粒子堆積室１１７を< １×１０-7Ｔｏｒｒの超高真空まで排気後、超高真空排気系１１４を閉鎖する。
【００３３】
次にマスフローコントローラ１０６を用いて真空反応室１０４に質量流量Ｑａでキャリアガス（高純度希ガス、例えば６ＮのＨｅ）を導入する。ここで、超微粒子生成部１０１と超微粒子分級部１０２の間を開放する。
【００３４】
さらに、微分型電気移動度分級装置１１３とマスフローメータ１１５の間、超微粒子堆積室１１７とマスフローメータ１１８の間も開放する。このときコンダクタンス可変バルブ１１６および１１９は全開放状態であり、ルーツポンプ１２０およびドライポンプ１２１は稼働状態である。
【００３５】
次にマスフローコントローラ１１２を用いて微分型電気移動度分級装置１１３に質量流量Ｑｃでシースガス（高純度希ガス、例えば６ＮのＨｅ）を導入する。そして、真空反応室１０４に配置された圧力計１０７を用いてコンダクタンス可変バルブ１１９をフィードバック制御しつつ、コンダクタンス可変バルブ１１６でバランスを取ることによって、真空反応室の雰囲気希ガス圧力を一定に保ちつつ、マスフローメータ１１８の計測値がＱａに、マスフローメータ１１５の計測値がＱｃとなるように、排気ラインのコンダクタンスを制御する。
【００３６】
上記のような手順で、超微粒子が生成・収集・分級・堆積される真空反応室１０４、荷電室１１０、微分型電気移動度分級装置１１３、超微粒子堆積室１１７を超高真空に排気後、高純度の希ガスを導入することで超微粒子に対する酸素等の汚染を軽減することができる。
【００３７】
また、真空反応室１０４における雰囲気希ガス圧力を一定に保ちつつ、キャリアガス・シースガスの流量を一定に保つことにより、安定した超微粒子生成条件を保持することが可能となり、ひいては超微粒子の分級精度を向上することができる。
【００３８】
超微粒子が生成される真空反応室１０４の内部構成は図２に示すように、自転機構を有するターゲットフォルダー２３ 、ターゲットフォルダー２３上に配置されたターゲット材２２、レーザー光２１によって励起されたアブレーションプルーム２５の成長方向（ターゲット材２２の放線方向）に配置されたｘｙｚの３軸方向に移動可能な超微粒子収集パイプ２４、超微粒子収集パイプ２４の着脱・交換を行うための超微粒子収集パイプ着脱機構２７から成る。
【００３９】
レーザー光２１によって励起され、アブレーション反応によってターゲット材２２から脱離・射出された物質は雰囲気希ガス分子に運動エネルギーを散逸するため、空中での凝縮・成長が促され、数ｎｍから数十ｎｍの超微粒子に成長する。ここで、成長する超微粒子の粒径、生成された超微粒子同士の凝集現象はレーザー光２１の照射位置に対する３次元的な場所依存性を持つ。つまり、超微粒子収集パイプ２４を図２のｘｙｚの３軸方向に可動とすることで、レーザ光２１の照射位置に対して３次元的に最適な位置に超微粒子収集パイプ２４を配置することで、狙った粒径に成長した超微粒子を、超微粒子同士の凝集を抑制しつつ効率的に収集することが可能となる。
【００４０】
さらに、超微粒子収集パイプ２４を着脱可能とする超微粒子収集パイプ着脱機構２７を設けることで、形状・構造の異なる超微粒子収集パイプ（例えばパイプにテーパ形状を持たせる）は容易に着脱・交換可能であり、超微粒子収集パイプ２４の形状・構造の最適化を行うことが可能となり、超微粒子収集の効率化を図ることができる。加えて、真空反応室内の雰囲気希ガス圧力を上記のような手順で制御することにより、超微粒子の生成における雰囲気希ガス圧力依存性を制御することもできる。
【００４１】
超微粒子収集パイプ２４で収集された超微粒子は、質量流量Ｑａで荷電室１１０に搬送され、放射性同位体あるいは、紫外線ランプの少なくとも一方によって荷電される。ここで、放射性同位体のみを超微粒子の荷電に用いれば、荷電室の容積を小さくすることができ、ひいては装置全体の小型化が可能となる。また、紫外線ランプ、あるいは紫外線ランプと放射性同位体双方を超微粒子の荷電に用いれば、より効率的に超微粒子を荷電することができ、超微粒子の収量を向上することができる。
【００４２】
荷電室１１０で荷電された超微粒子は図３に示すような微分型電気移動度分級装置に搬送される。質量流量Ｑａで搬送された荷電超微粒子は、キャリアガス導入口３０４から導入され、キャリアガスの流れを等方的に均一化するキャリアガスバッファ３０５を介して、Ｒ１、Ｒ２の半径を持つ二重円筒構造部にキャリアガス吹き出し口３０６から流れ込む。
【００４３】
また、シースガス導入口３０１からシースガスバッファ３０２に導入された質量流量Ｑｃを有するシースガスは、シースガスバッファ３０２およびフィルタ３０３を通過することにより、層流となって二重円筒構造部に流れ込む。二重円筒構造部に流入した荷電超微粒子は、図３のように直流電源３０９によって二重円筒間に印加された静電界によって、円筒の軸に向かって力を受ける。荷電超微粒子は粒径によってその電気移動度が異なるため、キャリアガス吹き出し口３０６とスリット３０７間の距離Ｌおよび、直流電源３０９の電圧Ｖと二重円筒の半径Ｒ１、Ｒ２で決まる電界強度に従って、単一粒径のみの荷電超微粒子がスリット３０７に流入する。
【００４４】
このように、キャリアガス排気口３１１から搬出される荷電超微粒子は微分型電気移動度分級装置によって単一粒径に分級される。ここで、上記のような手段で導入されるキャリアガス・シースガスの質量流量と、排気されるキャリアガス・シースガスの質量流量がそれぞれ等しくなるように制御してやることにより、分級精度を理論上の値に近づけることができる。
【００４５】
微分型電気移動度分級装置１１３で分級された荷電超微粒子は、図４に示すような超微粒子堆積室に搬送される。搬送された荷電超微粒子は堆積用ノズル４２から堆積室４１に噴出し、堆積基板フォルダー４４上に配置された、堆積基板４３上に堆積される。堆積基板４３を図４のｚ方向に移動可能とする堆積基板移動機構４８を設けることで、堆積用ノズル４２と堆積基板４３の距離を可変とすることができるうえ、堆積用ノズル４２・堆積基板４３双方の交換を容易にし、形状を任意に変更することができる。堆積用ノズル４２の形状を変更して、噴出する超微粒子の速度を変化させ、堆積用ノズル４２と堆積基板４３の距離を制御することにより、堆積基板４３が堆積ノズル４２から噴出する超微粒子を含んだ気流に対してカスケード・インパクターとして作用することを抑制することができる。逆に、堆積基板４３をカスケード・インパクターとして作用させることも可能であり、堆積超微粒子粒径の更なる均一化を行うこともできる。
【００４６】
また、堆積基板４３は直流電源４７で直流電圧を印加することにより帯電し、さらにペルチェ素子４６によって冷却されている。つまり、堆積基板４３を帯電・冷却することで、荷電超微粒子の堆積基板４３への付着を促進し、捕集効率を向上させることができる。
【００４７】
なお、ここでは堆積基板４３を帯電し、かつ冷却したが、必ずしも帯電・冷却の双方を行う必要はない。
【００４８】
上記のように、低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応によってターゲット材の脱離・射出を行い、脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子をアブレーション反応によって生じたアブレーションプルームの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部、収集された超微粒子を荷電し微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級部、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部から構成される、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行う超微粒子生成堆積装置を用いることで、単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、単一粒径・均一構造となるように制御された高純度超微粒子の作製を容易にかつ効率的に行うことができ、生成された超微粒子を堆積基板上に確実に堆積することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における超微粒子生成堆積装置の全体構成図
【図２】本発明の実施の形態における超微粒子が生成される真空反応室の内部構成図
【図３】本発明の実施の形態における微分型電気移動度分級装置の構成図
【図４】本発明の実施の形態における超微粒子堆積室の構成図
【図５】従来の超微粒子を作製堆積するための装置概念図
【図６】超微粒子粒径とその吸収端発光エネルギーの相関図
【符号の説明】
１０１ 超微粒子生成部
１０２ 超微粒子分級部
１０３ 超微粒子堆積部
１０４、５０１ 真空反応室
１０５、２６ キャリアガス
１０６、１１２、５１１ マスフローコントローラ
１０７ 圧力計
１０８、２１ レーザー光
１０９、１１４ 超高真空排気系
１１０ 荷電室
１１１ シースガス
１１３ 微分型電気移動度分級装置
１１５、１１８ マスフローメータ
１１６、１１９ コンダクタンス可変バルブ
１１７ 超微粒子堆積室
１２０ ルーツポンプ
１２１ ドライポンプ
２２、５０８ ターゲット材
２３、５０７ ターゲットフォルダー
２４ 超微粒子収集パイプ
２５ アブレーションプルーム
２７ 超微粒子収集パイプ着脱機構
３０１ シースガス導入口
３０２ シースガスバッファ
３０３ フィルタ
３０４ キャリアガス導入口
３０５ キャリアガスバッファ
３０６ キャリアガス吹き出し口
３０７、５０３ スリット
３０８ 絶縁体
３９、４７ 直流電源
３１０ シースガス排気口
３１１ キャリアガス排気口
４１ 堆積室
４２ 堆積用ノズル
４３、５０９ 堆積基板
４４ 堆積基板フォルダー
４５ キャリアガス排気系
４６ ペルチェ素子
５０２ エキシマレーザ光源
５０４ 集光レンズ
５０５ ミラー
５０６ 光導入窓
５１０ 希ガス導入ライン
５１２ 高真空排気系
５１３ 差動排気系
【発明の属する技術分野】
本発明は機能材料製造装置に関するものであり、特に、量子サイズ効果から様々な機能発現が期待できる超微粒子の粒径制御、収量向上、汚染軽減をなし得る優れた特徴を有する機能材料製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
Ｓｉ系ＩＶ族材料から構成される半導体超微粒子を可視発光等が可能となる光電子材料として用いるためには、粒径がｎｍ（ナノメートル）レベルで制御された球状超微粒子作製が不可欠である。さらに、ｎｍレベルの超微粒子作製にはレーザーアブレーション法が好適である。
【０００３】
図５は例えば特開平９−２７５０７５号に記載された、従来のターゲット材に対してレーザーアブレーション法を施すことにより、超微粒子を作製堆積するための装置概念図である。
【０００４】
図５においてエキシマレーザー光源５０２からのレーザー光がスリット５０３、集光レンズ５０４、ミラー５０５、レーザー光導入窓５０６から構成された光学系を経由し、真空反応室５０１に導入され、真空反応室５０１の内部に設置されたターゲットフォルダー５０７に配置されたターゲット材５０８の表面に集光照射される。
【０００５】
さらに、ターゲット材５０８表面の放線方向に堆積基板５０９が配置されている。ターゲット材５０８からのレーザーアブレーションによる脱離・射出物質は堆積基板５０９上に捕集・堆積される。
【０００６】
上記のように構成された装置において、Ｓｉをターゲット材とした場合の半導体超微粒子の作製について考える。
【０００７】
まず、真空反応室５０１を、ターボ分子ポンプを主体とした高真空排気系５１２により、１×１０-8Ｔｏｒｒの超高真空まで排気後、高真空排気系５１２を閉鎖する。
【０００８】
次に、希ガス導入ライン５１０を通じてヘリウムガス（Ｈｅ）を真空反応室５０１内に導入し、マスフローコントローラ５１１による流量制御とドライロータリーポンプを主体とした差動排気系５１３による差動排気により、一定圧力（１．０〜２０．０Ｔｏｒｒ）の低圧希ガス（Ｈｅ）雰囲気に真空反応室５０１を保持する。保持された数ＴｏｒｒのＨｅガス雰囲気下で、ターゲット材表面に高エネルギー密度（例えば１. ０Ｊ／ｃｍ2 以上）のレーザー光を照射し、ターゲット材からの物質の脱離・射出を行う。
【０００９】
脱離物質は雰囲気ガス分子に運動エネルギーを散逸するため、空中での凝縮・成長が促され、堆積基板５０９上で粒径数ｎｍから数十ｎｍの超微粒子に成長して堆積される。
【００１０】
元来、ＩＶ族半導体は間接遷移型なので、バンド間遷移においてはフォノンの介在が不可欠であり、必然的に再結合過程では熱の発生が多く、輻射再結合をする確率はきわめて少ないが、形状を粒径が数ｎｍレベルの超微粒子にすると、バンド間遷移における波数選択則の緩和、振動子強度の増大等の効果が生じることにより、電子−正孔対の輻射再結合過程の発生確率が増大し、強い発光を呈することが可能となる。
【００１１】
ここで、発光波長（発光フォトンエネルギー）の制御には、図６に示した超微粒子粒径の減少に伴う量子閉じこめ効果による吸収端発光エネルギー（バンドギャップＥｇに対応）の増大を利用する。つまり、単一発光波長を得るためには超微粒子粒径の均一化が不可欠である。発光波長に対応した粒径の超微粒子を可能な限り粒径分布を抑制して生成・堆積できれば単色発光する光電子材料を得ることが可能となる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の技術で述べたように光電子材料としての半導体超微粒子を用いて単一波長の発光を行うためには、粒径分布の抑制された単一粒径の数ｎｍレベルの超微粒子の生成・堆積が要求されている。
【００１３】
従来の技術では雰囲気希ガスの圧力、ターゲット材と堆積基板の距離等を適切に選んでやることによって、平均粒径を制御することは可能であるが、依然として粒径の分布は存在するために、例えば幾何標準偏差σg が１. ２以下であるような、均一な粒径の半導体超微粒子を得ることは困難である。つまり、より積極的な粒径制御が必要とされている。また、ｎｍレベルの超微粒子はその高い表面原子割合（例えば粒径５ｎｍで約４０％）のために非常に不純物や欠陥の混入に敏感である。
【００１４】
つまり、生成堆積手法としてより清浄でダメージの少ないプロセスが求められている。
【００１５】
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたもので、単一粒径・均一構造を有するｎｍレベルの高純度超微粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で効率的に作製し、堆積基板上に堆積する超微粒子生成堆積装置を提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために本発明の超微粒子の生成堆積装置は、超微粒子生成部におけるレーザーアブレーションによる超微粒子の生成、微分型電気移動度分級装置による超微粒子の粒径制御、さらに超微粒子堆積部における堆積基板への超微粒子の堆積を、前記超微粒子生成部から前記超微粒子堆積部までの雰囲気希ガスの圧力を一定に保ち、つつ連続的な一括のプロセスで行うように構成したものである。
【００１７】
かかる構成により、単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積することができ、さらに、汚染・ダメージを軽減することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明の請求項１に記載の発明は、低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応によって前記ターゲット材の脱離・射出を行い、前記アブレーション反応によって脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子を前記アブレーション反応によって生じたアブレーションプルームの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部と、前記超微粒子生成部に接続され、前記収集された超微粒子を荷電し、低圧希ガス雰囲気下で微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級部と、前記超微粒子分級部に接続され、低圧希ガス雰囲気下で、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部と、前記超微粒子堆積部に接続されて前記超微粒子生成部、超微粒子分級部、超微粒子堆積部に導入された低圧の雰囲気希ガスを排気する排気ポンプとを備え、前記超微粒子生成部には、この超微粒子生成部に導入された雰囲気希ガスの圧力を計測する圧力計が設けられ、前記超微粒子堆積部と排気ポンプとの間には排気流量を調節するバルブ部材が設けられ、前記圧力計により前記バルブ部材をコントロールし、前記超微粒子堆積部に接続された排気ポンプの排気速度をフィードバック制御することにより前記超微粒子生成部から前記超微粒子堆積部までの雰囲気希ガスの圧力を一定に保ち、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行うことを特徴とする超微粒子生成堆積装置であり、超微粒子分級部における超微粒子の分級精度を向上させながら単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積するという作用を有する。
【００１９】
本発明の請求項２に記載の発明は、請求項１記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子生成部、分級部、堆積部を超高真空に排気した後、高純度の低圧希ガス雰囲気下で超微粒子の生成・分級・堆積を行うことを特徴とするものであり、生成堆積される超微粒子の汚染を軽減し高純度化を促進するという作用を有する。
【００２１】
本発明の請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子収集パイプの位置をターゲット材に対して３軸方向に移動可能とする超微粒子収集パイプ移動機構を有することを特徴とするものであり、ターゲット材からの脱離・射出物質の空中での凝集・成長による超微粒子生成時の重要なパラメータであるターゲット材に対する超微粒子収集パイプの位置・距離を制御し効率的な超微粒子を生成することができるという作用を有する。
【００２２】
本発明の請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子収集パイプを形状・構造が異なるパイプと容易に交換可能となる超微粒子収集パイプ着脱機構を有することを特徴とするものであり、生成された超微粒子の収集において、超微粒子収集パイプの形状・構造が及ぼす効果を容易に判別し、最適化を行うことで、超微粒子を効率的に収集することができるという作用を有する。
【００２３】
本発明の請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に放射性同位体を用いるものであり、小容積で超微粒子の荷電を行い装置全体を小型化することができるという作用を有する。
【００２４】
本発明の請求項６に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に紫外光ランプを用いるものであり、効率的に超微粒子を荷電することができるという作用を有する。
【００２５】
本発明の請求項７に記載の発明は、請求項１乃至６のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子堆積用ノズルと積基板間の距離を可変する移動機構を設けたものであり、堆積用ノズル・堆積基板双方の交換を容易にし、さらに堆積用ノズルと堆積基板双方の形状・距離を可変とすることで、超微粒子の堆積条件を最適化することができるという作用を有する。
【００２６】
本発明の請求項８のように超微粒子堆積基板を冷却あるいは、請求項９のように超微粒子堆積基板を帯電することにより、超微粒子の堆積基板への付着を促進することができる。
【００２７】
（実施の形態）
以下、本発明の実施の形態について、図１から図４を用いて説明する詳細に説明する。図１は本実施の形態における超微粒子生成堆積装置の全体構成を示す図である。この図に示された超微粒子生成堆積装置は、超微粒子を生成する超微粒子生成部１０１と、超微粒子生成部１０１に接続されこの超微粒子生成部１０１において生成された超微粒子を分級する超微粒子分級部１０２と、超微粒子分級部１０２において分級された超微粒子を堆積する超微粒子堆積部１０３とから構成されている。
【００２８】
ここで、超微粒子生成部１０１の基本的な構成は、超微粒子生成を行う真空反応室１０４、真空反応室１０４に雰囲気希ガス（キャリアガス１０５）を一定質量流量Ｑａ（例えば１l/min.）で導入するためのマスフローコントローラ１０６、雰囲気希ガス圧力を計測する圧力計１０７から成る。
【００２９】
また、超微粒子分級部１０２の基本的な構成は、質量流量Ｑａで搬送される、超微粒子生成部１０１で生成された超微粒子を、例えばＡｍ２４１のような放射性同位体を用いて荷電する荷電室１１０、超微粒子を上記のように荷電された状態で分級する微分型電気移動度分級装置１１３、微分型電気移動度分級装置１１３内で一定質量流量Ｑｃ（例えば５l/min.）の流れを形成するためのシースガス１１１を微分型電気移動度分級装置１１３に導入するマスフローコントローラ１１２から成る。ここで、超微粒子の荷電は、エキシマランプのような紫外光ランプを用いても良いし、放射性同位体と紫外光ランプの双方を同時に用いても一向に構わない。
【００３０】
さらに、超微粒子堆積部１０３の基本的な構成は、微分型電気移動度分級装置１１３から排気されたシースガスの流量を計測するマスフローメータ１１５、シースガスの排気速度を制御するコンダクタンス可変バルブ１１６、堆積基板上に分級された超微粒子の堆積を行う超微粒子堆積室１１７、堆積室から排気されたキャリアガスの流量を計測するマスフローメータ１１８、キャリアガスの排気速度を制御するコンダクタンス可変バルブ１１９、キャリアガスおよびシースガスの排気を行うルーツポンプ１２０、ルーツポンプに直列に配置されたドライポンプ１２１から成る。
【００３１】
次に、図１から図４を用いて、超微粒子の生成・収集・分級・堆積に関して説明する。図１のターボ分子ポンプを主体とした超高真空排気系１０９によって真空反応室１０４を< １×１０-8Ｔｏｒｒの超高真空に排気後、超高真空排気系１０９を閉鎖する。
【００３２】
同時に、超微粒子生成部１０１と超微粒子分級部１０２の間、微分型電気移動度分級装置１１３とマスフローメータ１１５の間、および超微粒子堆積室１１７とマスフローメータ１１８の間を閉鎖した状態でターボ分子ポンプを主体とする超高真空排気系１１４によって荷電室１１０、微分型電気移動度分級装置１１３、超微粒子堆積室１１７を< １×１０-7Ｔｏｒｒの超高真空まで排気後、超高真空排気系１１４を閉鎖する。
【００３３】
次にマスフローコントローラ１０６を用いて真空反応室１０４に質量流量Ｑａでキャリアガス（高純度希ガス、例えば６ＮのＨｅ）を導入する。ここで、超微粒子生成部１０１と超微粒子分級部１０２の間を開放する。
【００３４】
さらに、微分型電気移動度分級装置１１３とマスフローメータ１１５の間、超微粒子堆積室１１７とマスフローメータ１１８の間も開放する。このときコンダクタンス可変バルブ１１６および１１９は全開放状態であり、ルーツポンプ１２０およびドライポンプ１２１は稼働状態である。
【００３５】
次にマスフローコントローラ１１２を用いて微分型電気移動度分級装置１１３に質量流量Ｑｃでシースガス（高純度希ガス、例えば６ＮのＨｅ）を導入する。そして、真空反応室１０４に配置された圧力計１０７を用いてコンダクタンス可変バルブ１１９をフィードバック制御しつつ、コンダクタンス可変バルブ１１６でバランスを取ることによって、真空反応室の雰囲気希ガス圧力を一定に保ちつつ、マスフローメータ１１８の計測値がＱａに、マスフローメータ１１５の計測値がＱｃとなるように、排気ラインのコンダクタンスを制御する。
【００３６】
上記のような手順で、超微粒子が生成・収集・分級・堆積される真空反応室１０４、荷電室１１０、微分型電気移動度分級装置１１３、超微粒子堆積室１１７を超高真空に排気後、高純度の希ガスを導入することで超微粒子に対する酸素等の汚染を軽減することができる。
【００３７】
また、真空反応室１０４における雰囲気希ガス圧力を一定に保ちつつ、キャリアガス・シースガスの流量を一定に保つことにより、安定した超微粒子生成条件を保持することが可能となり、ひいては超微粒子の分級精度を向上することができる。
【００３８】
超微粒子が生成される真空反応室１０４の内部構成は図２に示すように、自転機構を有するターゲットフォルダー２３ 、ターゲットフォルダー２３上に配置されたターゲット材２２、レーザー光２１によって励起されたアブレーションプルーム２５の成長方向（ターゲット材２２の放線方向）に配置されたｘｙｚの３軸方向に移動可能な超微粒子収集パイプ２４、超微粒子収集パイプ２４の着脱・交換を行うための超微粒子収集パイプ着脱機構２７から成る。
【００３９】
レーザー光２１によって励起され、アブレーション反応によってターゲット材２２から脱離・射出された物質は雰囲気希ガス分子に運動エネルギーを散逸するため、空中での凝縮・成長が促され、数ｎｍから数十ｎｍの超微粒子に成長する。ここで、成長する超微粒子の粒径、生成された超微粒子同士の凝集現象はレーザー光２１の照射位置に対する３次元的な場所依存性を持つ。つまり、超微粒子収集パイプ２４を図２のｘｙｚの３軸方向に可動とすることで、レーザ光２１の照射位置に対して３次元的に最適な位置に超微粒子収集パイプ２４を配置することで、狙った粒径に成長した超微粒子を、超微粒子同士の凝集を抑制しつつ効率的に収集することが可能となる。
【００４０】
さらに、超微粒子収集パイプ２４を着脱可能とする超微粒子収集パイプ着脱機構２７を設けることで、形状・構造の異なる超微粒子収集パイプ（例えばパイプにテーパ形状を持たせる）は容易に着脱・交換可能であり、超微粒子収集パイプ２４の形状・構造の最適化を行うことが可能となり、超微粒子収集の効率化を図ることができる。加えて、真空反応室内の雰囲気希ガス圧力を上記のような手順で制御することにより、超微粒子の生成における雰囲気希ガス圧力依存性を制御することもできる。
【００４１】
超微粒子収集パイプ２４で収集された超微粒子は、質量流量Ｑａで荷電室１１０に搬送され、放射性同位体あるいは、紫外線ランプの少なくとも一方によって荷電される。ここで、放射性同位体のみを超微粒子の荷電に用いれば、荷電室の容積を小さくすることができ、ひいては装置全体の小型化が可能となる。また、紫外線ランプ、あるいは紫外線ランプと放射性同位体双方を超微粒子の荷電に用いれば、より効率的に超微粒子を荷電することができ、超微粒子の収量を向上することができる。
【００４２】
荷電室１１０で荷電された超微粒子は図３に示すような微分型電気移動度分級装置に搬送される。質量流量Ｑａで搬送された荷電超微粒子は、キャリアガス導入口３０４から導入され、キャリアガスの流れを等方的に均一化するキャリアガスバッファ３０５を介して、Ｒ１、Ｒ２の半径を持つ二重円筒構造部にキャリアガス吹き出し口３０６から流れ込む。
【００４３】
また、シースガス導入口３０１からシースガスバッファ３０２に導入された質量流量Ｑｃを有するシースガスは、シースガスバッファ３０２およびフィルタ３０３を通過することにより、層流となって二重円筒構造部に流れ込む。二重円筒構造部に流入した荷電超微粒子は、図３のように直流電源３０９によって二重円筒間に印加された静電界によって、円筒の軸に向かって力を受ける。荷電超微粒子は粒径によってその電気移動度が異なるため、キャリアガス吹き出し口３０６とスリット３０７間の距離Ｌおよび、直流電源３０９の電圧Ｖと二重円筒の半径Ｒ１、Ｒ２で決まる電界強度に従って、単一粒径のみの荷電超微粒子がスリット３０７に流入する。
【００４４】
このように、キャリアガス排気口３１１から搬出される荷電超微粒子は微分型電気移動度分級装置によって単一粒径に分級される。ここで、上記のような手段で導入されるキャリアガス・シースガスの質量流量と、排気されるキャリアガス・シースガスの質量流量がそれぞれ等しくなるように制御してやることにより、分級精度を理論上の値に近づけることができる。
【００４５】
微分型電気移動度分級装置１１３で分級された荷電超微粒子は、図４に示すような超微粒子堆積室に搬送される。搬送された荷電超微粒子は堆積用ノズル４２から堆積室４１に噴出し、堆積基板フォルダー４４上に配置された、堆積基板４３上に堆積される。堆積基板４３を図４のｚ方向に移動可能とする堆積基板移動機構４８を設けることで、堆積用ノズル４２と堆積基板４３の距離を可変とすることができるうえ、堆積用ノズル４２・堆積基板４３双方の交換を容易にし、形状を任意に変更することができる。堆積用ノズル４２の形状を変更して、噴出する超微粒子の速度を変化させ、堆積用ノズル４２と堆積基板４３の距離を制御することにより、堆積基板４３が堆積ノズル４２から噴出する超微粒子を含んだ気流に対してカスケード・インパクターとして作用することを抑制することができる。逆に、堆積基板４３をカスケード・インパクターとして作用させることも可能であり、堆積超微粒子粒径の更なる均一化を行うこともできる。
【００４６】
また、堆積基板４３は直流電源４７で直流電圧を印加することにより帯電し、さらにペルチェ素子４６によって冷却されている。つまり、堆積基板４３を帯電・冷却することで、荷電超微粒子の堆積基板４３への付着を促進し、捕集効率を向上させることができる。
【００４７】
なお、ここでは堆積基板４３を帯電し、かつ冷却したが、必ずしも帯電・冷却の双方を行う必要はない。
【００４８】
上記のように、低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応によってターゲット材の脱離・射出を行い、脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子をアブレーション反応によって生じたアブレーションプルームの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部、収集された超微粒子を荷電し微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級部、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部から構成される、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行う超微粒子生成堆積装置を用いることで、単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積することができる。
【００４９】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、単一粒径・均一構造となるように制御された高純度超微粒子の作製を容易にかつ効率的に行うことができ、生成された超微粒子を堆積基板上に確実に堆積することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態における超微粒子生成堆積装置の全体構成図
【図２】本発明の実施の形態における超微粒子が生成される真空反応室の内部構成図
【図３】本発明の実施の形態における微分型電気移動度分級装置の構成図
【図４】本発明の実施の形態における超微粒子堆積室の構成図
【図５】従来の超微粒子を作製堆積するための装置概念図
【図６】超微粒子粒径とその吸収端発光エネルギーの相関図
【符号の説明】
１０１ 超微粒子生成部
１０２ 超微粒子分級部
１０３ 超微粒子堆積部
１０４、５０１ 真空反応室
１０５、２６ キャリアガス
１０６、１１２、５１１ マスフローコントローラ
１０７ 圧力計
１０８、２１ レーザー光
１０９、１１４ 超高真空排気系
１１０ 荷電室
１１１ シースガス
１１３ 微分型電気移動度分級装置
１１５、１１８ マスフローメータ
１１６、１１９ コンダクタンス可変バルブ
１１７ 超微粒子堆積室
１２０ ルーツポンプ
１２１ ドライポンプ
２２、５０８ ターゲット材
２３、５０７ ターゲットフォルダー
２４ 超微粒子収集パイプ
２５ アブレーションプルーム
２７ 超微粒子収集パイプ着脱機構
３０１ シースガス導入口
３０２ シースガスバッファ
３０３ フィルタ
３０４ キャリアガス導入口
３０５ キャリアガスバッファ
３０６ キャリアガス吹き出し口
３０７、５０３ スリット
３０８ 絶縁体
３９、４７ 直流電源
３１０ シースガス排気口
３１１ キャリアガス排気口
４１ 堆積室
４２ 堆積用ノズル
４３、５０９ 堆積基板
４４ 堆積基板フォルダー
４５ キャリアガス排気系
４６ ペルチェ素子
５０２ エキシマレーザ光源
５０４ 集光レンズ
５０５ ミラー
５０６ 光導入窓
５１０ 希ガス導入ライン
５１２ 高真空排気系
５１３ 差動排気系
Claims (9)
- 低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応によって前記ターゲット材の脱離・射出を行い、前記アブレーション反応によって脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子を前記アブレーション反応によって生じたアブレーションプルームの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部と、
前記超微粒子生成部に接続され、前記収集された超微粒子を荷電し、低圧希ガス雰囲気下で微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級部と、
前記超微粒子分級部に接続され、低圧希ガス雰囲気下で、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部と、
前記超微粒子堆積部に接続されて前記超微粒子生成部、超微粒子分級部、超微粒子堆積部に導入された低圧の雰囲気希ガスを排気する排気ポンプとを備え、
前記超微粒子生成部には、この超微粒子生成部に導入された雰囲気希ガスの圧力を計測する圧力計が設けられ、
前記超微粒子堆積部と排気ポンプとの間には排気流量を調節するバルブ部材が設けられ、
前記圧力計により前記バルブ部材をコントロールし、前記超微粒子堆積部に接続された排気ポンプの排気速度をフィードバック制御することにより前記超微粒子生成部から前記超微粒子堆積部までの雰囲気希ガスの圧力を一定に保ち、
超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行うことを特徴とする超微粒子生成堆積装置。 - 前記超微粒子生成部、分級部、堆積部を超高真空に排気後、高純度の低圧希ガス雰囲気下で超微粒子の生成・分級・堆積を行うことを特徴とする請求項１記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子収集パイプの位置を前記ターゲット材に対して３軸方向に移動可能とする超微粒子収集パイプ移動機構を有することを特徴とする請求項１または２に記載の超微粒子生成堆積装置。
- さらに、前記超微粒子収集パイプを形状・構造が異なるパイプと容易に交換可能となる超微粒子収集パイプ着脱機構を有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子分級部において超微粒子の荷電に放射性同位体を用いる請求項１から４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子分級部において超微粒子の荷電に紫外光ランプを用いる請求項１から４のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子堆積用ノズルと前記堆積基板間の距離を可変する移動機構を有する請求項１から６のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子堆積基板を冷却する機構を有する請求項１から７のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
- 前記超微粒子堆積基板を帯電する機構を有する請求項１から７のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。
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