JP2000282222A - 超微粒子生成堆積装置 - Google Patents
超微粒子生成堆積装置Info
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Abstract
い、併せて超微粒子に対する汚染・ダメージを軽減する
超微粒子生成堆積装置を提供すること。 【解決手段】 低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレ
ーザー光108で励起し、アブレーション反応によって
ターゲット材の脱離・射出を行い、脱離・射出物質を空
中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、この超微粒子
をアブレーションプルームの成長方向に配置された超微
粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部10
1、収集された超微粒子を荷電し、分級装置113を用
いて分級する超微粒子分級部102、分級された超微粒
子を堆積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積す
る超微粒子堆積部103から構成される、超微粒子の生
成から堆積までを連続的な一括のプロセスで行う超微粒
子生成堆積装置である。
Description
関するものであり、特に、量子サイズ効果から様々な機
能発現が期待できる超微粒子の粒径制御、収量向上、汚
染軽減をなし得る優れた特徴を有する機能材料製造装置
に関するものである。
超微粒子を可視発光等が可能となる光電子材料として用
いるためには、粒径がnm(ナノメートル)レベルで制
御された球状超微粒子作製が不可欠である。さらに、n
mレベルの超微粒子作製にはレーザーアブレーション法
が好適である。
記載された、従来のターゲット材に対してレーザーアブ
レーション法を施すことにより、超微粒子を作製堆積す
るための装置概念図である。
からのレーザー光がスリット503、集光レンズ50
4、ミラー505、レーザー光導入窓506から構成さ
れた光学系を経由し、真空反応室501に導入され、真
空反応室501の内部に設置されたターゲットフォルダ
ー507に配置されたターゲット材508の表面に集光
照射される。
向に堆積基板509が配置されている。ターゲット材5
08からのレーザーアブレーションによる脱離・射出物
質は堆積基板509上に捕集・堆積される。
iをターゲット材とした場合の半導体超微粒子の作製に
ついて考える。
ンプを主体とした高真空排気系512により、1×10
-8Torrの超高真空まで排気後、高真空排気系512
を閉鎖する。
リウムガス(He)を真空反応室501内に導入し、マ
スフローコントローラ511による流量制御とドライロ
ータリーポンプを主体とした差動排気系513による差
動排気により、一定圧力(1.0〜20.0Torr)
の低圧希ガス(He)雰囲気に真空反応室501を保持
する。保持された数TorrのHeガス雰囲気下で、タ
ーゲット材表面に高エネルギー密度(例えば1. 0J/
cm2 以上)のレーザー光を照射し、ターゲット材から
の物質の脱離・射出を行う。
ーを散逸するため、空中での凝縮・成長が促され、堆積
基板509上で粒径数nmから数十nmの超微粒子に成
長して堆積される。
バンド間遷移においてはフォノンの介在が不可欠であ
り、必然的に再結合過程では熱の発生が多く、輻射再結
合をする確率はきわめて少ないが、形状を粒径が数nm
レベルの超微粒子にすると、バンド間遷移における波数
選択則の緩和、振動子強度の増大等の効果が生じること
により、電子−正孔対の輻射再結合過程の発生確率が増
大し、強い発光を呈することが可能となる。
ー)の制御には、図6に示した超微粒子粒径の減少に伴
う量子閉じこめ効果による吸収端発光エネルギー(バン
ドギャップEgに対応)の増大を利用する。つまり、単
一発光波長を得るためには超微粒子粒径の均一化が不可
欠である。発光波長に対応した粒径の超微粒子を可能な
限り粒径分布を抑制して生成・堆積できれば単色発光す
る光電子材料を得ることが可能となる。
たように光電子材料としての半導体超微粒子を用いて単
一波長の発光を行うためには、粒径分布の抑制された単
一粒径の数nmレベルの超微粒子の生成・堆積が要求さ
れている。
ゲット材と堆積基板の距離等を適切に選んでやることに
よって、平均粒径を制御することは可能であるが、依然
として粒径の分布は存在するために、例えば幾何標準偏
差σg が1. 2以下であるような、均一な粒径の半導体
超微粒子を得ることは困難である。つまり、より積極的
な粒径制御が必要とされている。また、nmレベルの超
微粒子はその高い表面原子割合(例えば粒径5nmで約
40%)のために非常に不純物や欠陥の混入に敏感であ
る。
メージの少ないプロセスが求められている。
なされたもので、単一粒径・均一構造を有するnmレベ
ルの高純度超微粒子を汚染・ダメージを軽減した状態で
効率的に作製し、堆積基板上に堆積する超微粒子生成堆
積装置を提供することを目的とする。
に本発明の超微粒子の生成堆積装置は、レーザーアブレ
ーションによる超微粒子の生成、微分型電気移動度分級
装置による超微粒子の粒径制御、さらに堆積基板への超
微粒子の堆積を連続的な一括のプロセスで行うように構
成したものである。
高純度超微粒子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積す
ることができ、さらに、汚染・ダメージを軽減すること
ができる。
は、低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレーザー光で
励起し、アブレーション反応によってターゲット材の脱
離・射出を行い、脱離・射出された物質を空中で凝縮・
成長させて超微粒子を生成し、生成された超微粒子をア
ブレーション反応によって生じたアブレーションプルー
ムの成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって
収集する超微粒子生成部、収集された超微粒子を荷電し
微分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分
級部、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積
用ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部から構成され
る、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロ
セスで行うことを特徴とする超微粒子生成堆積装置であ
り、単一粒径・均一構造の高純度超微粒子を効率的に作
製し、堆積基板上に堆積するという作用を有する。
1記載の超微粒子生成堆積装置において、超微粒子生成
部、分級部、堆積部を超高真空に排気した後、高純度の
低圧希ガス雰囲気下で超微粒子の生成・分級・堆積を行
うことを特徴とするものであり、生成堆積される超微粒
子の汚染を軽減し高純度化を促進するという作用を有す
る。
1または2記載の超微粒子生成堆積装置において、超微
粒子生成部に設けた圧力計により超微粒子堆積部に接続
された排気ポンプの排気速度をフィードバック制御する
ことを特徴とするものであり、超微粒子分級部における
超微粒子の分級精度を向上するという作用を有する。
1乃至3のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置にお
いて、超微粒子収集パイプの位置をターゲット材に対し
て3軸方向に移動可能とする超微粒子収集パイプ移動機
構を有することを特徴とするものであり、ターゲット材
からの脱離・射出物質の空中での凝集・成長による超微
粒子生成時の重要なパラメータであるターゲット材に対
する超微粒子収集パイプの位置・距離を制御し効率的な
超微粒子を生成することができるという作用を有する。
1乃至4のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置にお
いて、超微粒子収集パイプを形状・構造が異なるパイプ
と容易に交換可能となる超微粒子収集パイプ着脱機構を
有することを特徴とするものであり、生成された超微粒
子の収集において、超微粒子収集パイプの形状・構造が
及ぼす効果を容易に判別し、最適化を行うことで、超微
粒子を効率的に収集することができるという作用を有す
る。
1乃至5のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置にお
いて、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に放射性
同位体を用いるものであり、小容積で超微粒子の荷電を
行い装置全体を小型化することができるという作用を有
する。
1乃至5のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置にお
いて、超微粒子分級部において超微粒子の荷電に紫外光
ランプを用いるものであり、効率的に超微粒子を荷電す
ることができるという作用を有する。
1乃至7のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置にお
いて、超微粒子堆積用ノズルと積基板間の距離を可変す
る移動機構を設けたものであり、堆積用ノズル・堆積基
板双方の交換を容易にし、さらに堆積用ノズルと堆積基
板双方の形状・距離を可変とすることで、超微粒子の堆
積条件を最適化することができるという作用を有する。
板を冷却あるいは、請求項10のように超微粒子堆積基
板を帯電することにより、超微粒子の堆積基板への付着
を促進することができる。
について、図1から図4を用いて説明する詳細に説明す
る。図1は本実施の形態における超微粒子生成堆積装置
の全体構成を示す図である。この図に示された超微粒子
生成堆積装置は、超微粒子を生成する超微粒子生成部1
01と、超微粒子生成部101に接続されこの超微粒子
生成部101において生成された超微粒子を分級する超
微粒子分級部102と、超微粒子分級部102において
分級された超微粒子を堆積する超微粒子堆積部103と
から構成されている。
構成は、超微粒子生成を行う真空反応室104、真空反
応室104に雰囲気希ガス(キャリアガス105)を一
定質量流量Qa(例えば1l/min.)で導入するためのマ
スフローコントローラ106、雰囲気希ガス圧力を計測
する圧力計107から成る。
成は、質量流量Qaで搬送される、超微粒子生成部10
1で生成された超微粒子を、例えばAm241のような
放射性同位体を用いて荷電する荷電室110、超微粒子
を上記のように荷電された状態で分級する微分型電気移
動度分級装置113、微分型電気移動度分級装置113
内で一定質量流量Qc(例えば5l/min.)の流れを形成
するためのシースガス111を微分型電気移動度分級装
置113に導入するマスフローコントローラ112から
成る。ここで、超微粒子の荷電は、エキシマランプのよ
うな紫外光ランプを用いても良いし、放射性同位体と紫
外光ランプの双方を同時に用いても一向に構わない。
構成は、微分型電気移動度分級装置113から排気され
たシースガスの流量を計測するマスフローメータ11
5、シースガスの排気速度を制御するコンダクタンス可
変バルブ116、堆積基板上に分級された超微粒子の堆
積を行う超微粒子堆積室117、堆積室から排気された
キャリアガスの流量を計測するマスフローメータ11
8、キャリアガスの排気速度を制御するコンダクタンス
可変バルブ119、キャリアガスおよびシースガスの排
気を行うルーツポンプ120、ルーツポンプに直列に配
置されたドライポンプ121から成る。
生成・収集・分級・堆積に関して説明する。図1のター
ボ分子ポンプを主体とした超高真空排気系109によっ
て真空反応室104を< 1×10-8Torrの超高真空
に排気後、超高真空排気系109を閉鎖する。
分級部102の間、微分型電気移動度分級装置113と
マスフローメータ115の間、および超微粒子堆積室1
17とマスフローメータ118の間を閉鎖した状態でタ
ーボ分子ポンプを主体とする超高真空排気系114によ
って荷電室110、微分型電気移動度分級装置113、
超微粒子堆積室117を< 1×10-7Torrの超高真
空まで排気後、超高真空排気系114を閉鎖する。
て真空反応室104に質量流量Qaでキャリアガス(高
純度希ガス、例えば6NのHe)を導入する。ここで、
超微粒子生成部101と超微粒子分級部102の間を開
放する。
とマスフローメータ115の間、超微粒子堆積室117
とマスフローメータ118の間も開放する。このときコ
ンダクタンス可変バルブ116および119は全開放状
態であり、ルーツポンプ120およびドライポンプ12
1は稼働状態である。
て微分型電気移動度分級装置113に質量流量Qcでシ
ースガス(高純度希ガス、例えば6NのHe)を導入す
る。そして、真空反応室104に配置された圧力計10
7を用いてコンダクタンス可変バルブ119をフィード
バック制御しつつ、コンダクタンス可変バルブ116で
バランスを取ることによって、真空反応室の雰囲気希ガ
ス圧力を一定に保ちつつ、マスフローメータ118の計
測値がQaに、マスフローメータ115の計測値がQc
となるように、排気ラインのコンダクタンスを制御す
る。
集・分級・堆積される真空反応室104、荷電室11
0、微分型電気移動度分級装置113、超微粒子堆積室
117を超高真空に排気後、高純度の希ガスを導入する
ことで超微粒子に対する酸素等の汚染を軽減することが
できる。
ガス圧力を一定に保ちつつ、キャリアガス・シースガス
の流量を一定に保つことにより、安定した超微粒子生成
条件を保持することが可能となり、ひいては超微粒子の
分級精度を向上することができる。
内部構成は図2に示すように、自転機構を有するターゲ
ットフォルダー23 、ターゲットフォルダー23上に
配置されたターゲット材22、レーザー光21によって
励起されたアブレーションプルーム25の成長方向(タ
ーゲット材22の放線方向)に配置されたxyzの3軸
方向に移動可能な超微粒子収集パイプ24、超微粒子収
集パイプ24の着脱・交換を行うための超微粒子収集パ
イプ着脱機構27から成る。
ーション反応によってターゲット材22から脱離・射出
された物質は雰囲気希ガス分子に運動エネルギーを散逸
するため、空中での凝縮・成長が促され、数nmから数
十nmの超微粒子に成長する。ここで、成長する超微粒
子の粒径、生成された超微粒子同士の凝集現象はレーザ
ー光21の照射位置に対する3次元的な場所依存性を持
つ。つまり、超微粒子収集パイプ24を図2のxyzの
3軸方向に可動とすることで、レーザ光21の照射位置
に対して3次元的に最適な位置に超微粒子収集パイプ2
4を配置することで、狙った粒径に成長した超微粒子
を、超微粒子同士の凝集を抑制しつつ効率的に収集する
ことが可能となる。
能とする超微粒子収集パイプ着脱機構27を設けること
で、形状・構造の異なる超微粒子収集パイプ(例えばパ
イプにテーパ形状を持たせる)は容易に着脱・交換可能
であり、超微粒子収集パイプ24の形状・構造の最適化
を行うことが可能となり、超微粒子収集の効率化を図る
ことができる。加えて、真空反応室内の雰囲気希ガス圧
力を上記のような手順で制御することにより、超微粒子
の生成における雰囲気希ガス圧力依存性を制御すること
もできる。
粒子は、質量流量Qaで荷電室110に搬送され、放射
性同位体あるいは、紫外線ランプの少なくとも一方によ
って荷電される。ここで、放射性同位体のみを超微粒子
の荷電に用いれば、荷電室の容積を小さくすることがで
き、ひいては装置全体の小型化が可能となる。また、紫
外線ランプ、あるいは紫外線ランプと放射性同位体双方
を超微粒子の荷電に用いれば、より効率的に超微粒子を
荷電することができ、超微粒子の収量を向上することが
できる。
に示すような微分型電気移動度分級装置に搬送される。
質量流量Qaで搬送された荷電超微粒子は、キャリアガ
ス導入口304から導入され、キャリアガスの流れを等
方的に均一化するキャリアガスバッファ305を介し
て、R1、R2の半径を持つ二重円筒構造部にキャリア
ガス吹き出し口306から流れ込む。
ガスバッファ302に導入された質量流量Qcを有する
シースガスは、シースガスバッファ302およびフィル
タ303を通過することにより、層流となって二重円筒
構造部に流れ込む。二重円筒構造部に流入した荷電超微
粒子は、図3のように直流電源309によって二重円筒
間に印加された静電界によって、円筒の軸に向かって力
を受ける。荷電超微粒子は粒径によってその電気移動度
が異なるため、キャリアガス吹き出し口306とスリッ
ト307間の距離Lおよび、直流電源309の電圧Vと
二重円筒の半径R1、R2で決まる電界強度に従って、
単一粒径のみの荷電超微粒子がスリット307に流入す
る。
ら搬出される荷電超微粒子は微分型電気移動度分級装置
によって単一粒径に分級される。ここで、上記のような
手段で導入されるキャリアガス・シースガスの質量流量
と、排気されるキャリアガス・シースガスの質量流量が
それぞれ等しくなるように制御してやることにより、分
級精度を理論上の値に近づけることができる。
れた荷電超微粒子は、図4に示すような超微粒子堆積室
に搬送される。搬送された荷電超微粒子は堆積用ノズル
42から堆積室41に噴出し、堆積基板フォルダー44
上に配置された、堆積基板43上に堆積される。堆積基
板43を図4のz方向に移動可能とする堆積基板移動機
構48を設けることで、堆積用ノズル42と堆積基板4
3の距離を可変とすることができるうえ、堆積用ノズル
42・堆積基板43双方の交換を容易にし、形状を任意
に変更することができる。堆積用ノズル42の形状を変
更して、噴出する超微粒子の速度を変化させ、堆積用ノ
ズル42と堆積基板43の距離を制御することにより、
堆積基板43が堆積ノズル42から噴出する超微粒子を
含んだ気流に対してカスケード・インパクターとして作
用することを抑制することができる。逆に、堆積基板4
3をカスケード・インパクターとして作用させることも
可能であり、堆積超微粒子粒径の更なる均一化を行うこ
ともできる。
電圧を印加することにより帯電し、さらにペルチェ素子
46によって冷却されている。つまり、堆積基板43を
帯電・冷却することで、荷電超微粒子の堆積基板43へ
の付着を促進し、捕集効率を向上させることができる。
つ冷却したが、必ずしも帯電・冷却の双方を行う必要は
ない。
ゲット材をレーザー光で励起し、アブレーション反応に
よってターゲット材の脱離・射出を行い、脱離・射出さ
れた物質を空中で凝縮・成長させて超微粒子を生成し、
生成された超微粒子をアブレーション反応によって生じ
たアブレーションプルームの成長方向に配置された超微
粒子収集パイプによって収集する超微粒子生成部、収集
された超微粒子を荷電し微分型電気移動度分級装置を用
いて分級する超微粒子分級部、分級された超微粒子を堆
積基板上に超微粒子堆積用ノズルを介して堆積する超微
粒子堆積部から構成される、超微粒子の生成から堆積ま
でを連続的な一括のプロセスで行う超微粒子生成堆積装
置を用いることで、単一粒径・均一構造の高純度超微粒
子を効率的に作製し、堆積基板上に堆積することができ
る。
・均一構造となるように制御された高純度超微粒子の作
製を容易にかつ効率的に行うことができ、生成された超
微粒子を堆積基板上に確実に堆積することができる。
装置の全体構成図
れる真空反応室の内部構成図
分級装置の構成図
構成図
図
関図
Claims (10)
- 【請求項1】 低圧希ガス雰囲気下でターゲット材をレ
ーザー光で励起し、アブレーション反応によって前記タ
ーゲット材の脱離・射出を行い、前記アブレーション反
応によって脱離・射出された物質を空中で凝縮・成長さ
せて超微粒子を生成し、生成された超微粒子を前記アブ
レーション反応によって生じたアブレーションプルーム
の成長方向に配置された超微粒子収集パイプによって収
集する超微粒子生成部、収集された超微粒子を荷電し微
分型電気移動度分級装置を用いて分級する超微粒子分級
部、分級された超微粒子を堆積基板上に超微粒子堆積用
ノズルを介して堆積する超微粒子堆積部から構成され
る、超微粒子の生成から堆積までを連続的な一括のプロ
セスで行うことを特徴とする超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項2】 前記超微粒子生成部、分級部、堆積部を
超高真空に排気後、高純度の低圧希ガス雰囲気下で超微
粒子の生成・分級・堆積を行うことを特徴とする請求項
1記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項3】 さらに、前記超微粒子生成部に設けた圧
力計により前記超微粒子堆積部に接続された排気ポンプ
の排気速度をフィードバック制御することを特徴とする
請求項1あるいは2記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項4】 前記超微粒子収集パイプの位置を前記タ
ーゲット材に対して3軸方向に移動可能とする超微粒子
収集パイプ移動機構を有することを特徴とする請求項1
から3のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項5】 さらに、前記超微粒子収集パイプを形状
・構造が異なるパイプと容易に交換可能となる超微粒子
収集パイプ着脱機構を有することを特徴とする請求項1
から4のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項6】 前記超微粒子分級部において超微粒子の
荷電に放射性同位体を用いる請求項1から5のいずれか
に記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項7】 前記超微粒子分級部において超微粒子の
荷電に紫外光ランプを用いる請求項1から5のいずれか
に記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項8】 前記超微粒子堆積用ノズルと前記堆積基
板間の距離を可変する移動機構を有する請求項1から7
のいずれかに記載の超微粒子生成堆積装置。 - 【請求項9】 前記超微粒子堆積基板を冷却する機構を
有する請求項1から8のいずれかに記載の超微粒子生成
堆積装置。 - 【請求項10】 前記超微粒子堆積基板を帯電する機構
を有する請求項1から8のいずれかに記載の超微粒子生
成堆積装置。
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