CN102925863B - 一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法 - Google Patents
一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法，首先采用蒸发、溅射或烧蚀的方法形成蒸气后与大量的气体碰撞凝聚生长，形成气相团簇束流源；对纳米团簇束流产生的相关气体工作气压和凝聚区长度进行限制，之后将其电离，加速，使得从其出发到衬底时的纳米颗粒能量在接近或超过每个原子1eV的区间，尤其是1±0.1eV；在固态衬底上高速沉积形成亚稳相含量更高的纳米薄膜：对于固体团簇束流源，采用加大缓冲气体的通入量，使得第一级团簇束流源室的气压工作在100Pa-2000Pa之间；第一级和第二级保持1个数量级以上的气压差；前驱物气化位置至差分抽气喷嘴的距离延长。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米薄膜的气相制备方法，尤其是通过团簇束流产生产生纳米薄膜的气相方法。
背景技术
亚稳相是指在热力学平衡态条件下并非出于能量最低态的材料结构，以亚稳相结构为主的功能材料称为亚稳相材料。常见的亚稳相材料例如，金刚石(相对于石墨)、类钻碳、亚稳合金（钢材）和亚稳磁性氧化物等，或包括亚稳表/界面(比如某些高指数界面)的材料等。由于亚稳材料具有许多常规稳态材料所不具备的特殊性能，因此亚稳材料的超常条件加工技术（比如过高压、微重力、急冷、深过冷、强磁场、强电场、薄膜以及其他极端条件）一直是材料工程的关注点。纳米材料是当前材料研究的热点。人们期待，具有各种亚稳相结构和界面的纳米颗粒及其组装结构（如薄膜）将具有力热光电方面优异的性能。
本发明着力优化的团簇束流产生方法以及团簇束流源发展于20世纪七八十年代1-2。在传统的团簇束流源中，先利用固体或者液体材料产生原子蒸气并将该蒸气通过极小的喷孔进入高真空端，利用多级喷孔对中产生准直的原子团簇束流。其主要特征为气相生长、差分抽气和中性束流的多级对中。最初的团簇束流主要用于原子分子物理学的研究，用于产生Na13、Au20等含数十个原子的原子团簇3-5。沿着这一思路，团簇束流发生方法的主要改进在于产生蒸汽的方法（加热、激光烧蚀）6-9、喷嘴设计（尺寸和压差）、原子数级别的束流成分选择（脉冲选择、磁偏转）10-11、束流离化和高能加速8，12-15以及相关的量子调控手段（囚禁、激光操控）16。2008年报道的最新成果已经证实了M/ΔM高达20的束流成分选择。由于原子分子物理的研究较少以工业应用为诉求，所以以应用材料为导向的文章和专利都是比较少的，而以团簇束流为手段以亚稳相材料制备为目的的文献和专利则是完全没有。
以“团簇and束流”对我国发明专利的摘要进行检索，仅见到六项相关专利(200610037968.7；200710021318.8；200710023415.0；200810098905.1；201010514268.9；201010286912.1)，这六项专利都是与结构组装有关的，与本申请涉及的装置和束流方法发展无关，更无关亚稳材料。
现有国外专利文献中，按照产生团簇的种类，团簇束流源分为气体团簇束流和固体团簇束流源两类。本发明关注纳米颗粒的结构亚稳相，关注固态的纳米颗粒产生，所以也只关心固态前驱体的团簇，也即固体团簇束流源。固体团簇束流源是形成固体(如Ag、Au等，而非Ar、H2等)原子簇的装置，则第一步要考虑采用溅射、激光烧蚀固体的方法形成原子气，然后进入“种”束阶段形成团簇束流。其重要的用途就是形成薄膜。相对于气体团簇源，这方面的工作无论是学术论文或是专利都少得多。最早采用团簇束流制备薄膜的美国发明专利(US4152478)授权于1979年，题目为vaporized-metal cluster ion source，介绍了一种产生含100-1000个原子的原子簇的产生方法，并将原子簇方法应用于薄膜沉积的工作。美国海军部1989年也申请了类似的专利制备团簇离子用于薄膜沉积(US5051582)。1996年也有类似题目的专利申请(US5582879)，采用一种极低气压(10-5Torr)的前驱物制备团簇及其薄膜。日本的I.Yamada和德国H.Haberland组在固态团簇离子沉积方面做了持续的发展14，16。这方面发展受到高质量镜面薄膜的支持。所以，Yamada和Haberland等组都把注意力放在平整薄膜的制备上，提出团簇离子束比原子束可以输运更多的质量和能量，这可以诉求纳米级别平整的薄膜，在光学材料中寻求应用，这些诉求还得到了军方的支持。但是目前尚未有对纳米颗粒结构相调控和亚稳相获得的关注。这也体现在文献上，如将metastable（亚稳）和cluster beam（团簇束流）同时输入进行专利和学术文献检索，完全没有相关的专利，学术论文也主要是气体团簇(He、Ar、NH3或有机物等)或尺寸极小适用于原子分子研究的团簇。
综上所述，无论是固体、液体或者是气体的前驱物，目前都已经有多种团簇束流源被设计制造。但是最普遍的产生团簇的方法，也即气相凝聚配合差分抽气，作为一种通用的手段和学科常识本身并没有相关专利。20世纪末期，随着纳米科学的兴起，固体团簇束流源开始被应用到了纳米颗粒制备中16。由于传统上团簇属于原子分子物理学科，研究人员更多关注束流的构建和离子束技术，所以气体离化团簇束流源的研究和制造已经十分成熟，形成了多款产品和相关专利。产生较大尺寸团簇的固体团簇束流源则较少有人关注，单个纳米颗粒，其原子数最少也在1000个以上，可能达到百万个原子，这样的团簇束流源，特别是以促进实现亚稳相纳米颗粒形成为目的束流技术无论是学术论文或是专利都尚未报道过。本发明正是注意到这些特定的气压和工作距离中纳米颗粒结构相的变化。
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发明内容
本发明目的是，提出一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法，尤其是基于团簇科学中最通用的气体积聚+差分抽气方法产生固体纳米颗粒的束流，并对这一通用手段进行参数和工艺的定义和优化，引入新的措施，获得了性能改进，实现常温常压下不是块体稳定相结构的亚稳相的纳米颗粒束流的产生及其薄膜制备。本发明还包含优化束流源室气压条件和生长条件，通过射频等离子体的引入和荷能结构转变的引入。
本发明技术方案是：一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法，首先将需要产生的薄膜材料采用蒸发、溅射或烧蚀等方法形成蒸气后与大量的气体碰撞凝聚生长，形成气相团簇束流源，产生颗粒直径在(如1-100纳米之间）纳米尺寸分布集中的纳米团簇束流；对气体工作气压和凝聚区长度的限制，之后可将其电离，加速，使得从其出发到衬底时的纳米颗粒能量在接近或超过每个原子1eV的区间，尤其是1±0.1eV；在固态衬底上高速沉积形成亚稳相含量更高的纳米薄膜。
1）对于固体团簇束流源，采用加大缓冲气体（一般为惰性气体，除非需要发生化学反应）的通入量，使得（如图1）第一级团簇束流源室的气压工作在100Pa-2000Pa之间，这创造了纳米颗粒成核的非平衡条件；第一级和第二级保持1个数量级以上的气压差；
2）前驱物气化位置至差分抽气喷嘴的距离延长至7-30cm（即第一级中靶到前方喷口的距离）；提高亚稳相的成核几率；
进一步的，引入射频等离子体提高纳米颗粒中亚稳相的成分，射频等离子体（频率在10MHz以上，可由溅射电源引入）施加在第一级团簇束流源室；
进一步的，在收集处采用略大于每原子1eV的动能荷能沉积到固体衬底表面（例若纳米颗粒包含10000个原子，则需要施加10keV或稍高的动能），可以利用这一极端条件调节薄膜的纳米颗粒的亚稳相转变。
引入这二项进一步的措施可增大亚稳相的产量。在传统的团簇束流源中综合采取这几项措施就可以实现包含亚稳相的纳米颗粒束流及其薄膜的产生和沉积制备。亚稳相是指在热力学平衡态条件下并非能量最低态的材料结构或界面，以亚稳相结构为主的功能材料称为亚稳相材料。本发明基于传统的原子分子团簇束流技术，为能将其用于产生亚稳相纳米颗粒而对其进行改进。通过定义一组工作参数，改变非平衡的发生室气氛条件和颗粒气体动力学成相距离，并引入高密度等离子体处理和荷能沉积等辅助措施，在团簇束流方法中引入纳米颗粒结构相调控的功能，最终产生具有亚稳结构和亚稳界面的气相纳米颗粒束流和并制备基于亚稳相纳米颗粒的薄膜。本发明方法以超高真空制造装置和3种以上的亚稳相材料制备为实证。
本发明的有益效果是：1）通过引入一组工作参数和措施产生使其适于制备有工业应用的亚稳相纳米颗粒和亚稳相纳米颗粒薄膜。2）通过必须具备的特征：在团簇束流源中促使团簇源气体凝聚的工作气压在100Pa-2000Pa之间，促进过饱和条件；将源气体从气化至抽气喷嘴的距离延长至7-30cm，促进非平衡凝聚。3）并引入频率在MHz以上的射频等离子体，辅助亚稳相成核。4）调节纳米颗粒束流到达基片的动能，使其大于每原子1eV，促进纳米颗粒的亚稳相转变。本发明实施后可增大亚稳相纳米颗粒和薄膜中亚稳相的产量。在传统的团簇束流源中综合采取这几项措施就可以实现包含亚稳相的纳米颗粒束流及其薄膜的产生和沉积制备。本发明得到块体或常温常压亚稳相纳米材料的成功制备。
附图说明
图1是实现本发明方法意图的团簇束流装置产生的Cr氧化物的相成份控制以及亚稳CrO2相纳米颗粒的制备k相成份调控的结果。图1(a)和(b)显示颗粒平均尺寸约为10nm，图1(c)拉曼光谱证实了CrO2的成键组分，图1(d)展示了对该薄膜进行磁性测量的结果。图1是Cr氧化物的相成份控制以及亚稳CrO2相纳米颗粒的制备图1(a)和1(b)为该薄膜的TEM和AFM显微照片，图1(c)为拉曼光谱，图1(d)为磁性测量结果。
图2(a)和2(b)展示了石墨结构的显微照片和电子衍射花样，图2(c)是一小簇典型的纳米颗粒；图2(d)是样品的衍射花样。
图3(a)所示的电子能量损失谱，图3(b)的类钻成分结果。
具体实施方式
根据现有的团簇束流装置，其配置与团簇科学研究中的束流源是一样的。第一级发生室内安装有一个磁控溅射靶，用以产生原子蒸气。通过溅射靶头和第一级室的外壁，可以引入惰性气体（包括氮气、二氧化碳）。(1）第一级和第二级用一个喷嘴隔离，喷嘴的颈部直径为2mm，这样第一级和第二级可以保持4个数量级的气压差，这有效地保证了系统真空的正常工作和束流的准直前进。在制备工作时，一个典型的系统气压为，第一级300Pa，第二级0.05Pa，第三级为10-4Pa。
第一级的磁控溅射靶可以根据需要换装双靶、四靶和反应气体溅射靶，在第一级也可以使用热蒸发和激光烧蚀的方法提供薄膜材料的蒸气。
(2）传统的用于产生纳米颗粒的团簇束流仪，其前驱物气化位置至差分抽气喷嘴的距离较近，我们将这一距离延长至7-30cm（也即第一级中靶到前方喷口的距离），这一长距离长时间的漂移距离给非平衡条件（碰撞凝聚和不均匀）提供更多机会。
(3)引入射频等离子体（频率在10MHz以上，可由溅射电源引入，施加在第一级），进一步为气氛引入了电荷的空间不均匀，大大增加亚稳相纳米颗粒成核的机会。
(4)在收集处采用大于每原子1eV的动能荷能沉积到固体衬底表面，这样，在表面瞬间减速可以得到109Pa和104K的局部高温高压，此措施可以利用这一局域极端条件调节到达薄膜的纳米颗粒亚稳相转变。
上述措施中(1)，(2)两项为必要条件，(3)，(4)为辅助可选条件，引入后可增大亚稳相的产量。在传统的团簇束流源中综合采取这几项措施就可以实现包含亚稳相的纳米颗粒束流及其薄膜的产生和沉积制备。
措施(1）的实现为在第一级中通入大量的气体使颗粒凝聚进入非平衡条件；措施(2）为使靶头（前驱物源）至第一级出口喷嘴的距离可调，范围为7-20cm；措施(3）为在靶头出施加高频交变电场；措施(4）的实现方式为在收集处加速。
以下举例说明一些亚稳相材料制备的实现。
1）Cr氧化物的氧化剂量比相调控和CrO2亚稳相的制备实现。在Cr的氧化物中，CrO2被认为是具有室温铁磁性的半金属，所以人们期待该材料在异质自旋电子学中有潜在的应用，但是CrO2在常温常压下不稳定的。我们采用反应溅射方法，在通入Ar的同时通入O2，第一级发生室靶嘴距为10cm，第一级室气压为100Pa，并获得相成份调控的结果如图1所示。我们可以看到，图1(a)和(b)显示，我们制备的颗粒平均尺寸约为10nm，拉曼光谱(图1(c))证实了CrO2的成键组分，特别值得指出的是，图1(d)展示了对该薄膜进行磁性测量的结果，我们可以看到该薄膜呈现明显的室温铁磁性。这一实例证明本发明措施（1）和（2）以及相关工作参数控制纳米颗粒相组分的可行性。这在之前为采用本发明工作条件的团簇束流沉积中是无法实现的。
2）纳米碳晶粒的相调控和纳米金刚石的制备。碳单质有两种同素异形体，金刚石是其中典型的亚稳相结构。图2展示了我们对该纳米颗粒进行相调节并控制产生纳米金刚石的结果。在大部分的条件下，我们获得的是石墨结构。图2(a)和(b)展示了石墨结构的显微照片和电子衍射花样，我们可以看到该样品由大量的平均尺寸为8nm的碳颗粒组成，电子衍射证明该颗粒为石墨结构。将工作参数调整为第一级发生室靶嘴距为13cm，第一级室气压为200Pa，引入射频功率200W，频率为13GHz。在这样一个狭窄的参数窗口下，我们得到了如图2(c)和2(d)的纳米颗粒样品，图2(c)是一小簇典型的纳米颗粒，单个颗粒的大小为5-10nm，图2(d)是样品的衍射花样，从中确定了样品的金刚石结构。本实例证明措施（1），（2），（3）联合施加对气氛非平衡态调控颗粒相组分实现亚稳相材料制备的可行性。措施（3）的辅助效果十分明显。
3）利用加速碰撞极限条件对类钻碳的相组分调节。在热力学平衡条件下，类钻碳是非晶碳的亚稳相组分，本实例证实加速碰撞对于类钻碳颗粒相组分的调控。我们首先在同时满足1）和2）的条件下工作，然后观察产生的非晶碳颗粒的组分，发现类钻组分仅为30-50%，从图2(a)的插图中可以看到单个纳米颗粒的尺寸在5-8nm。我们把这些纳米颗粒以不同的能量(0-20keV)与衬底发生碰撞。从图3(a)所示的电子能量损失谱和图3(b)的类钻成分结果我们可以看到，随着束流能量的上升，类钻成分在12-20keV的束流能量时达到极大，超过了70%，而且在超过20keV以后类钻成分完全消失。以上结果充分证明措施4）的有效性。
在工作时，一个典型的系统气压为，第一级300Pa，第二级0.5Pa，第三级为10-3Pa。第一级的磁控溅射靶可以根据需要换装双靶、四靶和反应气体溅射靶，在第一级也可以使用热蒸发和激光烧蚀的方法提供材料蒸气。
Claims (1)
1. 一种产生亚稳相纳米颗粒束流和沉积纳米薄膜的气相方法，其特征是首先将需要产生薄膜的材料作为靶材，采用蒸发、溅射或烧蚀的方法形成蒸气后与大量的气体碰撞凝聚生长，形成气相团簇束流源，产生颗粒直径在1-100纳米之间纳米尺寸分布集中的纳米团簇束流；对纳米团簇束流产生的相关气体工作气压和凝聚区长度进行限制，之后将纳米团簇束流电离，加速，使得纳米团簇束从出发到衬底时的纳米颗粒能量在超过每个原子1eV的区间；在固态衬底上高速沉积形成亚稳相含量更高的纳米薄膜：
1）对于固体团簇束流源，采用加大缓冲气体的通入量，使得第一级团簇束流源室的气压工作在100Pa-2000Pa之间；第一级和第二级团簇束流源室之间用一个复合型喷嘴隔离，喷嘴的颈部直径为2mm，第一级和第二级团簇束流源室能够保持4个数量级的气压差；
2）产生薄膜的材料即前驱物靶材气化位置至差分抽气喷嘴的距离、即第一级团簇束流源室磁控溅射靶到前方喷口的距离为7-30cm；
电离是通过引入射频等离子体提高纳米颗粒中亚稳相的成分，射频等离子体频率在10MHz以上，施加在第一级团簇束流源室；
在衬底收集处，纳米颗粒超过每原子1eV的动能，纳米颗粒沉积到固体衬底表面，利用这一极端条件调节薄膜的纳米颗粒的亚稳相转变；第一级团簇束流源室的磁控溅射靶根据需要换装双靶、四靶或反应气体溅射靶。
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