CN106676489B - 一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，属于金属纳米薄膜制备领域。先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。本发明提供的制备方法，该方法采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备的FeMn合金纳米薄膜具有较大的交换偏置效应、平整致密且密度大的优点。

Description

一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，属于金属纳米薄膜制备领域。
背景技术
交换偏置效应是Meikleijohn和Bean于1956年在Co的核壳结构中首先发现的。铁磁(FM)/反铁磁(AFM)界面在外磁场中从高于反铁磁奈尔温度冷却到低温后，铁磁层的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，其偏移量被称为交换偏置场。交换偏置效应广泛应用在在低功耗存储器和自旋电子器件，自旋阀巨磁电阻器件及磁记录领域。交换偏置效应主要存在于以FeMn合金为反铁磁层的铁磁(FM)/反铁磁(AFM)双层膜中，而且纳米材料的制备工艺也成为了调控交换偏置效应的重要手段。所以研究FeMn合金纳米薄膜的性质具有重要的意义。
而铁锰(FeMn)是一种热稳定性良好的反铁磁材料，有着优良的性质和广泛的用途。随着科技的发展，器件的应用向多功能化、小型化发展，然而在块体材料中由于其制备工艺的不成熟，限制了它的进一步应用，薄膜铁锰材料可以再很大程度上克服上述缺点。
常见的溶胶-凝胶法虽然可以制备出性能较好的薄膜材料，但是无法满足实际的应用。用PLD(脉冲激光沉积)，磁控溅射，MBE(分子束外延)等物理方法可以制备出高质量满足实际应用的合金薄膜材料。而现有的薄膜化学制备方法均有缺陷，现有薄膜化学制备方法通常有四种不同的制备方法，有机械合金化、电化学沉积、气相沉积。物理方法制备合金薄膜有一定的缺陷，PLD方法制备合金薄膜工艺复杂，而且在生长过程中无法控制薄膜生长的尺寸和厚度。磁控溅射方法制备合金薄膜虽然操作工艺相对简单，但在生长过程中也无法控制薄膜生长的尺寸及厚度。MBE方法制备合金薄膜操作工艺更加复杂，生长周期过长，也无法在生长过程中控制薄膜的尺寸和厚度。
化学方法制备薄膜也有缺陷。第一种工艺制备因制备工艺限制，薄膜尺寸无法达到纳米级别；第二种工艺虽然能有效克服薄膜尺寸的限制，但制备薄膜过程中反应条件的电压和电流可能不稳定，导致制备的纳米材料不均匀，影响性能；第三种工艺也能有效的克服薄膜尺寸的限制，但是因为通常对原料、产物及反应类型有一定要求，不能满足制备FeMn合金纳米薄膜。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，该发明采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜，制备的FeMn合金纳米薄膜具有较大的交换偏置效应、平整致密且密度大的优点。
本发明通过以下方案实现：
一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。
其包括以下步骤：
1)原料准备，将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、长宽为10mm*10mm的硅片作为衬底，用浸泡过无水乙醇的无尘纸将团簇冷凝腔内的杂质擦拭干净，将FeMn合金靶材放在溅射仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把溅射仪器组装复位，靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm；
2)设备开启和预热，检查团簇仪器的充气阀，保证其处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态，待分子泵运转20-40min，背底真空环境低于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去；
3)产品制备，开启溅射仪器的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为溅射时间4小时，溅射结束后，关闭溅射直流电源并调零，关闭溅射气体阀门，关闭分子泵控制开关使其降速，待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速的度过共振期，最大限度保护分子泵，关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关，打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，待团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出衬底，得到FeMn合金纳米薄膜；
4)产品检测，利用PPMS系统仪器中的振动样品磁强计组件直接测量得到的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。
所述步骤2)的高真空状态为压力＜10-4Pa，FeMn靶材首先预溅射半小时。
所述步骤3)中衬底温度在溅射过程中为常温。
所述步骤3)中，溅射结束后，用团簇仪器本身所带的加热系统在氩气的环境下快速加热到400℃，将所得FeMn合金纳米薄膜在400℃、纯氩气环境下原位退火15min。
本发明提供了一种全新的FeMn合金纳米薄膜的制备方法，使用团簇束流沉积法使FeMn团簇以“软着陆”的方式沉积成FeMn合金纳米薄膜。
团簇不仅能生长通常方法难以复合的材料来构成新的复合膜,还可在比分子束外延方法低得多的温度下进行。使用本方法制备的FeMn团簇具有极大的表面—体积比,用纳米尺寸FeMn团簇构成FeMn合金纳米薄膜,有很大的界面成分(界面浓度高达1019)，具有高扩散性、高密度性。同时使用团簇束流沉积具有高度定向的准直束流，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜。同时该制备方法可通过分析仪器在线控制,易于工艺化。
本制备方法利用磁控溅射-气体聚集源作为团簇产生源，它不仅可以获得高强度的团簇束流，而且不受制样材料的限制，实验材料可以包括各种金属(难熔金属及合金)、非金属、半导体材料，利用溅射团簇源溅射FeMn靶材，溅射出的原子在团簇室内过碰撞、冷凝，结核的过程，沉积在衬底上，得到高质量的薄膜。真空度采用三级差分抽气，最高可达10- 8Torr，最大程度上避免样品在制备的过程中被氧化。
FeMn合金常被作为反铁磁材料，但FeMn颗粒尺寸一旦达到纳米尺寸就会有量子效应。本方法制备的FeMn合金纳米材料，其颗粒表面存在一层自旋无序态，尽管没有严格的铁磁/反铁磁界面，在低温下颗粒表面存在一层自旋无序态会被冻结，表现出一种交换偏置效应。
本发明的的工艺方法的优点为，把FeMn合金靶材预溅射半个小时，有利于除去FeMn合金靶材表面的氧化物，得到较为纯净的FeMn团簇薄膜。考虑到了FeMn合金纳米薄膜在高温条件下易氧化，在氩气的环境下原位退火15min，防止FeMn合金纳米薄膜被氧化。另为，退火是采用快速升温，可以有效避免在升温较慢过程中FeMn合金纳米薄膜内部应力释放的不完全，FeMn成核不完全。团簇束流沉积使团簇以“软着陆”的方式积淀成纳米薄膜的制备方法，可以有效控制晶粒尺寸大小，减少界面反应，得到交换偏置效应大、热稳定性好的FeMn合金纳米薄膜。
本发明的有益效果是：采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜，FeMn合金常被作为反铁磁材料，但FeMn颗粒尺寸一旦达到纳米尺寸就会有量子效应。本方法制备的团簇组装的FeMn合金纳米材料，其颗粒表面存在一层自旋无序态，尽管没有严格的铁磁/反铁磁界面，在低温下颗粒表面存在一层自旋无序态会被冻结，表现出一种交换偏置效应。制备的FeMn合金纳米薄膜具有较大的交换偏置效应、平整致密且密度大的优点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明制备出的FeMn合金纳米薄膜的能谱(EDX)图和FeMn合金纳米晶粒的透射电镜(TEM)图。
图2为本发明的在氩气、400℃原位退火15min环境下制备出的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线图(298K-70K)。
图3为本发明的在氩气、400℃原位退火15min环境下制备出的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线图(50K-5K)。
图4为本发明的在氩气、400℃原位退火15min环境下制备出FeMn合金纳米薄膜的变温磁性图(加场冷却和零场冷却)。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。
其包括以下步骤：
1)原料准备，将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、长宽为10mm*10mm的硅片作为衬底，用浸泡过无水乙醇的无尘纸将团簇冷凝腔内的杂质擦拭干净，将FeMn合金靶材放在溅射仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把溅射仪器组装复位，靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm；
2)设备开启和预热，检查团簇仪器的充气阀，保证其处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态，待分子泵运转20-40min，背底真空环境低于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去；
3)产品制备，开启溅射仪器的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为溅射时间4小时，溅射结束后，关闭溅射直流电源并调零，关闭溅射气体阀门，关闭分子泵控制开关使其降速，待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速的度过共振期，最大限度保护分子泵，关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关，打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，待团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出衬底，得到FeMn合金纳米薄膜；
4)产品检测，利用PPMS系统仪器中的振动样品磁强计直接测量得到的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。
所述步骤2)的高真空状态为压力＜10-4Pa，FeMn靶材首先预溅射半小时。
所述步骤3)中衬底温度在溅射过程中为常温。
所述步骤3)中，溅射结束后，用团簇仪器本身所带的加热系统在氩气的环境下快速加热到400℃，将所得FeMn合金纳米薄膜在400℃、纯氩气环境下原位退火15min。
实施例1
退火下条件下FeMn合金纳米薄膜的制备，测试在温度分别为70K、100K、150K、200K、250K、298K FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。
采用下述原料(其纯度99.999％以上)，使用改进的预溅射半小时靶材方法制备纳米组装FeMn合金薄膜；
以下为制备强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的具体方法
1.1)：将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、10mm*10mm的(100)硅片作为衬底。
1.2)：用步骤1中的无尘纸浸泡在步骤1的无水乙醇中10秒，用浸泡过无水乙醇的无尘纸擦拭团簇冷凝腔内的杂质，把腔体内的的杂质擦拭干净。步骤1中的FeMn合金靶材放在仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把实验仪器组装复位。靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm。
1.3)：检查团簇仪器的充气阀保证处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态(10-4Pa以下)。
1.4)：待步骤3中的分子泵运转30min左右，背底真空环境优于.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去。
1.5)：待步骤4所得的实验环境稳定后，开启溅射的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为控制溅射时间4小时。
1.6)：溅射结束后，关闭直流溅射电源并调零，关闭溅射气体Ar2，关闭分子泵控制开关使其降速。待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速度过共振期，最大限度保护分子泵。关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关。打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，是团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出在步骤1的衬底上得到FeMn合金纳米薄膜，衬底温度在溅射过程中为常温。
1.7):利用PPMS-VSM实验仪器测试步骤6中的FeMn合金纳米薄膜的磁性。此时测试温度为70K、100K、150K、200K、250K、298K。
如图1所示，(a)图和(b)是FeMn纳米颗粒的TEM高分辨图，(c)图是FeMn纳米颗粒的选区电子衍射图,(d)图是FeMn合金纳米薄膜的能谱图。
如图2所示，退火条件下制备的FeMn合金纳米薄膜的变温磁滞回线图(298K-70K)。
实施例2
制备退火条件下的具有强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜，测试在温度分别为5K、15K、20K、25K、30K、40K、50K环境下的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。
采用下述原料(其纯度99.999％以上)，使用改进的预溅射半小时靶材方法制备纳米组装FeMn合金薄膜；考虑到FeMn合金纳米薄膜在高温条件下易氧化，采用在氩气环境下400℃原位退火15min，防止FeMn合金纳米薄膜的成分发生变化。
具体方法为：
2.1)：将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、10mm*10mm的(100)硅片作为衬底。
2.2)：用步骤1中的无尘纸浸泡在步骤1的无水乙醇中10秒，用浸泡过无水乙醇的无尘纸擦拭团簇冷凝腔内的杂质，把腔体内的的杂质擦拭干净。步骤1中的FeMn合金靶材放在仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把实验仪器组装复位。靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm。
2.3)：检查团簇仪器的充气阀保证处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态(10-4Pa以下)。
2.4)：待步骤3中的分子泵运转30min左右，背底真空环境优于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去。
2.5)：待步骤4所得的实验环境稳定后，开启溅射的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为控制溅射时间4小时。
2.6)：溅射结束后，关闭直流溅射电源并调零，关闭溅射气体Ar2，关闭分子泵控制开关使其降速。待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速度过共振期，最大限度保护分子泵。关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关。打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，是团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出在步骤1的衬底上得到FeMn合金纳米薄膜，衬底温度在溅射过程中为常温。
2.7):利用PPMS-VSM实验仪器测试步骤6中的FeMn合金纳米薄膜的磁性。此时测试温度为5K、15K、20K、25K、30K、40K、50K。
如图3所示，FeMn合金纳米薄膜退火400℃原位退火15min下的磁滞回线图(50K-5K)，可以明显看到低温下的FeMn合金纳米薄膜的交换偏置效应明显比室温下的FeMn合金纳米薄膜的交换偏置效应大。
本发明的有益性体现在利用团簇束流沉积使FeMn合金团簇以“软着陆”的方式积淀成具有强交换偏置效应的FeMn合金纳米薄膜。FeMn合金常被作为反铁磁材料，但FeMn颗粒尺寸一旦达到纳米尺寸就会有量子效应。本方法制备的团簇组装的FeMn合金纳米材料，其颗粒表面存在一层自旋无序态，尽管没有严格的铁磁/反铁磁界面，在低温下颗粒表面存在一层自旋无序态会被冻结，表现出一种交换偏置效应。
从图1的(c)图可以看出制备纳米薄膜的内在成分为多种成分共存FeMn合金，而不是单一的的成分，从(d)图中可以看出在合理的误差范围内，Fe、Mn原子比接近1:1。
从FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线图谱可以看出该方法制备出的FeMn合金纳米薄膜，低温条件下矫顽力大，(5K-30K)具有较大的交换偏置场。同时使用团簇束流沉积法具有高度定向的准直束流，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜。同时该制备方法可通过分析仪器在线控制,易于工艺化。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜；
所述制备方法包括以下步骤：
1)原料准备，将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、长宽为10mm*10mm的硅片作为衬底，用浸泡过无水乙醇的无尘纸将团簇冷凝腔内的杂质擦拭干净，将FeMn合金靶材放在溅射仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把溅射仪器组装复位，靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm；
2)设备开启和预热，检查团簇仪器的充气阀，保证其处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态，待分子泵运转20-40min，背底真空环境低于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去；
3)产品制备，开启溅射仪器的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为溅射时间4小时，溅射结束后，关闭溅射直流电源并调零，关闭溅射气体阀门，关闭分子泵控制开关使其降速，待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速的度过共振期，最大限度保护分子泵，关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关，打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，待团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出衬底,得到FeMn合金纳米薄膜；
4)产品检测，利用PPMS系统仪器中的振动样品磁强计直接测量得到的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。
2.如权利要求1所述的一种FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：步骤2)的高真空状态为压力＜10-4Pa，FeMn靶材首先预溅射半小时。
3.如权利要求1所述的一种FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中衬底温度在溅射过程中为常温。
4.如权利要求1所述的一种FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，溅射结束后，用团簇仪器本身所带的加热系统在氩气的环境下快速加热到400℃，将所得FeMn合金纳米薄膜在400℃、纯氩气环境下原位退火15min。
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