CN104659652B - 一种波浪状纳米带及基于波浪状纳米带的纳米激光器阵列制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种波浪状纳米带及基于波浪状纳米带的纳米激光器阵列制备方法，通过大量的实验分析得出了如何控制生长过程中气氛条件，巧妙的实现了波浪状CdS纳米带的制备。微结构表征结果表明本波浪状CdS纳米带的形成是由厚度周期变化而引起，形成沿宽度方向具有三角形截面的纳米脊状结构，这些脊状结构沿纳米带长度方向周期排列而形阵列。利用纳米脊状结构形成的沿纳米带宽度方向的光学腔，当光在纳米带中波导时，光将被限域在这些纳米光学腔内，进而产生谐振激射。利用波浪状CdS纳米带在光激发下产生纳米激光器阵列，从而解决了常规表面平整的纳米带无法观察到沿宽度方向的光振荡，并实现基于纳米带的纳米波导腔和纳米激光器阵列。
Description
技术领域
本发明涉及一种波浪状纳米带及基于波浪状纳米带的纳米激光器阵列制备方法。
背景技术
纳米激光器是大小在纳米尺度的激光器，可以为下一代高集成度光子学电路中提供相干光源。半导体纳米线和纳米带既可以作为光增益介质又可以作为天然的光学谐振腔，所以基于半导体纳米线或纳米带激光器被认为是重要、最具实用前景的纳米尺度激光器。目前，基于单根半导体纳米线或纳米带激光器已经可以在光泵浦或电泵浦下实现。除了这些基于单光学腔的纳米线或纳米带激光器，纳米尺度波导光学腔或激光器的有序组装集成在光子学领域具有极其重要应用前景。
Yang的研究组报道了一种基于梳状ZnO纳米线光波导阵列，并实现了紫外激光器阵列。最近Liu等人也成功制备了类似的CdS梳状纳米线光波导阵列。上述纳米线光波导阵列的每个光学腔分别由各个侧枝纳米线所构成。与之相比，纳米带同时具有长度方向和宽度方向的两个光学谐振腔。但是对于普通的表面平整的半导体纳米带，在宽度方向的光振荡很难被观察到。这是由于它们缺少空间分离的光学腔来实现对光沿纳米带宽度方向的限域。如果能在纳米带宽度方向上形成一系列空间分离的光学腔，这些光学腔将沿着纳米带长度方向上形成纳米光学腔阵列，进而实现基于单根纳米带的纳米激光器阵列，这是目前一直待解决的问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足提供了一种波浪状纳米带及基于波浪状纳米带的纳米激光器阵列及其制备方法。
一种波浪状CdS纳米带的制备方法，通过管式反应装置实现波浪状CdS纳米带的制备，所述的管式反应装置的一端为气体入口端，另一端为气体出口端，管式反应装置内从气体入口端到气体出口端依次设置I、II、III三个温区；
进行波浪状CdS纳米带的制备时，将Sn粉、CdS粉和表面沉积有Au膜的Si片依次分别放置在I、II、III三个温区内，先从气体入口端通入惰性气体，再对管式反应装置进行程序加热升温，使I、II、III温区的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃的范围内进行反应，反应完成后，冷却，即在Si片上获得所述的波浪状CdS纳米带；
其中，CdS粉和Sn粉的质量比为30:1～30:10；
所述对管式反应装置进行程序加热过程持续0.5-2小时或1.5-2小时。
所述表面沉积有Au膜的Si片放置在瓷舟上，所述瓷舟是用于做化学气相沉积(CVD)实验时的用具；
优选的，将管式反应装置的温区II进行程序升温，使得温区I、温区II和温区III的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃。
对管式反应装置进行升温前，惰性气体气流速度维持在10-30SCCM；
对管式反应装置进行升温时，升温速度控制在35-40℃/min；
优选的，所述表面沉积有Au膜的Si片中Au膜的厚度为3-10nm。
优选的，所述的先从气体入口端通入惰性气体是指通过对管式装置以20-60SCCM的流速通入高纯Ar气1-2个小时，直至管式炉内氧气排空；
其中，SCCM为体积流量单位，标准状态毫升每分钟流量值。
优选的，所述对管式反应装置进行程序加热过程持续0.5-2小时，使I、II、III温区的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃的范围内。
优选的，所述对管式反应装置进行程序加热过程持续1.5-2小时，使I、II、III温区的温度分别维持在200～220℃、860～880℃和600～650℃的范围内。
当管式装置中心温度为800-880℃时，Sn粉所处的位置和Si片所处的位置温度分别为不低于200℃和550-650℃，具体位置的温度事先标定好。
一种波浪状CdS纳米带，基于所述的一种波浪状纳米带的制备方法，所得的波浪状CdS纳米带表面呈波浪状。
一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，利用一定功率的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，在所述波浪状CdS纳米带中每个纳米脊状结构端点将会发出半高宽小于1nm的发射线，所述波浪状CdS纳米带中的每个脊状结构形成一个作为激光器的光波导腔，则沿波浪状CdS纳米带长度方向的波导腔组成纳米激光器阵列；
所述一定功率的飞秒或纳秒激光是指激光功率高于所述波浪状CdS纳米带的激射阈值，所述CdS纳米带的激射阈值为每根CdS纳米带本身的固有属性。
将所述的波浪状CdS纳米带分散在石英衬底上，利用高于CdS带隙能量的激光激发纳米带，波浪状CdS纳米带每个纳米脊状结构的两个端点将波导出光形成光点，则波浪状CdS纳米带两侧的发光点沿着长度方向形成的两列发光点阵列。即所述的波浪状CdS纳米带上的脊状结构可以形成波导腔，波导腔是形成纳米激光器的前提。
在实际操作过程中，也可使用其他表面平整的衬底，如Si片、MgF2、蓝宝石等衬底，，表面平整是由于在光学显微镜下观察需要样品每个位置处于同一水平高度才可以同时被观察的到；如果不分散，现象都存在。
利用光子能量高于CdS带隙的飞秒或纳秒激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，利用低强度的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，则所述波浪状CdS纳米带中纳米脊状结构端点发光具有自发辐射光谱特征；
利用高强度的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，当激发强度高于受激阈值时，则所述波浪状CdS纳米带中纳米脊状结构端点的发光是受激辐射。
一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列，采用所述的一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，由沿着波浪状CdS纳米带长度方向排列的纳米激光器得到纳米激光器阵列，所述纳米激光器为波浪状CdS纳米带中的脊状波导。
通过控制CVD生长CdS过程中的条件，在CdS纳米带上形成周期排列的三角形截面的脊状局域微腔实现光在沿纳米带长度方向波导过程中被限域局域微腔中，进一步实现光在微腔中的放大激射，形成沿纳米带宽度方向的光振荡，最终构成纳米激光器阵列。
有益效果
本发明提供的一种波浪状纳米带及基于波浪状纳米带的纳米激光器阵列制备方法，首先，通过大量的实验分析得出了如何控制生长过程中气氛条件，巧妙地实现了波浪状CdS纳米带的制备。微结构表征结果表明本波浪状CdS纳米带的形成是由厚度周期变化而引起，形成沿宽度方向具有三角形截面的纳米结构，这些结构沿纳米带长度方向周期排列而形成脊状结构。利用光在纳米带中波导时，纳米带中脊背状结构可以形成沿纳米带宽度方向的光学腔对光进行限域，进而引起光在这些光学腔内的谐振激射。基于这一特性，利用波浪状CdS纳米带在光激发下产生激光器阵列，从而解决了常规表面平整的纳米带无法观察到沿宽度方向的光振荡，并实现基于纳米带的纳米波导腔和激光器阵列。本发明所述的纳米带也适用于制备电泵浦纳米激光器阵列。
附图说明
图1为制备波浪状CdS纳米带的CVD实验装置示意图；
图2为应用本发明所述方法制备得到的波浪状CdS纳米带微结构表征结果，其中，(a)为波浪状CdS纳米带的SEM图；(b)为分散在Si片上的单根波浪状CdS纳米带的侧面扫描电镜图像(SEM)，(c)为分散在Si片上单根波浪状CdS纳米带的原子力显微镜图像(AFM)，(d)为图(c)中所示截面的AFM的截面图；
图3为单根波浪状CdS纳米带光学图像及指定位置点的光谱图，其中，(a)为单一分散的波浪状CdS纳米带明场光学显微镜图像，(b)为作为激发点的P1点在局域光激发下CdS纳米带的暗场光学显微镜图像，(c)对应于P1，P2，P3，P4位置发光的光谱图；
图4为在不同激发强度下，波浪状CdS纳米带同一位置上的发射光谱，其中，(a)表示激发光的光强为24kW/cm2，(b)表示激发光的光强为170kW/cm2，(c)表示激发光的光强为310kW/cm2，(d)表示激发光的光强为780kW/cm2；
图5为发射线的发射强度随激发强度关系图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
使用如图1所示的装置进行波浪状CdS纳米带的制备，在该装置示意图中，其中，箭头表示气流的方向，颜色较深的部分为管式炉的炉体，浅色表示管式炉的石英管。内部的小舟表示各个瓷舟的位置。
实例1：
波浪状CdS纳米带的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1：进行波浪状CdS纳米带的制备时，将5-50mg Sn粉、150mg CdS粉和表面沉积有3-10nm Au膜的Si片依次分别放置在I、II、III三个温区内；
其中，Sn粉放在气流上游位置即温区I中，CdS粉放在管式炉中心位置即温区II中，Si片放在气流下游位置即温区III中；
所述瓷舟是用于做化学气相沉积(CVD)实验时的用具；
步骤2：对管式炉以20-60SCCM流速通入高纯Ar气1-2个小时，直至管式炉内氧气排空；其中，SCCM为体积流量单位，标准状态毫升每分钟流量值；
步骤3：接着，把管式炉中的气流速度降至10-30SCCM，然后，启动管式炉加热电源，以35℃/min的升温速度将管式炉的中心温度从室温升至800-880℃；
步骤4：当管式炉的中心温度在常压下保持800-880℃，持续0.5-2小时后，进入步骤5；
当管式炉中心温度为800-880℃时，Sn粉所处的位置和Si片所处的位置温度分别为不低于200℃和550-650℃，具体位置温度事先标定好。
步骤5：关闭管式炉加热电源，待管式炉中温度自然冷却到室温后，在Si片上沉积有波浪状CdS纳米带。
实例二：
波浪状CdS纳米带的制备方法，具体包括以下几个步骤：
步骤1：进行波浪状CdS纳米带的制备时，将30mg Sn粉、150mg CdS粉和表面沉积有3-10nm Au膜的Si片依次分别放置在I、II、III三个温区内；
其中，Sn粉放在气流上游位置即温区I中，CdS粉放在管式炉中心位置即温区II中，Si片放在气流下游位置即温区III中；
所述瓷舟是用于做化学气相沉积(CVD)实验时的用具；
步骤2：对管式炉以20-60 SCCM流速通入高纯Ar气1-2个小时，直至管式炉内氧气排空；其中，SCCM为体积流量单位，标准状态毫升每分钟流量值；
步骤3：接着，把管式炉中的气流速度降至10-30SCCM，然后，启动管式炉加热电源，以40℃/min的升温速度将管式炉的中心温度从室温升至860-880℃；
步骤4：当管式炉的中心温度在常压下保持860-880℃，持续1.5-2小时后，进入步骤5；
当管式炉中心温度为800-880℃时，Sn粉所处的位置和Si片所处的位置温度分别为200-220℃和600-650℃，具体位置的温度事先标定好。
步骤5：关闭管式炉加热电源，待管式炉中温度自然冷却到室温后，在Si片上沉积有波浪状CdS纳米带。
得到的波浪状CdS纳米带如图2所示，在(a)图中可以观察到所制备的纳米带表面有波浪状结构；(b)图为单一分散的波浪状纳米带的SEM图像，其中，插图是侧面的截面图像，可以看到波浪结构是由三角形截面的脊状结构所构成；(c)图为单一分散的波浪状CdS纳米带的表面三维原子力显微镜(AFM)图像，(d)对应于(c)中的截面位置的截面图。由(c)和(d)图可以进一步确定波浪状CdS纳米带表面是由周期性三角形界面脊状结构所构成。
当所述步骤1中Sn粉为30mg时，所述步骤3中管式炉中的气流速度降低到20SCCM时，持续反应时间为1.5-2小时时，所得到的波浪状CdS纳米带产量和质量都是最好的。
如果CdS源为150mg时，当Sn粉量小于5mg时，Si基底表面沉积的只有表面平整的CdS带。
在保持CdS量不变的情况下，当Sn粉的量大于5mg时，开始出现波浪状的纳米带；当Sn粉的量达到30mg时波浪状纳米带的量达到最大；当Sn粉的量大于30mg时，除了波浪状纳米带外，逐渐出现比较长的纳米线；当Sn粉的量大于50mg时，将会生长直径500-600nm，长度达数百微米的的纳米线。
温度越高所生长的带的宽度越宽，时间越长所生长的长度越长。
一种波浪状CdS纳米带，基于所述的一种波浪状纳米带的制备方法，所得的波浪状CdS纳米带表面呈波浪状。
一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，利用一定功率的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，在所述波浪状CdS纳米带中每个纳米脊状结构端点将会发出半高宽小于1nm的发射线，所述波浪状CdS纳米带中的每个脊状结构形成一个作为激光器的光波导腔，则沿波浪状CdS纳米带长度方向的波导腔组成纳米激光器阵列；
所述一定功率的飞秒或纳秒的激光是指激光功率高于所述波浪状CdS纳米带的激射阈值，所述CdS纳米带的激射阈值为每根CdS纳米带本身的固有属性。
将所述的波浪状CdS纳米带分散在石英衬底上，利用高于CdS带隙能量的激光激发纳米带，如：488nm的激光，对纳米带进行局域激发，可以发现除了激发点和端点处发光外，波浪状CdS纳米带每个脊状结构的两个端点将波导出光形成光点，则波浪状CdS纳米带两侧的发光点沿着长度方向形成的两列发光点阵列。即所述的波浪状CdS纳米带上的脊状结构可以形成光波导腔，光波导腔是形成纳米激光器的前提。
在实际操作过程中，也可使用其他表面平整的衬底，如Si片、MgF2、蓝宝石等衬底，表面平整是由于在光学显微镜下观察需要样品每个位置处于同一水平高度才可以被同时观察到；如果不分散，现象同样存在。
利用光子能量高于CdS带隙的飞秒或纳秒激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，利用低强度的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，则所述波浪状CdS纳米带中纳米脊状结构端点发光具有自发辐射特征的光谱；
利用高强度的飞秒或纳秒的激光对所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，当激发强度高于受激阈值时，脊状结构端点的光谱的带边位置开始出现半峰全宽小于1nm的发光线，形成了受激辐射，继续增加激发强度，发光线强度快速增强。
图3为单根波浪状CdS纳米带光学图像及指定位置点的光谱图，其中，(a)单一分散的波浪状CdS纳米带明场光学显微镜图像；(b)在局域光激发(P1点为激发点)下CdS纳米带的暗场光学显微镜图像，与(a)为同一条纳米带。
除了激发点(P1)和纳米带端点(P4)的发光外，在每个脊状结构端点也有发光点(如P2和P3位置等)。(c)对应于P1，P2，P3，P4位置的光谱图。可以观察到发光光谱随着距激发点的距离增大，发光的光谱峰值位置逐渐红移，这是由于光从P1点沿纳米带波导过程中的自吸收所导致。
图4为在不同激发强度下，波浪状CdS纳米带同一位置上的发射光谱，(a)-(d)不同激发强度下在插图所示位置的发射光谱。插图是对应激发强度下的暗场光学图像。
在低激发强度下，如24kW/cm2时发射光谱半高宽为20nm，为自发辐射光谱特征；当激发强度达到170kW/cm2时，在520nm左右开始出现半高宽约为0.5nm的发射线，随着激发强度的增强，发射线强度越来越强，最后基本将自发辐射掩盖。
图5为发射线的位置的发射强度随激发强度关系图，可以看到当激发强度高于170kW/cm2时，发射强度与激发强度呈超线性关系，这是受激辐射的特征。
一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列，采用所述的一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，由沿着波浪状CdS纳米带长度方向排列的激光器得到纳米激光器阵列，所述激光器为波浪状CdS纳米带中的脊状波导。
Claims (9)
1.一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，通过管式反应装置实现波浪状CdS纳米带的制备，所述的管式反应装置的一端为气体入口端，另一端为气体出口端，管式反应装置内从气体入口端到气体出口端依次设置I、II、III三个温区；
进行波浪状CdS纳米带的制备时，将Sn粉、CdS粉和表面沉积有Au膜的Si片依次分别放置在I、II、III三个温区内，先从气体入口端通入惰性气体，再对管式反应装置进行程序加热升温，使I、II、III温区的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃的范围内进行反应，反应完成后，冷却，即在Si片上获得所述的波浪状CdS纳米带；
其中，CdS粉和Sn粉的质量比为30:1～30:10；
所述对管式反应装置进行程序加热过程持续0.5-2小时或1.5-2小时。
2.根据权利要求1所述的一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，将管式反应装置的温区II进行程序升温，使得温区I、温区II和温区III的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃。
3.根据权利要求1所述的一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，所述表面沉积有Au膜的Si片中Au膜的厚度为3-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，所述的先从气体入口端通入惰性气体是指通过对管式装置以20-60SCCM流速通入高纯的Ar气1-2个小时，直至管式炉内氧气排空；
其中，SCCM为体积流量单位，标准状态毫升每分钟流量值。
5.根据权利要求1所述的一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，所述对管式反应装置进行程序加热过程持续0.5-2小时，使I、II、III温区的温度分别维持在不低于200℃、800～880℃和550～650℃的范围内。
6.根据权利要求1所述的一种波浪状CdS纳米带的制备方法，其特征在于，所述对管式反应装置进行程序加热过程持续1.5-2小时，使I、II、III温区的温度分别维持在200～220℃、860～880℃和600～650℃的范围内。
7.一种波浪状CdS纳米带，其特征在于，基于权利要求1-6任一项所述的一种波浪状纳米带的制备方法，所得的波浪状CdS纳米带表面呈波浪状。
8.一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，其特征在于，利用一定功率的飞秒或纳秒的激光对权利要求7所述的波浪状CdS纳米带进行宽照激发，在所述波浪状CdS纳米带中每个纳米脊状结构端点将会发出半高宽小于1nm的发射线，所述波浪状CdS纳米带中的每个脊状结构形成一个作为激光器的光学波导腔，则沿波浪状CdS纳米带长度方向的光学波导腔组成纳米激光器阵列；
所述一定功率的飞秒或纳秒的激光是指光强高于所述波浪状CdS纳米带的激射阈值功率，所述CdS纳米带的激射阈值为CdS纳米带本身的固有属性。
9.一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列，其特征在于，采用权利要求8所述的一种基于波浪状CdS纳米带的纳米激光器阵列制备方法，由沿着波浪状CdS纳米带长度方向排列的激光器得到纳米激光器阵列，所述激光器为波浪状CdS纳米带中的脊状波导。
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