CN107104357A - 一种纳米尺度激光器阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米尺度激光器阵列的制备方法，特别涉及一种以定向排列的钙钛矿纳米线为增益介质和谐振腔的纳米激光器阵列的制备方法。本发明以一维纳米尺度的定向排列的钙钛矿纳米线为增益介质和谐振腔，成功制备出了平面内定向排列的钙钛矿纳米线，并实现了纳米尺度的激光器阵列，有效解决了高密度光子集成系统中纳米尺度光源的问题。所述定向排列钙钛矿纳米线的化学式为CsPbX3，直径为200‑800nm、长度为10～80μm。其合成方法以CsX和PbX2粉末为原材料，经过退火的M‑Plane蓝宝石为衬底，采用化学气相沉积法制得。本发明对于实现高密度光子集成系统又极其重要的意义。

Description

一种纳米尺度激光器阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米尺度激光器的制备方法，尤其是涉及一种平面内纳米尺度激光器阵列的制备方法。
背景技术
钙钛矿CsPbX3(X＝Cl,Br,I,)纳米结构，由于其优异的光电特性，在发光二极管，激光器以及光探测器等领域都被广泛的应用和研究。现有大多采用溶液法获得CsPbX3量子点，纳米片以及纳米线等，但该方法获得的钙钛矿纳米线，排序杂乱不规则，结晶性较差，由此形成的纳米尺度激光器性能不稳定。
传统的化学气相沉积法，通常被用来合成高质量的纳米结构材料，这为合成高质量的钙钛矿纳米结构提供了新的思路。最近，研究者们利用气相法实现了高质量钙钛矿纳米结构，例如单晶的纳米片，纳米线的网状结构以及纳米棒等，但到目前为止，仍然没有很好的方法实现钙钛矿纳米在平面内大面积定向排列生长。半导体纳米线的平面内定向排列生长对于高密度的光子学集成器件的发展具有非常大的意义，因此，如何实现钙钛矿纳米线平面内的可控定向排列生长，是目前行业内急需解决的技术难题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米尺度激光器阵列的制备方法，解决现有技术方法获得的纳米尺度激光器光源无法进行大规模高密度光子学集成的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米尺度激光器阵列的制备方法，包括以下步骤：
S1：在含氧气氛中，将M-Plane蓝宝石在1400℃下退火8-10小时，经退火处理后的M-Plane蓝宝石表面形成一组平面内定向并排排列的“V”字型沟道，退火完成后取出清洗干净，在保护气氛下干燥，得到备用的M-Plane蓝宝石衬底；
S2：将CsX粉末和PbX2粉末按1～2:1混合后放置于瓷舟Ⅰ中，然后将瓷舟放置于带有进气口和出气口的水平管式炉的中央高温区；
将已经退火处理过的M-Plane蓝宝石放置于瓷舟Ⅱ上，并将瓷舟Ⅱ置于管式炉内的下游；当瓷舟Ⅰ、瓷舟Ⅱ按设定位置放置于水平管式炉内后，抽真空，然后通入载气；升温至瓷舟Ⅰ的加热温度为560-630℃、瓷舟Ⅱ的加热温度为330-400℃；恒温30-40min，载气携带CsX和PbX2蒸气在M-Plane蓝宝石的“V”字型沟道上沉积，形成化学式为CsPbX3，直径为200～800nm、长度为10～80μm的平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线；恒温时，控制炉内气压为250-300torr；气体流速控制在60-80sccm；
S3：选取步骤S2所制备的平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线作为增益介质和谐振腔，用波长为470nm，重复频率为1KHz的脉冲光作为泵浦光源激发平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线，得到纳米激光器阵列。
优选的，所述X为Cl、Br、I中的一种。
进一步的，当X为Br时，步骤S2中，瓷舟Ⅰ的加热温度为600-620℃，瓷舟Ⅱ的加热温度为370-400℃；保温30-40min；保温时，控制炉内气压为280-300torr；当X为I时，步骤S2中，瓷舟Ⅰ的加热温度为560-580℃，瓷舟Ⅱ的加热温度为330-360℃；保温30min；保温时，控制炉内气压为250-280torr。
优选的，所述CsX粉末为纯度≥99.999％的全无机CsX；所述PbX2为纯度≥99.999％的全无机PbX2。
优选的，所述含氧气氛为空气气氛；所述载气为氮气。
本发明的有益效果：本发明以平面内定向排列的钙钛矿纳米线作为增益介质和谐振腔，成功地制备出了纳米尺度的激光器阵列；有效的解决了现有技术的纳米尺度光源无法进行大规模高密度光子学集成的难题。
本发明以全无机CsX和全无机PbX2粉作为原料，以退火后的M-Plane蓝宝石为材料沉积的衬底，全无机CsX和全无机PbX2具备化学性质稳定的特点，M-Plane蓝宝石表面不稳定，在高温退火下，会形成“V”字形沟槽，引导平面内定向排列钙钛矿纳米线的形成。采用化学气相沉积法制得平面内定向排列的单晶钙钛矿CsPbX3纳米线，系统中的载汽首先在形成“V”字形的沟道的M-Plane蓝宝石衬底上反应成核，由于沟道应力和图形外延的作用，使得纳米线沿着沟道的方向生长，最终形成大面积定向排列的单晶钙钛矿纳米线。该方法可控性较强，解决了现有钙钛矿纳米材料制备过程中无法实现大面积定向排列生长的问题。
本发明用定向排列的钙钛矿纳米线作为增益介质和谐振腔，化学式为CsPbX3(X＝Cl,Br,I,)，这种全无机的钙钛矿纳米材料具有较高的光吸收和发射效率以及较好的热稳定性，在波长470nm，重复频率为1KHz的脉冲光的激发下，容易形成的低阈值高品质因数的纳米激光器。本发明通过合理的选材以及严格的实验参数控制成功制备出了直径为200～800nm、长度为10～80μm的大面积平面内定向排列的CsPbX3纳米线，这为制备出纳米尺度的激光器阵列提供了先决条件，利用本发明制备的纳米激光器可以形成大面积的定向排列、易于集成的纳米尺度光源。
以下将结合附图和实施例，对本发明进行较为详细的说明。
附图说明
附图1为本发明所用设备及其工作示意图。
附图2为本发明平面内定向排列钙钛矿纳米线的制备过称示意图；附图2由附图2(a)、附图2(b)、附图2(c)、附图2(d)、附图2(e)、附图2(f)组成。
附图3为本发明平面内定向排列钙钛矿纳米线的扫描电镜(SEM)图片；其由附图3(a)、附图3(b)、附图3(c)组成；其中：
附图3(a)为生长时间5分钟时对应的钙钛矿纳米线的SEM图片，插图为单根纳米线的高倍显微照片；
附图3(b)为生长时间10分钟时对应的钙钛矿纳米线的SEM图片，插图为单根纳米线的高倍显微照片；
附图3(c)为生长时间30分钟时对应的钙钛矿纳米线的SEM图片。
附图4由附图4(a)、附图4(b)组成，其中：
附图4(a)为平面内定向排列的钙钛矿纳米线的高倍SEM图片；
附图4(b)为对应附图4(a)中星星标记的点的元素能谱，插图为纳米线中元素的分布。
附图5为本发明制备的纳米线的X射线衍射图谱。
附图6为本发明制备的CsPbBr3纳米线的纳米尺度激光器阵列；附图6由附图6(a)、附图6(b)、附图6(c)、附图6(d)、附图6(e)组成；其中：
附图6(a)为制备纳米激光器阵列对应的平面内定向排列的CsPbBr3纳米线的SEM图片；
附图6(b)为本发明制备的纳米尺度激光器阵列光学显微镜照片；
附图6(c)为本发明制备的纳米尺度激光器的光谱随激发能量的变化；
附图6(d)为本发明制备的纳米尺度激光器的光谱的积分强度随泵浦能量的变化；
附图6(e)为本发明制备的纳米尺度激光器的模式半高宽以及对应的谐振腔的品质因数。
附图7为本发明制备的CsPbI3纳米线的纳米尺度激光器阵列；附图7由附图7(a)、附图7(b)、附图7(c)、附图7(d)组成；其中：
附图7(a)为制备纳米激光器阵列对应的平面内定向排列的CsPbI3纳米线的光学显微镜照片；
附图7(b)为本发明制备的纳米尺度激光器阵列光学显微镜照片；
附图7(c)为本发明制备的纳米尺度激光器的光谱随激发能量的变化，插图为激光的模式半高宽以及对应的谐振腔的品质因数；
附图7(d)为本发明制备的纳米尺度激光器的光谱的积分强度随泵浦能量的变化。
具体实施方式
实施例1，如图1至7所示，制备平面内定向排列的CsPbBr3纳米尺度激光器阵列的方法，将M-Plane蓝宝石(如附图2a所示)在1400℃下退火10小时，然后分别用丙酮，异丙醇，去离子水超声清洗10分钟，最后在氮气氛围中干燥后，表面形成“V”字形的沟道。如附图2(b)所示。
将CsBr和PbBr2粉末按1:1混合后放置于1号瓷舟中，然后将瓷舟放置于管式炉的中间温区，将已经退火处理过的M面蓝宝石放置于2号瓷舟中，并置于下游低温区。如附图1所示，抽真空，通入高纯氮气一方面排尽系统的氧气，一方面作为载气，将管式炉升温到620℃，保持管式炉中的压强为250-300torr，载气将Cs蒸汽、Pb蒸汽、Br蒸汽送至有V字形沟道的蓝宝石衬底上反应30分钟，得到化学式为CsPbBr3，直径为200～800nm、长度为10～80μm平面内定向排列的钙钛矿纳米线结构。附图3不同生长时间得到的沿沟道方向定向排列的不同长度的CsPbBr3纳米线的SEM图片，与附图2(c)-(e)过程对应。
附图4是CsPbBr3纳米线的SEM图片以及对应的单根纳米线的能谱，可以得出Cs、Pb、Br三种元素的比例近似1:1:3；附图5是CsPbBr3纳米线的XRD谱，结果与单斜结构的CsPbBr3的标准卡片的XRD谱是一致的。附图6是纳米尺度激光阵列，其中6(a)是用来做纳米尺度激光阵列所对应的的SEM图片，6(b)是在波长470nm，重复频率为1KHz的脉冲光激发下，CsPbBr3纳米线的发光照片(激发能量密度高于产生激光的阈值强度)，可以看到纳米线的两端有非常亮的光斑输出，说明CsPbBr3纳米线作为增益介质和谐振腔已经产生了激光；图6(c)是不同激发能量密度下，从纳米线的一端收集到的光谱信号，当激发能量密度大于13.1μJ/cm2时，纳米线端部输出波长为～535nm绿光波段的多模激光；图6(d)是对应的光谱的积分强度随激发能量密度的变化，可以得出该纳米尺度激光器阵列的阈值为～13μJ/cm2；图6(e)是激射光谱的主模式，对应的半高宽为0.2nm，可以计算出该纳米尺度激光器阵列的品质因数约为Q～2675。
实施例2
一种制备平面内定向排列的CsPbI3纳米尺度激光器阵列的方法，如图1至7所示，将M-Plane蓝宝石(如附图2a所示)在1400℃下退火10小时，然后分别用丙酮，异丙醇，去离子水超声清洗10分钟，最后在氮气氛围中干燥后，表面形成“V”字形的沟道。如附图2(b)所示。
将CsI和PbI2粉末按2:1混合后放置于1号瓷舟中，然后将瓷舟放置于管式炉的中间温区，将已经退火处理过的M面蓝宝石放置于2号瓷舟中，并置于下游低温区。如附图1所示，抽真空，通入高纯氮气一方面排尽系统的氧气，一方面作为载气，将管式炉升温到560℃，保持管式炉中的压强为250-280torr，载气将Cs蒸汽、Pb蒸汽、I蒸汽送至有V字形沟道的蓝宝石衬底上反应30分钟，得到化学式为CsPbI3，直径为200～800nm、长度为10～80μm在平面内定向排列的钙钛矿纳米线结构。
图7(a)为CsPbI3纳米线的光学显微镜照片，可以看到平面内定向排列的尺寸均匀的CsPbI3纳米线；图7(b)是在波长470nm，重复频率为1KHz的脉冲光激发下，CsPbI3纳米线的发光照片(激发能量密度高于产生激光的阈值强度)，可以看到纳米线的两端有非常亮的光斑输出，说明CsPbI3纳米线作为增益介质和谐振腔已经产生了激光；图7(c)是不同激发能量密度下，从纳米线的一端收集到的光谱信号，当激发能量密度大于60μJ/cm2时，CsPbI3纳米线的端部输出波长为～725nm的红光波段的多模激光；图7(c)插图为激光模式的主模的放大图，通过高斯拟合可以得出激光模式的半高宽为0.32，可以计算出CsPbI3纳米线的品质因数为Q～2256；图7(d)是对应的CsPbI3纳米线的光谱的积分强度随激发能量密度的变化，可以得出该纳米尺度激光器阵列的阈值为～60μJ/cm2。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米尺度激光器阵列的制备方法，包括以下步骤：
S1：在含氧气氛中，将M-Plane蓝宝石在1400℃下退火8-10小时，经退火处理后的M-Plane蓝宝石表面形成一组平面内定向并排排列的“V”字型沟道，退火完成后取出清洗干净，在保护气氛下干燥，得到备用的M-Plane蓝宝石衬底；
S2：将CsX粉末和PbX2粉末按1～2:1混合后放置于瓷舟Ⅰ中，然后将瓷舟放置于带有进气口和出气口的水平管式炉的中央高温区；
将已经退火处理过的M-Plane蓝宝石放置于瓷舟Ⅱ上，并将瓷舟Ⅱ置于管式炉内的下游；当瓷舟Ⅰ、瓷舟Ⅱ按设定位置放置于水平管式炉内后，抽真空，然后通入载气；升温至瓷舟Ⅰ的加热温度为560-630℃、瓷舟Ⅱ的加热温度为330-400℃；恒温30-40min，载气携带CsX和PbX2蒸气在M-Plane蓝宝石的“V”字型沟道上沉积，形成化学式为CsPbX3，直径为200～800nm、长度为10～80μm的平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线；恒温时，控制炉内气压为250-300torr；气体流速控制在60-80sccm；
S3：选取步骤S2所制备的平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线作为增益介质和谐振腔，用波长为470nm，重复频率为1KHz的脉冲光作为泵浦光源激发平面内定向排列的钙钛矿单晶纳米线，得到纳米激光器阵列。
2.如权利要求1所述的纳米尺度激光器阵列的制备方法，其特征在于：所述X为Cl、Br、I中的一种。
3.如权利要求2所述的纳米尺度激光器阵列的制备方法，其特征在于：当X为Br时，步骤S2中，瓷舟Ⅰ的加热温度为600-620℃，瓷舟Ⅱ的加热温度为370-400℃；保温30-40min；保温时，控制炉内气压为280-300torr。
4.如权利要求2所述的纳米尺度激光器阵列的制备方法，其特征在于：当X为I时，步骤S2中，瓷舟Ⅰ的加热温度为560-580℃，瓷舟Ⅱ的加热温度为330-360℃；保温30min；保温时，控制炉内气压为250-280torr。
5.如权利要求1所述的纳米尺度激光器阵列的制备方法，其特征在于：所述CsX粉末为纯度≥99.999％的全无机CsX；所述PbX2为纯度≥99.999％的全无机PbX2。
6.如权利要求1所述的纳米尺度激光器阵列的制备方法，其特征在于：所述含氧气氛为空气气氛；所述载气为氮气。
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