CN102618269A - 一种CdS/Sn异质结构纳米发光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机纳米材料的制备方法，具体是指一种硫化镉/锡异质结构材料的制备方法。本发明通过物理气相沉积法，将CdS粉末和Sn粉混合均匀后置于石英舟，然后把镀金的Si片，沿着气流方向放置于石英舟的下方，进行抽真空后对石英舟位置加热到890～910℃；再经冷却后可得产物。本发明的优点：工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。本发明所制备的产品在半导体行业具有广泛的用途。

Description

一种CdS/Sn异质结构纳米发光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，具体是指一种硫化镉/锡异质结构材料的制备方法。
技术背景
纳米CdS作为典型的II-VI族半导体纳米材料，禁带宽度可达到2.42eV，显示出许多独特的光电性能，在发光二极管、电致发光、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的应用。目前制备CdS纳米材料的方法主要有模板法，物理气相沉积法，化学液相法，固相法等。物理气相沉积法-又称为蒸发冷凝法，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。物理气相法具有装置简单，所用原料成本低，容易实现大规模工业化生产等优越性。
另外，物理气相沉积法还可以蒸发低熔点或高熔点的材料，甚至蒸发合金材料，在蒸发镀膜等领域发挥着越来越大的作用。由于纳米异质结构材料在结构、组成以及界面等方面的特殊性质，使得在高效率的激光器、发光管、光电池等半导体器件中有的潜在应用价值。随着集成度的提高和对深亚微米、纳米工艺的要求，低维/纳米器件界面问题待解决，这是在未来光电子、纳电子等量子器件实际应用必须要解决的问题。
近年来，在纳米异质结构方面的研究也趋于成熟。但是，利用物理气相沉积法制备CdS/Sn异质结构纳米棒状发光材料还没有报道。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出了一种方便、有效的制备方法。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种CdS/Sn异质结构纳米发光材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)以CdS粉末和Sn粉为原料，混合碾磨15分钟以上，使之混合均匀；将混合物置入石英舟中，取镀金的Si片沿着气流方向放置于石英舟的下方，将放置反应物的石英舟放在气流方向的上方；本发明中的上方、下方是相对而言的，是沿着气流方向上的前、后面关系，就是气流先经上方，再经下方；所以本发明中气流是先经过石英舟，再经过镀金的Si片的；整个反应装置密封，其中CdS粉末与Sn粉的摩尔比为4∶1；
(2)将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；
循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次以上；最终目标是为了把反应装置的可能会参与反应的气体排出；再稳定通氩气流经反应装置；
(3)将反应装置加热至890～910℃，并保持反应时间30～40分钟；
(4)然后再将反应装置自然冷却至室温，在Si片上所得的沉积产物为CdS/Sn异质结构纳米发光材料。
作为优选，上述制备方法的步骤(1)中CdS粉末和Sn粉的混合原料在玛瑙研钵中碾磨，由于玛瑙研钵本身的特有稳定的特性，可以确保CdS粉末和Sn粉在碾磨时不会影响其纯度等，从而可以更好确保接下来反应的进行，以及产物的纯度等；
作为优选，上述制备方法的步骤(1)中石英舟放置区域为反应装置的加热区；放置区域为沉积区，加热区和沉积区在反应装置中并不严格区分，但两者在放置位置时是处于不同的区域，为了更好实现本发明的目的而设置。
作为优选，上述制备方法的步骤(1)中Si片与放置原料的石英舟之间的距离为25cm。
作为优选，上述制备方法的步骤(2)中氩气流量为350sccm(体积流量单位、意义为标况毫升每分钟)。
作为优选，上述制备方法的步骤(3)中反应温度为900℃。
本发明是采用物理气相沉积法，称取一定量的CdS粉末和Sn粉，混合于玛瑙研钵中，碾磨15分钟，使之混合均匀。将已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已镀金的Si片沿着气体方向放置于石英舟的另一侧，将反应物石英舟置入加热区，Si片置入沉积区。将反应装置炉抽真空，通入氩气(循环操作2次)，调节气体流量为350sccm，使之稳定，再调节加热炉的温度调节仪，设置反应温度890～910℃及反应时间30～40分钟。在Si片上所得的沉积产物为CdS/Sn异质结构纳米发光材料。
有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备；工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高。
附图说明
图1是本发明方法物理气相沉积反应装置示意图；
图2是用本发明方法900℃制得的CdS/Sn异质结构纳米发光材料的扫描电镜(SEM)照片；
图3是用本发明方法900℃制得的CdS/Sn异质结构纳米发光材料的X射线衍射(XRD)谱图；
图4是用本发明方法900℃制得的CdS/Sn异质结构纳米发光材料的光电子能谱(EDS)图；
图5是用本发明方法900℃制得的CdS/Sn异质结构纳米发光材料的发光光谱(PL)图；
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
按摩尔比为4∶1称取一定量的CdS粉末和Sn粉，混合于玛瑙研钵中，碾磨15分钟，使之混合均匀。将已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已镀金的Si片沿着气体方向放置于石英舟的另一侧，将反应物石英舟置入加热区，Si片置入沉积区，如图1所示。将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次；调节氩气流量为350sccm，使之稳定，再调节加热炉的温度调节仪，设置反应温度900℃及反应时间30分钟。在Si片上获得沉积产物。
将所得产物直接在扫描电镜下观察，得到如图2所示，可以发现大量直径在50到200纳米左右的螺纹齿状纳米棒结构。图3的XRD分析表明CdS/Sn纳米棒结构主体为六方晶形的CdS结构。另外，还出现AuSn合金的峰，表明该结构是由CdS和AuSn两种物质组成，形成了异质结构。图4的EDS谱表明了CdS结构中含有Cd、S和Sn元素，进一步证明了产物的成分是由CdS和Sn组成。图5为产物的PL图，510nm发射峰对应于CdS本身的禁带发射，718nm是由于CdS表面缺陷比如S-空位等等所引起的长波长发射峰，而在467nm处有一较尖锐发射峰，这是由于Sn的存在所造成的，这使得CdS/Sn纳米棒异质结构的发射峰发生了蓝移现象。
实施例2
如同实施例1，称取一定量的CdS粉末和Sn粉，混合于玛瑙研钵中，碾磨15分钟，使之混合均匀。将已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已镀金的Si片沿着气体方向放置于石英舟的另一侧，将反应物石英舟置入加热区，Si片置入沉积区。将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次；调节氩气流量为350sccm，使之稳定，再调节加热炉的温度调节仪，设置反应温度900℃及反应时间40分钟。在Si片上获得沉积产物。在Si片上获得沉积产物。产物的形貌、结构、元素组成及发光性能均与实施例1相同。
实施例3
如同实施例1，称取一定量的CdS粉末和Sn粉，混合于玛瑙研钵中，碾磨15分钟，使之混合均匀。将已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已镀金的Si片沿着气体方向放置于石英舟的另一侧，将反应物石英舟置入加热区，Si片置入沉积区。将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次；调节氩气流量为350sccm，使之稳定，再调节加热炉的温度调节仪，设置反应温度910℃及反应时间30分钟。在Si片上获得沉积产物。在Si片上获得沉积产物。产物的形貌、结构、元素组成及发光性能均与实施例1相同。
实施例4
如同实施例1，称取一定量的CdS粉末和Sn粉，混合于玛瑙研钵中，碾磨15分钟，使之混合均匀。将已碾磨好的混合物置入石英舟中，取已镀金的Si片沿着气体方向放置于石英舟的另一侧，将反应物石英舟置入加热区，Si片置入沉积区。将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次；调节氩气流量为350sccm，使之稳定，再调节加热炉的温度调节仪，设置反应温度890℃及反应时间40分钟。在Si片上获得沉积产物。在Si片上获得沉积产物。产物的形貌、结构、元素组成及发光性能均与实施例1相同。

Claims (5)

1.一种CdS/Sn异质结构纳米发光材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)以CdS粉末和Sn粉为原料，混合碾磨15分钟以上，使之混合均匀；将混合物置入石英舟中，取镀金的Si片沿着气流方向放置于石英舟的下方；整个反应装置密封，其中CdS粉末与Sn粉的摩尔比为4∶1；
(2)将反应装置先抽真空，然后通入氩气至一个大气压；
对反应装置进行循环操作抽真空至200mmHg以下、通入氩气2次以上；再稳定通氩气流经反应装置；
(3)将反应装置加热至890～910℃，并保持反应时间30～40分钟；
(4)然后再将反应装置自然冷却至室温，在Si片上所得的沉积产物为CdS/Sn异质结构纳米发光材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中CdS粉末和Sn粉的混合原料在玛瑙研钵中碾磨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中石英舟放置区域为反应装置的加热区；Si片放置区域为沉积区，并且Si片与石英舟之间的距离为25cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中氩气流量为350sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应温度为900℃。
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