CN103754927B - 高选择性梳状CdS纳米材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高选择性梳状CdS纳米材料的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)Si片上沉积Au膜；(2)CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整体推入石英管内，后将镀有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左侧；(3)密封石英管，抽气，从陶瓷舟的右侧引入氩气，管内压强保持在0.1MPa，将反应温度升至800℃，并在氩气的保护下恒温2h，待反应温度降到室温后，即得。研究结果表明该方法具有非常高的可重复性，且操作简单、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及到一种Ⅱ-Ⅵ族半导体光电材料——梳状CdS纳米材料——的高选择性合成方案，通过了采用物理气相沉积法利用Au纳米颗粒催化作用，合成出了高选择性的梳状CdS纳米材料，为该种半导体光电材料的性能研究和开发奠定了坚实的实验基础。
背景技术
Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体由于具有较宽的禁带范围、直接跃迁的能带结构以及良好的发光性能等特点在激光器、发光二极管、太阳能电池等方面存在着广泛的应用。而纳米尺度的Ⅱ- Ⅵ族半导体材料因其独特的物性和满足微型化器件的需求，在纳米光电子器件领域表现出巨大的应用潜力，因此，Ⅱ-Ⅵ族半导体化合物纳米材料的合成、光电性能等研究成为近些年来纳米材料学领域的焦点。CdS作为一种典型的Ⅱ- Ⅵ族化合物半导体，其室温下禁带宽度为2.42 eV，在可见光范围内具有非常好的光电特性。随着尺寸和维度的降低，CdS纳米材料表现出不同于其块体和薄膜材料的奇特光学和电学性质，比如，量子尺寸效应使得CdS的能级改变、能隙变宽，吸收和发射光谱向短波方向移动；表面效应会引起CdS纳米微粒的表面原子输运和构型发生变化，同时也引起其表面电子自旋构象和电子能谱发生变化。因而，一维CdS纳米结构材料在电子、光电子方面具有非常重要的潜在应用前景，其结构和物性的关联研究备受国内外科研工作者的关注。到目前为止，有关某些特定结构的CdS纳米材料（纳米带、纳米线等）的合成已有相关报道，但关于高选择性梳状CdS纳米材料的报道却非常稀少。
本专利以CdS粉末为起始原料，以氩气为载流气体，以沉积在单晶Si片的Au膜为催化剂材料，利用物理气相沉积法单步合成出高选择性的梳状CdS纳米材料。
发明内容
本发明目的是通过系统的实验分析和总结，设计出一套梳状CdS纳米材料的高选择性合成方案，为该种先进功能材料的开发研究和实际应用奠定了物质和实验基础。
本发明的技术方案：高选择性梳状CdS纳米材料的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)Si片上沉积Au膜；(2) CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整体推入石英管内，后将镀有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左侧；(3) 密封石英管，抽气，从陶瓷舟的右侧引入氩气，管内压强保持在0.1 MPa，将反应温度升至800 ℃，并在氩气的保护下恒温2 h，待反应温度降到室温后，即得。
Si片上沉积Au膜的厚度为48 -55 nm 。
将镀有Au膜的Si片放置在距小瓷舟左侧17 cm位置处。
本发明的有益效果是：本发明利用Au纳米颗粒作为催化剂，通过单步、简单、友好的物理气相沉积方法实现了高选择性梳状CdS纳米材料的合成，为该种材料的性能研究、开发和实际应用奠定了坚实的实验基础。
本发明优点是利用Au纳米颗粒作为催化剂，采用单步物理气相沉积法实现了梳状CdS纳米材料的高选择性合成。因而，与之前所报道的工艺条件和方法相比，该合成方案利用简单、环境友好的实验方法成功地实现了高选择性梳状CdS纳米材料的合成且实验具有很好的可重复性。
附图说明
图1为所合成样品的FE-SEM照片；
图2为所合成样品的XRD图。
具体实施方式
以下是本发明的实例(实例中所用试剂均为化学纯)，该实验过程的主要步骤：
首先，使用小型离子溅射仪在尺寸为0.9 cm*0.9 cm的(100)晶向Si基片上镀一层厚度约为50 nm Au膜；将盛有1.4 g CdS粉末的陶瓷舟放入石英管内并推至管式炉热电偶位置处，将镀有Au膜的Si基片推入石英管至距离陶瓷舟左侧17 cm位置处，密封石英管，利用机械泵抽气1 h后，从右侧以30 sccm的流速通入氩气，调节两边珐琅上进气口和出气口的气体流速，利用机械泵将石英管内的气压维持在0.1 MPa；在氩气的保护下，将反应温度升高至800 ℃并在此温度下恒温反应2小时，待反应完成后将所得样品在原位氩气氛围下退火100分钟，待整个装置冷却至室温后，可在基片上得到一层黄色样品。本发明所制备的样品需要利用以下仪器进行物相和结构表征、分析。样品物相分析采用日本Rigaku公司制造的D/Max-RA型旋转阳极X射线衍射仪(XRD)进行分析(CuKα)；产品形貌采用FEI公司生产的Sirion场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)以及JEOL-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征。
图1a 为该样品的低倍数FE-SEM照片，通过该图片可以清楚地观察到所合成的样品为高选择性的梳状纳米材料，梳状形貌的选择性约为96%。从图1b中能够更加清楚地看所合成纳米材料的梳状结构特点。图2给出了所合成样品的XRD图。与标准卡片对比可确定所合成的样品为CdS材料。因而，样品的FE-SEM和X射线衍射表明所合成样品为高选择性的梳状CdS纳米材料。
表1：实验的参数和重复性
| 实验次数 | 反应温度 (℃) | CdS粉末与Si片间的距离(cm) | 氩气的流速(sccm) | 压强(MPa) | 梳状纳米材料的选择性 |
| 1 | 800 | 17 | 30 | 0.1 | 96% |
| 2 | 800 | 17 | 30 | 0.1 | 98% |
| 3 | 800 | 17 | 30 | 0.1 | 96% |
| 4 | 800 | 17 | 30 | 0.1 | 97% |
Claims (2)
1.高选择性梳状CdS纳米材料的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)Si片上沉积Au膜；(2) CdS粉末放置在陶瓷舟里，并整体推入石英管内，后将镀有Au膜的Si片放置在陶瓷舟左侧；(3) 密封石英管，抽气，从陶瓷舟的右侧引入氩气，管内压强保持在0.1 MPa，将反应温度升至800 ℃，并在氩气的保护下恒温2 h，待反应温度降到室温后，即得；将镀有Au膜的Si片放置在距陶瓷舟左侧17 cm位置处。
2.根据权利要求1所述的高选择性梳状CdS纳米材料的合成方法，其特征在于：Si片上沉积Au膜的厚度为48 -55 nm。
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