JPS634628B2 - - Google Patents

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JPS634628B2
JPS634628B2 JP58144923A JP14492383A JPS634628B2 JP S634628 B2 JPS634628 B2 JP S634628B2 JP 58144923 A JP58144923 A JP 58144923A JP 14492383 A JP14492383 A JP 14492383A JP S634628 B2 JPS634628 B2 JP S634628B2
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sputtering
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Shigehiro Oonuma
Takeshi Masumoto
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Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Riken Corp
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Description

【発明の詳細な説明】
技術分野 本発明はスパツタリング法を用いた微粒子の製
造方法に関するものである。 従来技術 近年、物質をサブミクロン以下の微粒子と呼ば
れる大きさにすると、バルクの持つ本来の性質と
は異なる有用な特性（例えば、比表面積の著しい
増加、融点の降下、表面活性の増大、単磁区粒子
化等）を示すことが見出されている。そのため、
微粒子物質は新しい工業材としても大いに期待さ
れ種々の製造法やその特性についての研究が盛ん
に行われるようになつた。この微粒子の製造法と
しては、低圧のアルゴン、ヘリウム等の不活性ガ
ス中で金属または合金を加熱、蒸発させる方法が
良く知られており、すでに工業化の段階に入つて
いる。また、最近、大量に金属の微粒子を製造す
る技術として、「活性水素―溶融金属」反応を用
いた方法が開発され、脚光を浴びている。しかし
上記の二つの方法はいずれも物質の蒸発現象、あ
るいは蒸発と類似の現象に基づいてるため、蒸気
圧の異なる数種の元素からなる合金や化合物の微
粒子の作製にははなはだ不向きである。 本発明者らは先に微粒子の製造方法を開発し
た。その発明は各種の物理的気相析出法により気
相中より微粒子を堆積させる方法において、堆積
に先立つて基板表面に高密度の微細突起を設けて
おくことを特徴とする方法で、金属、合金、酸化
物、窒化物、炭化物等の各種微粒子を基板上に再
現性よく、均一に、しかも効果的にかつ効率よく
製造する方法である。 一方、スパツタリング現象の薄膜作成への利用
（スパツタリング法）が近年、実用化され、新し
い工業技術として広く使われるようになつてき
た。薄膜作製法から見たこの手法の特徴として
は、真空蒸着ほど膜形成速度は大きくないが、真
空蒸着法では不可能あるいは困難な高融点、かつ
低蒸気圧の元素や化合物にも適用でき、しかも、
組成のずれの少ない薄膜を再現性よく、容易に得
ることができることのほかに、膜の付着形成の面
で大きな利点となつている膜の付着強度が大きい
ということは、微粒子形成の面では、はなはだ不
利な性質であり、通常のスパツタリング法を用い
て微粒子を作製することは不可能であると考えら
れてきた。 本発明者らは種々の物理的気相析出法の中でス
パツタ法による微粒子の製造法を研究し、新規な
製造方法を完成した。 構 成 本発明は、表面に高密度の微細な突起をもつた
基板上にガス圧が１×10-4〜１×10-1Torrの不
活性ガス、もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反
応性ガスとの混合ガス中でスパツタリングを行う
ことにより、結晶質もしくは非晶質の構造を有す
る金属あるいは非金属物質を堆積させることを特
徴とする微粒子の製造方法である。 本発明において、まず、基板はイオン化したガ
スでエツチングするスパツタエツチング法によつ
て、表面上に微細な突起を、予め均一にしかも高
密度で付与される。 基板表面上に微細な突起を設けることは、上記
のスパツタエツチングのほか、化学エツチングに
よつても可能である。また、基板上に前もつて基
板物質と同種あるいは異種の物質を蒸着させる
か、あるいは特殊な物質を基板表面に塗布する
か、または適当な溶剤によつて溶媒のみを揮発さ
せて溶質を分散析出させる等の方法によることも
可能である。 このようにして、基板上に微細な突起を設け、
この基板上にスパツタリング法で物質の堆積を行
うと、堆積物質は、この微細突起を核として成長
し、微粒子となる。基板表面の微細な突起の高さ
が0.2μm未満の場合、またはその直径が0.05μm未
満の場合、突起は小さすぎて核にはなりえず、ス
パツタリングによる堆積物質は膜状になる。一
方、突起の直径が5μを越えると、堆積される粒
子の大きさが1μm以上になり、微粒子とはいえな
くなる。また、単位表面積当りの突起の個数が１
×103個／mm2未満ではスパツタされた原子が、基
板の窪の部分にまで入り込み、生成物は起伏のあ
る薄膜になつてしまう。逆に５×107個／mm2を越
えると突起同士の距離が近すぎるため、生成物は
隣同士が付着し合つて、やはり薄膜になつてしま
う。したがつて、基板表面の微細な突起の高さ、
直径、単位面積当りの個数はそれぞれ0.2μm以
上、0.05〜5μm、１×103〜５×107個／mm2である
ことが必要である。上記の範囲で基板上での微細
突起の分布、大きさをコントロールすることによ
り、基板上で生成する微粒子の分布密度を調整す
ることができるほか、堆積する時間、不活性ガス
量、電圧を変化させることににより、成長する微
粒子の大きさや形状を任意に変えることができ
る。その結果、この方法により作製した微粒子は
形状、大きさともに均一なものが基板上に高密度
に分布した状態で得られる特徴がある。一方、本
方法により基板上に堆積した微粒子を基板から離
し、粉末として容易に回収するためには、基板表
面上に塗布する物質として溶剤に可溶な物質を選
び、回収時にその被覆物質のみを溶解する方法を
採用することが好ましい。 本方法により生成する微粒子は、上記のごとく
分離回収して微粉体としての使用が可能であるほ
か、基板材から分離することなく基板ごと素材と
して使用することも考えられる。 一方、スパツタリング法の手法を用いると、通
常、基板の温度は時間と共に上昇し、膜と基板と
の付着強度を増大させる。しかし、その温度が
300℃を越えると基板材の選択範囲が著しく限定
されるばかりでなく、堆積物質の非晶質化は難し
くなる。そのために、本発明では、非晶質微細粒
子を得んとする場合には常に基板を水冷等の方法
で冷却したり、基板を常時移動させることにより
基板温度の上昇を確実に300℃以下になるように
すると、とくに非晶質構造をもつ微粒子の製造が
可能である。 以上のごとく、本発明の微粒子製造方法は粒子
の大きさ、形状を制御でき、結晶質のみならず非
晶質構造を持ちしかもターゲツト組成と比較し
て、組成のずれの少ない微粒子を効率よく製造可
能であるという特徴を有する。 好適実施態様 実施例 第１図は、本発明により微粒子を作製するのに
用いたスパツタ装置の一例を示す。本装置は同一
真空槽１内に３つのターゲツト３をタゲツト保持
装置２によつて保持した平行平板型の高周波スパ
ツタリング装置である。ターゲツト保持装置２と
基板ホールダー６とは中空室とし、これに冷却水
Ｗを循環し得るようにしている。３はターゲツ
ト、４はマスク、５は基板、７は不活性ガスの入
口で８は同出口である。９はマツチングボツク
ス、１０は切替スイツチ、１１は高周波電源であ
る。 ６インチφのターゲツト３は各種組成（原子
％）よりなる合金あるいは酸化物であり、基板５
は沸騰した飽和シヨ糖水溶液またはポリスチレン
を約0.2mm厚みのカバーグラス上に塗布し、乾燥
させたものである。 第２図ａに示す走査電子顕微鏡写真は前記の如
くに作製し、得られた基板５の表面である。かか
る基板５を真空槽１内にセツトし、不活性ガス入
口７よりArガスを封入し、高周波電力を400W、
Arガス圧、流量をそれぞれ２×10-2Torr、80
c.c.／minとし、イオン化したArガスで40分間基
板エツチングを行つた。第２図ｂはその結果を示
す。第２図のａとｂから判るように、エツチング
されることにより、基板表面は直径が700〜1000
Å、長さが１〜1.2μmの針状の突起をもつように
なる。このような表面をもつ基板上に、以下の条
件で、スパツタリングを行うとスパツタされた原
子または分子は基板上にほぼ垂直に堆積した。 (1) 高周波電力：400W (2) Arガス圧、流量：それぞれ２×10-2Torr、
80c.c.／min スパツタした時間が40分間の場合の結果が第２
図Ｃである。スパツタされた原子または分子が基
板表面の微小突起を核としてほぼ円柱状に堆積し
ていることがわかる。この場合、エツチングの条
件を変えることにより、微粒子の核となる針状突
起の分布および大きさを変えることができる。ま
た、スパツタリング条件を変えることにより、微
粒子の大きさ、形状を調節することができる。 次に、第２図Ｃの試料をメタノール液に浸し、
超音波で基板より分離し、乾燥させて得られた微
粒子の走査電子顕微鏡による観察結果を第２図ｄ
に示す。この図から判るように、得られた微粒子
は直径が1000Å前後で長さが、3000〜5000Åの円
柱状をしている。 さらに高い分解能をもつ電子顕微鏡による観察
の結果、これらの微粒子は数百Åの積層している
微粒子によつて構成されていることが判つた。ま
た、M0管球を用いたＸ線デイフラクトメーター
による結晶構造解析を行つた結果、本実施例で得
られた微粒子は非晶質状態であつた。 このように、本発明による方法を用いることに
より、これまで知られていなかつた非晶質金属の
微粒子を容易に作成することが可能であり、さら
にエツチング条件およびスパツタリング時の電
圧、時間、Arガス圧等の条件を調整することに
より、生成する微粒子のサイズや構造等を調節す
ることが可能であつた。例えば、Co76Si10B14合
金のターゲツトを用いた場合でもスパツタリング
時の電力を1KW、Arガス圧を約５×10-3Torr以
下にすると、生成する微粒子は結晶質の
Co76Si10B14合金になる。表１に本発明の方法に
より各種の合金および非金属ターゲツトを用いて
生成した微粒子の実施例をまとめて示す。
【表】
【表】 表１からわかるように、 (1) 金属、合金、酸化物のいずれの場合も微粒子
化が可能である。 (2) いずれの物質もサブミクロン、もしくはそれ
以下の微粒子である。 (3) 物質の種類によらず、スパツタリング時に電
圧が弱いほど非晶質になりやすい。 (4) 基板材の種類によつて粒子の形状がある程度
一義的に決まる。 以上詳述した如く、本発明に係る微粒子の製造
方法は、従来のいずれの方法でも生成の困難な金
属、非金属いずれの物質についても母材と比較し
て組成ずれのほとんどない微粒子の作作成を可能
ならしめ、さらに実施例からも判るように、これ
まで実在しなかつた非晶質金属微粒子さえも製造
可能とした。 産業上の利用性 本発明の製造方法による微粒子は、非晶質およ
び結晶質共に、以下に示す機能材料として極めて
有用である。 (1) 主として基板ごと素材として使用する。用途
としては磁気記録媒体、放射エネルギー吸収
体、各種センサー等である。 (2) 分離回収して微粉体として利用可能な用途と
しては界面化学反応素子（電池、触媒、低温焼
結媒体等）、微粒子径フイルタ、水素吸蔵材、
ガス吸着材等である。 以上のことから、本発明のその工業的価値は非
常に大きなものがある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施に好適な装置の説明図、
第２図ａ〜ｄは基板および微粒子の状態を示す顕
微鏡写真である。 １…真空槽、２…ターゲツト保持装置、３…タ
ーゲツト、４…マスク、５…基板、６…基板ホル
ダー、７…（不活性ガス）入口、８…出口、９…
マツチングボツクス、１０…切替スイツチ、１１
…高周波電源。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 表面に高密度の微細な突起をもつた基板上に
    ガス圧が１×10-4〜１×10-1Torrの不活性ガス、
    もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反応性ガスと
    の混合ガス中でスパツタリングを行うことによ
    り、金属あるいは非金属物質を堆積させることを
    特徴とする微粒子の製造方法。 ２ イオン化したガスでエツチングするスパツタ
    エツチング法により表面に突起を微細で均一に分
    布させた基板を用いる特許請求の範囲第１項記載
    の微粒子の製造方法。 ３ 表面の微細な突起の高さが少くとも0.2μm以
    上、直径が本質的に0.05〜5μm、単位面積当りの
    個数が本質的に１×103〜５×107個／mm2からなる
    基板を用いる特許請求の範囲第１項記載の微粒子
    の製造方法。 ４ スパツタリング時の基板の温度が300℃以下
    とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のいず
    れかに記載の微粒子の製造方法。
JP58144923A 1983-08-10 1983-08-10 微粒子の製造方法 Granted JPS6039106A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58144923A JPS6039106A (ja) 1983-08-10 1983-08-10 微粒子の製造方法
US06/636,759 US4584078A (en) 1983-08-10 1984-08-01 Method of producing fine particles
DE8484109457T DE3484036D1 (de) 1983-08-10 1984-08-08 Verfahren zur herstellung von feinen partikeln.
EP84109457A EP0135118B1 (en) 1983-08-10 1984-08-08 Method of producing fine particles
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JPS6039106A JPS6039106A (ja) 1985-02-28
JPS634628B2 true JPS634628B2 (ja) 1988-01-29

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