JPS6039106A - 微粒子の製造方法 - Google Patents

微粒子の製造方法

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JPS6039106A
JPS6039106A JP58144923A JP14492383A JPS6039106A JP S6039106 A JPS6039106 A JP S6039106A JP 58144923 A JP58144923 A JP 58144923A JP 14492383 A JP14492383 A JP 14492383A JP S6039106 A JPS6039106 A JP S6039106A
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繁弘 大沼
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健 増本
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Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はスパッタリング法を用いた超微粒子の製造方法
に関するものである。
従来技術 近年、物質をサブミクロン以下の超微粒子と呼ばれる大
きさにすると、バルクの持つ本来の性質どは異なる有用
４【特性（例えば、比表面積の著しい増加、融点の降下
、表面活性の増大、単磁区粒子化等）を示すことが見出
されている。そのため、超微粒子物質は新しい工業材ど
しても大いに期待され種々の製造法やその特性について
の研究が盛んに行われるようになった。この超微粒子の
製造法としては、低圧のアルゴン、ヘリウム等の不活性
ガス中で金屈まｌｃは合金を加熱、蒸発させる方法が良
く知られており、すでに工業化の段階に入っている。ま
た、最近、大量に金属の超微粒子を製造する技術として
、［活性水素−溶融金属］反応を用いた方法が開発され
、脚光を浴びている。しかし上記の二つの方法はいずれ
も物質の蒸発現象、あるいは蒸発と類似の現象に基づい
てるため、蒸気圧の異なる数種の元素からなる合金や化
合物の超微粒子の作製にははなはだ不向きである。
本発明者らは先に超微粒子の製造方法を開発した。その
発明は各種の物理的方法により気相中より超微粒子を堆
積させる方法において、堆積に先立って基板表面に高密
度の微細突起を設けておくことを特徴とする方法で、金
属、合金、酸化物、窒化物、炭化物等の各種超微粒子を
基板−にに再現性よく、均一に、し−かも効果的にかつ
効率よ＜ＩＦＪ造する方法である。
一方、スパッタリング現象の薄膜作成への利用（スパッ
タリング法）が近年、実用化され、新しい工業技術とし
て広く使われるようになってきた。薄膜作製法から見た
この手法の特徴どしては、真空蒸着はど膜形成速度は大
きくないが、真空蒸着法では不可能あるいは困難な高融
点、かつ低蒸気圧の元素や化合物にも適用でき、しかも
、組成のずれの少ない薄膜を再現性よく、容易に得るこ
とができることのほかに、膜の付着形成の面で大きな利
点となっている膜の付着強度が大きいということは、微
粒子形成の面では、はなはだ不利な性質であり、通常の
スパッタリング法を用いて超微粒子を作製することは不
可能であると考えられてきた。
本発明者らは種々の物理的気相析出法の中でスパッタ法
による超微粒子の製造法を研究し、新規な製造方法を完
成した。
構　成 本発明は、表面に高密匪の微細な突起をもった基板上に
ガス圧が１〜１０−４〜ｌＸ１０−’Ｔｏｒｒの不活上
ガス、もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反応性ガスと
の混合ガス中でスパッタリングを行うことにより、金属
あるいは非金属物質を堆積させることを特徴とする超微
粒子の製造方法である。
本発明において、まず、基板はイオン化したガスでエツ
チングするスパッタエツチング法によって、表面上に微
細な突起を、予め均一にしかも高密度で付与される。
基板表面上に微細な突起を設けることは、上記のスパッ
タエツチングのほか、化学エツチングによっても可能で
ある。また、基板上に前もって基板物質と同種あるいは
異種の物質を蒸着させるか、あるいは特殊な物質を基板
表面に塗布するか、ま、たは適当な溶剤によって溶媒の
みを揮発させて溶質を分散析出させる等の方法によるこ
とも可能である。
このようにして、基板上に微細な突起を設置ｊ１この基
板上にスパッタリング法で物質の堆積を行うと、堆積物
質は、この微細突起を核として成長し、超微粒子となる
。基板表面の微細な突起の＾さが０．２μ−未満の場合
、５− またはその直径が０．０５μｍ未満の場合、突起は小さ
すぎて核にはなりえず、スパッタリングによる」「積物
質は膜状になる。一方、突起の直径が５μを越えると、
堆積される粒子の大きさが１ｆｌＩ１以上になり、超微
粒子とはいえなくなる。また、単位表面積当りの突起の
個数が１×１０３個／ｗ＋ｍ２未満ではスパッタされた
原子が、基板の窪の部分にまで入り込み、生成物は起伏
のある薄膜になってしまう。
逆に５Ｘ　１０’個／ｌ１２を越えると突起同士の距離
が近ずぎるため、生成物は隣同士が付着し合って、やは
り薄膜になってしまう。したがって、基板表面の微細な
突起の高さ、直径、単位面積当りの個数はそれぞれ０．
２μｍ以上、０．０５〜５μｍ１１Ｘ１０３〜５×１０
７個／１２であることが必要である。上記の艶聞で基板
上での微細突起の分布、大きさをコントロールすること
ににす、基板上で生成する超微粒子の分布密度を調整Ｊ
ることができるほか、堆積する時間、不活性ガス聞、電
圧を変６− 化させることににより、成長する超微粒子の大きさや形
状を任意に変えることができる。
その結果、この方法により作製した超微粒子は形状、大
きさともに均一なものが基板上に高密度に分布した状態
で得られる特徴がある。
一方、本方法により基板上に堆積した超微粒子を基板か
ら分離し、粉末として容易に回収するためには、基板表
面上に塗布する物質として溶剤に可溶な物質を選び、回
収時にその被覆物質のみを溶解する方法を採用すること
が好ましい。
本方法により生成する超微粒子は、上記のごとく分離回
収して超微粉体としての使用が可能であるほか、基板材
から９瓢（することなく基板ごと素材として使用するこ
とも考えられる。
一方、スパッタリング法の手法を用いると、通常、基板
の温度は時間と共に上昇し、膜と基板との付着強電を増
大させる。しかし、その温度が３００℃を越えると基板
材の選択範囲が著しく限定されるばかりでなく、堆積物
質の非晶質化は姉しくなる。そのために、本発明では、
非晶質超微細粒子を得んとする場合には常に基板を水冷
等の方法で冷却したり、基板を常時移動さゼるか、回転
さけることにより基板温度の、上昇を確実に３００℃以
下になるＪ：うにすると、とくに非晶質構造をもつ超微
粒子の製造が可能である。
以上のごどく、本発明の超微粒子製造方法は粒子の大き
さ、形状を制御でき、結晶質のみならず非晶質構造を持
ちしかもターゲット組成と比較して、組織のずれの少な
い超微粒子を効率よく製造可能であるという特徴を有す
る。
好適実１ｆＡ態様 実施例 第１図は、本発明により超微粒子を作ＩＪするのに用い
たスパッタ装置の一例を示ず。本装胃は同一真空槽１内
に３つのターゲット３をターゲット・保持装置２によっ
て保持１）、かつ基板ホールダ−６を任意の速度で回転
できる平行平板型の高周波スパッタリング装置である。
ターゲット保持装置２と基板ホールダー６とは中空室と
し、これに冷却水Ｗを循環し得るようにしている。７は
不活性ガスの入口で８は同出口である。９はマツチング
ボックス、１０は切替スイッチ、１１は高周波電源であ
る。第２図は基板５を基板ホールダ−６に保持した状態
の平面図で、３はターゲット４はマスクである。
６インチφのターゲット３は各種組成（原子％）よりな
る合金あるいは酸化物であり、基板５は沸騰した飽和シ
ョ糖水溶液またはポリスチレンを約０．２ｍ＋＋厚みの
カバーグラス上に塗布し、乾燥させたものである。
第３図（ａ　）に示す走査電子顕微鏡写真は前記の如く
に作製し、得られた基板５０表面である。かかる基板５
を真空槽１内にセットし、不活性ガス人ロアよりＡｒガ
スを封入し、この基板５を載せている基板ホールダ−６
を９−− １０ｒｐＨｌで回転さゼながら、高周波電力を４００Ｗ
、Ａｒガス圧、流量をそれぞれ２×１Ｏ−２Ｔｏｒｒ　
、　８０ｃｃ／ｍｉｎおよび基板５とシャッタ４どの距
離を４ＣＩＩｌとし、イオン化したＡｒガスで４０分間
基板エツチングを行った。第３図（ｂ）はその結果を示
す。第３図の（ａ　）と（ｂ）から判るように、エツチ
ングされることにより、基板表面は直径が７００〜１０
ｏＯ人、長さが１〜１．２μ川の針状の突起をもつよう
になる。このような表面をもつ基板上に、以下の条件で
、スパッタリングを行うとスパッタされた原子または分
子は基板上にほぼ垂直に堆積した。
１）高周波型カニ　４００Ｗ ２）Ａｒガス圧、流ｍ：それぞれ２Ｘ１０−２Ｔ　ｏｒ
ｒ　、８０ｃｃ／ｎ＋１ｎ ３）基板５とターゲット３との距ｌ１ｌｌ：５ｃ１１１
４）基板ボールダ−６の回転：　２０ｒｐＩＩｌスパツ
タした＠間が４０分間の場合の結束が第３図（Ｃ）であ
る。スパッタされた原子ま１０− たは分子が基板表面の微小突起を核としてほぼ円柱状に
堆積していることがわかる。この場合、エツチングの条
件を変えることにｊ：す、超微粒子の核となる針状突起
の分布および大きさを変えることができる。また、スパ
ッタリング条件を変えることにより、超微粒子の大きさ
、形状を調節することができる。
次に、第３図（Ｃ）の試料をメタノール液に浸し、超音
波で基板より分離し、乾燥させて得られた超微粒子の走
査電子顕微鏡による観察結果を第３図（ｄ　）に示す。
この図から判るように、得られた超微粒子は直径が１０
００人前後で長さが３，０００〜５　、０００人の円柱
状をしている。
さらに高い分解能をもつ電子顕微鏡による観察の結果、
これらの超微粒子は数百人の積層している超微粒子によ
って構成されていることが判った。また、Ｍｏ管球を用
いたＸ線ディフラクトメーターによる結晶構造解析を行
った結果、本実施例で得られた超微粒子は非晶質状態で
あった。
このように、本発明ににる方法を用いることににす、こ
れまで知られていなかった非晶質金属の超微粒子を容易
に作成することが可能であり、さらにエツチング条件お
よびスパッタリング時のＩＪＬ時間、Ａｒガス圧等の条
件を調整することににす、生成する超Ｉｖｉ粒子のサイ
ズや構造等を調節することが可能であった。例えば、Ｃ
ｏ　Ｓｆ＋ｏＢ＋４合金のターゲットを用いた場合でも
スパッタリング時の電力をＩＫＷ、Ａｒガス圧を約５Ｘ
１０−３Ｔｏｒｒ以下にすると、生成する超微粒子は結
晶質のＣＯＳｉｍＢ＋４合金になる。表１に本発明の方
法にＪζり各種の合金および非金属ターゲットを用いて
生成した超微粒子の実施例をまとめて示す。
１３− 表１かられかるように、 （１）金属、合金、酸化物のいずれの場合も超微粒子化
が可能である。
（２）いずれの物質もサブミクロン、もしくはそれ以下
の超微粒子である。
］３）物質の種類によらず、スパッタリング時のＮＬｆ
が弱いほど非晶質になりやすい。
４）基板材の種類によって粒子の形状がある程億−義的
に決まる。
以上詳述した如く、本発明に係る超微粒子の製造方法は
、従来のいずれの方法でも生成の困難な金属、非金属い
ずれの物質についても母材と比較して組成ずれのほとん
どない超微粒子の作成を可能ならしめ、さらに実施例か
らも判るように、これまで実在しなかった非晶質金属超
微粒子さえも製造可能とした。
産業上の利用性 本発明の製造方法による超微粒子は、非晶質および結晶
質共に、以下に示す機能材料として極めて有用である。
１４− （１１主どして基板ごと素Ｉとして使用する。用途と１
ノでは磁気記録媒体、放射エネルギー吸収体、各種セン
サー等である。
（２）分離回収して超微粉体として利用可能な用途とし
ては界面化学反応素子（電池、触媒、低温焼結媒体等）
、微粒子径フィルタ、水素吸蔵材、ガス吸着材等である
。
以上のことから、本発明のそのＴ集的価値は非常に大き
なものがある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施に好適な装置の説明図。 第２図は同要部の平面図、第３図は（ａ　）〜（ｄ　’
）は基板および超微粒子の状態を示す顕微鏡写真である
。 １・・・・・・真空槽、２・・・・・・ターゲット保持
装置、３・・・・・・ターゲット、４・・・・・・マス
ク、５・・・・・・基板、６・・・・・・す板ホルダー
、７・・・・・・（不活ｆ［ガス）入日、８・・・・・
・出口、９・・・・・・マツチングボックス、 １０・・・・・・切替スイッチ、１１・・・・・・高周
波電源、特許出願人　新技術開発事業団 ばか３名 代理人　弁理士　小　松　秀　岳 １６− ２９ 手続ネＦｎ−ｔｌＴＴ−」（自発） 昭和５８１４月４乙日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示　昭和５８年特許願第１４４９２３号２
、発明の名称　微粒子の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　新技術開発事業団　（Ｉま力Ｘ３名）５、補正
命令の日付　（自　発） ７、補正の内容　別紙の通り。 （別　紙） ■１発明の名称を［ｇ１粒子の製造方法」と訂正する。 ■、第１頁第４行以下の特許請求の範囲を王妃のとおり
訂正する。 ［２、特許請求の範囲 （１１表面に高密度の微細な突起をもった基板上にガス
圧が１−１０−’　〜ｌｘ　１０−’　Ｔ　ｏｒｒの不
活性ガス、もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反応性ガ
スどの混合ガス中でスパッタリングを行うことにより、
金属あるいは非金属物質をｉｆｔ積させることを特徴と
する微粒子の製造方法。 １２）　イオン化したガスでエツチングするスパッタエ
ツチング法により表面に突起を微細で均一に分布させた
基板を用いる特許請求の範囲第１項記載の微粒子の製造
方法。 （３）　表面の微細な突起の高さが少くとも０．２ＩＩ
ＩＩ１以上、直径が本質的に０．０５〜５　μｍ　。 １− １１１位面積当りの個数が本質的に１ｘ　１０３〜５Ｘ
　１０’個／ｌｌ１ｌＩ１２からなる基板を用いる特許
請求の範囲第１項記載の微粒子の製造方法。 ■）　スパッタリング時の基板の温度が３００℃以下と
する特許請求の範囲第１頂ないし第３項のいずれかに記
載の微粒子の製造方法。 」 ■、第２頁第６行、第９行、第１４行、第１７行、第３
頁第２行、第７行、第９行、第１１行、第１５行、第４
頁第１１行、第１４行、第５頁第３行、第１９行、第６
頁第５行、第１８行、第７貢第１行、第３行、第６行、
第１２行、第１３行、第８頁第３行、第７行、第９行、
第１２行、第１７行、第１１頁第４行、第６行、第１０
行、第１２行、第１６行、第１７行、第２０行、第１２
頁第４行、第７行、第１２行、第１５行、第１４頁第２
行、第５行、第１０行、第１３行、第１６行、第１８行
、第１５頁第４行、第１４行の「超−１を削除する。 ＩＶ　、第１２頁第９行並（ｊに１３行のｒＣｏ　Ｊ　
を、ｒｃｏヮ６」と訂正する。 −１ 手続？■正書（自発） 昭和５９年５月１５日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示　特願昭５８−１４４９２３号事件との
関係　特許出願人 名　称　新技術開発事業団　（ばか３名）４、代理人　
〒１０７（電話５８６−８８５４）５、補正命令の日付
　（自発） ６、補正の対象 （別　紙） １、明１１１書第１頁第４行以下の特許請求の範囲を下
記のとおり訂正する。 ［２、特許請求の範囲 （１）表面に高密匪の微細な突起をもった基板上にガス
圧が１〜１０−’　〜ｌｘ　１０−’　Ｔ　ｏｒｒの不
活性ガス、もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反応性ガ
スとの混合ガス中でスパッタリングを行なうことににす
、結晶質もしくは非晶質の構造を有する金属あるいは非
金属の超微粉乳物質を堆積させることを特徴とする微粒
子の製造方法。 （２）　イオン化したガスでエツチングするスパッタエ
ツチング法により表面に突起を微細で均一に分布させた
基板を用いる特許請求の範囲第（１）項記載の微粒子の
製造方法。 （３１表面の微細な突起の高さが少くとも０，０５ｚｚ
ｍ以上、直径が本質的に０．０１〜Ｓｕｍ、単位１− 面積当りの個数が本質的に１×１０３〜２Ｘ１０”個／
ｒｎｒｎ２からなる基板を用いる特許請求の範囲第（１
）項記載の微粒子の製造方法。 １４１　スパッタリング時の基板の温度が３００℃以下
とする特許請求の範囲第（１）項ないし第［３１項のい
ずれかに記載の微粒子の製造方法。」２、第３頁第１０
行の「物理的方法」を「物理的気相析出法」と訂正する
。 ３、第５頁第１行の「金属」を「結晶質もしくは非晶質
の構造を有する金属」と訂正する。 ４、同第２行の「非金属物質」を「非金属の超微粒状物
質」と訂正する。 Ｉ。 ５、同頁末行の「０．２μｍ」を「０．０５μｍ」と訂
正する。 ６、第６頁第１行のｒｏ、０５μｍ　ｌを１０．ｏｌ、
ｃｚｍ　、１と訂正する。 ７、同第４行の「５μ」を「５μｍ」と訂正する。 ８、同第５行の「１μｍ」を「５μｍ」と訂正する。 ９、同第１０行および第１５行の「５×１０７」を「２
×１０８」と訂正する。 １０、同第１４行のｒ　Ｏ，２／１ｌｌｌ　Ｊを［０，
０５μｍ　、ｌと訂正する。 １１、同第１５行の１０．０５Ｊを［０，０１，１と訂
正する。 １２、第８頁第５行の［・・・移動さＵ゛るか、回転さ
せることに１を「・・・移動させることに」と訂正する
。 １３、同頁末行ないし第９頁第２行の「・・・保持し、
・・・回転できる」を［・・・保持した］と訂正する。 １４、第９頁第５行の「　７は」の前に［３はターゲッ
ト、４はマスク、５は基板、］を挿入する。 １５、同第８行ないし第１０行の「第２図は・・・マス
クである。］を削除する。 １６、同第１６行、第１０頁第５．６．２０行、第１１
頁第８．１１行、第１５頁第１３行の「第３図」を「第
２図に訂正する。 １７、第９頁末行ないし第１０頁第１行の［この基板５
・・・回転させながら、１を削除する。 １８、第１０頁第３〜４行の［および基板・・・４ｃｍ
　、１を削除する。 ４− １９、同頁第１７．１８行を削除する。 ２０、第１２頁第９行、第１３行の「ＣＯ」をｒｃＯ７
ｃＪど訂正する。 ２１、第１５頁第１３行の［第２図・・・第３図］を「
第２図」と訂正する。 ２２、図面中筒２図を削除し、第３図を第２図と訂正す
る。（別紙） ５−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １１１　表面に高密度の微細な突起をもった基板上にガ
    ス圧が１〜１０−４〜１×１Ｏ−１ＴＯｒｒの不活性ガ
    ス、もしくは不活性ガスと酸素ガス等の反応性ガスとの
    混合ガス中でスパッタリングを行うことにより、金属あ
    るいは非金属物質を堆積させることを特徴とする超微粒
    子の製造方法。 （２）　イオン化したガスでエツチングするスパッタエ
    ツチング法により表面に突起を微細で均一に分布させた
    基板を用いる特許請求の範囲第１項記載の超微粒子の製
    造方法。 （３）表面の微細な突起の高さが少くとも０．２μｍ以
    上、直径が本質的に０．０５〜５μｍ１単位面積当りの
    個数が本質的に１×１０３〜５×１０７個／１２からな
    る基板を用いる特許請求の範囲第１項記載の超微粒子の
    製造方法。 Ｕ）　スパッタリング時の基板の温度が３００℃以下と
    する特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記
    載の超微粒子の製造方法。
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