JPH0333778B2 - - Google Patents
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- JPH0333778B2 JPH0333778B2 JP60018875A JP1887585A JPH0333778B2 JP H0333778 B2 JPH0333778 B2 JP H0333778B2 JP 60018875 A JP60018875 A JP 60018875A JP 1887585 A JP1887585 A JP 1887585A JP H0333778 B2 JPH0333778 B2 JP H0333778B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜技術分野＞
本発明は超微粒子を個々の粒子が互いに合体・
連結することなく均一に分散されて面状に堆積さ
れた基板を製造する装置に関するものである。
連結することなく均一に分散されて面状に堆積さ
れた基板を製造する装置に関するものである。
＜従来技術＞
減圧された不活性ガス雰囲気（たとえば0.1〜
10Torr）中で、金属半導体あるいは誘電体を加
熱蒸発させることによりこの蒸気流から支持体上
に超微粒子を形成する方法はガス中蒸発法として
周知である。ガス中蒸発法によつて作製された超
微粒子分散基板は、例えば情報処理分野における
磁気記録媒体、化学分野での触媒、各種のセンサ
材料あるいはスイツチ素子、メモリ素子、ダイオ
ード等の電子回路素子等を製作する上での基礎部
材として利用されている。しかしながら一般にこ
のガス中蒸発法を用いれば、作製される超微粒子
は数個あるいは数十個の粒子が互いに連結した状
態で回収され、個々の超微粒子を支持体上に緻密
にかつ相互に離間された状態で均一に分散せしめ
ることは不可能である。それは次の理由によるも
のと思われる。すなわち、ガス中蒸発法において
は、ガス中で形成された粒径数十〓乃至数千〓程
度の超微粒子がガス分子と衝突を繰り返し、初期
の運動エネルギーを急速に失いつつ蒸発熱源の熱
に起因する対流ガスに運ばれて支持体上に堆積さ
れるため、支持体に到達するまでの飛程が非常に
長くなり、この搬送過程で粒子相互の接触による
凝集が連鎖的に生ずることが原因であると考えら
れている。超微粒子が相互に連結されて支持体上
に回収されると、連結された部分の超微粒子は実
質的に粗大粒子と化し、超微粒子としての物理的
あるいは化学的特性を喪失する。従つて、このよ
うな超微粒子分散基板を例えばセンサ材料や電子
回路素子材料として使用した場合には、不良の発
生する割合が高くなり、部品製作上の信頼性を確
保することができなくなる。
10Torr）中で、金属半導体あるいは誘電体を加
熱蒸発させることによりこの蒸気流から支持体上
に超微粒子を形成する方法はガス中蒸発法として
周知である。ガス中蒸発法によつて作製された超
微粒子分散基板は、例えば情報処理分野における
磁気記録媒体、化学分野での触媒、各種のセンサ
材料あるいはスイツチ素子、メモリ素子、ダイオ
ード等の電子回路素子等を製作する上での基礎部
材として利用されている。しかしながら一般にこ
のガス中蒸発法を用いれば、作製される超微粒子
は数個あるいは数十個の粒子が互いに連結した状
態で回収され、個々の超微粒子を支持体上に緻密
にかつ相互に離間された状態で均一に分散せしめ
ることは不可能である。それは次の理由によるも
のと思われる。すなわち、ガス中蒸発法において
は、ガス中で形成された粒径数十〓乃至数千〓程
度の超微粒子がガス分子と衝突を繰り返し、初期
の運動エネルギーを急速に失いつつ蒸発熱源の熱
に起因する対流ガスに運ばれて支持体上に堆積さ
れるため、支持体に到達するまでの飛程が非常に
長くなり、この搬送過程で粒子相互の接触による
凝集が連鎖的に生ずることが原因であると考えら
れている。超微粒子が相互に連結されて支持体上
に回収されると、連結された部分の超微粒子は実
質的に粗大粒子と化し、超微粒子としての物理的
あるいは化学的特性を喪失する。従つて、このよ
うな超微粒子分散基板を例えばセンサ材料や電子
回路素子材料として使用した場合には、不良の発
生する割合が高くなり、部品製作上の信頼性を確
保することができなくなる。
＜発明の目的＞
本発明はガス中蒸発法によつて形成される超微
粒子の分散回収における上述の問題点を解決すべ
くなされたものであり、超微粒子を支持体上に緻
密にかつ相互に連結されることなく均一に分散せ
しめた超微粒子分散基板の製造装置を提供するこ
とを目的とする。
粒子の分散回収における上述の問題点を解決すべ
くなされたものであり、超微粒子を支持体上に緻
密にかつ相互に連結されることなく均一に分散せ
しめた超微粒子分散基板の製造装置を提供するこ
とを目的とする。
＜実施例＞
第１図は本発明の１実施例に用いられる超微粒
子分散基板の製造装置の模式構成図である。
子分散基板の製造装置の模式構成図である。
超微粒子が堆積される膜支持板１は冷媒によつ
て冷却された保持台２上に支持されており、冷媒
は注入管３および排出管４を通して循環されてい
る。超微粒子となる蒸発原材料はボート５に収約
されて加熱蒸発される。装置内部は外ベルジヤー
８と内ベルジヤー９の２重構造となつており、外
ベルジヤー８の室１０が減圧状態内ベルジヤー９
の室１１が高真空状態に設定されている。尚、こ
れとは逆にボート５を室１１内に、また支持板１
を室１０内に設置し、室１０を高真空状態室１１
を減圧状態に設定することも可能である。減圧状
態におけるガスはボンベ２２より供給され、バル
ブ１２または１３を通して室１０または室１１内
の一方に導入される。本実施例ではバルブ１２を
介して室１０へ導入されている。真空排気は油回
転ポンプ６および油拡散ポンプ７により、バルブ
１４，１５およびバルブ１４，１８を通して行な
われる。室１０および室１１を高真空に排気した
後バルブ１６のみを開いて室１１内の真空引きを
続け、バルブ１２を若干開いてボンベ２２のガス
を室１０内へリークする。リーク量は流量計２１
で監視する。室１０は直ちに高真空状態から減圧
状態となるが、室１１は真空状態に保持される。
外ベルジヤー８の室１０と内ベルジヤー９の室１
１間の圧力比は内ベルジヤー９の上部壁に穿設さ
れた細孔２０の径に依存するが、例えばこれを
300μｍ径としてArガスを室１０に導入した場合、
102〜104の圧力比が得られる。
て冷却された保持台２上に支持されており、冷媒
は注入管３および排出管４を通して循環されてい
る。超微粒子となる蒸発原材料はボート５に収約
されて加熱蒸発される。装置内部は外ベルジヤー
８と内ベルジヤー９の２重構造となつており、外
ベルジヤー８の室１０が減圧状態内ベルジヤー９
の室１１が高真空状態に設定されている。尚、こ
れとは逆にボート５を室１１内に、また支持板１
を室１０内に設置し、室１０を高真空状態室１１
を減圧状態に設定することも可能である。減圧状
態におけるガスはボンベ２２より供給され、バル
ブ１２または１３を通して室１０または室１１内
の一方に導入される。本実施例ではバルブ１２を
介して室１０へ導入されている。真空排気は油回
転ポンプ６および油拡散ポンプ７により、バルブ
１４，１５およびバルブ１４，１８を通して行な
われる。室１０および室１１を高真空に排気した
後バルブ１６のみを開いて室１１内の真空引きを
続け、バルブ１２を若干開いてボンベ２２のガス
を室１０内へリークする。リーク量は流量計２１
で監視する。室１０は直ちに高真空状態から減圧
状態となるが、室１１は真空状態に保持される。
外ベルジヤー８の室１０と内ベルジヤー９の室１
１間の圧力比は内ベルジヤー９の上部壁に穿設さ
れた細孔２０の径に依存するが、例えばこれを
300μｍ径としてArガスを室１０に導入した場合、
102〜104の圧力比が得られる。
室１０の圧力を0.01〜10Torr室１１の圧力を
10-5〜10-6Torr程度の範囲に設定制御した後、
室１０の細孔２０の直上に近接配置されたボート
５を加熱し原材料を蒸発させる。蒸発法としては
抵抗加熱法以外に電子ビーム照射やレーザ光照射
あるいはプラズマ、イオンスパツタ等が用いられ
る。蒸発原子は減圧雰囲気中で互いに衝突を繰り
返して超微粒子が形成され、直ちに細孔２０より
高真空室１１内に引き込まれて支持板１上に分散
堆積される。支持板１直上には遮蔽板１９が介設
されており、これの開閉によつて支持板１上に堆
積される超微粒子の被着開始時及び終了時を決定
する。室１０で生成された超微粒子は室１０に長
時間滞在することなく直ちに直下の細孔２０によ
り室１１内へ導入されるため、室１１に移送され
てくる超微粒子は互いに連結されることなく、大
部分が個々の粒子単体の形で供給される。超微粒
子を生成する原料としては、Cu、Zn、Au、Pt、
Al、Ha、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Sn、
Pb等の金属、Si、Ge、GaAs、Te、SnO2、
CdS、CdTe等の半導体あるいはVO2、TiOx、
BaTiOx等の誘電体が実施に供される。またこれ
らの超微粒子を回収する支持板１としてはシリコ
ンウエハーや樹脂フイルムその他使用目的に応じ
て種々の有機・無機材料が用いられる。
10-5〜10-6Torr程度の範囲に設定制御した後、
室１０の細孔２０の直上に近接配置されたボート
５を加熱し原材料を蒸発させる。蒸発法としては
抵抗加熱法以外に電子ビーム照射やレーザ光照射
あるいはプラズマ、イオンスパツタ等が用いられ
る。蒸発原子は減圧雰囲気中で互いに衝突を繰り
返して超微粒子が形成され、直ちに細孔２０より
高真空室１１内に引き込まれて支持板１上に分散
堆積される。支持板１直上には遮蔽板１９が介設
されており、これの開閉によつて支持板１上に堆
積される超微粒子の被着開始時及び終了時を決定
する。室１０で生成された超微粒子は室１０に長
時間滞在することなく直ちに直下の細孔２０によ
り室１１内へ導入されるため、室１１に移送され
てくる超微粒子は互いに連結されることなく、大
部分が個々の粒子単体の形で供給される。超微粒
子を生成する原料としては、Cu、Zn、Au、Pt、
Al、Ha、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Sn、
Pb等の金属、Si、Ge、GaAs、Te、SnO2、
CdS、CdTe等の半導体あるいはVO2、TiOx、
BaTiOx等の誘電体が実施に供される。またこれ
らの超微粒子を回収する支持板１としてはシリコ
ンウエハーや樹脂フイルムその他使用目的に応じ
て種々の有機・無機材料が用いられる。
上記実施例において、室１０と室１１の間の差
圧を製作条件に応じて適正に設定するために細孔
２０の径を可変制御することが可能な絞り機構を
付加しても良い。またこの場合、真空排気用バル
ブ１４，１５，１６，１７，１８を調整して排気
量を可変制御することによつても室１０と室１１
の間の差圧を調整することができる。支持台２を
介して支持板１を冷却する理由は支持板１上に付
着した超微粒子が急速に運動エネルギーを失なつ
て支持板１上で捕集されるように収率の向上を企
図した点にある。
圧を製作条件に応じて適正に設定するために細孔
２０の径を可変制御することが可能な絞り機構を
付加しても良い。またこの場合、真空排気用バル
ブ１４，１５，１６，１７，１８を調整して排気
量を可変制御することによつても室１０と室１１
の間の差圧を調整することができる。支持台２を
介して支持板１を冷却する理由は支持板１上に付
着した超微粒子が急速に運動エネルギーを失なつ
て支持板１上で捕集されるように収率の向上を企
図した点にある。
超微粒子の均一分散効果をより一層顕著にする
ためには室１１内に超微粒子の分散媒体となる物
質を蒸発せしめることが有効である。このため、
必要に応じて室１１内に分散媒体となる原料を収
納したボート２３を設置する。以下、この分散媒
体を用いた場合の１実施例について説明する。上
記実施例同様に室１０及び室１１を所定の圧力に
設定制御した後、ボート５に収納された原料料を
蒸発させて超微粒子を形成し、細孔２０を介して
室１１内へ導入する。また、室１１に設置された
ボート２３を加熱し、分散媒体を蒸発させる。分
散媒体としてはSiOその他蒸発可能な物質であれ
ば何でも良い。室１１内へ導入された超微粒子は
分散媒体とともに支持板１へ堆積され、支持板１
上で均一に分散される。分散媒体は支持板１上に
付着された超微粒子相互間に介入して超微粒子を
個々に離間させる作用を呈し、従つて超微粒子の
分散効果が高くなる。
ためには室１１内に超微粒子の分散媒体となる物
質を蒸発せしめることが有効である。このため、
必要に応じて室１１内に分散媒体となる原料を収
納したボート２３を設置する。以下、この分散媒
体を用いた場合の１実施例について説明する。上
記実施例同様に室１０及び室１１を所定の圧力に
設定制御した後、ボート５に収納された原料料を
蒸発させて超微粒子を形成し、細孔２０を介して
室１１内へ導入する。また、室１１に設置された
ボート２３を加熱し、分散媒体を蒸発させる。分
散媒体としてはSiOその他蒸発可能な物質であれ
ば何でも良い。室１１内へ導入された超微粒子は
分散媒体とともに支持板１へ堆積され、支持板１
上で均一に分散される。分散媒体は支持板１上に
付着された超微粒子相互間に介入して超微粒子を
個々に離間させる作用を呈し、従つて超微粒子の
分散効果が高くなる。
第２図は超微粒子が分散された基板表面の構造
を示す顕微鏡写真である。第２図Ａは従来のガス
中蒸発法（Ar：5Torr）により作製されたCuの
超微粒子を支持板上に分散させたものであり、多
数の超微粒子が群集して鎖状に連結されている。
第２図Ｂは上記分散媒体を用いない実施例により
作製したもので、室１０をArガス雰囲気5Torr、
室１１を0.05Torrに設定し、Cuの超微粒子を支
持板上に分散させている。第２図Ａと比較して各
超微粒子は鎖状に連結されることなく均一に分散
されていることが分る。第２図Ｃは上記分散媒体
としてSiOを用いた実施例により作製したもの
で、室１０をArガス雰囲気3Torr、室１１を
0.05Torrに設定し、Cuの超微粒子を支持板上に
分散させている。Cu超微粒子を核としてその周
囲にSiO相が形成され、個々の超微粒子が均一に
SiO相中に分散されていることがわかる。
を示す顕微鏡写真である。第２図Ａは従来のガス
中蒸発法（Ar：5Torr）により作製されたCuの
超微粒子を支持板上に分散させたものであり、多
数の超微粒子が群集して鎖状に連結されている。
第２図Ｂは上記分散媒体を用いない実施例により
作製したもので、室１０をArガス雰囲気5Torr、
室１１を0.05Torrに設定し、Cuの超微粒子を支
持板上に分散させている。第２図Ａと比較して各
超微粒子は鎖状に連結されることなく均一に分散
されていることが分る。第２図Ｃは上記分散媒体
としてSiOを用いた実施例により作製したもの
で、室１０をArガス雰囲気3Torr、室１１を
0.05Torrに設定し、Cuの超微粒子を支持板上に
分散させている。Cu超微粒子を核としてその周
囲にSiO相が形成され、個々の超微粒子が均一に
SiO相中に分散されていることがわかる。
＜発明の効果＞
以上詳説した如く、本発明によればガス中蒸発
法により生成された超微粒子を互いに連鎖状に群
集させることなく均一に分散された状態で支持基
板上に回収することができ、超微粒子の特性を利
用する技術分野できわめて有効な超微粒子分散基
板を作製することができる。
法により生成された超微粒子を互いに連鎖状に群
集させることなく均一に分散された状態で支持基
板上に回収することができ、超微粒子の特性を利
用する技術分野できわめて有効な超微粒子分散基
板を作製することができる。
第１図は本発明の１実施例の説明に供する超微
粒子分散基板の製造装置の模式構成図である。第
２図Ａ，Ｂ，Ｃは各々ガス中蒸発法により作製し
た超微粒子分散基板における支持基板上の粒子構
造を表わす顕微鏡拡大写真である。 １……支持板、２……保持台、５……ボート、
６……油回転ポンプ、７……油拡散ポンプ、８…
…外ベルジヤ、９……内ベルジヤ、１０，１１…
…室、１２，１３，１４，１５，１６，１７，１
８……バルブ、１９……遮蔽板、２０……細孔、
２３……ボート。
粒子分散基板の製造装置の模式構成図である。第
２図Ａ，Ｂ，Ｃは各々ガス中蒸発法により作製し
た超微粒子分散基板における支持基板上の粒子構
造を表わす顕微鏡拡大写真である。 １……支持板、２……保持台、５……ボート、
６……油回転ポンプ、７……油拡散ポンプ、８…
…外ベルジヤ、９……内ベルジヤ、１０，１１…
…室、１２，１３，１４，１５，１６，１７，１
８……バルブ、１９……遮蔽板、２０……細孔、
２３……ボート。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 減圧ガス雰囲気に設定される超微粒子生成室
と、 高真空状態に設定され、超微粒子付着用支持基
板が配置される超微粒子回収室と、 前記超微粒子生成室と超微粒子回収室との間に
配置される隔壁と、を具備し、 前記隔壁は超微粒子の導入路となる細孔を有し
てなり、 前記超微粒子生成室と超微粒子回収室との差圧
を用いることにより、前記超微粒子生成室で生成
される超微粒子が前記細孔を通して前記超微粒子
回収室へ導入され、前記超微粒子が前記支持基板
上へ付着されることを特徴とする超微粒子分散基
板の製造装置。 ２ 減圧ガス雰囲気に設定される超微粒子生成室
と、 高真空状態に設定され、超微粒子付着用支持基
板及び分散媒体原料の蒸発機構が配置される超微
粒子回収室と、 前記超微粒子生成室と超微粒子回収室との間に
配置される隔壁と、を具備し、 前記隔壁は超微粒子の導入路となる細孔を有し
てなり、 前記超微粒子生成室と超微粒子回収室との差圧
を用いることにより、前記超微粒子生成室で生成
される超微粒子を前記細孔を通して前記超微粒子
回収室へ導入し、前記超微粒子と分散媒体とを混
成して前記支持基板上へ付着することを特徴とす
る超微粒子分散基板の製造装置。 ３ 上記細孔はその径を可変制御する絞り機構を
付設して超微粒子生成室と超微粒子回収室間の差
圧を決定することを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の超微粒子分散基板の製造装
置。 ４ 上記支持基板を冷却する冷却手段を設けて超
微粒子の分散付着時に前記支持基板を冷却するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
記載の超微粒子分散基板の製造装置。
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|---|---|---|---|
| JP60018875A JPS61177366A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 超微粒子分散基板の製造装置 |
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| JP60018875A JPS61177366A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 超微粒子分散基板の製造装置 |
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| JPS61177366A JPS61177366A (ja) | 1986-08-09 |
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Family
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