JPS6331536A - プラズマ気相反応による微粒子製造装置 - Google Patents
プラズマ気相反応による微粒子製造装置Info
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- JPS6331536A JPS6331536A JP17383386A JP17383386A JPS6331536A JP S6331536 A JPS6331536 A JP S6331536A JP 17383386 A JP17383386 A JP 17383386A JP 17383386 A JP17383386 A JP 17383386A JP S6331536 A JPS6331536 A JP S6331536A
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Classifications
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-
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-
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-
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はプラズマ気相装置に関する。該装置は金属、合
金並びに金属酸化物、金属窒化物等のセラミックスの微
粒子の製造、強磁性の金属、合金、酸化物、または窒化
物の微粒子からなる気口を備えた固定した箱型の真空容
器に対向した平板電極を設け、これら電極間に原料ガス
及びプラズマ発生用雰囲気ガスを導入するようにしたも
の。(2)減圧用排気口を備えた固定した真空容器の外
側周囲に高周波誘導コイルを巻き、真空容器内に原料ガ
ス及びプラズマ発生用雰囲気ガスを導入するようにした
ものであった。
金並びに金属酸化物、金属窒化物等のセラミックスの微
粒子の製造、強磁性の金属、合金、酸化物、または窒化
物の微粒子からなる気口を備えた固定した箱型の真空容
器に対向した平板電極を設け、これら電極間に原料ガス
及びプラズマ発生用雰囲気ガスを導入するようにしたも
の。(2)減圧用排気口を備えた固定した真空容器の外
側周囲に高周波誘導コイルを巻き、真空容器内に原料ガ
ス及びプラズマ発生用雰囲気ガスを導入するようにした
ものであった。
これらの真空容器はいずれも固定式のものであるため、
真空容器内に設けた支持台の上に置いた固定下地上に膜
を形成させるのには適している。しかしながら、微粒子
を製造するには、真空容器内で飛散し、いたる所にすす
状で堆積し、その補集が困難で回収率も悪く、また反応
温度も真空内で不均一であるため、堆積する場所により
生成物質の組成が異なったりまたは微粒子粒径も不均一
となる欠点があった。
真空容器内に設けた支持台の上に置いた固定下地上に膜
を形成させるのには適している。しかしながら、微粒子
を製造するには、真空容器内で飛散し、いたる所にすす
状で堆積し、その補集が困難で回収率も悪く、また反応
温度も真空内で不均一であるため、堆積する場所により
生成物質の組成が異なったりまたは微粒子粒径も不均一
となる欠点があった。
また、この装置により磁性流体、その他コロイド状物を
作ろうとすると、真空容器内に液状媒質を入れる容器及
び微粒子を液体に取り込むための装置を設けることが必
要である等の欠点もあった。
作ろうとすると、真空容器内に液状媒質を入れる容器及
び微粒子を液体に取り込むための装置を設けることが必
要である等の欠点もあった。
発明の目的
し得られると共(こ、磁性流体やコロイド物を製造する
に際しても、液状媒質を入れる特別な容器や微粒子を液
体に取り込む装置を必要としないプラズマ気相反応装置
を提供するにある。
に際しても、液状媒質を入れる特別な容器や微粒子を液
体に取り込む装置を必要としないプラズマ気相反応装置
を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、プ
ラズマ真空容器として、回転対称形の曲面内面を有する
ものとし、これを対称軸の回りに回転させるように構成
すると、生成した微粒子は真空容器内壁に一様な厚さて
堆積し、また反応温度も均一となるため、得られる微粒
子の組成並びに粒径が堆積する場所により違いがなく均
一となること。また該真空容器の底部に液状媒質を入れ
、水平軸の周りに回転させながらプラズマ反応させると
、液体は回転に伴って容器内壁に膜状となって展開し、
生成した微この知見に基づいて本発明を完成した。
ラズマ真空容器として、回転対称形の曲面内面を有する
ものとし、これを対称軸の回りに回転させるように構成
すると、生成した微粒子は真空容器内壁に一様な厚さて
堆積し、また反応温度も均一となるため、得られる微粒
子の組成並びに粒径が堆積する場所により違いがなく均
一となること。また該真空容器の底部に液状媒質を入れ
、水平軸の周りに回転させながらプラズマ反応させると
、液体は回転に伴って容器内壁に膜状となって展開し、
生成した微この知見に基づいて本発明を完成した。
本発明のプラズマ気相反応装置を図面lこ基づいて説明
する。第1図は真空容器を球状曲面内壁を有する場合の
実施態様を示す断面図である。
する。第1図は真空容器を球状曲面内壁を有する場合の
実施態様を示す断面図である。
1は内壁が球状の真空容器で、該真空容器内に対向した
電極2.3(2は原料吹き出し管6と兼用)を設け、こ
の電極2に高周波電源4を接続し、両電極間にプラズマ
5を発生させる。
電極2.3(2は原料吹き出し管6と兼用)を設け、こ
の電極2に高周波電源4を接続し、両電極間にプラズマ
5を発生させる。
この場合電極3は接地し、電極2は原料ガス吹 まき
出し管6を兼用すると共に該原料吹き出し管6を通じて
水素、アルゴン−等の雰囲気ガス8 転採 貸mへ 褥− ・1盛 一士一壁 スを吹き込むと、Fe(Co)5はプラズマにより分あ NH3を混合すると窒化鉄微粒子が得られる。 こ
酸化鉄微粒子を得るためには、02とN2の混合ガスを
0□ガス濃度が0.1〜50%の範囲である 容こと
が好ましい。また窒化鉄微粒子のFe2〜3N、
容Fe4N、 FegNを得るためには、N2とArの
混合ガ 空スをN2濃度が0.2〜100%の範囲、
またはNH3もとN2またはAr 、またはN2の混合
ガスをNH3濃度O61〜100%の範囲のものを用い
ることが好しい。
出し管6を兼用すると共に該原料吹き出し管6を通じて
水素、アルゴン−等の雰囲気ガス8 転採 貸mへ 褥− ・1盛 一士一壁 スを吹き込むと、Fe(Co)5はプラズマにより分あ NH3を混合すると窒化鉄微粒子が得られる。 こ
酸化鉄微粒子を得るためには、02とN2の混合ガスを
0□ガス濃度が0.1〜50%の範囲である 容こと
が好ましい。また窒化鉄微粒子のFe2〜3N、
容Fe4N、 FegNを得るためには、N2とArの
混合ガ 空スをN2濃度が0.2〜100%の範囲、
またはNH3もとN2またはAr 、またはN2の混合
ガスをNH3濃度O61〜100%の範囲のものを用い
ることが好しい。
生成した金属あるいはセラミック微粒子は回容器の内壁
に一様に付着されるので、容易に集し得られる。図面に
おいては回転対称形の面内壁が球状のものを示したが、
球状に代え転楕円形状、円筒状等の回転対称形の曲面内
のものも同様に用いることができる。
に一様に付着されるので、容易に集し得られる。図面に
おいては回転対称形の面内壁が球状のものを示したが、
球状に代え転楕円形状、円筒状等の回転対称形の曲面内
のものも同様に用いることができる。
また、真空容器内に液状媒質を入れ、回転さると、液状
媒質は内壁に展開され、その表面微粒子を付着させるこ
とができるので、鉄、化鉄あるいは窒化鉄微粒子を含む
磁性流体、るいは金属、セラミフクスのコロイドを作る
とも容易である。
媒質は内壁に展開され、その表面微粒子を付着させるこ
とができるので、鉄、化鉄あるいは窒化鉄微粒子を含む
磁性流体、るいは金属、セラミフクスのコロイドを作る
とも容易である。
なお、ガス吹き出し口はそのままとし、真空器内におけ
る対向した電極のかわりに、真空器外周部に誘導コイル
を設け、それにより真容器内にプラズマを発生させる方
法をとって作用効果は同一である。
る対向した電極のかわりに、真空器外周部に誘導コイル
を設け、それにより真容器内にプラズマを発生させる方
法をとって作用効果は同一である。
実施例1
第1図に示す装置を用い、以下の条件の下で鉄微粒子を
製造した。得られた粒径は約100人で、収量1gであ
った。
製造した。得られた粒径は約100人で、収量1gであ
った。
反 応 ガス: Fe (CO) s、室温で蒸発雰囲
気ガス:Ar100cc/分 容器内の圧カニ1mmH,!i’ 高 周 波: 13.56 MHz、 1
00W回 転速 度:毎分10回転 反応時間:30分 実施例2 実施例1の条件の下で、容器内に液状媒質とじて、ポリ
ブテニルコハク酸ポリアミンのアルキルナフタリン5チ
溶液50 ccを入れ、容器を毎分10回転の速さで回
転させながら反応させた。鉄微粒子を含む飽和磁化約2
00ガウスの磁性流体50 ccが得られた。
気ガス:Ar100cc/分 容器内の圧カニ1mmH,!i’ 高 周 波: 13.56 MHz、 1
00W回 転速 度:毎分10回転 反応時間:30分 実施例2 実施例1の条件の下で、容器内に液状媒質とじて、ポリ
ブテニルコハク酸ポリアミンのアルキルナフタリン5チ
溶液50 ccを入れ、容器を毎分10回転の速さで回
転させながら反応させた。鉄微粒子を含む飽和磁化約2
00ガウスの磁性流体50 ccが得られた。
実施例3
実施例1におけるH2ガスの代りに02ガスを50cc
/分で供給し同様にして酸化鉄微粒子が得られた。
/分で供給し同様にして酸化鉄微粒子が得られた。
得られた微粒子の平均粒径は100^であった。
実施例4
実施例2におけるH2ガスの代りに、0□ガスを50c
c/分を供給し、同様にして酸化鉄微粒子を含む磁性流
体が得られた。
c/分を供給し、同様にして酸化鉄微粒子を含む磁性流
体が得られた。
実施例5
実施例1におけるH2ガスの代りに、N2ガス80cc
/分及びArガス120cc/分を供給し、同様にして
窒化鉄(Fe3N)微粒子が得られた。また、N2ガス
60cc/分、Arガス140cc/分を供給し、同様
にしてFe4N微粒子が得られた。
/分及びArガス120cc/分を供給し、同様にして
窒化鉄(Fe3N)微粒子が得られた。また、N2ガス
60cc/分、Arガス140cc/分を供給し、同様
にしてFe4N微粒子が得られた。
発明の効果
本発明のプラズマ気相反応装置は真空容器を回転対称形
の曲面内壁を有するものとし、これを対称軸の周りで回
転するように構成させたため、 1)真空容器内の温度は均一となり、均一組成で均一粒
径の微粒子が容易に得られる、2)真空容器内に微粒子
が−様な厚さで堆積するため、その捕集率は、従来の固
定箱型のものに比べ約10倍で、その上捕集も容易であ
る。
の曲面内壁を有するものとし、これを対称軸の周りで回
転するように構成させたため、 1)真空容器内の温度は均一となり、均一組成で均一粒
径の微粒子が容易に得られる、2)真空容器内に微粒子
が−様な厚さで堆積するため、その捕集率は、従来の固
定箱型のものに比べ約10倍で、その上捕集も容易であ
る。
3)磁性流体、またはコロイド状微粒子を作る場合、液
状媒質を真空容器に入れ回転すれば内壁に膜状となって
展開し、これにより微粒子を捕集し得られるので、従来
装置におけるような液状媒質を入れる容器及び微粒子を
液体に取り込む装置を必要としなく、装置が簡素化され
る。
状媒質を真空容器に入れ回転すれば内壁に膜状となって
展開し、これにより微粒子を捕集し得られるので、従来
装置におけるような液状媒質を入れる容器及び微粒子を
液体に取り込む装置を必要としなく、装置が簡素化され
る。
等の従来装置では得られない優れた効果を有する。
第1図は本発明装置の一実施態様を示す断面図である。
1:真空容器
2.3:電極
4:高周波電源
5:プラズマ
6:原料ガス吹き出し管(電極2と兼用)7:原料ガス
8:雰囲気ガス
9:真空ポンプ
10:液状媒質
特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 −
龍 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)減圧用排気口を備えた回転対称形の曲面内壁を有す
る真空容器内に、低温プラズマ発生用の対向した電極、
あるいは、真空容器外周に低温プラズマ発生用の誘導コ
イルを設け、真空容器内に原料ガス及びプラズマ発生用
雰囲気ガスの吹き出し口を設け、かつ該真空容器を対称
軸の周りで回転し得る機構を備えたことを特徴とするプ
ラズマ気相反応装置。 2)回転対称形の曲面内壁が球状、回転楕円形状、回転
円筒である特許請求の範囲第1項記載のプラズマ気相反
応装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17383386A JPS6331536A (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
US07/451,766 US5012158A (en) | 1986-07-25 | 1989-12-18 | Plasma CVD apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17383386A JPS6331536A (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6331536A true JPS6331536A (ja) | 1988-02-10 |
JPH0410376B2 JPH0410376B2 (ja) | 1992-02-25 |
Family
ID=15968001
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17383386A Granted JPS6331536A (ja) | 1986-07-25 | 1986-07-25 | プラズマ気相反応による微粒子製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6331536A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02164443A (ja) * | 1988-12-20 | 1990-06-25 | Natl Res Inst For Metals | プラズマ気相反応装置 |
JP2011051814A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Teijin Ltd | 窒化鉄微粒子及びそれを含有するコロイド溶液 |
JP2011050829A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Teijin Ltd | 微粒子の製造方法及びその製造装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5618580A (en) * | 1992-12-28 | 1997-04-08 | Kao Corporation | Method for producing ceramic fine particles and apparatus used therefor |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5825045A (ja) * | 1981-08-07 | 1983-02-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 静電形電子レンズ |
JPS5884107A (ja) * | 1982-09-24 | 1983-05-20 | Shunpei Yamazaki | プラズマ窒化法 |
JPS5941772A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-08 | 井上金属工業株式会社 | 有機溶剤塗工物の連続乾燥方法 |
JPS59145038A (ja) * | 1983-02-07 | 1984-08-20 | Agency Of Ind Science & Technol | 粉体表面改質装置 |
JPS59162110A (ja) * | 1983-02-28 | 1984-09-13 | Nippon Denso Co Ltd | 微粉末窒化珪素の製造方法 |
JPS61118136A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-05 | Nippon Paint Co Ltd | 表面処理法 |
-
1986
- 1986-07-25 JP JP17383386A patent/JPS6331536A/ja active Granted
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JP2011050829A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Teijin Ltd | 微粒子の製造方法及びその製造装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0410376B2 (ja) | 1992-02-25 |
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EXPY | Cancellation because of completion of term |