JPS60826A - 超微粒子の製造方法と製造装置 - Google Patents
超微粒子の製造方法と製造装置Info
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- JPS60826A JPS60826A JP10948883A JP10948883A JPS60826A JP S60826 A JPS60826 A JP S60826A JP 10948883 A JP10948883 A JP 10948883A JP 10948883 A JP10948883 A JP 10948883A JP S60826 A JPS60826 A JP S60826A
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- vacuum chamber
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、研摩剤等に用いられる超微粒子をプラズマ・
エネルギーを用いて製造する際の製造方法と製造装置に
関するものである。
エネルギーを用いて製造する際の製造方法と製造装置に
関するものである。
プラス４放電の工′ネルギーを用いることに、より、原
料気体を高温加熱することなく活性化、分解または反応
させて該気体または生成気体から、単一元素または化合
物の超微粒子を製造する方法はすでに知られている。し
かも、この方法によれば通常の化学反応では得られ難い
化合物や単一元素の超微粒子を４得ることができる。ま
た、この種のプラズマ・エネルギーを用いる超微粒子製
造装置では、原料気体を多量に供給し、かつ大出力の高
周波電力を投入することにより、原料気体からの超微粒
子生成速度が向上する。この効果を得るには例えば周波
数／３Ｓ乙ＩＶＩＩ（ｚ ＋ ／θ０〜１０θＯＷの高
周波電力を投入する必要があるが、このような大出力の
高周波電力を投入した場合、プラズマの衝撃により反応
炉器壁が加熱される。特に、多量にまた長時間にわたっ
て反応炉を運転すると、反応炉器壁の温度が３０θ℃以
上になることもある。高温状態では、一部の粒子は反応
炉器壁面において結晶化あるいは膜化し、超微粒子の中
に、結晶化し粒径の大きくなった粒子や、膜片が混在し
、粒径が不均一になる欠点がある。
料気体を高温加熱することなく活性化、分解または反応
させて該気体または生成気体から、単一元素または化合
物の超微粒子を製造する方法はすでに知られている。し
かも、この方法によれば通常の化学反応では得られ難い
化合物や単一元素の超微粒子を４得ることができる。ま
た、この種のプラズマ・エネルギーを用いる超微粒子製
造装置では、原料気体を多量に供給し、かつ大出力の高
周波電力を投入することにより、原料気体からの超微粒
子生成速度が向上する。この効果を得るには例えば周波
数／３Ｓ乙ＩＶＩＩ（ｚ ＋ ／θ０〜１０θＯＷの高
周波電力を投入する必要があるが、このような大出力の
高周波電力を投入した場合、プラズマの衝撃により反応
炉器壁が加熱される。特に、多量にまた長時間にわたっ
て反応炉を運転すると、反応炉器壁の温度が３０θ℃以
上になることもある。高温状態では、一部の粒子は反応
炉器壁面において結晶化あるいは膜化し、超微粒子の中
に、結晶化し粒径の大きくなった粒子や、膜片が混在し
、粒径が不均一になる欠点がある。
第１の発明の目的は、反応炉器壁面における超微粒子の
結晶化、膜化を防止し、均一な粒径の超微粒子を製造す
る方法を提供することにある。
結晶化、膜化を防止し、均一な粒径の超微粒子を製造す
る方法を提供することにある。
また、第コの発明の目的は、反応炉器壁面における超微
粒子の結晶化、膜化を防止し、均一な粒径の超微粒子を
製造する装置を提供することにある。
粒子の結晶化、膜化を防止し、均一な粒径の超微粒子を
製造する装置を提供することにある。
第１の発明は、プラズマ・エネルギーを用いて真空槽内
で元素または化合物の超微粒子を製造する方法において
、該真空槽壁を冷却することにより、均一な粒径の超微
粒子を製造する方法である。
で元素または化合物の超微粒子を製造する方法において
、該真空槽壁を冷却することにより、均一な粒径の超微
粒子を製造する方法である。
第スの発明は、プラズマ・エネルギーを用いて真空槽内
で元素または化合物の超微粒子を製造する装置において
、該真空槽大気側外周部に冷却手段を設けた超微粒子製
造装置である。
で元素または化合物の超微粒子を製造する装置において
、該真空槽大気側外周部に冷却手段を設けた超微粒子製
造装置である。
本発明の冷却の方法は、水、液体窒素などの流体を真空
槽の大気側外周部に沿って流すことにより行なわれる。
槽の大気側外周部に沿って流すことにより行なわれる。
また、フレオン等の冷媒気体を用 １いた冷凍装置によ
り行なわれる。
り行なわれる。
真空槽の壁面は７３０℃以下に保持されることが特に望
ましい。これは、冷却による効果は、１３０℃をこえる
温度では十分発現されないためである。
ましい。これは、冷却による効果は、１３０℃をこえる
温度では十分発現されないためである。
本発明の冷却の装置は、真空槽壁面の冷却効果が得られ
れば所期の目的が達成されるので、真空槽の大気側外周
部に接して冷却室を設けたり、コイルを外周部に接して
巻きつけるなど種々の形状をとりうる。
れば所期の目的が達成されるので、真空槽の大気側外周
部に接して冷却室を設けたり、コイルを外周部に接して
巻きつけるなど種々の形状をとりうる。
ところで、プラズマ・エネルギーを用いた超微粒子の製
造方法としては大別して誘導結合型装置を用いる方法と
容量結合型装置を用いる方法とがある。
造方法としては大別して誘導結合型装置を用いる方法と
容量結合型装置を用いる方法とがある。
前者は、高周波電源に接続した高周波コイルを配置し、
該コイルに高周波電力をフィードし、電磁エネルギーで
ガスをプラズマ化し、超微粒子を製造する方法である。
該コイルに高周波電力をフィードし、電磁エネルギーで
ガスをプラズマ化し、超微粒子を製造する方法である。
一方後者では、反応炉の真空槽を取り囲むようにしてカ
ソード電極を配置し、真空槽の内部にアノード電極を配
置し、両電極間にガスを流しながら、両電極間に直流も
しくは交流の電界を印加し、原料ガスをプラズマ化して
超微粒子を製造する方法である。本発明はいずれのタイ
プにも適用することができる。
ソード電極を配置し、真空槽の内部にアノード電極を配
置し、両電極間にガスを流しながら、両電極間に直流も
しくは交流の電界を印加し、原料ガスをプラズマ化して
超微粒子を製造する方法である。本発明はいずれのタイ
プにも適用することができる。
本発明による装置の実施態様を図面を参照して説明する
。初めに本発明を用いた誘導結合型超微系に接続された
真空壁３及び真空シール用０リンゲタによって形成され
た真空槽と、該真空槽中でプラズマ放電汐な発生させる
ための高周波電源に接続された高周波コイル乙により構
成される。この装置を用いて超微粒子は次のようにして
製造される。原料ガスをガス供給パイプ／及びバルブ７
から真空槽に導入する。高周波コイルに高周波電力を供
給し、該真空槽中でプラズマを発生させる。
。初めに本発明を用いた誘導結合型超微系に接続された
真空壁３及び真空シール用０リンゲタによって形成され
た真空槽と、該真空槽中でプラズマ放電汐な発生させる
ための高周波電源に接続された高周波コイル乙により構
成される。この装置を用いて超微粒子は次のようにして
製造される。原料ガスをガス供給パイプ／及びバルブ７
から真空槽に導入する。高周波コイルに高周波電力を供
給し、該真空槽中でプラズマを発生させる。
冷却用流体流入口９より冷却用流体な該真空槽の大気側
外周部に接して設けられた冷却室に流入させて真空槽壁
を１００℃以下に保持しておく。活性化し、分解または
反応した原料ガスは超微粒子ｇとして真空槽内壁に多量
に付着、堆積する。堆積した超微粒子は、バルブ７を閉
じた後、該真空槽を大気圧に戻し、真空壁３を取りはず
して回収する。
外周部に接して設けられた冷却室に流入させて真空槽壁
を１００℃以下に保持しておく。活性化し、分解または
反応した原料ガスは超微粒子ｇとして真空槽内壁に多量
に付着、堆積する。堆積した超微粒子は、バルブ７を閉
じた後、該真空槽を大気圧に戻し、真空壁３を取りはず
して回収する。
なお本例におけるように高周波コイル乙を該真空槽外に
設置することによって形成される超微粒子の不均一性の
一因ともなる粒体の付着による放電電力の低下を避ける
ことができる。
設置することによって形成される超微粒子の不均一性の
一因ともなる粒体の付着による放電電力の低下を避ける
ことができる。
次に本発明を用いた容量結合型超微粒子製造装置の例を
第２図に示す。真空槽自体の構造は基本的には前例と同
様であるが、該真空槽内にてプラズマを発生させるのに
高周波コイル乙の代わりに、真空壁コの大気側外周部に
高周波電源／／に接続した円筒状カソード電極乙ａと、
その対向電極として該真空槽中にアース接地したニード
ル状アノード電極７．２を配置した。本例においては、
プラズマはカソード電極゛乙ａとアノード電極／２の間
の真空中で発生し、ガス供給パイプ／及びバルブ７から
導入された原料ガスはプラズマ中で活性化され、分解、
反応し、冷却用流体で７３０°Ｃ以下に冷却された真空
槽内壁に超微粒子として付着、堆積する。堆積した超微
粒子は前例と同様にして回収する。
第２図に示す。真空槽自体の構造は基本的には前例と同
様であるが、該真空槽内にてプラズマを発生させるのに
高周波コイル乙の代わりに、真空壁コの大気側外周部に
高周波電源／／に接続した円筒状カソード電極乙ａと、
その対向電極として該真空槽中にアース接地したニード
ル状アノード電極７．２を配置した。本例においては、
プラズマはカソード電極゛乙ａとアノード電極／２の間
の真空中で発生し、ガス供給パイプ／及びバルブ７から
導入された原料ガスはプラズマ中で活性化され、分解、
反応し、冷却用流体で７３０°Ｃ以下に冷却された真空
槽内壁に超微粒子として付着、堆積する。堆積した超微
粒子は前例と同様にして回収する。
本発明によれば、通常の化学反応では得られ難い化合物
や単一元素の超微粒子を同−元素比及び均一な粒径にて
安定かつ多量に製造することができる上に、反応器壁の
冷却により生成微粒子の結合も数分子の結゛合にとどめ
得るので粒子径数７０〜数７００Ａと極めて粒子径の小
さい超微粒子を製造することができる。
や単一元素の超微粒子を同−元素比及び均一な粒径にて
安定かつ多量に製造することができる上に、反応器壁の
冷却により生成微粒子の結合も数分子の結゛合にとどめ
得るので粒子径数７０〜数７００Ａと極めて粒子径の小
さい超微粒子を製造することができる。
本発明は５１１（４を原料ガスとしてＳｌの超微粒子、
５ＩＨ４とＮＯの混合気体から８１０２ の超微粒子、
ｓｉｎ、とＮ２またはＮＨ３の混合気体から８１３Ｎ（
４（窒化シリコン）の超微粒子、ＡｌＣｌ３と０２の混
合気体からＡｊ’２０３（アルミナ）の超微粒子、５Ｉ
Ｈ４とＣＨ，の混合気体からあるいは（ＣＨ３）、、５
ｉＨ２（ジメチル・シラン）を原料ガスとしてＳＩＣの
超微粒子、Ｗ（ＣＯ）、を原料ガスとしてＷの超微粒子
、Ｍ、、 ｃｚ、とＢ２の混合気体から鳩の超微粒子、
Ｂ２ Ｈ６’ｔ−Ｎ２の混合気体からＢＮ（ボロン・ナ
イトライド）の超微粒子等を製造する際に適用すること
ができる。
５ＩＨ４とＮＯの混合気体から８１０２ の超微粒子、
ｓｉｎ、とＮ２またはＮＨ３の混合気体から８１３Ｎ（
４（窒化シリコン）の超微粒子、ＡｌＣｌ３と０２の混
合気体からＡｊ’２０３（アルミナ）の超微粒子、５Ｉ
Ｈ４とＣＨ，の混合気体からあるいは（ＣＨ３）、、５
ｉＨ２（ジメチル・シラン）を原料ガスとしてＳＩＣの
超微粒子、Ｗ（ＣＯ）、を原料ガスとしてＷの超微粒子
、Ｍ、、 ｃｚ、とＢ２の混合気体から鳩の超微粒子、
Ｂ２ Ｈ６’ｔ−Ｎ２の混合気体からＢＮ（ボロン・ナ
イトライド）の超微粒子等を製造する際に適用すること
ができる。
本発明を用いて得られた超微粒子には種々の用途がある
。例えばｓｉｏ□では、光学ガラスの研摩剤、電子写真
における電子潜像あるいは静電ａ像を可視化するときに
用いるトナーの流動性付与剤、塗料の増粘剤、つや消し
剤、シリコンゴムの補強剤、印刷インキの増粘剤、にじ
み防止剤、接着剤の増粘剤なと、各分野で広範囲の用途
がある。
。例えばｓｉｏ□では、光学ガラスの研摩剤、電子写真
における電子潜像あるいは静電ａ像を可視化するときに
用いるトナーの流動性付与剤、塗料の増粘剤、つや消し
剤、シリコンゴムの補強剤、印刷インキの増粘剤、にじ
み防止剤、接着剤の増粘剤なと、各分野で広範囲の用途
がある。
以下に実施例をあげて、本発明をさらに具体的に説明す
る。
る。
実施例／
第１図に示した誘導結合型超微粒子製造装置を用いてｓ
ｉ Ｈ４（シラン）ガスを原料ガスとして、Ｓｌの超
微粒子を製造した。／ ３．！； ｌ、 ＭＨｚの高周
波電源を用いて３０θＷの高周波電力を投入し、１０〜
１０ ’ｒｏｒｒの真空に排気された真空槽中でプラズ
マ放電を発生させた。冷却用流体としては液体窒素を用
い、真空槽壁が１０θ、／３θ、／汐θ。
ｉ Ｈ４（シラン）ガスを原料ガスとして、Ｓｌの超
微粒子を製造した。／ ３．！； ｌ、 ＭＨｚの高周
波電源を用いて３０θＷの高周波電力を投入し、１０〜
１０ ’ｒｏｒｒの真空に排気された真空槽中でプラズ
マ放電を発生させた。冷却用流体としては液体窒素を用
い、真空槽壁が１０θ、／３θ、／汐θ。
／７０．．１３．０°Ｃになるように冷却した。各温度
において生成粒子の結晶化、膜化の程度を観察し、粒径
分布を測定した。また、比較のために真空槽壁を冷却し
ないで製造した粒子について同様に試験した。結果は第
１表に示したとおりで、真空槽壁を７３０℃以下に冷却
すると、均一な粒径の超微粒子を得ることができる。
において生成粒子の結晶化、膜化の程度を観察し、粒径
分布を測定した。また、比較のために真空槽壁を冷却し
ないで製造した粒子について同様に試験した。結果は第
１表に示したとおりで、真空槽壁を７３０℃以下に冷却
すると、均一な粒径の超微粒子を得ることができる。
実施例コ
第２図に示した容量結合型超微粒子製造装置を用いて、
５ＩＩ（４（シラン）ガスにＮｏを混合□ゝした気体を
原料とし、５１０２ の超微粒子を製造した。
５ＩＩ（４（シラン）ガスにＮｏを混合□ゝした気体を
原料とし、５１０２ の超微粒子を製造した。
／３．５乙ＭＨｚの高周波電源を用いて３００Ｗの高周
波電力を投入し、１０〜１０Ｔｏｒ、ｒの真空に排気さ
れた真空槽中でプラズマ放電を発生させた。
波電力を投入し、１０〜１０Ｔｏｒ、ｒの真空に排気さ
れた真空槽中でプラズマ放電を発生させた。
冷却用流体としては水を用い真空槽壁が、１０θ／３０
．／ＳＱ、／７０．２３θ℃になるように冷却した。各
温度において生成粒子の結晶化、膜化の程度を観察し、
粒径分布を測定した。また、比較のために真空槽壁を冷
却しな℃・で製造した粒子に９いて同様に試験した。結
果は第２表に示したとおりで真空槽壁を７３０°Ｃ以下
に冷却すると均一な粒径の超微粒子を得ることができる
。
．／ＳＱ、／７０．２３θ℃になるように冷却した。各
温度において生成粒子の結晶化、膜化の程度を観察し、
粒径分布を測定した。また、比較のために真空槽壁を冷
却しな℃・で製造した粒子に９いて同様に試験した。結
果は第２表に示したとおりで真空槽壁を７３０°Ｃ以下
に冷却すると均一な粒径の超微粒子を得ることができる
。
以上の実施例からも明らかなように、真空槽壁な７５０
°Ｃ以下に冷却すると、狭い粒径分布の超微粒子を製造
することができる。
°Ｃ以下に冷却すると、狭い粒径分布の超微粒子を製造
することができる。
た容量結合型超微粒子製造装置の縦断面図である。
ハ・・・・・原料ガス供給パイプ。
ユ・・・・・・冷却室。
３・・・・・・真空壁。
グ・・・・・・真空シール用Ｏリング。
Ｓ・・・・・・プラズマ。
乙・・・・・・高周波コイル。
乙ａ・・・円筒状カソード電極。
７・・・・・・バルブ。
ｇ・・・・・・超微粒子。
７・・・・・・冷却用流体流入口。
１０・・・・・・冷却用流体排出口。
／／・・・・・・高周波電源。
／２・・・・・・斗−ドル状アノード電極。
第１図
第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋１１ プラズマ・エネルギーを用いて真空槽内で元素
または化合物の超微粒子を製造する方法において、該真
空槽壁を冷却することを特徴とする超微粒子の製造方法
。 （２） 前記真空槽壁を７３θ℃以下に冷却することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の超微粒子の製造
方法。 （３） プラズマ・エネルギーを用いて真空槽内で元素
または化合物の超微粒子を製造する装置において、該真
空槽の大気側外周部に接して冷却手段を設けたことを特
徴とする超微粒子製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10948883A JPS60826A (ja) | 1983-06-18 | 1983-06-18 | 超微粒子の製造方法と製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10948883A JPS60826A (ja) | 1983-06-18 | 1983-06-18 | 超微粒子の製造方法と製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60826A true JPS60826A (ja) | 1985-01-05 |
Family
ID=14511514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10948883A Pending JPS60826A (ja) | 1983-06-18 | 1983-06-18 | 超微粒子の製造方法と製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60826A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62102827A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-13 | Natl Res Inst For Metals | 金属窒化物微粒子の製造法 |
| JPH01306510A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-11 | Nisshin Flour Milling Co Ltd | 超微粒子粉末の製造方法の改良 |
| US5335809A (en) * | 1989-04-20 | 1994-08-09 | Nippon Sanso Kabushiki Kaisha | Heat insulating container |
| JP2011098849A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物ナノ粒子、酸化物ナノ粒子分散コロイド液、およびそれらの製造方法。 |
| US10647034B2 (en) | 2012-02-10 | 2020-05-12 | Stemma Srl | Method for applying an insert of polymer material onto a support and apparatus for implementing this method |
-
1983
- 1983-06-18 JP JP10948883A patent/JPS60826A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62102827A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-13 | Natl Res Inst For Metals | 金属窒化物微粒子の製造法 |
| JPH0424284B2 (ja) * | 1985-10-29 | 1992-04-24 | Kagaku Gijutsucho Kinzoku Zairyo Gijutsu Kenkyu Shocho | |
| JPH01306510A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-11 | Nisshin Flour Milling Co Ltd | 超微粒子粉末の製造方法の改良 |
| US5335809A (en) * | 1989-04-20 | 1994-08-09 | Nippon Sanso Kabushiki Kaisha | Heat insulating container |
| JP2011098849A (ja) * | 2009-11-04 | 2011-05-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 酸化物ナノ粒子、酸化物ナノ粒子分散コロイド液、およびそれらの製造方法。 |
| US10647034B2 (en) | 2012-02-10 | 2020-05-12 | Stemma Srl | Method for applying an insert of polymer material onto a support and apparatus for implementing this method |
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