JP2964610B2 - ダイヤモンド微粒子の製造法 - Google Patents
ダイヤモンド微粒子の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低圧気相法に基づくダイヤモンドを形成す
る方法に関するものである。
る方法に関するものである。
（従来の技術および発明が解決しようとする課題） ダイヤモンドの微粒子は、研磨材、カッターなどに広
く工業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子
は粒径が十ミクロン以上の粉末であり、天然のダイヤモ
ンドを粉砕し製造される。また高温高圧法により人工的
にも製造されている。高圧高温法による製造法は製造方
法が複雑であること、製造装置が大型になり経済的でな
いことなど、製造工程が簡便でないなど、ダイヤモンド
製造法としては種々なる難点がある。
く工業的に利用されている。こうしたダイヤモンド粒子
は粒径が十ミクロン以上の粉末であり、天然のダイヤモ
ンドを粉砕し製造される。また高温高圧法により人工的
にも製造されている。高圧高温法による製造法は製造方
法が複雑であること、製造装置が大型になり経済的でな
いことなど、製造工程が簡便でないなど、ダイヤモンド
製造法としては種々なる難点がある。
一方、低圧気相法は極めて簡単であるため、近年ダイ
ヤモンド製造技術の中心になろうとしている。気相法に
よるダイヤモンド製造は、薄膜状のダイヤモンドの製造
に特徴があり、ダイヤモンド薄膜を形成する下地基板と
してはシリコンやタングステンなどの研磨面、すなわち
平坦な面が広く利用されている。
ヤモンド製造技術の中心になろうとしている。気相法に
よるダイヤモンド製造は、薄膜状のダイヤモンドの製造
に特徴があり、ダイヤモンド薄膜を形成する下地基板と
してはシリコンやタングステンなどの研磨面、すなわち
平坦な面が広く利用されている。
しかしながら、これらの下地基板は比表面積が小さい
ためにダイヤモンドの成長は基板に垂直方向に限られ
る。したがって、ダイヤモンドの収量が原理的に小さく
なるという問題がある。
ためにダイヤモンドの成長は基板に垂直方向に限られ
る。したがって、ダイヤモンドの収量が原理的に小さく
なるという問題がある。
このため低圧気相法で高圧高温法のようにバルク状ダ
イヤモンドを合成できる方法が求められていた。
イヤモンドを合成できる方法が求められていた。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、気相法でバルク状ダイヤモンドの製造を実現するた
めの方法とそのための装置を提供することを目的として
いる。
り、気相法でバルク状ダイヤモンドの製造を実現するた
めの方法とそのための装置を提供することを目的として
いる。
（課題を解決するための手段） 本発明では炭化水素ガスと水素ガスとの混合ガスを反
応させて、平坦面に比べて比表面積がずっと大きい物質
の表面にダイヤモンドを形成することを特徴としてい
る。
応させて、平坦面に比べて比表面積がずっと大きい物質
の表面にダイヤモンドを形成することを特徴としてい
る。
炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスは加熱またはイオ
ン化等により反応性ガスとし、物質の表面で反応し、ダ
イヤモンド微粒子を成長させる。平面状の基板と比較し
て比表面積がずっと大きい物質では反応性ガスの表面へ
の供給量が著しく増大し、その結果ダイヤモンドの成長
核形成密度を増大させることができる。またダイヤモン
ド微粒子は３次元に近い空間で成長できるため、平面上
の成長に比べ、より大きな粒子に成長できる。
ン化等により反応性ガスとし、物質の表面で反応し、ダ
イヤモンド微粒子を成長させる。平面状の基板と比較し
て比表面積がずっと大きい物質では反応性ガスの表面へ
の供給量が著しく増大し、その結果ダイヤモンドの成長
核形成密度を増大させることができる。またダイヤモン
ド微粒子は３次元に近い空間で成長できるため、平面上
の成長に比べ、より大きな粒子に成長できる。
比表面積が大きい物質としては具体的には粉体、ホイ
スカー、繊維状または多孔質物質などがあり、材料とし
ては、ダイヤモンドが気相成長できるものであれば、そ
の種類に格別の限定はない。たとえば、シリコン、酸化
物、窒化物、金属、半金属等が使用される。これらの物
質の超微粒子、ホイスカー、繊維、またそれらのグリー
ンパック状構造をもつ材料、多孔質金属繊維材料などの
任意のものを用いることができる。
スカー、繊維状または多孔質物質などがあり、材料とし
ては、ダイヤモンドが気相成長できるものであれば、そ
の種類に格別の限定はない。たとえば、シリコン、酸化
物、窒化物、金属、半金属等が使用される。これらの物
質の超微粒子、ホイスカー、繊維、またそれらのグリー
ンパック状構造をもつ材料、多孔質金属繊維材料などの
任意のものを用いることができる。
低圧気相法でダイヤモンドを形成する方法は、熱気相
法、プラズマ気相法、電子衝撃気相法等のダイヤモンド
製造方法で、反応性ガスの流れは粘性流動状態でガス輸
送に方向性がないことが重要である。
法、プラズマ気相法、電子衝撃気相法等のダイヤモンド
製造方法で、反応性ガスの流れは粘性流動状態でガス輸
送に方向性がないことが重要である。
ダイヤモンドの形成を促進させるために、上記比表面
積の大きい物質の表面にダイヤモンドの微粉体をコーテ
ィングすることにより、物質の表面に成長するダイヤモ
ンド微粒子の収量を増加することができた。ここで使用
するダイヤモンド微粉体は粒径が数十nm以下の粒子サイ
ズのダイヤモンドである。ダイヤモンド微粉体のコーテ
ィングは、物質をダイヤモンド微粉体の懸濁液に含浸す
ることによってなされた。
積の大きい物質の表面にダイヤモンドの微粉体をコーテ
ィングすることにより、物質の表面に成長するダイヤモ
ンド微粒子の収量を増加することができた。ここで使用
するダイヤモンド微粉体は粒径が数十nm以下の粒子サイ
ズのダイヤモンドである。ダイヤモンド微粉体のコーテ
ィングは、物質をダイヤモンド微粉体の懸濁液に含浸す
ることによってなされた。
本発明の方法が、従来の、平坦な基板上にダイヤモン
ドを成長させる方法と相違する点は、従来の方法では結
晶成長は基板面垂直方向で２次元的であるのにたいし
て、本発明は粉体、ホイスカー、繊維状または多孔質物
質の表面における結晶成長であるために、ダイヤモンド
微粒子の成長を３次元空間で行わせることができる。
ドを成長させる方法と相違する点は、従来の方法では結
晶成長は基板面垂直方向で２次元的であるのにたいし
て、本発明は粉体、ホイスカー、繊維状または多孔質物
質の表面における結晶成長であるために、ダイヤモンド
微粒子の成長を３次元空間で行わせることができる。
上記比表面積の大きい物質の表面にダイヤモンド微粒
子を形成した後、この物質を適当な溶媒で溶かし、形成
されたダイヤモンド微粒子のみを摘出した。
子を形成した後、この物質を適当な溶媒で溶かし、形成
されたダイヤモンド微粒子のみを摘出した。
低圧気相法によって生成させるダイヤモンド微粒子の
大きさは、炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスの圧力、
混合比、反応炉の温度、処理時間等を調整することによ
り、所望の大きさに成長させることができる。
大きさは、炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスの圧力、
混合比、反応炉の温度、処理時間等を調整することによ
り、所望の大きさに成長させることができる。
ダイヤモンド微粒子を形成する装置について説明する
と、この装置は、内部を真空減圧状態とすることのでき
る加熱炉と、加熱炉内に炭化水素ガスと水素ガスの混合
ガスを供給する供給系と、加熱炉内でダイヤモンド微粒
子を形成しようとする物質を支持する系と、炭化水素ガ
スと水素ガスを反応性ガスにする系からなている。
と、この装置は、内部を真空減圧状態とすることのでき
る加熱炉と、加熱炉内に炭化水素ガスと水素ガスの混合
ガスを供給する供給系と、加熱炉内でダイヤモンド微粒
子を形成しようとする物質を支持する系と、炭化水素ガ
スと水素ガスを反応性ガスにする系からなている。
（実施例） 第１図は、ダイヤモンド微粒子を形成する装置の例を
示したもので、炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスを反
応性混合ガスにする方法として、熱気相法の場合であ
る。比表面積が大きい物質（１）は、アルミナ製などの
ボート（２）に入れ、加熱管（３）の中央に置く。加熱
管の両端は真空用フランジ（４）（５）でシールドされ
ている。管内を真空排気系（６）で排気する。所定の圧
力、たとえば、真空計（７）によって10-5Torr程度にな
ったことが確認された段階で、ガス供給系炭化水素ガス
と水素ガスはそれぞれガス供給系（８）（９）より供給
する。真空計（７）により圧力を測定し、測定圧力にお
いて、ヒーター（10）を加熱する。温度は、加熱炉内の
熱電対（11）によって測定し、制御する。ボート（２）
の上部にタングステン線またはタングステン網（12）を
設け、導電端子（13）から通電し加熱する。
示したもので、炭化水素ガスと水素ガスの混合ガスを反
応性混合ガスにする方法として、熱気相法の場合であ
る。比表面積が大きい物質（１）は、アルミナ製などの
ボート（２）に入れ、加熱管（３）の中央に置く。加熱
管の両端は真空用フランジ（４）（５）でシールドされ
ている。管内を真空排気系（６）で排気する。所定の圧
力、たとえば、真空計（７）によって10-5Torr程度にな
ったことが確認された段階で、ガス供給系炭化水素ガス
と水素ガスはそれぞれガス供給系（８）（９）より供給
する。真空計（７）により圧力を測定し、測定圧力にお
いて、ヒーター（10）を加熱する。温度は、加熱炉内の
熱電対（11）によって測定し、制御する。ボート（２）
の上部にタングステン線またはタングステン網（12）を
設け、導電端子（13）から通電し加熱する。
第１図の装置を用い、平均粒径100nmのシリコン超微
粒子を基板上に形成し、炭化水素ガスと水素ガスの混合
ガスを反応性ガスとし、その混合比を３％、基板の加熱
温度を800℃として数十分間成長させた。そのあと（70
％）とフッ酸（30％）の混合溶液に浸し、シリコンを溶
かした。ダイヤモンド微粒子を沈澱させ、硝酸とフッ酸
を捨て、あらたに水を加えた。この操作を数回繰り返
し、ダイヤモンド微粒子を洗浄し、最後に乾燥してダイ
ヤモンド微粒子の粉を得た。ダイヤモンド微粒子の収量
は、平面基板に比べおおよそ100倍になった。
粒子を基板上に形成し、炭化水素ガスと水素ガスの混合
ガスを反応性ガスとし、その混合比を３％、基板の加熱
温度を800℃として数十分間成長させた。そのあと（70
％）とフッ酸（30％）の混合溶液に浸し、シリコンを溶
かした。ダイヤモンド微粒子を沈澱させ、硝酸とフッ酸
を捨て、あらたに水を加えた。この操作を数回繰り返
し、ダイヤモンド微粒子を洗浄し、最後に乾燥してダイ
ヤモンド微粒子の粉を得た。ダイヤモンド微粒子の収量
は、平面基板に比べおおよそ100倍になった。
第２図は、ダイヤモンド微粉体を基板表面に埋め込む
装置の一例を示したもので、超音波発生装置（21）に連
結された金属円板（22）とこれに平行に設置された基板
（23）からなっている。基板はマイクロメーター（24）
で金属板と垂直に可動する架台（25）に固定される。ま
た架台はチャック（26）により回転モーター（27）にと
りつけ、基板面と垂直な軸の回りに連続に回転する。金
属円板と基板及び基板の架台は、水、アルコール、アセ
トン等の溶液に研磨材、カッターなどで用いる粒径10ミ
クロン程度の通常のダイヤモンド粉末懸濁液を容れた容
器（28）に浸されている。金属円板（22）と基板（23）
の間隙を300μｍていどに近接させ、10分間超音波発生
装置（21）により撹拌する。するとダイヤモンド粉末同
士が衝突し一部が粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末
となり超音波によって基板表面に高密度に埋め込まれ比
表面積が非常に大きくなる。このあと基板をとり出し洗
浄後乾燥させる。
装置の一例を示したもので、超音波発生装置（21）に連
結された金属円板（22）とこれに平行に設置された基板
（23）からなっている。基板はマイクロメーター（24）
で金属板と垂直に可動する架台（25）に固定される。ま
た架台はチャック（26）により回転モーター（27）にと
りつけ、基板面と垂直な軸の回りに連続に回転する。金
属円板と基板及び基板の架台は、水、アルコール、アセ
トン等の溶液に研磨材、カッターなどで用いる粒径10ミ
クロン程度の通常のダイヤモンド粉末懸濁液を容れた容
器（28）に浸されている。金属円板（22）と基板（23）
の間隙を300μｍていどに近接させ、10分間超音波発生
装置（21）により撹拌する。するとダイヤモンド粉末同
士が衝突し一部が粒径数十nm以下のダイヤモンド微粉末
となり超音波によって基板表面に高密度に埋め込まれ比
表面積が非常に大きくなる。このあと基板をとり出し洗
浄後乾燥させる。
そのあと第１図に示した装置を用いて、基板を、試料
温度850℃、炭化水素ガスの水素ガスの体積比１％の混
合ガス（圧力20Torr）雰囲気中で、５分間熱処理した。
第３図の透過電子顕微鏡写真に示すようにシリコン表面
に、大きさ数十nmの結晶学的晶癖をもつダイヤモンド微
粒子が形成された。この後上述の実施例と同じようにシ
リコンをエッチング除去し洗浄し乾燥してダイヤモンド
微粒子の粉を得た。
温度850℃、炭化水素ガスの水素ガスの体積比１％の混
合ガス（圧力20Torr）雰囲気中で、５分間熱処理した。
第３図の透過電子顕微鏡写真に示すようにシリコン表面
に、大きさ数十nmの結晶学的晶癖をもつダイヤモンド微
粒子が形成された。この後上述の実施例と同じようにシ
リコンをエッチング除去し洗浄し乾燥してダイヤモンド
微粒子の粉を得た。
（発明の効果） 本発明によれば、気相法でバルク状ダイヤモンドを得
ることができる。
ることができる。
第１図はダイヤモンド形成装置を示す概略断面図。第２
図はダイヤモンド微粉末をうめこむ装置の概略図。第３
図は、シリコン基板表面に形成されたダイヤモンドの微
粒子の粒子構造を示す透過電子顕微鏡写真。 なお、図中の番号は次のものを示している。 １……比表面積の大きい物質、２……ボート、 ３……加熱管、4,5……真空フランジ、７……真空計、 8,9……ガス導入バルブ、10……ヒータ、 11……熱電対、12……発熱体、13……導電端子、 21……超音波発生器、22……金属円板、23……基板、 24……マイクロメータ、25……架台、26……チャック、 27……回転モーター、28……容器。
図はダイヤモンド微粉末をうめこむ装置の概略図。第３
図は、シリコン基板表面に形成されたダイヤモンドの微
粒子の粒子構造を示す透過電子顕微鏡写真。 なお、図中の番号は次のものを示している。 １……比表面積の大きい物質、２……ボート、 ３……加熱管、4,5……真空フランジ、７……真空計、 8,9……ガス導入バルブ、10……ヒータ、 11……熱電対、12……発熱体、13……導電端子、 21……超音波発生器、22……金属円板、23……基板、 24……マイクロメータ、25……架台、26……チャック、 27……回転モーター、28……容器。
Claims (3)
- 【請求項１】平坦面に比べて比表面積がずっと大きな物
質の表面に直接ダイヤモンド微粉体をコーティングし、
この微粉体を成長核として前記物質の表面にダイヤモン
ドを形成することを特徴とするダイヤモンド微粒子の製
造方法。 - 【請求項２】平坦面に比べて比表面積がずっと大きな物
質をダイヤモンド粉体懸濁液中で超音波攪拌すること
で、前記物質の表面にダイヤモンド微粉体をコーティン
グし、この微粉体を成長核として前記物質の表面にダイ
ヤモンドを形成することを特徴とするダイヤモンド微粒
子の製造方法。 - 【請求項３】前記ダイヤモンド粉体懸濁液中で超音波攪
拌により前記ダイヤモンド粉体を衝突させ微粉体となっ
たダイヤモンド微粉体を前記物質の表面にコーティング
したことを特徴とする請求項２記載のダイヤモンド微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28041890A JP2964610B2 (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | ダイヤモンド微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28041890A JP2964610B2 (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | ダイヤモンド微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154694A JPH04154694A (ja) | 1992-05-27 |
| JP2964610B2 true JP2964610B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=17624771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28041890A Expired - Fee Related JP2964610B2 (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | ダイヤモンド微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964610B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014015751A1 (zh) * | 2012-07-23 | 2014-01-30 | 河南省联合磨料磨具有限公司 | 高切削力金刚石微粉及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111620336B (zh) * | 2020-06-09 | 2022-04-08 | 河南天钻晶体材料有限公司 | 金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备 |
-
1990
- 1990-10-18 JP JP28041890A patent/JP2964610B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014015751A1 (zh) * | 2012-07-23 | 2014-01-30 | 河南省联合磨料磨具有限公司 | 高切削力金刚石微粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04154694A (ja) | 1992-05-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |