JP2003261399A - ダイヤモンド製膜用基材およびダイヤモンド膜 - Google Patents
ダイヤモンド製膜用基材およびダイヤモンド膜Info
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Abstract
以下といった極めて薄い膜厚においてもダイヤモンドの
連続膜を得ることのできる、気相合成ダイヤモンド製膜
用基材を提供する。 【解決手段】 基材表面に直径2nm以上100nm以
下の粒径を有するダイヤモンド粒子が1×108〜1×
1013個cm−2の密度で存在し、該粒子の隙間を2
nm未満の粒径を有するダイヤモンド粒子で埋めている
ことを特徴とする気相合成ダイヤモンド製膜用基材。
Description
ンド製膜用基材およびダイヤモンド膜に関する。
を利用し、基材上にダイヤモンド膜を形成したものが広
く検討されている。例えば半導体デバイス製造に際して
用いられるリソグラフィ技術における露光用マスク部
材、表面弾性波(SAW)デバイス用基板、また研削研
磨用工具としてなどである。
ング耐性、高エネルギー線照射耐性等に優れており、1
00nm以下の超微細パターン形成が可能なX線リソグ
ラフィおよび電子線リソグラフィにおけるマスクメンブ
レンとしての利用が注目されている。
合成法、即ち、DCアーク放電、DCグロー放電、燃焼
炎、高周波(R.F.)、マイクロ波、熱フィラメント
等を用いた方法が知られているが、これらの製法の内、
マイクロ波CVD法および熱フィラメントCVD法は、
大面積でしかも結晶性の良い膜が形成できるため一般に
用いられている。
用マスク基板には、半導体プロセス上有利なシリコンが
使用されているが、この基板に上記に挙げた方法でその
ままダイヤモンド膜の製膜を行っても、ダイヤモンドの
核がほとんど発生せずダイヤモンド膜は成長し難い。そ
こで製膜前に基板に以下のような処理(前処理と呼ぶ)
を行って核発生を高めることが提案されている。
イヤモンド粒子入りペーストで基材表面を研磨する従来
型スクラッチ法や、アセトン、エタノール等にダイヤモ
ンド粒子を分散させた液に基材を入れて行う超音波スク
ラッチ法が前処理方法として提案されている。これらの
スクラッチ前処理方法により基材表面に形成される傷や
何らかの粒子が、ダイヤモンド成長の核発生に寄与して
いると考えられている。また、製膜前および製膜中に、
基材にバイアス電圧を印加して核発生を高める方法も前
処理方法として提案されている。さらに、シリコン基板
表面に炭化ケイ素の層を形成し、ダイヤモンド成長の核
を形成し易くなる効果を得る方法も提案されている。実
用上注目されているのは、スクラッチ法であり、実際に
多くの製造業者が採用している。
理は一定の効果があるが、このような方法で前処理した
ダイヤモンド製膜用基材にダイヤモンド膜の成長を試み
ても、ダイヤモンドの核発生密度が低く、膜成長が困難
となる場合が有る。
される3インチ径以上といった大面積の基材に対して均
一に、かつ高い密度でダイヤモンド核を発生させるため
の新規な前処理方法として、基材をダイヤモンド粒子の
流動開始速度以上のガス流体によって流動化された層内
に入れて行う、所謂、流動層前処理法を発明した(特開
平9-260251)。しかし、近年要求されている1
0μm以下といった極めて薄い膜厚においても確実に連
続膜を得ることのできるダイヤモンド製膜用基材の表面
状態、つまり、基材表面に付着しているダイヤモンド粒
子の粒径、ダイヤモンド粒子の付着密度、及びダイヤモ
ンド粒子付着層の厚み等は、明らかになっていなかっ
た。
フィ用マスク材として要求される、10μm以下の極め
て薄いダイヤモンドの膜厚においても連続膜を得ること
のできるダイヤモンド製膜用基材についての表面状態の
定量的な規定が是非とも必要となっていた。
問題点に鑑みてなされたもので、ダイヤモンドの核発生
密度が高く、10μm以下といった極めて薄い膜厚にお
いてもダイヤモンドの連続膜を得ることのできる、気相
合成ダイヤモンド製膜用基材を提供することを目的とす
るものである。
決するためになされたもので、少なくとも、基材表面に
直径2nm以上100nm以下の粒径を有するダイヤモ
ンド粒子層が付着していることを特徴とする気相合成ダ
イヤモンド製膜用基材である(請求項1)。このよう
に、基材上に直径2nm以上100nm以下といった大
きな粒径を有するダイヤモンド粒子が付着することで、
気相合成ダイヤモンドの製膜において、付着ダイヤモン
ドが核となってダイヤモンドを容易に発生させることが
可能となる。
ダイヤモンド粒子の存在密度は、1×108〜1×10
13個cm−2であるのが好ましい(請求項2)。この
密度で基材表面に前記粒径のダイヤモンド粒子が付着し
ていれば、気相合成法で、10μm以下の薄い膜厚でも
高結晶性の多結晶ダイヤモンドの連続膜を確実に得るこ
とができる。
イヤモンド粒子の間を、直径2nm未満の粒径を有する
ダイヤモンド粒子で隙間を埋めることで(請求項3)、
直径2nm以上100nm以下の大きな粒径を有するダ
イヤモンド粒子の基材への付着性が増し、前処理後であ
って気相合成製膜前に行う基材洗浄でも直径2nm以上
100nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が基材
表面から除去されることを少なくすることができる。ま
た、付着粒子を含めた基材最表面の平坦性が向上する。
このため、製膜後のダイヤモンド膜の表面に異状突起や
ピンホール等の欠陥の少ないダイヤモンド膜が得られ
る。
ヤモンド粒子層の厚みとしては、2nm以上100nm
以下の場合に好ましい結果を得た(請求項4)。
始速度以上のガス流体によって流動化された層内に入れ
て処理を行い、その条件を調整することで、本発明範囲
の大粒径のダイヤモンド粒子層が付着した気相合成ダイ
ヤモンド製膜用基材を得ることができる(請求項5)。
ィ用マスク基板としての使用のためには、半導体プロセ
ス上有利なため、基材としてシリコン基板またはシリコ
ン基板の上に窒化ケイ素を製膜したものを用いることが
好ましい(請求項6)。また、本発明の気相合成ダイヤ
モンド製膜用基材に対して製膜を行って得られたダイヤ
モンド膜(請求項7)を、例えばX線や電子線リソグラ
フィ用マスクとして使用すれば10μm以下のダイヤモ
ンド薄膜でも高結晶性でかつ均一性の高い連続膜である
ので、高精度パターンを高スループットで転写すること
ができる。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。本発明は、ダイヤモンドの核発生密度が高く、10
μm以下の極めて薄い膜厚においても高結晶性でかつ膜
厚の一定なダイヤモンドの連続膜を得ることのできる気
相合成ダイヤモンド製膜用基材の表面状態を定量的に規
定すれば、より確実に高結晶性でかつ膜厚の一定なダイ
ヤモンドの連続膜を得ることができることに想到し、本
発明を完成させたものである。
成ダイヤモンド製膜用基材は、少なくとも、基材表面に
直径2nm以上100nm以下の粒径を有するダイヤモ
ンド粒子層を付着させている。基材上に直径2nm以上
100nm以下といった大きな粒径を有するダイヤモン
ド粒子を付着させることで、気相合成ダイヤモンド製膜
において、付着した大きな粒径のダイヤモンドが核とな
ってダイヤモンドを容易に発生させることが可能とな
る。
上100nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の密
度は、1×108〜1×1013個cm−2であること
が好ましい。この密度で基材表面に直径2nm以上10
0nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が付着して
いれば、気相合成法で、10μm以下の薄い膜厚でも高
結晶性の多結晶ダイヤモンドの連続膜を得ることができ
るからである。一方、基材表面に付着しているダイヤモ
ンド粒子の粒径が直径2nm未満の粒子のみとなると、
気相合成法でダイヤモンドの製膜を行っても、連続膜は
得られず、基材の下地が露出した状態になり、基材外周
部で僅かにダイヤモンドが析出している程度となった
り、島状の析出しか得られなかったりする。また、基材
表面に付着しているダイヤモンド粒子の粒径が直径10
0nmよりも大きくなると、生成するダイヤモンド膜の
厚さが不均一となり、目的とする膜厚10μm以下の均
一なダイヤモンドの連続膜を得ることができない。
たダイヤモンド粒子層の直径2nm以上100nm以下
の粒径を有するダイヤモンド粒子の間を、直径2nm未
満の粒径を有するダイヤモンド粒子が隙間を埋めている
のが好ましい。このことにより、直径2nm以上100
nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の基材への付
着性(密着性)が増し、前処理後に気相合成ダイヤモン
ド製膜前に基材を洗浄しても直径2nm以上100nm
以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が基材表面から脱
離することがなくなる。また、付着粒子を含めた基材最
表面の平坦性が向上する。このため、製膜後のダイヤモ
ンド膜の表面に異状突起やピンホール等の欠陥が少な
く、膜厚均一性も高いダイヤモンド膜が得られる。これ
は、特に10μm以下といった非常に薄いダイヤモンド
膜を合成する時に重要となる。
を有するダイヤモンド粒子の間を直径2nm未満の粒径
を有するダイヤモンド粒子で隙間を埋められた状態、即
ちダイヤモンド粒子層の厚みとしては、2nm以上10
0nm以下とした場合に、特に薄いダイヤモンド膜を均
一に合成するのに好ましい結果を得た。
ヤモンド製膜用基材に対して、透過型電子顕微鏡(TE
M)、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡
(AFM)、X線回折(XRD)を用いて表面状態の詳
細な分析を行った。更に、気相合成法でダイヤモンド製
膜を行って得られたダイヤモンド膜に対して、ラマン分
光、XRD、SEM、エリプソメーターを用いて膜特性
の詳細な分析を行った。本発明で表面状態を規定された
気相合成ダイヤモンド製膜用基材は、このような分析結
果から製膜前のダイヤモンド製膜用基材と製膜後のダイ
ヤモンド膜の関係を鋭意検討した結果規定されたもので
ある。
電子線リソグラフィ用マスク基板としての使用のために
は、半導体プロセス上有利な基材としてシリコン基板ま
たはシリコン基板の上に窒化ケイ素を製膜したものを用
いることが好ましい。
子の流動開始速度以上のガス流体によって流動化された
層内に入れて行う、流動層前処理法を用いることができ
る(特開平9-260251参照)。この方法は、図2
に示すようなダイヤモンド粒子流動化処理装置20を用
いて行うことができる。この流動化処理装置20は、処
理層容器21内に、固定治具22によって固定されたス
テンレス製金網23とこの上に基材24を配置し、ステ
ンレス製金網23を介して下方から窒素等の不活性キャ
リアガスを導入してダイヤモンド粒子25を流動化でき
るようになっている。流動化されたダイヤモンド粒子2
5を、基材24の表面に接触させ、そのことで基材24
の表面にダイヤモンド粒子を付着させ、気相合成ダイヤ
モンド製膜用基材を得る。尚、ダイヤモンド粒子の流動
化ガス速度を、ガス流動開始速度の5倍未満とすると十
分な流動化層が得られないことがあり、一方100倍を
超えて設定すると流動化層が破壊されることがあるの
で、ダイヤモンド粒子の流動化ガス速度はガス流動開始
速度の5倍以上で上限を100倍とするのが望ましい。
ドの粒子径を10〜500μmとすることが好ましく、
この粒子径の範囲にすると基材表面に所望の2nm以上
100nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子を付着
させることができる。また、基材表面に付着した2nm
以上100nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子の
密度は、1×108〜1×1013個cm−2となり、
2nm以上100nm以下の粒径を有するダイヤモンド
粒子の隙間を直径2nm未満の粒径を有するダイヤモン
ド粒子で埋めた状態になる。
材上へのダイヤモンド膜の製造は、気相合成法で実施で
きる。気相合成法には、例えば、DCアーク放電、DC
グロー放電、燃焼炎、高周波(R.F.)、マイクロ
波、熱フィラメント等を用いた方法がある。これら製法
の内、マイクロ波CVD法および熱フィラメントCVD
法は、ダイヤモンド製膜用基材上に大面積でしかも結晶
性の良い膜が形成できるため好ましい。
を有する気相合成ダイヤモンド製膜用基材に対して、例
えば上記マイクロ波CVD法あるいは熱フィラメントC
VD法により製膜を行って得られたダイヤモンド膜は、
10μm以下のダイヤモンド薄膜でも高結晶性でかつ均
一性の高い連続膜とすることができる。これを、例えば
X線や電子線リソグラフィ用マスクとして使用すれば、
高精度パターンを高スループットで転写することができ
る。
基材は、図1に示したように、例えば、シリコン基板1
1の上に窒化ケイ素膜12が形成されており、その上
に、粒径が2nm〜100nmであるダイヤモンド粒子
層13が形成されている。このダイヤモンド粒子層13
の上にダイヤモンド膜14を成膜する。
り具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。 (実施例1)基材には、直径4インチで厚さが625μ
mの両面研磨シリコンウェーハ(結晶面方位(10
0))の両面に減圧気相合成法で、窒化ケイ素を0.5
μm製膜したものを用いた。基材のダイヤモンド製膜側
の面を下向きに設定して流動層前処理した。処理槽は内
径8インチで高さ1mの塩ビ管とした。ダイヤモンド粒
子として、合成ダイヤモンドで粒子径400μmのもの
を700g容器に入れ、分散板を介して、下からガス流
体として窒素ガスを垂直に上に向かって流した。基材
は、処理面をガスの流れに対して垂直に、かつダイヤモ
ンド粒子の流動層の中央付近に固定し、3時間処理し
た。この時、ダイヤモンド粒子の流動化ガス速度をガス
流動開始速度の30倍とすることによって、基材上に形
成されるダイヤモンド粒子層の粒径が、直径2nm以上
80nm以下となるようにした。
EM、SEM、AFM等で観察した結果、直径2nm以
上80nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子が、3
×1011個cm−2の密度で存在した。尚、このよう
な大きな粒径を有するダイヤモンド粒子の間を直径2n
m未満の粒径を有するダイヤモンド粒子が隙間を埋める
構造となっていた。ダイヤモンドの付着層の厚みは、7
nm〜85nmの範囲であった。
膜用基材表面にマイクロ波気相合成法によって、ダイヤ
モンドの製膜を行った。先ず、チャンバー内に前処理済
みの基板をセットし、ロータリーポンプで10−3To
rrのベースプレッシャーまで排気した後、原料ガスで
ある水素とメタンをそれぞれ997cc/min、3c
c/minの流量で導入した。排気系に通じるバルブの
開口度を調節して、チャンバー内を30Torrにした
後、電力3kWのマイクロ波(2.45GHz)を印加
して、10時間製膜を行った。得られたダイヤモンド膜
は、連続膜であり、基材端から10mm、30mm、5
0mmの位置でそれぞれ0.9μm、1.0μm、1.
2μm、平均膜厚1.0μmに対して±14%の均一性
であった。
形成シリコンウェーハ基板を基材に用い、前処理を従来
型スクラッチ法で行った。即ち、直径5μmのダイヤモ
ンド粒子のペーストで基板表面を30分間研磨した後、
純水で洗浄したものを基材とした。ダイヤモンド製膜用
基材表面をTEM、SEM、AFM等で観察した結果、
直径2nm以上100nm以下の大粒径を有するダイヤ
モンド粒子は確認されず、直径2nm未満の粒径を有す
るダイヤモンド粒子のみ存在した。ダイヤモンドの付着
層の厚みは、2nm〜33nmの範囲であった。
ドの製膜を行ったが、連続膜は得られず、下地の窒化ケ
イ素膜が露出した状態であり、基材外周部で僅かにダイ
ヤモンドが析出している程度であった。
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
るものであっても本発明の技術的範囲に含包される。例
えば、本発明のダイヤモンド製膜用基材およびダイヤモ
ンド膜の用途は、上記X線や電子線リソグラフィー用の
マスク部材に限られるものではない。
直径2nm以上100nm以下の粒径を有するダイヤモ
ンド粒子が付着したものとすることで、ダイヤモンドの
核発生密度が高く、10μm以下の極めて薄い膜厚にお
いてもダイヤモンドの連続膜を得ることが可能となる。
更に、本発明の気相合成ダイヤモンド製膜用基材に対し
て製膜を行って得られたダイヤモンド膜を、例えばX線
や電子線リソグラフィ用マスクとして使用すれば、10
μm以下のダイヤモンド薄膜でも高結晶性でかつ均一性
の高い連続膜が得られるので、高精度パターンを高スル
ープットで転写することができる。
である。
る。
ダイヤモンド粒子層、14…ダイヤモンド膜、20…ダ
イヤモンド粒子流動化処理装置、 21…処理層容器、
22…固定治具、 23…ステンレス製金網、 24…
基材25…ダイヤモンド粒子。
Claims (7)
- 【請求項1】 少なくとも、基材表面に直径2nm以上
100nm以下の粒径を有するダイヤモンド粒子層が付
着していることを特徴とする気相合成ダイヤモンド製膜
用基材。 - 【請求項2】 基材表面に付着した前記粒径のダイヤモ
ンド粒子の存在密度が、1×108〜1×1013個c
m−2であることを特徴とする請求項1に記載の気相合
成ダイヤモンド製膜用基材。 - 【請求項3】 基材表面に付着した前記粒径のダイヤモ
ンド粒子の間を、直径2nm未満の粒径を有するダイヤ
モンド粒子で隙間を埋めたものであることを特徴とする
請求項1又は請求項2に記載の気相合成ダイヤモンド製
膜用基材。 - 【請求項4】 前記基材表面に付着したダイヤモンド粒
子層の厚みが2nm以上100nm以下であることを特
徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の
気相合成ダイヤモンド製膜用基材。 - 【請求項5】 基材表面にダイヤモンド粒子を付着させ
るのに、ダイヤモンド粒子の流動層内で処理して得たも
のであることを特徴とする請求項1から請求項4のいず
れか一項に記載の気相合成ダイヤモンド製膜用基材。 - 【請求項6】 前記ダイヤモンド粒子層を付着させる基
材がシリコン基板またはシリコン基板の上に窒化ケイ素
を製膜したものであることを特徴とする請求項1から請
求項5のいずれか一項に記載の気相合成ダイヤモンド製
膜用基材。 - 【請求項7】 請求項1から請求項6のいずれか一項に
記載の気相合成ダイヤモンド製膜用基材を用いて合成さ
れたダイヤモンド膜。
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