JP7432119B2 - シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法、及びシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法、及びシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法に関する。
ダイヤモンドは高硬度や良好な熱伝導性、高いキャリア移動度、ワイドバンドギャップであることなどの優れた物性値から、各種半導体素子・電子デバイスへの応用が期待されている。この半導体素子・電子デバイス用途としては、人工的に合成されたダイヤモンドが使われている。ダイヤモンド合成には、超高圧を用いて成長させる方法と、気相成長の２つがあり、半導体への応用では、気相成長（ＣＶＤ成長）が、大直径を得られることから、注目されている（特許文献１～３）。
ＣＶＤ成長は、反応管の内部に基板を搭載し、原料ガス及びキャリアガスを常圧ないしは減圧下で流して、熱分解やプラズマによって原料ガスを分解・活性化して、基板上に成長する方法である。
ダイヤモンドの成長では、マイクロ波プラズマや、ＤＣプラズマ、タングステンのようなフィラメントを用いるホットフィラメント法が採用されるが、大直径基板への適用を考えた場合は、原理的に大直径が可能なホットフィラメント法が注目される。
ダイヤモンドの成長では、マイクロ波プラズマや、ＤＣプラズマ、タングステンのようなフィラメントを用いるホットフィラメント法が採用されるが、大直径基板への適用を考えた場合は、原理的に大直径が可能なホットフィラメント法が注目される。
ホットフィラメント法は、治工具へのダイヤモンドコーティングなどにも用いられる優れた技術であるが、基板へダイヤモンドを成長させるには、成長の核となる核形成が必要とされている（特許文献４）。ダイヤモンド成長基板としてシリコン基板を用いる際は特に、この核形成が重要である。
この成長核としては、ダイヤモンド粒子を含んだ溶液中に基板を入れてそののちに乾燥させたり、ダイヤモンド粒子を含んだ溶液中に基板を入れて超音波を印加したり、メタンのようなガスを導入してＤＣプラズマ処理をするなどが必要とされている。
Ｗｅｉ Ｌｉ ｅｔ． ａｌ．， "Ｍｏｄｅｌｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｍｏｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ － ｂａｓｅｄ ｏｎ ｐｈａｓｅ ｃｈａｎｇｅ － ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｅｄｇｅ ｃｈｉｐｐｉｎｇ ｄａｍａｇｅ ｄｕｒｉｎｇ ｍｉｃｒｏ － ｇｒｉｐｉｎｇ"， Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ Ｅｎｇ．， ７１ （２０２１） １０３－１１８．
このように、大直径ダイヤモンド基板は放熱特性などの点から注目されている。大直径に対応した成長方法は熱フィラメントＣＶＤ法が存在するが、成長核となる種付けが必要であり、ホモエピ以外では、ダイヤモンド粒子を塗布して超音波処理や、ＤＣプラズマによる前処理を必要としている。特に、ダイヤモンド粒子を塗布して超音波処理では大直径基板への対応は可能であるが、汚染やパーティクルの問題で、半導体プロセスへ適用することは不可能である。一方のＤＣプラズマ処理では、例えば直径３００ｍｍのような大直径化が不可能であった。
また、選択的にダイヤモンドを所定の場所に成長させることが必要になる。なぜなら、ダイヤモンドは高硬度のため加工が難しく、また、酸素が存在した状態で高温になると酸化が進んでしまう問題があり、全面に成膜を行ってから加工することが難しいためである。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、汚染やパーティクルを抑制しつつ、簡易な製造プロセスでシリコン基板上へのダイヤモンド成長を行う成長方法、及びシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法を提供することを目的とする。
また、選択的にダイヤモンドを所定の場所に成長させることが必要になる。なぜなら、ダイヤモンドは高硬度のため加工が難しく、また、酸素が存在した状態で高温になると酸化が進んでしまう問題があり、全面に成膜を行ってから加工することが難しいためである。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、汚染やパーティクルを抑制しつつ、簡易な製造プロセスでシリコン基板上へのダイヤモンド成長を行う成長方法、及びシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法であって、前処理として前記シリコン基板表面に、ラマン分光法による５２０ｃｍ－１のピークのラマンシフトが０．１ｃｍ－１以上になるようにダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面に、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａが１０ｎｍ以上になるように凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面に、前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行ったシリコン基板上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法を提供する。
このようなシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法であれば、汚染やパーティクルを抑制しつつ、簡易な製造プロセスで大直径のダイヤモンドを得ることができる。
この時、前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることが好ましい。
このようなＣＶＤ法を用いることで、より効率よく大直径のダイヤモンドを得ることができる。
また、本発明では、シリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法であって、上記に記載のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法において前処理として、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行った前記領域上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法を提供する。
このようなシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法であれば、汚染やパーティクルを抑制しつつ、簡易な製造プロセスで大直径で選択的にダイヤモンド成長させた基板を得ることができる。
この時、前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることが好ましい。
このようなＣＶＤ法を用いることで、より効率よく大直径で選択的にダイヤモンド成長させた基板を得ることができる。
本発明の構成により、シリコン基板表面のパラメータを特定の数値で制御することでダイヤモンド成長核の成長が可能であり、かつ汚染やパーティクルを発生させずに、簡易な製造プロセスによって、シリコン基板上にダイヤモンドの成長が可能になる。
上述のように、汚染やパーティクルを抑制可能なシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法の開発が求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、シリコン基板表面にダメージの付与を行うか、凹凸の形成を行うか、またはその両方を行うことで汚染やパーティクルを抑制しながらシリコン基板上にダイヤモンドを成長させることができることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法であって、前処理として前記シリコン基板表面に、ラマン分光法による５２０ｃｍ－１のピークのラマンシフトが０．１ｃｍ－１以上になるようにダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面に、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａが１０ｎｍ以上になるように凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面に、前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行ったシリコン基板上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法である。
この場合、前処理はシリコン基板表面全体に行ってもよいし、一部の領域のみに行ってもよい。
この場合、前処理はシリコン基板表面全体に行ってもよいし、一部の領域のみに行ってもよい。
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
［シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法］
本発明のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法は、前処理として前記シリコン基板表面に、ラマン分光法による５２０ｃｍ－１のピークのラマンシフトが０．１ｃｍ－１以上になるようにダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面に、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａが１０ｎｍ以上になるように凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面に、前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行ったシリコン基板上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法である。
本発明のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法は、前処理として前記シリコン基板表面に、ラマン分光法による５２０ｃｍ－１のピークのラマンシフトが０．１ｃｍ－１以上になるようにダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面に、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａが１０ｎｍ以上になるように凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面に、前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行ったシリコン基板上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法である。
この時、前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることが好ましい。
図１は実施形態の一例を示したものであり、ホットフィラメント法によるダイヤモンド成長方法を模式的に示したものである。反応ガス４として、メタンと水素を反応容器１内に導入し、シリコン基板（被成膜基板）２上方に設置したタングステンフィラメント３に通電して反応ガス４を通電加熱して分解しシリコン基板２上にダイヤモンドを成長させる。このときのシリコン基板への核形成について説明する。通常のシリコン基板をラマン分光法で測定すると、５２０ｃｍ－１のピークが得られる。このシリコン基板にダメージが入ると、このピークがシフトする。キズを付けたときのラマンピークの変化については、例えば非特許文献１には、キズの深さ（程度）とラマンの比較が報告されており、キズの程度が大きくなる（ひどくなる）と、５２０ｃｍ－１のピークがシフトすることが示されている。
シリコン基板表面にダメージを入れる方法としては、例えばシリコン基板表面を砥石で研削する方法などが挙げられる。また、シリコン基板表面に粗さを入れる方法としては、例えばシリコン基板表面を砥石で研削する方法などが挙げられる。ダイヤモンド粒子を分散させた純水中に基板を入れて超音波を印加することでダメージを入れたり、表面に粗さを入れたりする方法がある。また、このような機械的なダメージや粗さを入れる方法以外に、例えばＤＣプラズマ（基板に高電圧を印加してＡｒやメタンのようなガスをプラズマでイオン化）を用いてイオン粒子によりダメージを入れる方法もある。
このように、表面のダメージをラマンシフトで評価することが可能であり、このラマンシフトの量を変化させたサンプルを作製し、その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長を行ったところ、図３のようにラマンシフト量が０．１ｃｍ－１以上、好ましくは０．５ｃｍ－１以上になる、すなわちダメージが大きくなったところでダイヤモンドの成長が確認できた。
ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。例えば図２に示すように１３３０ｃｍ－１付近にダイヤモンドのラマンピーク５が確認できれば、ダイヤモンドが成長したことがわかる。なお、１６００ｃｍ－１付近には炭化物（グラファイト）のラマンピーク６が確認できる。
ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。例えば図２に示すように１３３０ｃｍ－１付近にダイヤモンドのラマンピーク５が確認できれば、ダイヤモンドが成長したことがわかる。なお、１６００ｃｍ－１付近には炭化物（グラファイト）のラマンピーク６が確認できる。
ホットフィラメント法によるダイヤモンド成長方法を模式的に示したもの（図１）において、反応ガス４として、メタンと水素を反応容器１内に導入し、シリコン基板２上に設置したタングステンフィラメント３に通電して反応ガス４を通電加熱して分解しシリコン基板２上にダイヤモンドを成長させた。このときのシリコン基板２への核形成として、シリコン基板２のＡＦＭで測定した表面粗さＳａを変化させたサンプルを作製した。その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長を行ったところ、図４のように表面粗さＳａが１０ｎｍ以上、及び５０ｎｍ以上でダイヤモンドの成長が確認できた。ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。
ＡＦＭ測定は例えばＰａｒｋ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製ＸＥ－ＷＡＦＥＲで行うことができる。
ホットフィラメント法によるダイヤモンド成長方法を模式的に示したもの（図１）において、反応ガス４として、メタンと水素を反応容器１内に導入し、シリコン基板２上方に設置したタングステンフィラメント３に通電して反応ガス４を通電加熱して分解しシリコン基板２上にダイヤモンドを成長させた。このときのシリコン基板２への核形成（前処理）として、シリコン基板２のラマンシフトの量と、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａを変化させたサンプルを作製した。その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長を行ったところ、シリコン基板２の表面にラマン測定で５２０ｃｍ－１のピークを測定したときの、ラマンシフト量が０．１ｃｍ－１以上、好ましくは０．５ｃｍ－１以上になる、すなわちダメージが大きくなったところかつ、ＡＦＭで測定したシリコン基板２の表面の粗さＳａが１０ｎｍ以上、及び５０ｎｍ以上でダイヤモンドの成長が確認できた。ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。
［シリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法］
また、本発明では、シリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法であって、上記に記載のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法において前処理として、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行った前記領域上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法を提供する。
また、本発明では、シリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法であって、上記に記載のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法において前処理として、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与を行うか、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記凹凸の形成を行うか、又は、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成の両方を行い、該前処理を行った前記領域上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長するシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法を提供する。
この時、前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることが好ましい。
上記の通り、表面のダメージはラマンシフトで評価することが可能である。シリコン基板上に部分的にラマンシフトの量を変化させたサンプルを作製し（図５）、その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長方法を行ったところ、ラマンシフト量が０．１ｃｍ－１以上になる、すなわちダメージが大きくなったとところでダイヤモンドの部分的な選択成長が確認できた。図５では、初めにシリコン基板２上に、部分研磨装置のパッド部分７を当て、研磨して荒らした箇所８と研磨していない箇所９を作製する。その後研磨して荒らした箇所８上にＣＶＤ成長したダイヤモンド１０を作製する。
ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。
部分的に表面にダメージを入れる方法としては、例えば部分研磨（研削）装置で所定の箇所のみを研磨（研削）することでも可能であるし、また別の方法としてフォトリソグラフィーを行った後に、ウエットないしはドライエッチングを行う方法などで行うことができる。
ホットフィラメント法によるダイヤモンド成長方法を模式的に示したもの（図１）において、反応ガス４として、メタンと水素を反応容器１内に導入し、シリコン基板２上に設置したタングステンフィラメント３に通電して反応ガス４を通電加熱して分解しシリコン基板２上にダイヤモンドを成長させた。このときのシリコン基板２への核形成（前処理）として、シリコン基板２のＡＦＭで測定した表面粗さＳａを部分的に変化させたサンプルを作製した。その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長方法を行ったところ、表面粗さＳａが１０ｎｍ以上でダイヤモンドの部分的な選択成長が確認できた（図５）。ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。
部分的に表面に粗さを入れる方法としては、例えば部分研磨（研削）装置で所定の箇所のみを研磨（研削）することでも可能であるし、また別の方法としてフォトリソグラフィーを行った後に、ウエットないしはドライエッチングを行う方法などが選択できる。
ホットフィラメント法によるダイヤモンド成長方法を模式的に示したもの（図１）において、反応ガス４として、メタンと水素を反応容器１内に導入し、シリコン基板２上に設置したタングステンフィラメント３に通電して反応ガス４を通電加熱して分解しシリコン基板２上にダイヤモンドを成長させた。このときのシリコン基板２への核形成として、シリコン基板２のラマンシフトの量と、ＡＦＭで測定した表面粗さＳａを変化させたサンプルを作製した。その後にホットフィラメント法でダイヤモンド成長を行ったところ、表面にラマン測定で５２０ｃｍ－１のピークを測定したときの、ラマンシフト量が０．１ｃｍ－１以上、好ましくは０．５ｃｍ－１以上になる、すなわちダメージが大きくなったところかつ、ＡＦＭで測定したシリコン基板２の表面の粗さＳａが１０ｎｍ以上、及び５０ｎｍ以上でダイヤモンドの部分的な選択成長が確認できた（図５）。ここで、ダイヤモンドの成長は、ラマン測定を行い、１３３０ｃｍ－１のピークと光学顕微鏡像から確認した。
部分的に表面にダメージ及び粗さを入れる方法としては、例えば部分研磨（研削）装置で所定の箇所のみを研磨（研削）することでも可能であるし、また別の方法としてフォトリソグラフィーを行った後に、ウエットないしはドライエッチングを行う方法などが選択できる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、このままのもの（ＣＭＰ上がり）と、＃１２０００砥石で研削、＃３０００砥石で研削の表面状態の異なる３種類の基板を準備した。それぞれの基板表面のラマン測定を行い、５２０ｃｍ－１からのシリコンのピークシフトを評価したところ、ＣＭＰ上がりは０ｃｍ－１、＃１２０００研削は０．１ｃｍ－１、＃３０００研削は０．５ｃｍ－１のシフト量であった。
これらの基板をそれぞれ、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板のラマンシフト量とダイヤモンド成長に関係がみられ、シリコン基板のラマンシフト量が０ｃｍ－１ではダイヤモンド成長がみられないが、０．１ｃｍ－１以上ではダイヤモンドの成長がみられた（図３）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、このままのもの（ＣＭＰ上がり）と、＃１２０００砥石で研削、＃３０００砥石で研削の表面状態の異なる３種類の基板を準備した。それぞれの基板表面のラマン測定を行い、５２０ｃｍ－１からのシリコンのピークシフトを評価したところ、ＣＭＰ上がりは０ｃｍ－１、＃１２０００研削は０．１ｃｍ－１、＃３０００研削は０．５ｃｍ－１のシフト量であった。
これらの基板をそれぞれ、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板のラマンシフト量とダイヤモンド成長に関係がみられ、シリコン基板のラマンシフト量が０ｃｍ－１ではダイヤモンド成長がみられないが、０．１ｃｍ－１以上ではダイヤモンドの成長がみられた（図３）。
（実施例２）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、このままのもの（ＣＭＰ上がり）と、＃１２０００砥石で研削、＃３０００砥石で研削の表面状態の異なる３種類の基板を準備した。それぞれの基板表面のＡＦＭによる粗さ測定を行ったところ、ＣＭＰ上がりは１ｎｍ、＃１２０００研削は１０ｎｍ、＃３０００研削は５０ｎｍの粗さＳａであった。ただし、Ｓａ＝５０ｎｍ（＃３０００）はＡＦＭの信頼性が低いために、白色干渉顕微鏡で１００μｍの視野でも確認した。
これらの基板をそれぞれ、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板の表面粗さＳａとダイヤモンド成長に関係がみられ、シリコン基板の表面粗さＳａが１ｎｍではダイヤモンド成長がみられないが、１０ｎｍ以上ではダイヤモンドの成長がみられた（図４）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、このままのもの（ＣＭＰ上がり）と、＃１２０００砥石で研削、＃３０００砥石で研削の表面状態の異なる３種類の基板を準備した。それぞれの基板表面のＡＦＭによる粗さ測定を行ったところ、ＣＭＰ上がりは１ｎｍ、＃１２０００研削は１０ｎｍ、＃３０００研削は５０ｎｍの粗さＳａであった。ただし、Ｓａ＝５０ｎｍ（＃３０００）はＡＦＭの信頼性が低いために、白色干渉顕微鏡で１００μｍの視野でも確認した。
これらの基板をそれぞれ、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板の表面粗さＳａとダイヤモンド成長に関係がみられ、シリコン基板の表面粗さＳａが１ｎｍではダイヤモンド成長がみられないが、１０ｎｍ以上ではダイヤモンドの成長がみられた（図４）。
（実施例３）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、部分研磨装置を用いて、＃１２０００の小型砥石で表面を研削して、基板表面のラマン測定を行い、５２０ｃｍ－１からのシリコンのピークシフト量が０．１ｃｍ－１のシフトであるサンプルを準備した。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図６）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、部分研磨装置を用いて、＃１２０００の小型砥石で表面を研削して、基板表面のラマン測定を行い、５２０ｃｍ－１からのシリコンのピークシフト量が０．１ｃｍ－１のシフトであるサンプルを準備した。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図６）。
（実施例４）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、部分研磨装置を用いて、＃１２０００の小型砥石で表面を研削して基板表面のＡＦＭによる粗さ測定を行ったところ１０ｎｍの粗さＳａであった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図６）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、部分研磨装置を用いて、＃１２０００の小型砥石で表面を研削して基板表面のＡＦＭによる粗さ測定を行ったところ１０ｎｍの粗さＳａであった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図６）。
（実施例５）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、フォトリソグラフィーを行い、所定の場所のみ窓開けを行った後に、プラズマエッチング装置にて、ＣＦ４をエッチングガスとして流量を１００ｓｓｃｍ、１００Ｔｏｒｒ（１３３３２Ｐａ）の条件で５分間エッチングを行った。その後、レジストを酸素プラズマで除去して、ラマンとＡＦＭによって粗さとダメージを測定した。その結果、ＡＦＭによる粗さＳａは１５ｎｍ、ラマンスペクトルでは５２０ｃｍ－１のピークシフト量が１ｃｍ－１であった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図７）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、フォトリソグラフィーを行い、所定の場所のみ窓開けを行った後に、プラズマエッチング装置にて、ＣＦ４をエッチングガスとして流量を１００ｓｓｃｍ、１００Ｔｏｒｒ（１３３３２Ｐａ）の条件で５分間エッチングを行った。その後、レジストを酸素プラズマで除去して、ラマンとＡＦＭによって粗さとダメージを測定した。その結果、ＡＦＭによる粗さＳａは１５ｎｍ、ラマンスペクトルでは５２０ｃｍ－１のピークシフト量が１ｃｍ－１であった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図７）。
（実施例６）
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、基板を酸化して１００ｎｍのシリコン酸化膜を形成後にフォトリソグラフィーを行い、所定の場所のみ酸化膜に窓開けを行った。この後に、１０％のＫＯＨ水溶液にて５分間エッチングを行った。その後、酸化膜をバッファードＨＦで除去して、ラマンとＡＦＭによって粗さとダメージを測定した。その結果、ＡＦＭによる粗さＳａは５０ｎｍ、ラマンスペクトルでは５２０ｃｍ－１のピークシフト量が１．２ｃｍ－１であった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図８）。
直径３００ｍｍ、方位（１１１）、ボロンドープの高抵抗単結晶シリコン基板を準備し、基板を酸化して１００ｎｍのシリコン酸化膜を形成後にフォトリソグラフィーを行い、所定の場所のみ酸化膜に窓開けを行った。この後に、１０％のＫＯＨ水溶液にて５分間エッチングを行った。その後、酸化膜をバッファードＨＦで除去して、ラマンとＡＦＭによって粗さとダメージを測定した。その結果、ＡＦＭによる粗さＳａは５０ｎｍ、ラマンスペクトルでは５２０ｃｍ－１のピークシフト量が１．２ｃｍ－１であった。
この基板を、ホットフィラメントＣＶＤ装置に入れ、フィラメント温度：２２００℃、Ｈ２流量：１０ＳＬＭ、ＣＨ４濃度：３％、基板温度：８５０℃、５Ｔｏｒｒ（６６７Ｐａ）の条件で４時間の成長を行った。そのあと、ラマン測定を行いダイヤモンドの成長を評価した。その結果、シリコン基板上で部分的に研削した箇所のみダイヤモンド成長がみられた（図８）。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１…反応容器、 ２…シリコン基板（被成膜基板）、
３…タングステンフィラメント、 ４…反応ガス（メタンと水素）、
５…ダイヤモンドのラマンピーク、 ６…炭化物（グラファイト）のラマンピーク、
７…部分研磨装置のパッド部分、 ８…研磨して荒らした箇所、
９…研磨していない箇所、 １０…ＣＶＤ成長したダイヤモンド。
３…タングステンフィラメント、 ４…反応ガス（メタンと水素）、
５…ダイヤモンドのラマンピーク、 ６…炭化物（グラファイト）のラマンピーク、
７…部分研磨装置のパッド部分、 ８…研磨して荒らした箇所、
９…研磨していない箇所、 １０…ＣＶＤ成長したダイヤモンド。
Claims (4)
- シリコン基板上へのダイヤモンド成長方法であって、前処理として前記シリコン基板表面に、ラマン分光法による５２０ｃｍ－１のピークのラマンシフトが０．１ｃｍ－１以上になるようにダメージの付与を行うか、又は、前記シリコン基板表面に、前記ダメージの付与及びＡＦＭで測定した表面粗さＳａが１０ｎｍ以上になるような凹凸の形成を行い、該前処理を行ったシリコン基板上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長することを特徴とするシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法。
- 前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法。
- シリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法であって、請求項１に記載のシリコン基板上へのダイヤモンド成長方法において前処理として、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与を行うか、又は、前記シリコン基板表面の一部の領域のみに前記ダメージの付与及び前記凹凸の形成を行い、該前処理を行った前記領域上にダイヤモンドをＣＶＤ法により成長することを特徴とするシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法。
- 前記ＣＶＤ法を、ホットフィラメント法とすることを特徴とする請求項３に記載のシリコン基板上への選択的ダイヤモンド成長方法。
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